JPH0677025A - 希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粗粉末を用いても充分なる保磁力を確保でき
るようにし、もって製造性の改善と性能の長期安定化と
に大きく寄与する希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方
法を提供する。 【構成】 希土類金属（Ｒ）、Ｆe およびＮを主成分と
し、かつＴh 2 Ｚn 17またはＴh Ｍn 12型結晶構造の化
合物を主相とする20〜150 μｍの合金粉末の表面に、Ｓ
n ，Ｚn ，Ｐb ，Ｉn ，Ａl ，Ｍg の少なくとも一種か
ら成る金属皮膜を形成し、しかる後にこの金属皮膜を形
成した粉末を用いて１００〜６００℃で温間成形する。
るようにし、もって製造性の改善と性能の長期安定化と
に大きく寄与する希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方
法を提供する。 【構成】 希土類金属（Ｒ）、Ｆe およびＮを主成分と
し、かつＴh 2 Ｚn 17またはＴh Ｍn 12型結晶構造の化
合物を主相とする20〜150 μｍの合金粉末の表面に、Ｓ
n ，Ｚn ，Ｐb ，Ｉn ，Ａl ，Ｍg の少なくとも一種か
ら成る金属皮膜を形成し、しかる後にこの金属皮膜を形
成した粉末を用いて１００〜６００℃で温間成形する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類−鉄−窒素系永
久磁石の製造方法に係り、さらに詳しくは粗粉末を用い
ることにより、製造性と性能的な長期安定性を改良した
永久磁石の製造方法に関する。
久磁石の製造方法に係り、さらに詳しくは粗粉末を用い
ることにより、製造性と性能的な長期安定性を改良した
永久磁石の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、各種電子機器の小型化に伴って高
性能なＮd −Ｆe −Ｂ系永久磁石が広く使用されてい
る。しかしこの磁石はキュリー点が 310℃と低いために
温度特性が悪く、 150℃以上での使用が困難であった。
性能なＮd −Ｆe −Ｂ系永久磁石が広く使用されてい
る。しかしこの磁石はキュリー点が 310℃と低いために
温度特性が悪く、 150℃以上での使用が困難であった。
【０００３】一方、希土類金属と鉄との合金に窒素を侵
入させることにより、例えばＴh 2Ｚn 17の結晶構造の
化合物を主相とするＳm −Ｆe −Ｎ−Ｈ系合金が、優れ
た磁気特性と約 470℃のキュリー点をもつことが報告さ
れている。また、Ｔh Ｍn 12の結晶構造の化合物を主相
とするＮd −Ｆe −Ｔi −Ｎ系合金も同様な磁性をもつ
ことが報告されている。
入させることにより、例えばＴh 2Ｚn 17の結晶構造の
化合物を主相とするＳm −Ｆe −Ｎ−Ｈ系合金が、優れ
た磁気特性と約 470℃のキュリー点をもつことが報告さ
れている。また、Ｔh Ｍn 12の結晶構造の化合物を主相
とするＮd −Ｆe −Ｔi −Ｎ系合金も同様な磁性をもつ
ことが報告されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記希
土類−鉄−窒素系合金は、数μｍの粒径に微粉砕しなけ
れば永久磁石にとって必要な保磁力が得られず、この微
粉末を用いる分、成形性が悪化して高圧成形が必要とな
り、金型寿命の低下が避けられないという問題があっ
た。またこの種の合金粉末は高温・高湿下で酸化し易
く、微粉末を用いる分、その酸化が促進され、長期的に
安定した性能を有する永久磁石を得ることが困難である
という問題もあった。
土類−鉄−窒素系合金は、数μｍの粒径に微粉砕しなけ
れば永久磁石にとって必要な保磁力が得られず、この微
粉末を用いる分、成形性が悪化して高圧成形が必要とな
り、金型寿命の低下が避けられないという問題があっ
た。またこの種の合金粉末は高温・高湿下で酸化し易
く、微粉末を用いる分、その酸化が促進され、長期的に
安定した性能を有する永久磁石を得ることが困難である
という問題もあった。
【０００５】本発明は、上記従来の問題に鑑みてなされ
たもので、粗粉末を用いても充分なる保磁力を確保で
き、もって製造性の改善と性能の長期安定化とに大きく
寄与する希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法を提供
することを目的とする。
たもので、粗粉末を用いても充分なる保磁力を確保で
き、もって製造性の改善と性能の長期安定化とに大きく
寄与する希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法を提供
することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明における希土類磁石の製造方法は、希土類金
属（Ｒ），Ｆe およびＮを主成分とし、かつＴh 2 Ｚn
17またはＴh Ｍn 12型結晶構造の化合物を主相とする平
均粒径20〜 150μｍの合金粉末表面に、Ｓn ，Ｚn ，Ｐ
b ，Ｉn ，Ａl ，Ｍg の少なくとも一種から成る金属皮
膜を形成し、しかる後に前記金属皮膜を形成した粉末を
用いて 100〜 600℃で温間成形を行なうように構成した
ことを特徴とする。
め、本発明における希土類磁石の製造方法は、希土類金
属（Ｒ），Ｆe およびＮを主成分とし、かつＴh 2 Ｚn
17またはＴh Ｍn 12型結晶構造の化合物を主相とする平
均粒径20〜 150μｍの合金粉末表面に、Ｓn ，Ｚn ，Ｐ
b ，Ｉn ，Ａl ，Ｍg の少なくとも一種から成る金属皮
膜を形成し、しかる後に前記金属皮膜を形成した粉末を
用いて 100〜 600℃で温間成形を行なうように構成した
ことを特徴とする。
【０００７】本発明における希土類−鉄−窒素系合金と
しては、Ｔh 2 Ｚn 17型結晶構造の化合物を主相とする
Ｓm2Ｆe17 Ｎx 組成、あるいはＴh Ｍn 12型結晶構造の
化合物を主相とするＮd （Ｆe ，Ｍ）12Ｎx 組成やＰr
（Ｆe ，Ｍ）12Ｎx 組成が代表として挙げられる（ここ
でＭは遷移元素を指す）。この場合、Ｎの含有量として
は数〜20数原子％が選択される。これらの合金は、窒素
の含有により飽和磁束密度、結晶磁気異方性およびキュ
リー点が大幅に向上し、永久磁石素材として優れたもの
になる。またこれらの合金は、鉄の一部をＣo やＴi な
ど他の遷移金属で置換したり、希土類金属として２種以
上の希土類金属を用いることができる。Ｃo は、特にキ
ュリー点の上昇と耐食性の向上に効果がある。また上記
Ｎの一部をＣで置き換えることによっても、良好な磁気
特性を得ることができる。
しては、Ｔh 2 Ｚn 17型結晶構造の化合物を主相とする
Ｓm2Ｆe17 Ｎx 組成、あるいはＴh Ｍn 12型結晶構造の
化合物を主相とするＮd （Ｆe ，Ｍ）12Ｎx 組成やＰr
（Ｆe ，Ｍ）12Ｎx 組成が代表として挙げられる（ここ
でＭは遷移元素を指す）。この場合、Ｎの含有量として
は数〜20数原子％が選択される。これらの合金は、窒素
の含有により飽和磁束密度、結晶磁気異方性およびキュ
リー点が大幅に向上し、永久磁石素材として優れたもの
になる。またこれらの合金は、鉄の一部をＣo やＴi な
ど他の遷移金属で置換したり、希土類金属として２種以
上の希土類金属を用いることができる。Ｃo は、特にキ
ュリー点の上昇と耐食性の向上に効果がある。また上記
Ｎの一部をＣで置き換えることによっても、良好な磁気
特性を得ることができる。
【０００８】本発明において上記合金粉末を得る方法は
任意であり、例えば、希土類金属、鉄（および所望によ
りその他の金属）との母合金粉末を得て、これにＮを侵
入させる方法を用いることができる。この場合、母合金
粉末を得る方法としては希土類金属とＦe とを所定比率
で配合した原料を高周波溶解し、その合金溶湯を鋳型に
注湯して一旦合金インゴットとなし、高温で均質化処理
を行った後、ジョークラッシャーやスタンプミル、ボー
ルミル等を用いて所望の粉末とする方法、あるいは合金
溶湯を直接急冷して粉末とする急冷法を用いることがで
きる。またこの母合金粉末へのＮの侵入については、こ
の母合金粉末を高温で窒素、アンモニア、あるいは窒素
と水素の混合ガス等の窒化性ガスと接触させることによ
って行うことができる。この場合、窒化温度としては、
200℃未満ではＮの侵入が不充分であり、 600℃を超え
ると化合物相が分解し易くなるので、200 〜600 ℃の範
囲を選択するのが望ましい。また、この窒化処理を数十
気圧の高圧力下で行うことにより、母合金粉末への窒素
の侵入を効率的に行うことができる。さらに、この窒化
処理の後に再度粉砕を行って粉末粒径の調整を行うこと
は差し支えない。
任意であり、例えば、希土類金属、鉄（および所望によ
りその他の金属）との母合金粉末を得て、これにＮを侵
入させる方法を用いることができる。この場合、母合金
粉末を得る方法としては希土類金属とＦe とを所定比率
で配合した原料を高周波溶解し、その合金溶湯を鋳型に
注湯して一旦合金インゴットとなし、高温で均質化処理
を行った後、ジョークラッシャーやスタンプミル、ボー
ルミル等を用いて所望の粉末とする方法、あるいは合金
溶湯を直接急冷して粉末とする急冷法を用いることがで
きる。またこの母合金粉末へのＮの侵入については、こ
の母合金粉末を高温で窒素、アンモニア、あるいは窒素
と水素の混合ガス等の窒化性ガスと接触させることによ
って行うことができる。この場合、窒化温度としては、
200℃未満ではＮの侵入が不充分であり、 600℃を超え
ると化合物相が分解し易くなるので、200 〜600 ℃の範
囲を選択するのが望ましい。また、この窒化処理を数十
気圧の高圧力下で行うことにより、母合金粉末への窒素
の侵入を効率的に行うことができる。さらに、この窒化
処理の後に再度粉砕を行って粉末粒径の調整を行うこと
は差し支えない。
【０００９】本発明において、合金粉末の粒径は、20μ
ｍ未満ではボンド磁石化するに際して高圧成形を必要と
するために量産上好ましくないばかりか、製造工程中で
酸化し易くなり、一方、 150μｍを越える粒径ではＮの
侵入が充分に行われないため、これを20〜 150μｍの範
囲とした。
ｍ未満ではボンド磁石化するに際して高圧成形を必要と
するために量産上好ましくないばかりか、製造工程中で
酸化し易くなり、一方、 150μｍを越える粒径ではＮの
侵入が充分に行われないため、これを20〜 150μｍの範
囲とした。
【００１０】本発明において、上記したように合金粉末
の表面に低融点金属であるＳn ，Ｚn ，Ｐb ，Ｉn ，Ａ
l ，Ｍg の少なくとも一種からなる皮膜を形成すること
を特徴とするが、これら低融点金属を選択したのは、こ
れらの金属類は、ボンド磁石用のバインダーとして機能
する他に、後述の温間成形により合金粉末と一部反応し
て保磁力を増加させる働きがあるためである。合金粉末
の表面に金属皮膜を形成する方法としてはメッキ処理法
または機械的結合処理法を用いることができる。メッキ
処理法としては薬品を用いる化学的方法、あるいは蒸
着、スパッタリング等の物理的方法があり、一方、機械
的結合処理法としては、振動ミルにより強い機械力を加
える方法がある。
の表面に低融点金属であるＳn ，Ｚn ，Ｐb ，Ｉn ，Ａ
l ，Ｍg の少なくとも一種からなる皮膜を形成すること
を特徴とするが、これら低融点金属を選択したのは、こ
れらの金属類は、ボンド磁石用のバインダーとして機能
する他に、後述の温間成形により合金粉末と一部反応し
て保磁力を増加させる働きがあるためである。合金粉末
の表面に金属皮膜を形成する方法としてはメッキ処理法
または機械的結合処理法を用いることができる。メッキ
処理法としては薬品を用いる化学的方法、あるいは蒸
着、スパッタリング等の物理的方法があり、一方、機械
的結合処理法としては、振動ミルにより強い機械力を加
える方法がある。
【００１１】本発明において、上記温間成形は、不活性
ガス雰囲気中あるいは真空中で粉末と成形金型とを加熱
することによって行うことができる。この時の加熱と加
圧とによって合金粉末に被覆された皮膜金属が粉末相互
を強く固着すると共に、合金粉末と皮膜金属とが一部反
応して磁気特性特に保磁力が向上する。この保磁力の向
上理由は、合金粉末に少量含まれている軟磁性の鉄成分
が皮膜金属と反応を起こして消滅するためと推察され
る。加熱温度としては、 100℃未満では前述の向上がみ
られず、 600℃を越えると化合物の分解を引き起こして
磁気特性が低下する傾向にあるため、これを 100〜 600
℃の範囲とした。なお、成形機械としては、金型加熱機
構を設けた通常のプレス機械、あるいは専用のホットプ
レスを用いることができる。
ガス雰囲気中あるいは真空中で粉末と成形金型とを加熱
することによって行うことができる。この時の加熱と加
圧とによって合金粉末に被覆された皮膜金属が粉末相互
を強く固着すると共に、合金粉末と皮膜金属とが一部反
応して磁気特性特に保磁力が向上する。この保磁力の向
上理由は、合金粉末に少量含まれている軟磁性の鉄成分
が皮膜金属と反応を起こして消滅するためと推察され
る。加熱温度としては、 100℃未満では前述の向上がみ
られず、 600℃を越えると化合物の分解を引き起こして
磁気特性が低下する傾向にあるため、これを 100〜 600
℃の範囲とした。なお、成形機械としては、金型加熱機
構を設けた通常のプレス機械、あるいは専用のホットプ
レスを用いることができる。
【００１２】本発明は、金属皮膜を形成した粉末に、こ
の皮膜金属と同種の金属バインダーを数重量％加えて温
間成形を行うようにすることができる他、温間成形後に
エポキシ樹脂やワニスなどの有機物を成形体に含浸させ
ることができ、何れの場合も、一層優れた強度を有する
成形体を得ることができる。また、この成形は圧縮、射
出、押し出し等の各種方法を用いることができる。
の皮膜金属と同種の金属バインダーを数重量％加えて温
間成形を行うようにすることができる他、温間成形後に
エポキシ樹脂やワニスなどの有機物を成形体に含浸させ
ることができ、何れの場合も、一層優れた強度を有する
成形体を得ることができる。また、この成形は圧縮、射
出、押し出し等の各種方法を用いることができる。
【００１３】
【作用】上述の希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法
においては、合金粉末への低融点金属皮膜の形成とその
後の温間成形により、磁気特性特に保磁力が増大し、そ
の分、粗粉末の使用が可能になる。
においては、合金粉末への低融点金属皮膜の形成とその
後の温間成形により、磁気特性特に保磁力が増大し、そ
の分、粗粉末の使用が可能になる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面も参照して説明
する。
する。
【００１５】実施例１ 純度99.9％のサマリウムおよび電解鉄を所定の比率で配
合し、高周波溶解してＴh 2 Ｚn 17型結晶構造の化合物
を主相とするＳm2Ｆe17 組成の合金インゴットを製作し
た。これを1200℃、12時間、Ａr ガス雰囲気下で均質化
処理を行った後、スタンプミルとボールミルによって平
均粒径３〜 200μｍの各種母合金粉末を得た。次に、こ
の母合金粉末を５気圧のＮガス中で、 450℃、２〜36時
間保持してＮを侵入させて窒化粉末（合金粉末）を得
た。続いて、これらの窒化粉末を、触媒を用いた亜鉛の
化学めっき浴に浸して粉末表面に亜鉛皮膜を形成した。
なお重量法により求めた窒化粉末への亜鉛の付着量は、
膜厚平均で 1.6μｍであった。次に、この金属被覆粉末
をホットプレスの425 ℃に加熱した金型に充填し、真空
中において10ＫＯe の磁界を印加しながら１ Ton／cm2
の加圧力で５分間圧縮成形して成形体試料（磁石体試
料）を製作し、これらをＢ−Ｈトレーサーによる磁気特
性の測定試験に供し、併せてＸ線回折法によって結晶構
造を確認した。
合し、高周波溶解してＴh 2 Ｚn 17型結晶構造の化合物
を主相とするＳm2Ｆe17 組成の合金インゴットを製作し
た。これを1200℃、12時間、Ａr ガス雰囲気下で均質化
処理を行った後、スタンプミルとボールミルによって平
均粒径３〜 200μｍの各種母合金粉末を得た。次に、こ
の母合金粉末を５気圧のＮガス中で、 450℃、２〜36時
間保持してＮを侵入させて窒化粉末（合金粉末）を得
た。続いて、これらの窒化粉末を、触媒を用いた亜鉛の
化学めっき浴に浸して粉末表面に亜鉛皮膜を形成した。
なお重量法により求めた窒化粉末への亜鉛の付着量は、
膜厚平均で 1.6μｍであった。次に、この金属被覆粉末
をホットプレスの425 ℃に加熱した金型に充填し、真空
中において10ＫＯe の磁界を印加しながら１ Ton／cm2
の加圧力で５分間圧縮成形して成形体試料（磁石体試
料）を製作し、これらをＢ−Ｈトレーサーによる磁気特
性の測定試験に供し、併せてＸ線回折法によって結晶構
造を確認した。
【００１６】図１は、成形体試料の最大磁気エネルギー
積ＢＨmax 、保磁力 iＨc および残留磁束密度Ｂr に及
ぼす窒化粉末の平均粉末粒径の影響を見たものである。
図１より、最大磁気エネルギー積ＢＨmax と保磁力 iＨ
c は、平均粉末粒径が約25μｍでピークとなるものの、
20〜150 μｍの範囲において高値となっている。一方、
保磁力 iＨc は、単磁区粒子理論に従って窒化粉末粒径
が小さくなるにつれて増大している。したがって本実施
例における実用的な成形圧力の元で良好な磁気特性を得
るには、平均粉末粒径が20〜150 μｍの範囲にあること
が必要であることが分かった。なお、Ｘ線回折の結果、
ここで用いた窒化粉末はいずれも所望のＴh 2 Ｚn 17型
結晶構造の主相を有していることが確認できた。
積ＢＨmax 、保磁力 iＨc および残留磁束密度Ｂr に及
ぼす窒化粉末の平均粉末粒径の影響を見たものである。
図１より、最大磁気エネルギー積ＢＨmax と保磁力 iＨ
c は、平均粉末粒径が約25μｍでピークとなるものの、
20〜150 μｍの範囲において高値となっている。一方、
保磁力 iＨc は、単磁区粒子理論に従って窒化粉末粒径
が小さくなるにつれて増大している。したがって本実施
例における実用的な成形圧力の元で良好な磁気特性を得
るには、平均粉末粒径が20〜150 μｍの範囲にあること
が必要であることが分かった。なお、Ｘ線回折の結果、
ここで用いた窒化粉末はいずれも所望のＴh 2 Ｚn 17型
結晶構造の主相を有していることが確認できた。
【００１７】実施例２ 実施例１と同様にしてサマリウムと電解鉄とを原料にし
てＳm2Ｆe17 組成の合金インゴットを製作し、均質化処
理を行った後、粉砕し平均粉末粒径25μｍの母合金粉末
を得た。次にこの母合金粉末を５気圧のＮガス中で 450
℃、12時間保持して窒化粉末を得た。その後、この窒化
粉末に物理的めっき処理法の１種である蒸着法を採用
し、これを真空蒸着機の回転小皿にセットし、真空度１
×10-5torr下でＺn ，Ｓn ，Ｐb ，Ｉn ，Ａl ，Ｍg の
それぞれを抵抗加熱により蒸着せしめた。なお、蒸着金
属量は、被覆膜厚として 1.5〜２μｍになるように製作
条件を調整した。その後、この金属被覆粉末をホットプ
レスの425 ℃に加熱した金型に充填し、真空中において
10ＫＯe の磁界を印加しながら１ Ton／cm2 の加圧力で
５分間圧縮成形して成形体試料１〜７を得、これらを実
施例１と同様の磁気特性の測定試験に供した。また比較
のため、Ｃu を蒸着した試料８および金属蒸着を全く行
わない試料９を得、これらも同様の測定試験に供した。
結果を表１に示す。
てＳm2Ｆe17 組成の合金インゴットを製作し、均質化処
理を行った後、粉砕し平均粉末粒径25μｍの母合金粉末
を得た。次にこの母合金粉末を５気圧のＮガス中で 450
℃、12時間保持して窒化粉末を得た。その後、この窒化
粉末に物理的めっき処理法の１種である蒸着法を採用
し、これを真空蒸着機の回転小皿にセットし、真空度１
×10-5torr下でＺn ，Ｓn ，Ｐb ，Ｉn ，Ａl ，Ｍg の
それぞれを抵抗加熱により蒸着せしめた。なお、蒸着金
属量は、被覆膜厚として 1.5〜２μｍになるように製作
条件を調整した。その後、この金属被覆粉末をホットプ
レスの425 ℃に加熱した金型に充填し、真空中において
10ＫＯe の磁界を印加しながら１ Ton／cm2 の加圧力で
５分間圧縮成形して成形体試料１〜７を得、これらを実
施例１と同様の磁気特性の測定試験に供した。また比較
のため、Ｃu を蒸着した試料８および金属蒸着を全く行
わない試料９を得、これらも同様の測定試験に供した。
結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１より明らかなように、低融点金属皮膜
を形成した粉末を用いた本発明にかかる試料１〜７は、
いずれも高い残留磁束密度Ｂr と保磁力 iＨc が得られ
ている。これに対して、Ｃu を蒸着した試料８は保磁力
iＨc の向上がほとんど認められず、また蒸着を実施し
なかった試料９は保磁力 iＨc が著しく小さくなってい
る。したがって本発明で規定した低融点金属類が、優れ
た磁気特性を得るために必要であることが明らかになっ
た。また窒化粉末への金属皮膜形成に蒸着法を適用して
も問題ないことが確認された。
を形成した粉末を用いた本発明にかかる試料１〜７は、
いずれも高い残留磁束密度Ｂr と保磁力 iＨc が得られ
ている。これに対して、Ｃu を蒸着した試料８は保磁力
iＨc の向上がほとんど認められず、また蒸着を実施し
なかった試料９は保磁力 iＨc が著しく小さくなってい
る。したがって本発明で規定した低融点金属類が、優れ
た磁気特性を得るために必要であることが明らかになっ
た。また窒化粉末への金属皮膜形成に蒸着法を適用して
も問題ないことが確認された。
【００２０】実施例３ 実施例２において製作した窒化粉末を、亜鉛を内張りし
たステンレス鋼製のボールミル容器に装入し、容器内を
Ｎガスで置換した後、乾式にて24時間運転して、粉末表
面に機械的に亜鉛皮膜を形成した。次にこの金属被覆粉
末を実施例１と同様真空中、 100〜 700℃でホットプレ
スした。その後、実施例１と同様の手順により成形を行
って得られた成形体試料の磁気特性を測定した。
たステンレス鋼製のボールミル容器に装入し、容器内を
Ｎガスで置換した後、乾式にて24時間運転して、粉末表
面に機械的に亜鉛皮膜を形成した。次にこの金属被覆粉
末を実施例１と同様真空中、 100〜 700℃でホットプレ
スした。その後、実施例１と同様の手順により成形を行
って得られた成形体試料の磁気特性を測定した。
【００２１】図２は、成形体試料の保磁力 iＨc に及ぼ
す成形温度の影響を見たものである。同図より、保磁力
iＨc は成形温度 400〜500 ℃付近でピークとなるが、
100〜 600℃の温度範囲であれば、2000Ｏe 以上の優れ
た値となることが明らかとなった。また窒化粉末への金
属皮膜形成に機械的結合処理法を適用しても問題ないこ
とが確認できた。
す成形温度の影響を見たものである。同図より、保磁力
iＨc は成形温度 400〜500 ℃付近でピークとなるが、
100〜 600℃の温度範囲であれば、2000Ｏe 以上の優れ
た値となることが明らかとなった。また窒化粉末への金
属皮膜形成に機械的結合処理法を適用しても問題ないこ
とが確認できた。
【００２２】実施例４ 純度99.9％のサマリウム、コバルト、および電解鉄を所
定の比率で配合し、高周波溶解してＴh 2 Ｚn 17型結晶
構造の化合物を主相とするＳm2（Ｆe0.8Ｃo0.2）17組成
の合金インゴットを製作した。これを1150℃、12時間、
Ａr ガス雰囲気下で均質化処理を行った後急冷し、スタ
ンプミルとボールミルによって平均粒径50μｍおよび３
μｍの母合金粉末を得た。次に、この母合金粉末を電気
炉に装入して、５気圧のＮガス中、 500℃で８時間保持
してＮを侵入させ、続いてこれらの窒化粉末を、実施例
１と同様に触媒を用いた亜鉛の化学めっき浴に浸して粉
末表面に 0.8μｍの亜鉛皮膜を形成した。次に、これら
の金属被覆粉末に５重量％の亜鉛粉末を混合し、10ＫＯ
e の磁界を印加しながら450 ℃に加熱された金型に充填
し、0.5 〜５ Ton／cm2 の圧力で５分間圧縮成形して成
形体試料を製作し、これを最大エネルギー積ＢＨ maxと
成形体密度との測定試験に供し、併せて長期安定性を知
るために、上述の窒化粉末を 125℃の恒温槽に 500時間
保持して、粉末の重量変化を測定した。
定の比率で配合し、高周波溶解してＴh 2 Ｚn 17型結晶
構造の化合物を主相とするＳm2（Ｆe0.8Ｃo0.2）17組成
の合金インゴットを製作した。これを1150℃、12時間、
Ａr ガス雰囲気下で均質化処理を行った後急冷し、スタ
ンプミルとボールミルによって平均粒径50μｍおよび３
μｍの母合金粉末を得た。次に、この母合金粉末を電気
炉に装入して、５気圧のＮガス中、 500℃で８時間保持
してＮを侵入させ、続いてこれらの窒化粉末を、実施例
１と同様に触媒を用いた亜鉛の化学めっき浴に浸して粉
末表面に 0.8μｍの亜鉛皮膜を形成した。次に、これら
の金属被覆粉末に５重量％の亜鉛粉末を混合し、10ＫＯ
e の磁界を印加しながら450 ℃に加熱された金型に充填
し、0.5 〜５ Ton／cm2 の圧力で５分間圧縮成形して成
形体試料を製作し、これを最大エネルギー積ＢＨ maxと
成形体密度との測定試験に供し、併せて長期安定性を知
るために、上述の窒化粉末を 125℃の恒温槽に 500時間
保持して、粉末の重量変化を測定した。
【００２３】図３は、成形体試料の最大エネルギー積Ｂ
Ｈ maxと成形体密度に及ぼす平均粉末粒径と成形圧力の
影響を見たものである。同図より、平均粒径50μｍの粗
粉末を使用した成形体試料は、成形圧力１ Ton／cm2 以
上で最大エネルギー積（ＢＨmax）10ＭＧＯe 以上の優
れた磁気特性を有し、また比較的低圧成形においても高
密度化することが可能であることが明らかとなった。
Ｈ maxと成形体密度に及ぼす平均粉末粒径と成形圧力の
影響を見たものである。同図より、平均粒径50μｍの粗
粉末を使用した成形体試料は、成形圧力１ Ton／cm2 以
上で最大エネルギー積（ＢＨmax）10ＭＧＯe 以上の優
れた磁気特性を有し、また比較的低圧成形においても高
密度化することが可能であることが明らかとなった。
【００２４】図４は重量増加率に及ぼす保持時間の影響
を見たものである。同図より、平均粒径50μｍの粗粉末
は、平均粒径３μｍの微粉末に比して酸化による重量増
加率が著しく小さく、長期安定性に優れた磁石の製造に
好適となることが明らかである。
を見たものである。同図より、平均粒径50μｍの粗粉末
は、平均粒径３μｍの微粉末に比して酸化による重量増
加率が著しく小さく、長期安定性に優れた磁石の製造に
好適となることが明らかである。
【００２５】実施例５ 純度99％以上のネオジウム、電解鉄、コバルト、および
フェロチタンを所定の比率で配合し、高周波溶解してＴ
h Ｍn 12型結晶構造の化合物を主相とするＮdＦe8Ｃo3
Ｔi 組成の合金インゴットを製作し、これをアルゴンガ
ス雰囲気中で1100℃、24時間保持して均質化処理を行っ
た後、スタンプミルとボールミルによってこの合金イン
ゴットを粉砕し、粒径３〜 180μｍの母合金粉末を得
た。次に、この母合金粉末を５気圧のＮガス中で 350
℃、１〜24時間保持してＮを侵入させて窒化粉末を得、
続いてこれをニッケル触媒を用いたスズの化学めっき浴
に浸して粉末表面に約 0.7μｍのスズ皮膜を形成した。
次に、得られた粉末に５重量％のスズ粉末を添加混合
し、ホットプレスの300 ℃に加熱した金型に充填し、10
ＫＯe の磁界を印加しながら１ Ton／cm2 の圧力で５分
間圧縮成形し、得られた試料の磁気特性をＢ−Ｈトレー
サーによって測定した。
フェロチタンを所定の比率で配合し、高周波溶解してＴ
h Ｍn 12型結晶構造の化合物を主相とするＮdＦe8Ｃo3
Ｔi 組成の合金インゴットを製作し、これをアルゴンガ
ス雰囲気中で1100℃、24時間保持して均質化処理を行っ
た後、スタンプミルとボールミルによってこの合金イン
ゴットを粉砕し、粒径３〜 180μｍの母合金粉末を得
た。次に、この母合金粉末を５気圧のＮガス中で 350
℃、１〜24時間保持してＮを侵入させて窒化粉末を得、
続いてこれをニッケル触媒を用いたスズの化学めっき浴
に浸して粉末表面に約 0.7μｍのスズ皮膜を形成した。
次に、得られた粉末に５重量％のスズ粉末を添加混合
し、ホットプレスの300 ℃に加熱した金型に充填し、10
ＫＯe の磁界を印加しながら１ Ton／cm2 の圧力で５分
間圧縮成形し、得られた試料の磁気特性をＢ−Ｈトレー
サーによって測定した。
【００２６】図５は、成形体試料の最大磁気エネルギー
積ＢＨmax 、保磁力 iＨc および残留磁束密度Ｂr に及
ぼす窒化粉末の平均粉末粒径の影響を見たものである。
図５より、最大磁気エネルギー積ＢＨmax と保磁力 iＨ
c は、実施例１と同様に平均粉末粒径が約25μｍでピー
クとなるものの、20〜150 μｍの範囲において高値とな
っており、また保磁力 iＨc は、単磁区粒子理論に従っ
て窒化粉末粒径が小さくなるにつれて増大している。
積ＢＨmax 、保磁力 iＨc および残留磁束密度Ｂr に及
ぼす窒化粉末の平均粉末粒径の影響を見たものである。
図５より、最大磁気エネルギー積ＢＨmax と保磁力 iＨ
c は、実施例１と同様に平均粉末粒径が約25μｍでピー
クとなるものの、20〜150 μｍの範囲において高値とな
っており、また保磁力 iＨc は、単磁区粒子理論に従っ
て窒化粉末粒径が小さくなるにつれて増大している。
【００２７】実施例６ 実施例１における粒径25μｍの窒化粉末を用いて製作さ
れた成形体試料を、粘度 150ＣＰＳのエポキシ樹脂に浸
漬し、約10Torrの減圧下で１時間保持して成形体にエポ
キシ樹脂を含浸し、 120℃で２時間キュア処理を行っ
た。得られた試料の磁気特性は、含浸しないものと同じ
く最大磁気エネルギー積ＢＨmax は12.1ＭＧＯe であっ
たが、試料の圧縮強度は含浸しないものに比べ、 1.5倍
にあたる75kgf／mm2 となり、成形体の強度向上に大き
く寄与することが分かった。
れた成形体試料を、粘度 150ＣＰＳのエポキシ樹脂に浸
漬し、約10Torrの減圧下で１時間保持して成形体にエポ
キシ樹脂を含浸し、 120℃で２時間キュア処理を行っ
た。得られた試料の磁気特性は、含浸しないものと同じ
く最大磁気エネルギー積ＢＨmax は12.1ＭＧＯe であっ
たが、試料の圧縮強度は含浸しないものに比べ、 1.5倍
にあたる75kgf／mm2 となり、成形体の強度向上に大き
く寄与することが分かった。
【００２８】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明にか
かる希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法によれば、
平均粉末粒径20〜 150μｍという粗粉末を用いても磁気
特性に優れた磁石を製造することができ、この粗粉末を
用いる分、高圧力で成形する必要がなくなって型寿命が
延長し、製造性が大幅に改善される。また粗粉末を用い
ることにより、製造過程において粉末の酸化が抑制さ
れ、得られた磁石の性能が長期的に安定する。
かる希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法によれば、
平均粉末粒径20〜 150μｍという粗粉末を用いても磁気
特性に優れた磁石を製造することができ、この粗粉末を
用いる分、高圧力で成形する必要がなくなって型寿命が
延長し、製造性が大幅に改善される。また粗粉末を用い
ることにより、製造過程において粉末の酸化が抑制さ
れ、得られた磁石の性能が長期的に安定する。
【図１】本発明の方法で得た希土類−鉄−窒素系磁石体
試料の磁気特性に及ぼす合金粉末の平均粉末粒径の影響
を示すグラフである。
試料の磁気特性に及ぼす合金粉末の平均粉末粒径の影響
を示すグラフである。
【図２】本発明の方法で得た磁石体試料の磁気特性に及
ぼす成形温度の影響を示すグラフである。
ぼす成形温度の影響を示すグラフである。
【図３】本発明の方法で得た磁石体試料の磁気特性およ
び密度に及ぼす平均粉末粒径と成形圧力の影響を示すグ
ラフである。
び密度に及ぼす平均粉末粒径と成形圧力の影響を示すグ
ラフである。
【図４】本発明で用いる粉末の酸化重量増加に及ぼす平
均粉末粒径と保持時間の影響を示すグラフである。
均粉末粒径と保持時間の影響を示すグラフである。
【図５】本発明の方法で得た希土類−鉄−コバルト−窒
素系磁石体試料の磁気特性に及ぼす合金粉末の平均粉末
粒径の影響を示すグラフである。
素系磁石体試料の磁気特性に及ぼす合金粉末の平均粉末
粒径の影響を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】 希土類金属（Ｒ），Ｆe およびＮを主成
分とし、かつＴh 2Ｚn 17またはＴh Ｍn 12型結晶構造
の化合物を主相とする平均粒径20〜 150μｍの合金粉末
表面に、Ｓn ，Ｚn ，Ｐb ，Ｉn ，Ａl ，Ｍg の少なく
とも一種から成る金属皮膜を形成し、しかる後に前記金
属皮膜を形成した粉末を用いて 100〜600℃で温間成形
を行なうことを特徴とする希土類−鉄−窒素系永久磁石
の製造方法。 - 【請求項２】 金属皮膜を形成した粉末に、この皮膜金
属と同種の金属バインダーを加えて温間成形を行うこと
を特徴とする請求項１に記載の希土類−鉄−窒素系永久
磁石の製造方法。 - 【請求項３】 温間成形を行った後、成形体に有機物系
バインダーを含浸させることを特徴とする請求項１に記
載の希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4248813A JPH0677025A (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | 希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4248813A JPH0677025A (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | 希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0677025A true JPH0677025A (ja) | 1994-03-18 |
Family
ID=17183793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4248813A Pending JPH0677025A (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | 希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0677025A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015198396A1 (ja) * | 2014-06-24 | 2015-12-30 | 日産自動車株式会社 | 希土類磁石成形体の製造方法 |
| CN113314288A (zh) * | 2020-02-27 | 2021-08-27 | 丰田自动车株式会社 | 稀土磁铁的制造方法 |
-
1992
- 1992-08-25 JP JP4248813A patent/JPH0677025A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015198396A1 (ja) * | 2014-06-24 | 2015-12-30 | 日産自動車株式会社 | 希土類磁石成形体の製造方法 |
| WO2015199096A1 (ja) * | 2014-06-24 | 2015-12-30 | 日産自動車株式会社 | 希土類磁石成形体の製造方法 |
| JPWO2015199096A1 (ja) * | 2014-06-24 | 2017-04-20 | 日産自動車株式会社 | 希土類磁石成形体の製造方法 |
| CN113314288A (zh) * | 2020-02-27 | 2021-08-27 | 丰田自动车株式会社 | 稀土磁铁的制造方法 |
| US20210272751A1 (en) * | 2020-02-27 | 2021-09-02 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Production method of rare earth magnet |
| JP2021136347A (ja) * | 2020-02-27 | 2021-09-13 | トヨタ自動車株式会社 | 希土類磁石の製造方法 |
| CN113314288B (zh) * | 2020-02-27 | 2024-04-05 | 丰田自动车株式会社 | 稀土磁铁的制造方法 |
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