JPH08111305A - 希土類磁石材料および希土類ボンド磁石 - Google Patents
希土類磁石材料および希土類ボンド磁石Info
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- JPH08111305A JPH08111305A JP6270560A JP27056094A JPH08111305A JP H08111305 A JPH08111305 A JP H08111305A JP 6270560 A JP6270560 A JP 6270560A JP 27056094 A JP27056094 A JP 27056094A JP H08111305 A JPH08111305 A JP H08111305A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粗粉末を用いても優れた磁気特性を確保でき
るようにする。 【構成】 Ｙまたはランタニド元素からなる希土類金属
（Ｒ）、Ｖ，Ｔi ，ＭoＺr ，Ｈf ，Ｎb ，Ｔa ，Ｃr
，Ｗ，Ａl ，Ｍn のうちの少なくとも一種からなる金
属（Ｍ）、ＮまたはＣからなる元素（Ａ）およびＦe
が、組成式Ｒx Ｆe 10 0-(x+y+z) Ｍy Ａz の関係を満足
するように含まれ、ｘ，ｙ，ｚがそれぞれat％で、５≦
ｘ≦２０，３≦ｙ≦２０，１≦ｚ≦３５の範囲にあり、
かつ単斜晶型結晶構造のＲ3(Ｆe ，Ｍ) 29化合物を主相
として含んでいる。
るようにする。 【構成】 Ｙまたはランタニド元素からなる希土類金属
（Ｒ）、Ｖ，Ｔi ，ＭoＺr ，Ｈf ，Ｎb ，Ｔa ，Ｃr
，Ｗ，Ａl ，Ｍn のうちの少なくとも一種からなる金
属（Ｍ）、ＮまたはＣからなる元素（Ａ）およびＦe
が、組成式Ｒx Ｆe 10 0-(x+y+z) Ｍy Ａz の関係を満足
するように含まれ、ｘ，ｙ，ｚがそれぞれat％で、５≦
ｘ≦２０，３≦ｙ≦２０，１≦ｚ≦３５の範囲にあり、
かつ単斜晶型結晶構造のＲ3(Ｆe ，Ｍ) 29化合物を主相
として含んでいる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末状の希土類磁石材
料およびその磁石材料を用いた希土類ボンド磁石に関す
る。
料およびその磁石材料を用いた希土類ボンド磁石に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、磁気特性に優れかつ比較的安価な
ことからＮd −Ｆe −Ｂ系永久磁石が工業的に広く利用
されている。また最近では、Ｔh2Ｚn17 型結晶構造の化
合物を主相として含む合金に窒素を侵入させた希土類元
素（Ｒ）−Ｆe −Ｎ系永久磁石が、優れた磁気特性を持
つことから注目され、その実用化が図られている。そし
てこのＲ−Ｆe −Ｎ系合金の中でも特に、組成式Ｓm2Ｆ
e17 Ｎx の合金から製造したボンド磁石が、最大エネル
ギー積（ＢＨmax ）１５ＭＧＯe 以上を有する高性能な
磁石となることが知られている。
ことからＮd −Ｆe −Ｂ系永久磁石が工業的に広く利用
されている。また最近では、Ｔh2Ｚn17 型結晶構造の化
合物を主相として含む合金に窒素を侵入させた希土類元
素（Ｒ）−Ｆe −Ｎ系永久磁石が、優れた磁気特性を持
つことから注目され、その実用化が図られている。そし
てこのＲ−Ｆe −Ｎ系合金の中でも特に、組成式Ｓm2Ｆ
e17 Ｎx の合金から製造したボンド磁石が、最大エネル
ギー積（ＢＨmax ）１５ＭＧＯe 以上を有する高性能な
磁石となることが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ボンド磁石
は、一般に合金粉末にバインダーを加えて、これを圧縮
成形して得られるが、上記したＲ−Ｆe −Ｎ系合金（希
土類磁石材料）を用いてＢＨmax １５ＭＧＯe 以上を有
する高性能なボンド磁石を得るには、希土類磁石材料と
して数μｍ程度の微粉末が必要となり、この場合、圧縮
成形に大きな圧力を要して大型のプレス機械および金型
が必要になって、コスト負担が増大するという問題があ
った。また微粉末であるが故に、その取扱いが面倒にな
って製造性の悪化が避けられず、その上、高温度、高湿
度下で酸化しやすいため、永久磁石としての長期的な安
定性が損なわ易いという問題もあった。
は、一般に合金粉末にバインダーを加えて、これを圧縮
成形して得られるが、上記したＲ−Ｆe −Ｎ系合金（希
土類磁石材料）を用いてＢＨmax １５ＭＧＯe 以上を有
する高性能なボンド磁石を得るには、希土類磁石材料と
して数μｍ程度の微粉末が必要となり、この場合、圧縮
成形に大きな圧力を要して大型のプレス機械および金型
が必要になって、コスト負担が増大するという問題があ
った。また微粉末であるが故に、その取扱いが面倒にな
って製造性の悪化が避けられず、その上、高温度、高湿
度下で酸化しやすいため、永久磁石としての長期的な安
定性が損なわ易いという問題もあった。
【０００４】本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなさ
れたもので、粗粉末を用いても優れた磁気特性を確保で
き、もって製造コストの低減、製造性の改善、長期安定
性の確保等に大きく寄与する希土類磁石材料および希土
類ボンド磁石を提供することを目的とする。
れたもので、粗粉末を用いても優れた磁気特性を確保で
き、もって製造コストの低減、製造性の改善、長期安定
性の確保等に大きく寄与する希土類磁石材料および希土
類ボンド磁石を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明にかゝる希土類磁石材料は、成分組成がＲx
Ｆe100-(x+y+z)Ｍy Ａz であり、単斜晶型結晶構造のＲ
3(Ｆe ，Ｍ)29 化合物を主相として含み、前記ＲはＹ、
ランタニド元素の１種または２種以上の希土類金属から
なり、前記ＭはＶ，Ｔi ，Ｍo ，Ｚr ，Ｈf ，Ｎb ，Ｔ
a ，Ｃr ，Ｗ，Ａl ，Ｍn の１種または２種以上からな
り、前記ＡはＮ，Ｃの１種または２種からなり、前記
ｘ，ｙ，ｚは原子百分率で下記の範囲にあるようにした
ことを特徴とする。 ５≦ｘ≦２０ ３≦ｙ≦２０ １≦ｚ≦３５
め、本発明にかゝる希土類磁石材料は、成分組成がＲx
Ｆe100-(x+y+z)Ｍy Ａz であり、単斜晶型結晶構造のＲ
3(Ｆe ，Ｍ)29 化合物を主相として含み、前記ＲはＹ、
ランタニド元素の１種または２種以上の希土類金属から
なり、前記ＭはＶ，Ｔi ，Ｍo ，Ｚr ，Ｈf ，Ｎb ，Ｔ
a ，Ｃr ，Ｗ，Ａl ，Ｍn の１種または２種以上からな
り、前記ＡはＮ，Ｃの１種または２種からなり、前記
ｘ，ｙ，ｚは原子百分率で下記の範囲にあるようにした
ことを特徴とする。 ５≦ｘ≦２０ ３≦ｙ≦２０ １≦ｚ≦３５
【０００６】本発明において、上記Ｆe は、その一部を
３０原子％未満の範囲内でＣo またはＮi で置換しても
良いものである。また本発明は、上記構成の磁石材料
に、さらに４００〜７００℃で熱処理を施しても良いも
のである。
３０原子％未満の範囲内でＣo またはＮi で置換しても
良いものである。また本発明は、上記構成の磁石材料
に、さらに４００〜７００℃で熱処理を施しても良いも
のである。
【０００７】本発明にかゝる希土類ボンド磁石は、上記
希土類磁石材料を有機物、純金属または合金のバインダ
ーで結合してなることを特徴とする。
希土類磁石材料を有機物、純金属または合金のバインダ
ーで結合してなることを特徴とする。
【０００８】こゝで、希土類金属Ｒは、５原子％未満に
なると軟磁性のα−Ｆe の析出を促進し、２０原子％を
越えると非磁性のＲリッチ化合物が析出して飽和磁束密
度を低下させてしまうため、これを１〜２０原子％範囲
とした。
なると軟磁性のα−Ｆe の析出を促進し、２０原子％を
越えると非磁性のＲリッチ化合物が析出して飽和磁束密
度を低下させてしまうため、これを１〜２０原子％範囲
とした。
【０００９】また、上記金属Ｍとして用いるＶ，Ｔi ，
Ｍo ，Ｚr ，Ｈf ，Ｎb ，Ｔa ，Ｃr ，Ｗ，Ａl ，Ｍn
等は、Ｒ3(Ｆe ，Ｍ)29 化合物を安定させ、かつ後述す
る窒化による分解温度を上昇させるのに有効である。た
だし、この金属Ｍの量が２０原子％を越えると、結晶構
造がＴh Ｍn12 型に変化し、通常の粉末法では永久磁石
となる程の保磁力が得られず、逆に３原子％未満では、
結晶構造がＴh2Ｚn17型となり、上記したように微粉末
を用いないと所望の磁気性能を確保するのが困難とな
り、そこでこのＭを３〜２０原子％範囲とした。
Ｍo ，Ｚr ，Ｈf ，Ｎb ，Ｔa ，Ｃr ，Ｗ，Ａl ，Ｍn
等は、Ｒ3(Ｆe ，Ｍ)29 化合物を安定させ、かつ後述す
る窒化による分解温度を上昇させるのに有効である。た
だし、この金属Ｍの量が２０原子％を越えると、結晶構
造がＴh Ｍn12 型に変化し、通常の粉末法では永久磁石
となる程の保磁力が得られず、逆に３原子％未満では、
結晶構造がＴh2Ｚn17型となり、上記したように微粉末
を用いないと所望の磁気性能を確保するのが困難とな
り、そこでこのＭを３〜２０原子％範囲とした。
【００１０】元素ＡとしてのＮまたはＣは、３５原子％
を越えると過剰なＮまたはＣが不規則に結晶格子内に侵
入してアモルファス化してしまうため好ましくなく、ま
た１原子％未満では磁気特性の向上に効果を有しないの
で、これを１〜３５原子％範囲とした。
を越えると過剰なＮまたはＣが不規則に結晶格子内に侵
入してアモルファス化してしまうため好ましくなく、ま
た１原子％未満では磁気特性の向上に効果を有しないの
で、これを１〜３５原子％範囲とした。
【００１１】本発明は、上記したようにＦe の一部をＣ
o で置換することができるもので、これにより飽和磁束
密度とキュリー温度を高めることができる。ただし、Ｆ
e に対するＣo の置換率が３０％原子を越えると結晶磁
気異方性が大きく低下するため、この置換率は３０原子
％以下とすることが好ましい。
o で置換することができるもので、これにより飽和磁束
密度とキュリー温度を高めることができる。ただし、Ｆ
e に対するＣo の置換率が３０％原子を越えると結晶磁
気異方性が大きく低下するため、この置換率は３０原子
％以下とすることが好ましい。
【００１２】また、本発明にかゝる希土類磁石材料は、
上記したように４００〜７００℃で熱処理を施しても良
いものであるが、この熱処理は、アルゴンガスなどの不
活性ガス雰囲気中、あるいは真空中で行うのが好まし
い。この熱処理により、主相（化合物）内に微細析出物
が生成し、これが保磁力の増大に大きく寄与するものと
推察される。なお、この微細析出物は、正確には同定さ
れていないが、上記置換金属Ｍを含有していることは確
かである。この熱処理温度は、７００℃を越えると主相
が分解して保磁力が大きく低下し、一方、４００℃未満
では保磁力の増大があまり期待できないので、これを４
００〜７００℃とした。
上記したように４００〜７００℃で熱処理を施しても良
いものであるが、この熱処理は、アルゴンガスなどの不
活性ガス雰囲気中、あるいは真空中で行うのが好まし
い。この熱処理により、主相（化合物）内に微細析出物
が生成し、これが保磁力の増大に大きく寄与するものと
推察される。なお、この微細析出物は、正確には同定さ
れていないが、上記置換金属Ｍを含有していることは確
かである。この熱処理温度は、７００℃を越えると主相
が分解して保磁力が大きく低下し、一方、４００℃未満
では保磁力の増大があまり期待できないので、これを４
００〜７００℃とした。
【００１３】本発明にかゝる希土類磁石材料は、単斜晶
型結晶構造のＲ3(Ｆe ，Ｍ)29 化合物を主相とする母合
金粉末にＮまたはＣを侵入させることにより得ることが
できる。本発明において、前記母合金粉末を製造する方
法は任意であり、例えば希土類金属Ｒ、Ｆe およびその
他の金属Ｍを所定比率で調合した原料を高周波溶解して
合金インゴットを製造し、高温で均質化処理を行った
後、ジョークラッシャー、ボールミル、ジェットミル等
によって機械的に粉砕する方法を採用することができ
る。なお、前記均質化処理の温度は、１２００℃以上で
はＴh Ｍn12 型化合物が生成して安定化してしまうの
で、この温度１１５０℃以下で行うのが好ましい。
型結晶構造のＲ3(Ｆe ，Ｍ)29 化合物を主相とする母合
金粉末にＮまたはＣを侵入させることにより得ることが
できる。本発明において、前記母合金粉末を製造する方
法は任意であり、例えば希土類金属Ｒ、Ｆe およびその
他の金属Ｍを所定比率で調合した原料を高周波溶解して
合金インゴットを製造し、高温で均質化処理を行った
後、ジョークラッシャー、ボールミル、ジェットミル等
によって機械的に粉砕する方法を採用することができ
る。なお、前記均質化処理の温度は、１２００℃以上で
はＴh Ｍn12 型化合物が生成して安定化してしまうの
で、この温度１１５０℃以下で行うのが好ましい。
【００１４】また、母合金粉末へのＮの侵入について
は、該粉末を高温で窒化性ガスと接触させる、ガス窒化
処理を行うのが好ましい。この場合の窒化処理は、窒化
性ガスとしては窒素、アンモニアガスあるいは窒素−水
素の混合ガスを用いて、２００〜６００℃で行うことが
できる。一方、Ｃの侵入については、メタンガスなどの
浸炭性ガスと接触させる、ガス浸炭処理を行うのが好ま
しい。
は、該粉末を高温で窒化性ガスと接触させる、ガス窒化
処理を行うのが好ましい。この場合の窒化処理は、窒化
性ガスとしては窒素、アンモニアガスあるいは窒素−水
素の混合ガスを用いて、２００〜６００℃で行うことが
できる。一方、Ｃの侵入については、メタンガスなどの
浸炭性ガスと接触させる、ガス浸炭処理を行うのが好ま
しい。
【００１５】本発明にかゝる希土類ボンド磁石は、上記
希土類磁石材料を有機物、純金属、合金等のバインダー
で固めてなるものであるが、有機物としてはエポキシや
フェノールなどの熱硬化性樹脂、あるいはナイロン等の
熱可塑性樹脂を、純金属（または合金）としては亜鉛や
錫などをそれぞれ用いることができる。また、成形方法
としては圧縮、射出、ホットプレスなどの各種方法を用
いることができる。
希土類磁石材料を有機物、純金属、合金等のバインダー
で固めてなるものであるが、有機物としてはエポキシや
フェノールなどの熱硬化性樹脂、あるいはナイロン等の
熱可塑性樹脂を、純金属（または合金）としては亜鉛や
錫などをそれぞれ用いることができる。また、成形方法
としては圧縮、射出、ホットプレスなどの各種方法を用
いることができる。
【００１６】
【作用】上記のように構成した希土類磁石材料において
は、単斜晶型結晶構造のＲ3(Ｆe ，Ｍ)29 化合物の結晶
格子内にＮまたはＣが侵入することで、粗粉末でも磁気
特性特に保磁力が増大し、これにさらに熱処理を施すこ
とで、より一層保磁力が増大する。
は、単斜晶型結晶構造のＲ3(Ｆe ，Ｍ)29 化合物の結晶
格子内にＮまたはＣが侵入することで、粗粉末でも磁気
特性特に保磁力が増大し、これにさらに熱処理を施すこ
とで、より一層保磁力が増大する。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。
【００１８】実施例１ 金属サマリウム、電解鉄、フェロバナジウムを所定の比
率で配合し、高周波溶解にてＳm9.5Ｆe82.5 Ｖ8 組成の
合金インゴットを製作した。次に、このインゴットを、
Ａr ガス雰囲気中で１０００℃、１１００℃および１２
００℃に各１２時間保持する、均質化処理を行い、その
後、ジョークラッシャーとジェットミルによって前記イ
ンゴットを粉砕し、平均粉末粒径１〜２００μｍの母合
金粉末を得た。次に、この母合金粉末を７気圧の窒素ガ
ス中で４００〜６００℃に２〜３６時間保持する窒化処
理を行って窒素を侵入させ、しかる後にその粉末の一部
については真空中で３００〜８００℃に１６時間保持す
る熱処理を行った。そして得られた合金粉末（希土類磁
石材料）中の窒素含有量についてはＬＥＣＯ社製分析装
置のＴＣ−４３６および電子天秤によって測定し、また
合金の結晶構造についてはＸ線回折法によって測定し
た。さらに磁気特性とキュリー温度は振動試料型磁力計
によって測定した。
率で配合し、高周波溶解にてＳm9.5Ｆe82.5 Ｖ8 組成の
合金インゴットを製作した。次に、このインゴットを、
Ａr ガス雰囲気中で１０００℃、１１００℃および１２
００℃に各１２時間保持する、均質化処理を行い、その
後、ジョークラッシャーとジェットミルによって前記イ
ンゴットを粉砕し、平均粉末粒径１〜２００μｍの母合
金粉末を得た。次に、この母合金粉末を７気圧の窒素ガ
ス中で４００〜６００℃に２〜３６時間保持する窒化処
理を行って窒素を侵入させ、しかる後にその粉末の一部
については真空中で３００〜８００℃に１６時間保持す
る熱処理を行った。そして得られた合金粉末（希土類磁
石材料）中の窒素含有量についてはＬＥＣＯ社製分析装
置のＴＣ−４３６および電子天秤によって測定し、また
合金の結晶構造についてはＸ線回折法によって測定し
た。さらに磁気特性とキュリー温度は振動試料型磁力計
によって測定した。
【００１９】図１は、母合金粉末についてのＸ線回折結
果を示したものである。図１に示す結果より、１１００
℃の均質化処理を行ったものには、Ｓm3（Ｆe ，Ｖ）29
化合物（回折パターン●印）が認められた。しかし、１
２００℃で均質化処理を行ったものでは、より高温安定
相のＴh Ｍn12 型化合物であるＳm （Ｆe ，Ｖ）12化合
物（回折パターン○印）と希土類リッチのＳm Ｆe2化合
物（回折パターン■印）が認められ、これら二相の混相
であることが明らかとなった。なお、この混相は均質化
処理前の鋳造合金（インゴット）にも認められ、また、
１０００℃の低い温度で均質化処理を行ったものには、
Ｓm （Ｆe ，Ｖ）12化合物（回折パターン○印）のみが
認められたが、これらは不安定なものである。
果を示したものである。図１に示す結果より、１１００
℃の均質化処理を行ったものには、Ｓm3（Ｆe ，Ｖ）29
化合物（回折パターン●印）が認められた。しかし、１
２００℃で均質化処理を行ったものでは、より高温安定
相のＴh Ｍn12 型化合物であるＳm （Ｆe ，Ｖ）12化合
物（回折パターン○印）と希土類リッチのＳm Ｆe2化合
物（回折パターン■印）が認められ、これら二相の混相
であることが明らかとなった。なお、この混相は均質化
処理前の鋳造合金（インゴット）にも認められ、また、
１０００℃の低い温度で均質化処理を行ったものには、
Ｓm （Ｆe ，Ｖ）12化合物（回折パターン○印）のみが
認められたが、これらは不安定なものである。
【００２０】図２は、上記Ｘ線回折結果より算出した面
指数を、表１は各化合物の格子常数をそれぞれ示したも
のである。これより、上記１２００℃の均質化処理で生
成した化合物はＳm3（Ｆe ，Ｖ）29に間違いなく、しか
もこの化合物は単斜晶型の結晶構造であることが確認で
きた。なお、この化合物の結晶モデルは、現在のところ
公になっていない。
指数を、表１は各化合物の格子常数をそれぞれ示したも
のである。これより、上記１２００℃の均質化処理で生
成した化合物はＳm3（Ｆe ，Ｖ）29に間違いなく、しか
もこの化合物は単斜晶型の結晶構造であることが確認で
きた。なお、この化合物の結晶モデルは、現在のところ
公になっていない。
【００２１】
【表１】
【００２２】表２は、１１００℃で均質化処理をして得
た、平均粉末粒径１０〜２００μｍの窒化粉末および熱
処理粉末についての磁気特性と窒化条件との相関を見た
ものである。なお、熱処理温度は５５０℃としている。
表２に示す結果より、保磁力は、窒化温度がほゞ５５０
℃までは窒化温度が高くかつ窒化時間が長いほど増大す
る傾向にある。これは、窒化温度または時間が長くなる
ほどＲ3(Ｆe ，Ｍ)29化合物の結晶格子内に侵入するＮ
量が増加し、結晶粒が脆化して微細となったためと推察
され。しかし、窒化温度が６００℃以上になると、窒化
時間の延長と共に保磁力が急激に低下する。これは主相
であるＲ3(Ｆe ，Ｍ)29 化合物が分解したためである。
一方、熱処理の有無について見ると、窒化温度が５５０
℃までは、何れも熱処理を行うことにより保磁力が増大
している。これは、熱処理により主相であるＳm3 (Ｆe
，Ｖ)29 化合物内に微細析出物が生成されることによ
ると推察される。
た、平均粉末粒径１０〜２００μｍの窒化粉末および熱
処理粉末についての磁気特性と窒化条件との相関を見た
ものである。なお、熱処理温度は５５０℃としている。
表２に示す結果より、保磁力は、窒化温度がほゞ５５０
℃までは窒化温度が高くかつ窒化時間が長いほど増大す
る傾向にある。これは、窒化温度または時間が長くなる
ほどＲ3(Ｆe ，Ｍ)29化合物の結晶格子内に侵入するＮ
量が増加し、結晶粒が脆化して微細となったためと推察
され。しかし、窒化温度が６００℃以上になると、窒化
時間の延長と共に保磁力が急激に低下する。これは主相
であるＲ3(Ｆe ，Ｍ)29 化合物が分解したためである。
一方、熱処理の有無について見ると、窒化温度が５５０
℃までは、何れも熱処理を行うことにより保磁力が増大
している。これは、熱処理により主相であるＳm3 (Ｆe
，Ｖ)29 化合物内に微細析出物が生成されることによ
ると推察される。
【００２３】
【表２】
【００２４】図３は、保磁力に及ぼす熱処理温度の影響
を見たものである。これより、４００〜７００℃の熱処
理で保磁力の増大が認められ、特に５００〜６００℃で
著しく増大することが分かった。このように熱処理で保
磁力が増大するのは、前記したように主相内に微細析出
物が形成されることによると推察される。また、６００
℃以上の熱処理で保磁力が低下しているのは、主相であ
るＳm3 (Ｆe ，Ｖ)29化合物の分解を引き起こしている
ためである。さらに、Ｓm3 (Ｆe ，Ｖ)29 を主相とする
窒化粉末の保磁力はＴh2Ｚn17 型やＴb Ｃu7型結晶構造
のＳm −Ｆe −Ｖ窒化粉末と比較しても高い保磁力を示
した。
を見たものである。これより、４００〜７００℃の熱処
理で保磁力の増大が認められ、特に５００〜６００℃で
著しく増大することが分かった。このように熱処理で保
磁力が増大するのは、前記したように主相内に微細析出
物が形成されることによると推察される。また、６００
℃以上の熱処理で保磁力が低下しているのは、主相であ
るＳm3 (Ｆe ，Ｖ)29化合物の分解を引き起こしている
ためである。さらに、Ｓm3 (Ｆe ，Ｖ)29 を主相とする
窒化粉末の保磁力はＴh2Ｚn17 型やＴb Ｃu7型結晶構造
のＳm −Ｆe −Ｖ窒化粉末と比較しても高い保磁力を示
した。
【００２５】実施例２ 実施例１のうち、５００℃で２４時間の窒化処理および
熱処理を行った合金粉末から、平均粉末粒径５０μｍと
３μｍの粉末を選択し、この粉末に２重量％のエポキシ
樹脂混練し、印加磁界１５ＫＯe の磁界中で４〜１０to
n ／cm2 の圧力により圧縮成形して成形体を得た。そし
て、この成形体を１５０℃で２時間キュア処理してボン
ド磁石を完成し、これを、Ｂ−Ｈカーブトレーサによる
磁気特性の測定試験に供した。
熱処理を行った合金粉末から、平均粉末粒径５０μｍと
３μｍの粉末を選択し、この粉末に２重量％のエポキシ
樹脂混練し、印加磁界１５ＫＯe の磁界中で４〜１０to
n ／cm2 の圧力により圧縮成形して成形体を得た。そし
て、この成形体を１５０℃で２時間キュア処理してボン
ド磁石を完成し、これを、Ｂ−Ｈカーブトレーサによる
磁気特性の測定試験に供した。
【００２６】図４は、上記のようにして得た成形体の密
度、保磁力（ iＨc ）および最大磁気エネルギー積（Ｂ
Ｈmax ）に及ぼす成形圧力、平均粉末粒径の影響を見た
ものである。同図中、黒四角を結ぶ線は平均粉末粒径５
０μｍの合金粉末を用いた結果を、黒丸を結ぶ線は平均
粉末粒径３μｍの合金粉末を用いた結果を表している。
これより、保磁力は成形圧力によってほとんど変化しな
いものの、成形体密度、最大磁気エネルギー積は成形圧
力の増大に伴い増加している。また、各成形圧力に対し
て３μｍ粉末を用いたものよりも５０μｍ粉末を用いた
ものの方が成形体密度および磁気特性が高くなってお
り、５０μｍ粉末を用いた場合には低圧力成形でも高性
能なボンド磁石が得られることが明らかとなった。
度、保磁力（ iＨc ）および最大磁気エネルギー積（Ｂ
Ｈmax ）に及ぼす成形圧力、平均粉末粒径の影響を見た
ものである。同図中、黒四角を結ぶ線は平均粉末粒径５
０μｍの合金粉末を用いた結果を、黒丸を結ぶ線は平均
粉末粒径３μｍの合金粉末を用いた結果を表している。
これより、保磁力は成形圧力によってほとんど変化しな
いものの、成形体密度、最大磁気エネルギー積は成形圧
力の増大に伴い増加している。また、各成形圧力に対し
て３μｍ粉末を用いたものよりも５０μｍ粉末を用いた
ものの方が成形体密度および磁気特性が高くなってお
り、５０μｍ粉末を用いた場合には低圧力成形でも高性
能なボンド磁石が得られることが明らかとなった。
【００２７】実施例３ 金属サマリウム、電解鉄、フェロチタンを所定の比率で
配合し、高周波溶解にてＳm9.5Ｆe84.5 Ｔi6.0組成の合
金インゴットを製作した。次に、この合金インゴットを
Ａr ガス雰囲気中で１１００℃に１２時間保持する、均
質化処理を行い、その後、ジョークラッシャーとジェッ
トミルによって前記インゴットを粉砕し、平均粉末粒径
５０μｍと３μｍの母合金粉末を得た。次に、この母合
金粉末を水素混合ガス（Ｎ2 ：Ｈ2 ＝４０：６０）を用
いて５００℃に２４時間保持する窒化処理を行って窒素
を侵入させ、しかる後にアルゴンガス中で５５０℃に２
４時間保持する熱処理を行った。こゝで、長期安定性を
知るために１２５℃の恒温槽に５００時間まで保持し
て、粉末の重量変化を測定した。
配合し、高周波溶解にてＳm9.5Ｆe84.5 Ｔi6.0組成の合
金インゴットを製作した。次に、この合金インゴットを
Ａr ガス雰囲気中で１１００℃に１２時間保持する、均
質化処理を行い、その後、ジョークラッシャーとジェッ
トミルによって前記インゴットを粉砕し、平均粉末粒径
５０μｍと３μｍの母合金粉末を得た。次に、この母合
金粉末を水素混合ガス（Ｎ2 ：Ｈ2 ＝４０：６０）を用
いて５００℃に２４時間保持する窒化処理を行って窒素
を侵入させ、しかる後にアルゴンガス中で５５０℃に２
４時間保持する熱処理を行った。こゝで、長期安定性を
知るために１２５℃の恒温槽に５００時間まで保持し
て、粉末の重量変化を測定した。
【００２８】図５は、重量増加率（酸化増量）に及ぼす
保持時間と平均粉末粒径の影響を見たものである。同図
中、黒丸を結ぶ線は平均粉末粒径５０μｍの合金粉末を
用いた結果を、黒四角を結ぶ線は平均粉末粒径３μｍの
合金粉末を用いた結果を表している。これより、平均粉
末粒径５０μｍの粉末の方が３μｍの粉末よりも重量増
加率が小さく、耐酸化性に優れていることが明らかとな
った。そして、この耐酸化性の向上により、酸化や組織
の破壊が抑制され、磁気特性および外観品質は長期的に
安定するようになる。
保持時間と平均粉末粒径の影響を見たものである。同図
中、黒丸を結ぶ線は平均粉末粒径５０μｍの合金粉末を
用いた結果を、黒四角を結ぶ線は平均粉末粒径３μｍの
合金粉末を用いた結果を表している。これより、平均粉
末粒径５０μｍの粉末の方が３μｍの粉末よりも重量増
加率が小さく、耐酸化性に優れていることが明らかとな
った。そして、この耐酸化性の向上により、酸化や組織
の破壊が抑制され、磁気特性および外観品質は長期的に
安定するようになる。
【００２９】実施例４ 金属ネオジム、電解鉄、フェロチタンを所定の比率で配
合し、高周波溶解にてＮd9.5Ｆe84.5 Ｔi6.0組成の合金
インゴットを製作した。次に、この合金インゴットをＡ
r ガス雰囲気中で１１００℃に１２時間保持する、均質
化処理を行い、その後、ジョークラッシャーとピンミル
によって前記インゴットを粉砕し、平均粉末粒径５０μ
ｍの母合金粉末を得た。次に、この母合金粉末を７気圧
のメタンガス中で、５００℃に所定時間保持する炭化処
理（浸炭処理）を行って炭素を侵入させ、しかる後にア
ルゴンガス中で５５０℃に１６時間保持する熱処理を行
った。また、これとは別に、同じ母合金粉末を窒素ガス
中で、５００℃に所定時間保持する窒化処理を行い、こ
れに前記同様の熱処理を施した。
合し、高周波溶解にてＮd9.5Ｆe84.5 Ｔi6.0組成の合金
インゴットを製作した。次に、この合金インゴットをＡ
r ガス雰囲気中で１１００℃に１２時間保持する、均質
化処理を行い、その後、ジョークラッシャーとピンミル
によって前記インゴットを粉砕し、平均粉末粒径５０μ
ｍの母合金粉末を得た。次に、この母合金粉末を７気圧
のメタンガス中で、５００℃に所定時間保持する炭化処
理（浸炭処理）を行って炭素を侵入させ、しかる後にア
ルゴンガス中で５５０℃に１６時間保持する熱処理を行
った。また、これとは別に、同じ母合金粉末を窒素ガス
中で、５００℃に所定時間保持する窒化処理を行い、こ
れに前記同様の熱処理を施した。
【００３０】表３は、上記した炭・窒化条件と磁気特性
との相関を示したものである。同表中、試料Ｎo.１〜４
は浸炭処理したものを、試料Ｎo.５〜７は窒化処理した
ものをそれぞれ表している。これより、炭化処理によっ
ても優れた磁気特性が得られることが明らかとなった。
との相関を示したものである。同表中、試料Ｎo.１〜４
は浸炭処理したものを、試料Ｎo.５〜７は窒化処理した
ものをそれぞれ表している。これより、炭化処理によっ
ても優れた磁気特性が得られることが明らかとなった。
【００３１】
【表３】
【００３２】実施例５ 実施例４のうち、５００℃で４８時間炭化処理した粉末
に亜鉛粉末を５重量％混合し、印加磁界１５ＫＯe の磁
界中で１０ton ／cm2 の圧力で圧縮成形して成形体を得
た。そして、この成形体をアルゴンガス中で５００℃に
６時間保持する熱処理を行い、亜鉛ボンド磁石を作製
し、これを、Ｂ−Ｈカーブトレーサによる磁気特性の測
定試験に供した。この結果、残留磁束密度Ｂr ＝９００
０（Ｇ）、密度５．８ｇ／cm3 の優れた特性が得られ
た。また、この亜鉛ボンド磁石は粉末表面が亜鉛で金属
コーティングされているため、耐酸化性が向上すると共
に、外観品質が向上し、長期的に安定する。
に亜鉛粉末を５重量％混合し、印加磁界１５ＫＯe の磁
界中で１０ton ／cm2 の圧力で圧縮成形して成形体を得
た。そして、この成形体をアルゴンガス中で５００℃に
６時間保持する熱処理を行い、亜鉛ボンド磁石を作製
し、これを、Ｂ−Ｈカーブトレーサによる磁気特性の測
定試験に供した。この結果、残留磁束密度Ｂr ＝９００
０（Ｇ）、密度５．８ｇ／cm3 の優れた特性が得られ
た。また、この亜鉛ボンド磁石は粉末表面が亜鉛で金属
コーティングされているため、耐酸化性が向上すると共
に、外観品質が向上し、長期的に安定する。
【００３３】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
かかる希土類磁石材料によれば、１０μｍ以上の粗粉末
の状態でも優れた磁気特性を確保することができ、ボン
ド磁石の製造に際して高圧成形を行う必要がなくなっ
て、設備コスト曳いては製造コストの低減を達成でき
る。また、粗粉末とする分、その取扱いが容易にって製
造性が向上すると共に、酸化が抑制されて磁石としての
長期安定性が向上し、この磁石材料を原料とするボンド
磁石は、総じて価値の高いものとなる。
かかる希土類磁石材料によれば、１０μｍ以上の粗粉末
の状態でも優れた磁気特性を確保することができ、ボン
ド磁石の製造に際して高圧成形を行う必要がなくなっ
て、設備コスト曳いては製造コストの低減を達成でき
る。また、粗粉末とする分、その取扱いが容易にって製
造性が向上すると共に、酸化が抑制されて磁石としての
長期安定性が向上し、この磁石材料を原料とするボンド
磁石は、総じて価値の高いものとなる。
【図１】本発明にかゝる希土類磁石材料についてのＸ線
回折結果を示すグラフである。
回折結果を示すグラフである。
【図２】Ｘ線回折結果より算出した面指数を示すグラフ
である。
である。
【図３】実施例１において得た希土類磁石材料の保磁力
に及ぼす熱処理温度の影響を示すグラフである。
に及ぼす熱処理温度の影響を示すグラフである。
【図４】実施例２において得た成形体の密度、保磁力
（ iＨc ）および最大磁気エネルギー積（ＢＨmax ）に
及ぼす成形圧力、平均粉末粒径の影響を示すグラフであ
る。
（ iＨc ）および最大磁気エネルギー積（ＢＨmax ）に
及ぼす成形圧力、平均粉末粒径の影響を示すグラフであ
る。
【図５】実施例３において得た希土類磁石材料の重量増
加率（酸化増量）に及ぼす保持時間の影響と平均粉末粒
径の影響を示すグラフである。
加率（酸化増量）に及ぼす保持時間の影響と平均粉末粒
径の影響を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/08
Claims (4)
- 【請求項１】 成分組成がＲx Ｆe100-(x+y+z)Ｍy Ａz
であり、単斜晶型結晶構造のＲ3(Ｆe ，Ｍ)29 化合物を
主相として含み、前記ＲはＹ、ランタニド元素の１種ま
たは２種以上の希土類金属からなり、前記ＭはＶ，Ｔi
，Ｍo ，Ｚr，Ｈf ，Ｎb ，Ｔa ，Ｃr ，Ｗ，Ａl ，Ｍ
n の１種または２種以上からなり、前記ＡはＮ，Ｃの１
種または２種からなり、前記ｘ，ｙ，ｚは原子百分率で
下記の範囲にあることを特徴とする希土類磁石材料。 ５≦ｘ≦２０ ３≦ｙ≦２０ １≦ｚ≦３５ - 【請求項２】 Ｆe の一部を３０原子％以下の範囲内で
Ｃo またはＮi で置換したことを特徴とする請求項１に
記載の希土類磁石材料。 - 【請求項３】 ４００〜７００℃で熱処理を施してなる
ことを特徴とする請求項１または２に記載の希土類磁石
材料。 - 【請求項４】 請求項１、２または３に記載の希土類磁
石材料を有機物、純金属または合金のバインダーで結合
してなる希土類ボンド磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6270560A JPH08111305A (ja) | 1994-10-07 | 1994-10-07 | 希土類磁石材料および希土類ボンド磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6270560A JPH08111305A (ja) | 1994-10-07 | 1994-10-07 | 希土類磁石材料および希土類ボンド磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08111305A true JPH08111305A (ja) | 1996-04-30 |
Family
ID=17487873
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6270560A Pending JPH08111305A (ja) | 1994-10-07 | 1994-10-07 | 希土類磁石材料および希土類ボンド磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08111305A (ja) |
-
1994
- 1994-10-07 JP JP6270560A patent/JPH08111305A/ja active Pending
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