JPH0620815A - 希土類ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
希土類ボンド磁石の製造方法Info
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- JPH0620815A JPH0620815A JP4194911A JP19491192A JPH0620815A JP H0620815 A JPH0620815 A JP H0620815A JP 4194911 A JP4194911 A JP 4194911A JP 19491192 A JP19491192 A JP 19491192A JP H0620815 A JPH0620815 A JP H0620815A
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- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粗粉末を用いても充分なる保磁力を確保で
き、もって製造性、長期信頼性等に優れた希土類ボンド
磁石の製造方法を提供する。 【構成】 希土類金属（Ｒ）、Ｆe およびＮを主成分と
し、かつＴh 2 Ｚn 17またはＴh Ｍn 12型結晶構造の化
合物を主相とする合金粉末に、Ｓn ，Ｚn ，Ｐb，Ｉn
，Ａl ，Ｍg の少なくとも一種から成る金属粉末を３
〜３０重量％混合し、この混合粉末を圧縮成形した後、
１００〜６００℃で熱処理を行う。
き、もって製造性、長期信頼性等に優れた希土類ボンド
磁石の製造方法を提供する。 【構成】 希土類金属（Ｒ）、Ｆe およびＮを主成分と
し、かつＴh 2 Ｚn 17またはＴh Ｍn 12型結晶構造の化
合物を主相とする合金粉末に、Ｓn ，Ｚn ，Ｐb，Ｉn
，Ａl ，Ｍg の少なくとも一種から成る金属粉末を３
〜３０重量％混合し、この混合粉末を圧縮成形した後、
１００〜６００℃で熱処理を行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類金属（Ｒ）−Ｆ
e −Ｎ系ボンド磁石の製造方法に係り、さらに詳しくは
粗粉末を用いることにより、量産性と長期安定性を改良
したボンド磁石の製造方法に関する。
e −Ｎ系ボンド磁石の製造方法に係り、さらに詳しくは
粗粉末を用いることにより、量産性と長期安定性を改良
したボンド磁石の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、各種電子機器の小型化に伴って高
性能なＮd −Ｆe −Ｂ系永久磁石が広く使用されてい
る。しかしこの磁石はキュリー点が約 310℃と低いため
に温度特性が悪く、 150℃以上での使用が困難であっ
た。
性能なＮd −Ｆe −Ｂ系永久磁石が広く使用されてい
る。しかしこの磁石はキュリー点が約 310℃と低いため
に温度特性が悪く、 150℃以上での使用が困難であっ
た。
【０００３】一方、希土類金属と鉄との合金に窒素を侵
入させることにより、例えばＴh 2Ｚn 17型結晶構造の
化合物を主相とするＳm −Ｆe −Ｎ−Ｈ系合金が、優れ
た磁気特性と約 470℃のキュリー点をもつことが報告さ
れている。また、Ｔh Ｍn 12型結晶構造の化合物を主相
とするＮd −Ｆe −Ｔi −Ｎ系合金も同様な磁性をもち
えることが提案されている。
入させることにより、例えばＴh 2Ｚn 17型結晶構造の
化合物を主相とするＳm −Ｆe −Ｎ−Ｈ系合金が、優れ
た磁気特性と約 470℃のキュリー点をもつことが報告さ
れている。また、Ｔh Ｍn 12型結晶構造の化合物を主相
とするＮd −Ｆe −Ｔi −Ｎ系合金も同様な磁性をもち
えることが提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記Ｒ
−Ｆe −Ｎ系合金は、数μｍの粒径に微粉砕しなければ
永久磁石として必要な保磁力が得られず、この微粉末を
用いる分、成形性が悪化して高圧成形が必要となって金
型寿命が短縮され、その上、高温・多湿下で酸化し易い
ため、ボンド磁石としての長期信頼性に欠けるという問
題があった。
−Ｆe −Ｎ系合金は、数μｍの粒径に微粉砕しなければ
永久磁石として必要な保磁力が得られず、この微粉末を
用いる分、成形性が悪化して高圧成形が必要となって金
型寿命が短縮され、その上、高温・多湿下で酸化し易い
ため、ボンド磁石としての長期信頼性に欠けるという問
題があった。
【０００５】本発明は、上記従来の問題に鑑みてなされ
たもので、粗粉末を用いても充分なる保磁力を確保で
き、もって製造性、長期信頼性等に優れた希土類ボンド
磁石の製造方法を提供することを目的とする。
たもので、粗粉末を用いても充分なる保磁力を確保で
き、もって製造性、長期信頼性等に優れた希土類ボンド
磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の課題解決のため、
本発明は、希土類金属（Ｒ），Ｆe およびＮを主成分と
し、かつＴh 2 Ｚn 17またはＴh Ｍn 12型結晶構造の化
合物を主相とする平均粒径20〜 150μｍの合金粉末に、
Ｓn ，Ｚn ，Ｐb ，Ｉn ，Ａl ，Ｍg の少なくとも一種
から成る金属粉末を３〜30重量％混合し、この混合粉末
を圧縮成形した後、 100〜 600℃の温度範囲で熱処理を
行なうことを特徴とする。
本発明は、希土類金属（Ｒ），Ｆe およびＮを主成分と
し、かつＴh 2 Ｚn 17またはＴh Ｍn 12型結晶構造の化
合物を主相とする平均粒径20〜 150μｍの合金粉末に、
Ｓn ，Ｚn ，Ｐb ，Ｉn ，Ａl ，Ｍg の少なくとも一種
から成る金属粉末を３〜30重量％混合し、この混合粉末
を圧縮成形した後、 100〜 600℃の温度範囲で熱処理を
行なうことを特徴とする。
【０００７】本発明において、上記Ｒ−Ｆe −Ｎ系合金
としては、Ｔh 2 Ｚn 17型結晶構造の化合物を主相とす
るＳm 2 Ｆe 17Ｎx 組成、あるいはＴh Ｍn 12型結晶構
造の化合物を主相とするＮd （Ｆe ，Ｍ）12Ｎx 組成や
Ｐr （Ｆe ，Ｍ） 12 Ｎx 組成が代表として挙げられる
（こゝで、Ｍは繊維金属を指す）。この場合、Ｎの含有
量としては数〜20数原子％が選択される。これらの合金
は、Ｆe の一部をＣoやＴi など他の遷移金属で置換し
たり、希土類金属として２種以上の希土類金属を用いる
ことができる。これらの合金は、飽和磁束密度、結晶磁
気異方性およびキュリー点が大幅に上昇し、永久磁石素
材として優れたものになる。特にＣo は、キュリー点の
上昇と耐食性の向上に効果がある。また上記窒素を炭素
で置き換えることによっても良好な磁気特性を得ること
ができる。
としては、Ｔh 2 Ｚn 17型結晶構造の化合物を主相とす
るＳm 2 Ｆe 17Ｎx 組成、あるいはＴh Ｍn 12型結晶構
造の化合物を主相とするＮd （Ｆe ，Ｍ）12Ｎx 組成や
Ｐr （Ｆe ，Ｍ） 12 Ｎx 組成が代表として挙げられる
（こゝで、Ｍは繊維金属を指す）。この場合、Ｎの含有
量としては数〜20数原子％が選択される。これらの合金
は、Ｆe の一部をＣoやＴi など他の遷移金属で置換し
たり、希土類金属として２種以上の希土類金属を用いる
ことができる。これらの合金は、飽和磁束密度、結晶磁
気異方性およびキュリー点が大幅に上昇し、永久磁石素
材として優れたものになる。特にＣo は、キュリー点の
上昇と耐食性の向上に効果がある。また上記窒素を炭素
で置き換えることによっても良好な磁気特性を得ること
ができる。
【０００８】本発明において合金粉末を得る方法は任意
であり、例えば、希土類金属とＦe（および所望により
その他の金属）との母合金粉末を得て、これにＮを侵入
させる方法を用いることができる。この場合、前記母合
金粉末を得る方法としては、希土類金属とＦe （および
所望によりその他の金属）を所定比率で配合した原料を
高周波溶解し、その合金溶湯を鋳型に注湯して一旦合金
インゴットとなし、高温で均質化処理を行った後、ジョ
ークラッシャー、スタンプミル、ボールミル等を用いて
所望の粒度の粉末とする方法、あるいは合金溶湯を直接
急冷して粉末とする急冷法を用いることができる。
であり、例えば、希土類金属とＦe（および所望により
その他の金属）との母合金粉末を得て、これにＮを侵入
させる方法を用いることができる。この場合、前記母合
金粉末を得る方法としては、希土類金属とＦe （および
所望によりその他の金属）を所定比率で配合した原料を
高周波溶解し、その合金溶湯を鋳型に注湯して一旦合金
インゴットとなし、高温で均質化処理を行った後、ジョ
ークラッシャー、スタンプミル、ボールミル等を用いて
所望の粒度の粉末とする方法、あるいは合金溶湯を直接
急冷して粉末とする急冷法を用いることができる。
【０００９】また、上記母合金粉末へのＮの侵入は、こ
の母合金粉末を高温で窒素、アンモニア、あるいは窒素
と水素の混合ガス等の窒化性ガスと接触させることによ
って行うことができる。この場合、窒化温度としては、
200℃未満ではＮの侵入が不充分であり、 600℃を越え
ると所定の合金化合物相が分解し易くなるので、 100〜
600℃の範囲を選択するのが望ましい。また、窒化処理
を数十気圧の高圧力下方で行うことにより、母合金粉末
の窒化を促進することができる。さらに、上記窒化処理
の後に再度粉砕を行って、粉末粒径と磁気特性の調整を
行うことは差し支えない。
の母合金粉末を高温で窒素、アンモニア、あるいは窒素
と水素の混合ガス等の窒化性ガスと接触させることによ
って行うことができる。この場合、窒化温度としては、
200℃未満ではＮの侵入が不充分であり、 600℃を越え
ると所定の合金化合物相が分解し易くなるので、 100〜
600℃の範囲を選択するのが望ましい。また、窒化処理
を数十気圧の高圧力下方で行うことにより、母合金粉末
の窒化を促進することができる。さらに、上記窒化処理
の後に再度粉砕を行って、粉末粒径と磁気特性の調整を
行うことは差し支えない。
【００１０】本発明において、合金粉末の粒径は、20μ
ｍ未満ではボンド磁石化するに際して高圧成形を必要と
するために量産上好ましくないばかりか、製造工程中で
酸化し易くなり、一方、 150μｍを越えると窒素の侵入
が充分に行われないため、20〜 150μｍの範囲とした。
ｍ未満ではボンド磁石化するに際して高圧成形を必要と
するために量産上好ましくないばかりか、製造工程中で
酸化し易くなり、一方、 150μｍを越えると窒素の侵入
が充分に行われないため、20〜 150μｍの範囲とした。
【００１１】本発明において、得られた合金粉末に混合
する金属粉末として、低融点金属であるＳn ，Ｚn ，Ｐ
b ，Ｉn ，Ａl ，Ｍg の少なくとも一種を選択したの
は、これらの金属は、ボンド磁石用バインダーとして機
能する他に、後述の熱処理により合金粉末と一部反応し
て保磁力を増加させる働きがあるためである。これら混
合金属量は、３重量％未満では磁石としての結合強度が
不足し、30重量％を越える場合は磁気特性の低下が大き
いため、その添加量を３〜30重量％とした。
する金属粉末として、低融点金属であるＳn ，Ｚn ，Ｐ
b ，Ｉn ，Ａl ，Ｍg の少なくとも一種を選択したの
は、これらの金属は、ボンド磁石用バインダーとして機
能する他に、後述の熱処理により合金粉末と一部反応し
て保磁力を増加させる働きがあるためである。これら混
合金属量は、３重量％未満では磁石としての結合強度が
不足し、30重量％を越える場合は磁気特性の低下が大き
いため、その添加量を３〜30重量％とした。
【００１２】さらに、本発明は、圧縮成形後熱処理をし
て磁気特性（保磁力）と結合強度との向上を図ったこと
を特徴とするが、この熱処理温度としては、 100℃未満
では前記した向上がみられず、 600℃を越えると化合物
の分解を引き起こして磁気特性を低下させるため、これ
を 100〜 600℃とした。なお、この熱処理は不活性ガス
雰囲気中あるいは真空中で行うのが望ましい。また、前
記圧縮成形を 100〜 600℃で行うことにより、後の熱処
理を省略することもできる。さらに熱処理後の成形体
に、強度向上のために有機物樹脂を含浸する。あるいは
耐食性向上のために有機物または無機物の皮膜を形成す
ることも有効である。
て磁気特性（保磁力）と結合強度との向上を図ったこと
を特徴とするが、この熱処理温度としては、 100℃未満
では前記した向上がみられず、 600℃を越えると化合物
の分解を引き起こして磁気特性を低下させるため、これ
を 100〜 600℃とした。なお、この熱処理は不活性ガス
雰囲気中あるいは真空中で行うのが望ましい。また、前
記圧縮成形を 100〜 600℃で行うことにより、後の熱処
理を省略することもできる。さらに熱処理後の成形体
に、強度向上のために有機物樹脂を含浸する。あるいは
耐食性向上のために有機物または無機物の皮膜を形成す
ることも有効である。
【００１３】
【作用】上述のように構成した希土類ボンド磁石におい
ては、合金粉末への低融点金属または合金添加とその後
の熱処理により、磁気特性特に保磁力が増大し、その
分、粗粉末の使用が可能になる。
ては、合金粉末への低融点金属または合金添加とその後
の熱処理により、磁気特性特に保磁力が増大し、その
分、粗粉末の使用が可能になる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の実施例を添付図面も参照して
説明する。
説明する。
【００１５】実施例１ 純度99.9％のサマリウムおよび電解鉄を所定の比率で配
合し、高周波溶解してＴh 2 Ｚn 17型結晶構造を主相と
するＳm2Ｆe17 組成の合金インゴットを製作した。この
インゴットに1200℃、12時間、Ａr ガス雰囲気下で均質
化処理を施した後、スタンプミルとボールミルによって
平均粒径５〜 180μｍの各種母合金粉末を得た。次に、
この合金粉末を５気圧の窒素ガス中で、 450℃、２〜24
時間保持してＮを侵入させて合金粉末（窒化粉末）を得
た。続いて、これらの窒化粉末に、粒径５μｍのＺn 粉
末を10重量％添加してボールミルにより混合し、この混
合粉末を15 kＯe の磁界を印加しながら５ Ton／cm2 の
圧力で圧縮成形した。その後、この成形体を電気炉に装
入して、アルゴンガス雰囲気中、 400℃で６時間熱処理
を行い、複数の磁石体試料を得た。得られた磁石体試料
は、Ｘ線回折法によって結晶構造を確認し、磁気特性は
Ｂ−Ｈトレーサーによって測定した。一方、前記窒化粉
末の長期安定性を知るために、 125℃の恒温槽に 500時
間保持して、粉末の重量変化を測定した。
合し、高周波溶解してＴh 2 Ｚn 17型結晶構造を主相と
するＳm2Ｆe17 組成の合金インゴットを製作した。この
インゴットに1200℃、12時間、Ａr ガス雰囲気下で均質
化処理を施した後、スタンプミルとボールミルによって
平均粒径５〜 180μｍの各種母合金粉末を得た。次に、
この合金粉末を５気圧の窒素ガス中で、 450℃、２〜24
時間保持してＮを侵入させて合金粉末（窒化粉末）を得
た。続いて、これらの窒化粉末に、粒径５μｍのＺn 粉
末を10重量％添加してボールミルにより混合し、この混
合粉末を15 kＯe の磁界を印加しながら５ Ton／cm2 の
圧力で圧縮成形した。その後、この成形体を電気炉に装
入して、アルゴンガス雰囲気中、 400℃で６時間熱処理
を行い、複数の磁石体試料を得た。得られた磁石体試料
は、Ｘ線回折法によって結晶構造を確認し、磁気特性は
Ｂ−Ｈトレーサーによって測定した。一方、前記窒化粉
末の長期安定性を知るために、 125℃の恒温槽に 500時
間保持して、粉末の重量変化を測定した。
【００１６】図１は、磁石体試料の最大磁気エネルギー
積ＢＨmax 、保磁力 iＨc および残留磁束密度Ｂr に及
ぼす合金粉末の平均粒径の影響を見たものである。図１
より、最大磁気エネルギー積ＢＨmax と残留磁束密度Ｂ
r は、平均粉末粒径が25μｍでピークとなるものの、平
均粉末粒径20〜 150μｍの範囲において高値となり、ま
た保磁力 iＨc は、単磁区粒子理論に従って窒化粉末粒
径が小さくなるにつれて増大している。
積ＢＨmax 、保磁力 iＨc および残留磁束密度Ｂr に及
ぼす合金粉末の平均粒径の影響を見たものである。図１
より、最大磁気エネルギー積ＢＨmax と残留磁束密度Ｂ
r は、平均粉末粒径が25μｍでピークとなるものの、平
均粉末粒径20〜 150μｍの範囲において高値となり、ま
た保磁力 iＨc は、単磁区粒子理論に従って窒化粉末粒
径が小さくなるにつれて増大している。
【００１７】図２は、窒化粉末の酸化重量増加に及ぼす
平均粉末粒径と保持時間の影響を見たものである。図２
より、窒化粉末は粒径が大きいほど酸化による重量増加
率が小さくなり、長期安定性に優れることが示されてい
る。
平均粉末粒径と保持時間の影響を見たものである。図２
より、窒化粉末は粒径が大きいほど酸化による重量増加
率が小さくなり、長期安定性に優れることが示されてい
る。
【００１８】実施例２ 実施例１において製作したＳm 2 Ｆe 17Ｎ3 組成の平均
粒径５〜 180μｍの窒化粉末に混合金属（金属バインダ
ー）として、Ｓn ，Ｚn ，Ｐｂ，Ｉn ，Ａl ，Ｍg ，Ｃ
u あるいはそれらの合金を10重量％添加し、実施例１と
同様に混合、成形した。その後、この成形体を電気炉に
装入しアルゴンガス雰囲気中所定の温度で２時間の熱処
理を行って磁石試料１〜７を製作し、これらを実施例１
と同様の磁気特性の測定試験に供した。また比較のた
め、前記金属バインダーを全く含まない磁石試料８を製
作し、これも同様の磁気特性の測定試験に供した。結果
を表１に示す。なお、表１中の混合金属の数値は重量％
を表している。また、表中の記号※は比較材を表してい
る。
粒径５〜 180μｍの窒化粉末に混合金属（金属バインダ
ー）として、Ｓn ，Ｚn ，Ｐｂ，Ｉn ，Ａl ，Ｍg ，Ｃ
u あるいはそれらの合金を10重量％添加し、実施例１と
同様に混合、成形した。その後、この成形体を電気炉に
装入しアルゴンガス雰囲気中所定の温度で２時間の熱処
理を行って磁石試料１〜７を製作し、これらを実施例１
と同様の磁気特性の測定試験に供した。また比較のた
め、前記金属バインダーを全く含まない磁石試料８を製
作し、これも同様の磁気特性の測定試験に供した。結果
を表１に示す。なお、表１中の混合金属の数値は重量％
を表している。また、表中の記号※は比較材を表してい
る。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１から明らかなように、本発明にかかる
磁石試料１〜６はいずれも、残留磁束密度Ｂr 、保磁力
iＨc 共に高い値が得られ、本発明において規定したい
わゆる低融点金属・合金類の使用が磁気特性の向上に効
果があることが明らかとなった。これに対して、比較例
試料７は磁気特性において本発明にかかる磁石試料には
及ばず、Ｃu が磁石用バインダーとして適さないことが
分かった。また比較例試料８は金属バインダーを使用し
ていないため強度が低く、保磁力 iＨc も低い。
磁石試料１〜６はいずれも、残留磁束密度Ｂr 、保磁力
iＨc 共に高い値が得られ、本発明において規定したい
わゆる低融点金属・合金類の使用が磁気特性の向上に効
果があることが明らかとなった。これに対して、比較例
試料７は磁気特性において本発明にかかる磁石試料には
及ばず、Ｃu が磁石用バインダーとして適さないことが
分かった。また比較例試料８は金属バインダーを使用し
ていないため強度が低く、保磁力 iＨc も低い。
【００２１】実施例３ 実施例１において製作した平均粒径25μｍの窒化粉末
に、粒径５μｍのＺn 粉末を１〜40重量％添加し、ボー
ルミルにより混合した。この混合粉末を15 kＯeの磁界
を印加しながら７ ton／cm2 の圧力で圧縮成形し、この
成形体を電気炉に装入して、アルゴンガス雰囲気中 500
℃で１時間熱処理を行って磁石体試料１１〜１７を製作
し、これらを実施例１と同様の磁気特性の測定試験に供
した。結果を表２に示す。
に、粒径５μｍのＺn 粉末を１〜40重量％添加し、ボー
ルミルにより混合した。この混合粉末を15 kＯeの磁界
を印加しながら７ ton／cm2 の圧力で圧縮成形し、この
成形体を電気炉に装入して、アルゴンガス雰囲気中 500
℃で１時間熱処理を行って磁石体試料１１〜１７を製作
し、これらを実施例１と同様の磁気特性の測定試験に供
した。結果を表２に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】表２から明らかなように、本発明にかかる
Ｚn 混合量が３〜30％の磁石試料１２〜１６において、
6000Ｇ以上の高い残留磁束密度Ｂr が得られ、かつ優れ
た保磁力 iＨc が得られている。これに対し、Ｚn 混合
量の少ない比較例試料１１は、磁気特性が低い他に磁石
として必要な強度が不足していた。また、比較例試料１
７はＺn 含有量が過多であるために残留磁束密度Ｂr が
他に比べて低い。
Ｚn 混合量が３〜30％の磁石試料１２〜１６において、
6000Ｇ以上の高い残留磁束密度Ｂr が得られ、かつ優れ
た保磁力 iＨc が得られている。これに対し、Ｚn 混合
量の少ない比較例試料１１は、磁気特性が低い他に磁石
として必要な強度が不足していた。また、比較例試料１
７はＺn 含有量が過多であるために残留磁束密度Ｂr が
他に比べて低い。
【００２４】実施例４ 実施例１で製作した平均粒径50μｍの窒化粉末と、この
粉末をさらに３μｍに粉砕した得た粉末に、それぞれ亜
鉛粉末を10重量％添加してボールミルにより混合し、こ
の混合粉末を15 kＯe の磁界を印加しながら４〜10 Ton
／cm2 の圧力で圧縮成形した。その後、この成形体を電
気炉に装入して、アルゴンガス雰囲気中、 500℃で２時
間熱処理を行って複数の磁石体試料を得、これらの磁気
特性をＢ−Ｈトレーサーによって測定した。
粉末をさらに３μｍに粉砕した得た粉末に、それぞれ亜
鉛粉末を10重量％添加してボールミルにより混合し、こ
の混合粉末を15 kＯe の磁界を印加しながら４〜10 Ton
／cm2 の圧力で圧縮成形した。その後、この成形体を電
気炉に装入して、アルゴンガス雰囲気中、 500℃で２時
間熱処理を行って複数の磁石体試料を得、これらの磁気
特性をＢ−Ｈトレーサーによって測定した。
【００２５】図３は、最大磁気エネルギー積ＢＨmax と
磁石体密度に及ぼす平均粉末粒径と成形圧力の影響を見
たものである。同図より、50μｍの粗粉末を使用した磁
石体試料は比較的低圧成形においても高密度化し、また
成形圧力４ ton／cm2 以上でＢＨmax 10ＭＧＯe 以上の
優れた磁気特性が得られ、微粉末を用いるよりも生産上
好適であることが明らかとなった。
磁石体密度に及ぼす平均粉末粒径と成形圧力の影響を見
たものである。同図より、50μｍの粗粉末を使用した磁
石体試料は比較的低圧成形においても高密度化し、また
成形圧力４ ton／cm2 以上でＢＨmax 10ＭＧＯe 以上の
優れた磁気特性が得られ、微粉末を用いるよりも生産上
好適であることが明らかとなった。
【００２６】実施例５ 純度99％以上のネオジウム、電解鉄、コバルト、及びＴ
i またはＭo を所定の比率で配合、溶解してＴh Ｍn 12
型結晶構造の化合物を主相とするＮd Ｆe 9 Ｃo2Ｔi ，
Ｎd Ｆe 9 Ｃo 2 Ｍo 組成の合金インゴットを製作し
た。これを1200℃、12時間アルゴンガス雰囲気下で均質
化処理を行った後、スタンプミルとボールミルによって
粉砕して平均粒径30μｍの母合金粉末を得た。次に、こ
の母合金粉末を30気圧の窒素ガス中で 360℃、16時間保
持してＮを侵入させて窒化粉末を得た。続いてこの窒化
粉末と、さらにこれを３μｍ迄に粉砕した粉末に、粒径
５μｍのＺn 粉末を10重量％添加混合し、この混合粉末
を15 kＯe の磁界を印加しながら５ Ton／cm2 の圧力で
圧縮成形した。その後、この成形体を電気炉に装入し
て、アルゴンガス雰囲気中、 375℃で６時間熱処理を行
って磁石体試料２１〜２４を製作し、これらの実施例１
と同様の磁気特性の測定試験に供した。結果を表３に示
す。
i またはＭo を所定の比率で配合、溶解してＴh Ｍn 12
型結晶構造の化合物を主相とするＮd Ｆe 9 Ｃo2Ｔi ，
Ｎd Ｆe 9 Ｃo 2 Ｍo 組成の合金インゴットを製作し
た。これを1200℃、12時間アルゴンガス雰囲気下で均質
化処理を行った後、スタンプミルとボールミルによって
粉砕して平均粒径30μｍの母合金粉末を得た。次に、こ
の母合金粉末を30気圧の窒素ガス中で 360℃、16時間保
持してＮを侵入させて窒化粉末を得た。続いてこの窒化
粉末と、さらにこれを３μｍ迄に粉砕した粉末に、粒径
５μｍのＺn 粉末を10重量％添加混合し、この混合粉末
を15 kＯe の磁界を印加しながら５ Ton／cm2 の圧力で
圧縮成形した。その後、この成形体を電気炉に装入し
て、アルゴンガス雰囲気中、 375℃で６時間熱処理を行
って磁石体試料２１〜２４を製作し、これらの実施例１
と同様の磁気特性の測定試験に供した。結果を表３に示
す。
【００２７】
【表３】
【００２８】表３から明らかなように、本発明にかかる
30μｍの粗粉末を用いた磁石体試料２２と２４は、合金
種類にかかわらず、３μｍの微粉末を用いた磁石体試料
２１と２３に比べ、優れた磁気特性（ＢＨmax ）が得ら
れている。
30μｍの粗粉末を用いた磁石体試料２２と２４は、合金
種類にかかわらず、３μｍの微粉末を用いた磁石体試料
２１と２３に比べ、優れた磁気特性（ＢＨmax ）が得ら
れている。
【００２９】実施例６ 実施例１と同様にしてサマリウムと電解鉄を原料にして
Ｓm2Ｆe17 組成の合金インゴットを製作し、均質化処
理、粉砕、窒化処理を行って平均粒径25μｍの窒化粉末
を得た。この粉末に、Ｓn 粉末を６重量％添加混合し、
磁界中で５ Ton／cm2 の圧力で圧縮成形した後、電気炉
中、 100〜 700℃の温度範囲で４時間熱処理を行って複
数の磁石体試料を得、実施例１と同様にこれらの磁気特
性をＢ−Ｈトレーサーによって測定した。
Ｓm2Ｆe17 組成の合金インゴットを製作し、均質化処
理、粉砕、窒化処理を行って平均粒径25μｍの窒化粉末
を得た。この粉末に、Ｓn 粉末を６重量％添加混合し、
磁界中で５ Ton／cm2 の圧力で圧縮成形した後、電気炉
中、 100〜 700℃の温度範囲で４時間熱処理を行って複
数の磁石体試料を得、実施例１と同様にこれらの磁気特
性をＢ−Ｈトレーサーによって測定した。
【００３０】図４は、磁石体試料の保磁力 iＨc に及ぼ
す熱処理温度の影響を見たものである。同図より、保磁
力 iＨc は熱処理温度が350 ℃付近でピークとなるが、
100〜600 ℃の温度範囲であれば、2500Ｏe 以上の優れ
た保磁力 iＨc が得られることが明らかとなった。な
お、 700℃で熱処理を行った磁石体試料の表面にはＳn
の溶融痕跡が一部認められた．
す熱処理温度の影響を見たものである。同図より、保磁
力 iＨc は熱処理温度が350 ℃付近でピークとなるが、
100〜600 ℃の温度範囲であれば、2500Ｏe 以上の優れ
た保磁力 iＨc が得られることが明らかとなった。な
お、 700℃で熱処理を行った磁石体試料の表面にはＳn
の溶融痕跡が一部認められた．
【００３１】実施例７ 実施例．１と同様にして製作した、Ｓm 2 （Ｆe 0.9 Ｃ
o 0.1 ）17Ｎ3 組成を有する平均粒径25μｍの粉末に、
Ｓn −Ｚn 合金粉末を５重量％添加混合した。この混合
粉末を、一方は15 kＯe の磁界を印加しながら５ Ton／
cm2 の圧力で圧縮成形した後、電気炉に装入して、 350
℃で４時間熱処理を行い、磁石体試料３１とした。他
方、成形金型を 350℃に加熱して、15 kＯe の磁界を同
様に印加しながら２ Ton／cm2 の圧力で５分間温間圧縮
成形を行い、磁石体試料３２とした。得られた磁石試料
３１，３２の磁気特性（ＢＨmax ）は、それぞれ13.3Ｍ
ＧＯe ，13.7ＭＧＯe であり、温間成形を行うことによ
り本願発明の一要件である熱処理を省略できることが明
らかになった。
o 0.1 ）17Ｎ3 組成を有する平均粒径25μｍの粉末に、
Ｓn −Ｚn 合金粉末を５重量％添加混合した。この混合
粉末を、一方は15 kＯe の磁界を印加しながら５ Ton／
cm2 の圧力で圧縮成形した後、電気炉に装入して、 350
℃で４時間熱処理を行い、磁石体試料３１とした。他
方、成形金型を 350℃に加熱して、15 kＯe の磁界を同
様に印加しながら２ Ton／cm2 の圧力で５分間温間圧縮
成形を行い、磁石体試料３２とした。得られた磁石試料
３１，３２の磁気特性（ＢＨmax ）は、それぞれ13.3Ｍ
ＧＯe ，13.7ＭＧＯe であり、温間成形を行うことによ
り本願発明の一要件である熱処理を省略できることが明
らかになった。
【００３２】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように本発明にか
かる希土類ボンド磁石の製造方法によれば、合金粉末へ
の低融点金属または合金添加とその後の熱処理との組合
せにより、平均粉末粒径が20〜 150μｍの粗粉末を用い
ても磁気特性に優れた磁石体を製造することができ、高
圧力で圧縮成形する必要がなくなって型寿命が延長し、
製造性の大幅な向上を達成できる。また粗粉末を使用す
るために、粉末の酸化が抑制でき、得られた磁石体の耐
久信頼性が著しく向上する。
かる希土類ボンド磁石の製造方法によれば、合金粉末へ
の低融点金属または合金添加とその後の熱処理との組合
せにより、平均粉末粒径が20〜 150μｍの粗粉末を用い
ても磁気特性に優れた磁石体を製造することができ、高
圧力で圧縮成形する必要がなくなって型寿命が延長し、
製造性の大幅な向上を達成できる。また粗粉末を使用す
るために、粉末の酸化が抑制でき、得られた磁石体の耐
久信頼性が著しく向上する。
【図１】磁石体試料の最大磁気エネルギー積ＢＨmax 、
保磁力 iＨc および残留磁束密度Ｂr に及ぼす合金粉末
の平均粒径の影響を示すグラフである。
保磁力 iＨc および残留磁束密度Ｂr に及ぼす合金粉末
の平均粒径の影響を示すグラフである。
【図２】合金粉末の酸化重量増加に及ぼす平均粉末粒径
と保持時間の影響を示すグラフである。
と保持時間の影響を示すグラフである。
【図３】最大磁気エネルギー積ＢＨmax と磁石体密度に
及ぼす平均粉末粒径と成形圧力の影響を示すグラフであ
る。
及ぼす平均粉末粒径と成形圧力の影響を示すグラフであ
る。
【図４】保磁力 iＨc に及ぼす熱処理温度の影響を示す
グラフである。
グラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 希土類金属（Ｒ），Ｆe およびＮを主成
分とし、かつＴh 2Ｚn 17またはＴh Ｍn 12型結晶構造
の化合物を主相とする平均粒径20〜 150μｍの合金粉末
に、Ｓn ，Ｚn ，Ｐb ，Ｉn ，Ａl ，Ｍg の少なくとも
一種から成る金属粉末を３〜30重量％混合し、この混合
粉末を圧縮成形した後、 100〜 600℃の温度範囲で熱処
理を行なうことを特徴とする希土類ボンド磁石の製造方
法。 - 【請求項２】 圧縮成形を 100〜 600℃で行い、その後
の熱処理を省略することを特徴とする請求項１に記載の
希土類ボンド磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4194911A JPH0620815A (ja) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | 希土類ボンド磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4194911A JPH0620815A (ja) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | 希土類ボンド磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0620815A true JPH0620815A (ja) | 1994-01-28 |
Family
ID=16332394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4194911A Pending JPH0620815A (ja) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | 希土類ボンド磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0620815A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20220199321A1 (en) * | 2020-12-17 | 2022-06-23 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Rare-earth magnet and method of manufacturing the same |
-
1992
- 1992-06-29 JP JP4194911A patent/JPH0620815A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20220199321A1 (en) * | 2020-12-17 | 2022-06-23 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Rare-earth magnet and method of manufacturing the same |
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