JPH05230502A

JPH05230502A - 希土類ボンド磁石の製造方法

Info

Publication number: JPH05230502A
Application number: JP7270592A
Authority: JP
Inventors: Toshihiko Miura; 敏彦三浦; Naomi Inoue; 尚実井上; Masahito Kawasaki; 正仁川崎; Toshiharu Suzuki; 俊治鈴木
Original assignee: Minebea Co Ltd
Current assignee: Minebea Co Ltd
Priority date: 1992-02-21
Filing date: 1992-02-21
Publication date: 1993-09-07

Abstract

(57)【要約】【目的】粗粉末の状態で取扱うことが可能で、しかも
優れた磁気性能と温度特性と確保できる希土類ボンド磁
石の製造方法を提供する。【構成】Ｎd ，Ｐr ，Ｃe の一種からなる希土類金属
（Ｒ）、Ｆe 、Ｃo およびＲ、Ｆe 、Ｃo を除く他の金
属を主成分としかつＴh Ｍn ₁₂型化合物を主相として含
む合金粉末を得、次に前記合金粉末を600 〜1100℃の水
素雰囲気下で熱処理して水素を吸蔵させた後、脱水素を
行って結晶粒を微細化し、次に前記結晶粒を微細化した
合金粉末を200 〜500 ℃で窒化ガスと接触させることに
より合金中に窒素を侵入させて窒化粉末を得、しかる後
に前記窒化粉末をバイダーで固めて磁石体とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、希土類ボンド磁石の製
造方法に係り、特に磁気性能、温度特性共に優れた希土
類ボンド磁石を製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、各種電子部品・機器の小型化にと
もなって高性能な永久磁石が要求されている中で、Ｎd
−Ｆe −Ｂ系永久磁石が高い磁気性能を有するために広
く使用されている。しかしこのＮd −Ｆe −Ｂ系永久磁
石はキュリー点が約 310℃と低いために温度特性が悪
く、 150℃以上となるような雰囲気での使用は不向きと
されている。この対策としてＦe の一部をＣo で置換し
たり、Ｎd の一部をＤy で置換することが行われている
が、前者の対策ではキュリー温度の上昇が若干ある反
面、少量のＣo 置換でも保磁力が大きく低下するという
問題があり、後者の対策では、保磁力の低下はないもの
の、Ｄy が高価であることおよび飽和磁束密度の低下を
生じることなどの問題があり、実際上温度特性の改良は
困難な状況にあった。

【０００３】また、Ｔh ₂ Ｚn ₁₇型化合物を主相とする
希土類金属−鉄−窒素−水素系合金が磁石材料になり得
ることが報告されている（例えば、特開平２−５７６６
３号公報参照）。これによれば、希土類金属としてＳm
を使用し合金中に窒素と水素とが共存した場合に、Ｎd
−Ｆe −Ｂ系永久磁石と同等の飽和磁束密度とそれ以上
の高いキュリー温度が期待できるとしている。しかしな
がら、この希土類金属−鉄−窒素−水素系合金は、希土
類金属中でも希少なＳm を使用するためＮd −Ｆe −Ｂ
系合金よりもコスト高であるという問題があった。

【０００４】そこで最近、Ｔh Ｍn ₁₂型化合物を主相と
する希土類金属−鉄−窒素系合金が注目されている。こ
の合金は、上記Ｔh ₂ Ｚn ₁₇型化合物を含む合金と同様
に、Ｎd −Ｆe −Ｂ系永久磁石と同等の飽和磁束密度と
それ以上の高いキュリー温度が期待でき、しかも、Ｔh
Ｍn ₁₂型化合物は、Ｔh ₂ Ｚn ₁₇型化合物と異って希土
類金属としてＮd を用いることができるため、コスト的
にも有利となっている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記希土類金
属−鉄−窒素系合金は、所望の保磁力を発揮させるには
微粉末化する必要があり、この場合、希土類合金の微粉
末は化学的に活性であるため、酸化し易くばかりか発火
等の危険が伴って取り扱いが面倒になり、また微粉末の
故に圧粉成形を行っても高密度が得難いなど、多くの問
題が内包していた。

【０００６】本発明は、上記従来の問題に鑑みてなされ
たもので、粗粉末の状態で取扱うことが可能で、しかも
優れた磁気性能と温度特性とを確保できる希土類ボンド
磁石の製造方法を提供することを目的とする。ここでい
う粗粉末とは、その平均粒径が概略20〜 300μｍの範囲
をさす。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、Ｎd ，Ｐr ，Ｃe のうち少なくとも一種
からなる希土類金属（Ｒ），Ｆe ，Ｃo およびＲ，Ｆe
，Ｃo を除く他の金属（Ｍ）を主成分としかつＴh Ｍn
₁₂型化合物を主相として含む合金粉末を得る第一工
程、前記合金粉末を 600〜1100℃の水素雰囲気下で熱処
理して水素を吸蔵させた後、脱水素を行って結晶粒を微
細化する第二工程、前記結晶粒を微細化した合金粉末を
200〜 500℃で窒化ガスと接触させることにより合金中
に窒素を侵入させて窒化粉末を得る第三工程および前記
窒化粉末をバインダーで固めて磁石体とする第四工程を
含むことを特徴とする。

【０００８】本発明において、Ｒ，Ｆe およびＣo を除
く上記金属Ｍについては、遷移金属や低融点金属あるい
は軽元素のうち、Ｔi ，Ｚr ，Ｈf ，Ｖ，Ｎb ，Ｔa ，
Ｃr，Ｍo ，Ｗ，Ｍn ，Ｎｉ，Ｐd ，Ｃu ，Ａg ，Ｚn
，Ｍg ，Ｂ，Ａl ，Ｇa ，Ｉn ，Ｓi ，Ｓn の少なく
とも一種を選択することができる。これら金属のうち、
例えばＴi ，Ｖ，Ｃr ，Ｓi 等はＴh Ｍn ₁₂型化合物の
安定化に大きな効果があり、またＺn ，Ｓn 等は合金中
に少量含まれるαＦe と反応して化合物を作り保磁力の
低下を抑制する効果がある。さらにＴi ，Ｚr ，Ｔa 等
はいずれも窒化物を形成しやすいために、合金中にこれ
らが微細に分散して保磁力を高める働きがある。これら
金属の適性含有量は、１重量％未満では上記の効果が少
なく、およそ20重量％を越える場合には飽和磁束密度が
低下して良好な磁気特性を得ることが困難であるので１
〜20重量％とするのが望ましい。

【０００９】また本発明において、Ｆe とＣo の比率に
ついては磁気特性及び合金粉末の製作条件を勘案して任
意の値を選択することができる。例えば磁気特性の内、
キュリー温度はＣo 比率の増加に従って向上し、 600℃
以上の値を得ることができる。飽和磁束密度は、スレー
ター・ポーリング曲線に類似して、Ｆe に対してＣo比
率が30〜40％において最大となる。一方後述する合金中
への窒素侵入は、Ｃoの増加に従って長時間処理を必要
とする。

【００１０】上記Ｔh Ｍn ₁₂型化合物は、一般に希土類
金属と遷移金属との合金において認められる各種の化合
物の内の一種であり、希土類と遷移金属との原子比率が
概略１：12の領域を中心として多く存在する。ただし同
じ型の化合物でも、Ｓm Ｆe₁₁Ｔi ，Ｓm Ｆe ₁₀Ｖ₂ を
主相として含む合金は高い保磁力をもつ反面、飽和磁束
密度が低く実用には向かない。

【００１１】本発明は、合金粉末を 600〜1100℃の水素
雰囲気下で熱処理して水素を吸蔵させた後、脱水素を行
って結晶粒を微細化する水素処理を行うことにより、上
記Ｔh Ｍn ₁₂型化合物を主相として含む粗粉末の保磁力
を充分実用可能な水準まで高めるようにしたものであ
る。Ｔh Ｍn ₁₂型化合物は、 600〜1100℃の水素雰囲気
下で熱処理することによって希土類水素化物と鉄系化合
物とに相分離し、その後、前記温度において強制的に脱
水素を行うことにより、再びＴh Ｍn ₁₂型化合物相が生
成する。この状態の再結晶組織は、結晶粒径が 0.005〜
10μｍであり、水素処理を施す前の20〜200 μｍと比較
して著しく微細化する。なお、水素を吸蔵させるための
熱処理温度としては、600 ℃未満では前記した相分離が
起こらず、1100℃を超える場合には結晶粒が粗大化して
しまうので、これを 600〜1100℃とした。

【００１２】また本発明は、上記Ｔh Ｍn ₁₂型構造を主
相とする希土類−鉄−コバルト系合金に窒素を侵入させ
ることによって、飽和磁束密度や結晶磁気異方性、およ
びキュリー温度を高めるようにしたものである。この場
合、例えば単純にＴh Ｍn ₁₂型化合物であるＳm Ｆe ₁₁
Ｔi に窒素を侵入させると、結晶磁気異方性が面内とな
って磁石材料にならない。しかし、希土類金属としてＮ
d ，Ｐr ，Ｃe のいずれかを用いる場合には、一軸の結
晶磁気異方性を付与することができ、その他の磁気特性
も優れたものとなる。因みに、窒素侵入前のＮd Ｆe₈Ｃ
o₃Ｔi 合金の飽和磁束密度と異方性磁界、およびキュリ
ー温度は順次12.9 kＧ、６ kＯe 、 330℃であるのに対
して、窒素侵入後のそれらは14.5 kＧ、60 kＯe 、 580
℃と大幅に向上する。なお、磁気性能や原材料コストの
調整のためにＮd ，Ｐr ，Ｃe のいずれか一部を他の希
土類金属で置換することは差し支えない。しかしこの場
合においても、上記化合物に一軸の結晶磁気異方性を有
せしめるために、その置換量は50％未満に抑えることが
好ましい。

【００１３】本発明において、上記合金粉末を得る方法
は任意であり、例えば希土類金属、鉄、コバルトおよび
その他の金属を所定の比率で配合した原料を高周波誘導
炉で溶解し、合金インゴットを鋳造し、高温で均質化処
理を行った後、合金インゴットをジョークラッシャーな
どにより機械的に粉砕する方法、合金溶湯を回転するロ
ール面へ直接射出する急冷法、合金溶湯をガスや液中に
高速で射出させるアトマイズ法、溶解に代えて固定金属
同士の相互拡散を利用するメカニカルアロイング法など
を採用することができる。

【００１４】また、上記合金粉末に窒素を侵入させる方
法としては、例えば合金粉末を 200〜 500℃において窒
素ガスあるいはアンモニアガスと接触させることによっ
て行うことができるが、この際に合金への窒素の侵入を
促進させるために加圧された窒素ガスを用いたり、ある
いは窒素ガスと他の還元性ガスとを併用してもよい。合
金の窒素含有量は、 0.5％未満では充分な異方性磁界が
得られず、５％を越える場合には窒素量が過剰になり、
Ｔh Ｍn ₁₂型結晶構造が維持できなくなって磁気特性が
低下するので、 0.5〜５重量％の範囲とするのが望まし
い。またこの際、合金粉末の粒径があまり大きすぎると
合金内部まで充分に窒素が侵入せず、均一な窒化粉末を
得るのが困難となるので、 300μｍ以下とするのが好ま
しい。

【００１５】本発明は、窒化粉末をバインダーで固めて
ボンド磁石とするものであるが、このバインダーとして
は、エポキシ樹脂あるいはフェノール樹脂などの熱硬化
性樹脂、ナイロン樹脂などの熱可塑性樹脂を選択できる
他、金属または合金としてＺn ，Ｓn ，Ｐb ，Ｉn ，Ａ
l ，Ｍg のうちの少なくとも一種を選択することができ
る。バインダーとしてＺn ，Ｓn などを選択した場合
は、単なる結合力向上以外に窒化粉末とそれぞれの金属
との反応により、保磁力の増加が認められることがあ
る。また本発明において、磁石体とする方法は任意であ
り、例えば圧縮成形、射出成形、押出し成形などを用い
ることができる。なお、何れの場合も、成形時に磁場を
作用させることによって異方性化した磁石を得ることも
できる。

【００１６】

【作用】上記のように構成した希土類ボンド磁石の製造
方法においては、Ｔh Ｍn ₁₂型結晶構造を有する希土類
−鉄−コバルト系合金の粉末を水素処理することにより
結晶粒が微細化し、これにさらに窒素を侵入させること
により粗粉末を用いてもＮd −Ｆe −Ｂ系磁石に匹敵す
る磁気性能、温度特性を得ることができるようになる。

【００１７】

【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。

【００１８】実施例１純度96％のネオジウム、99.9％の電解鉄とコバルト、お
よび純度99％のスポンジチタンとを所定の比率で配合
し、アルミナルツボに装入して高周波誘導炉によって溶
解し、鋳型内に鋳込んで各種成分組成の合金インゴット
を製作した。合金インゴット内部には多くの場合成分偏
析がみられるため、これらをアルゴンガス雰囲気化で10
50℃に24時間保持してその後急冷する熱処理を行った。
次に、これらの合金インゴットをジョークラッシャーに
供して数mmの大きさに粗粉砕し、ピンミルを用いて 100
μｍ以下に粉砕して合金粉末とした。その後、この合金
粉末を水素雰囲気中で800 ℃、１時間の熱処理を施し、
続いて真空中で30分の脱水素を行い、アルゴンガス中で
急冷した。

【００１９】次に、上記水素処理を終えた合金粉末をス
テンレス製小皿に入れて電気炉に装入し、窒素ガス雰囲
気下で２気圧、350 ℃、４〜12時間保持して窒素を侵入
せしめて窒化粉末を得た。続いて、これらの窒化粉末に
一液性エポキシ樹脂を２重量％混合して、若干の磁気異
方性が認められるため、15 kＯe の磁界を印加しながら
４ ton／cm² の圧力で圧縮成形した後、窒素ガス中で 1
50℃のキュア処理を行って磁石試料２〜４を製作した。
なお、比較のため前記工程の内、窒化処理を行わない磁
石試料１と、水素処理を行っていない磁石試料５を製作
した。またＮd−Ｆe −Ｂ合金インゴットを溶製し、単
ロール法によって等方性の急冷粉末を作製し、前記と同
様に成形を行って磁石試料６を得た。これらを後述する
磁気特性の測定試験に供した。なお、各粉末について結
晶構造をＸ線回折法によって解析した結果、試料１〜５
はいずれも主としてＴh Ｍn ₁₂型の化合物相が認められ
た。

【００２０】磁気特性の測定は直流式ＢＨトレーサーを
使用して、磁石試料の残留磁束密度Ｂr と保磁力 iＨc
を測定した。キュリー温度Ｔc は、磁石化前の各粉末を
所定のホルダーに充填して振動試料型磁力計（略称ＶＳ
Ｍ）を用いて測定した。また成分分析は、ネオジウム、
鉄、コバルト、ボロン、およびチタンについてはＩＣＰ
発光分析法によって、窒素および水素はそれぞれＬＥＣ
Ｏ社製分析装置のＴＣ−４３６、ＲＨ−４０２により行
った。これらの測定結果を表１に示す。なお表中、成分
組成（％）は原子百分率を、また試料番号に付した符号
＃は比較例を表している。

【００２１】

【表１】

【００２２】表１から明らかなように、本発明にかかる
磁石試料２〜４は、いずれも残留磁束密度Ｂr 、保磁力
iＨc とも高い値が得られた。これに対して窒素を含有
しない磁石試料１は、保磁力が他に比してきわめて小さ
く、磁石素材としては適さないことが明らかになった。
また、水素処理を行っていない比較例磁石試料５の残留
磁束密度Ｂr 、保磁力 iＨc は、本発明試料のそれには
及ばない。またＮd −Ｆe −Ｂ系の試料６のキュリー点
Ｔc は約 310℃であり、本発明の合金系に比較して著し
く低い値となっている。

【００２３】実施例２純度96％のネオジウム、99.9％の電解鉄とコバルト、お
よびフェロチタンとを所定の比率で配合し、実施例１と
同様に合金インゴットを溶製した後、粗粉砕して数mmの
合金粉末を得た。次に合金溶湯を水素雰囲気中で900
℃、１時間の熱処理を施し、続いてアルゴンガスで水素
ガスを１Torr以下になるまで置換することにより脱水素
を行い、引き続き急冷した。その後、前記水素処理を施
した合金粉末を実施例１と同様に窒素ガス雰囲気下で２
気圧、 400℃、４〜12時間保持して窒素を侵入せしめて
窒化粉末試料を得た。次に、これらの窒化粉末を実施例
１と同様にエポキシ樹脂で固めて磁石試料１２〜１５を
製作した。また比較のため水素処理を行っていない磁石
試料１１を得、これを実施例１と同様の磁気特性の測定
試験に供した。測定結果を表２に示す。

【００２４】

【表２】

【００２５】表２から明らかなように、本発明にかかる
試料１２〜１５は、何れも残留磁束密度Ｂr 、保磁力 i
Ｈc ともに高い値を示し、コバルトが磁気特性の向上に
寄与することが明かとなった。特にキュリー温度Ｔc に
ついては、合金中のコバルト比率の増加に従って向上
し、試料１５では、測定中に合金化合物がほとんど分解
してしまうほど高い温度であった。なお、水素処理を行
っていない比較例試料１１は、残留磁束密度、保磁力共
に他に比して小さくなっている。

【００２６】実施例３希土類金属Ｒとして、純度96％のＮd 、Ｐr 、Ｃe のう
ちの１種または２種と、99.9％の電解鉄、コバルトおよ
びその他金属Ｍとして純度98％以上のＴi ，Ｖ，Ｃr ，
Ｓi ，Ｚr ，Ｗ，Ｃu ，Ａl ，Ｓn ，Ｚn の１種または
２種を所定比率で配合し、実施例１と同様に合金粉末を
得た。次に、この合金粉末に水素ガス雰囲気中で800
℃、１時間の熱処理を施し、真空中で30分の脱水素を行
った後、アルゴンガス急冷を行い、さらに窒素ガス雰囲
気中で２気圧、 350℃、６時間保持して窒素を侵入せし
めて窒化粉末を得た。その後、前記窒化粉末に一液性エ
ポキシ樹脂を 2.5重量％混合し、15 kＯe の磁界を印加
しながら６ ton／cm² の圧力で圧粉成形し、しかる後、
窒素ガス中で 150℃のキュア処理を行って磁石試料２２
〜３５を製作し、これらを実施例１と同様の磁気特性の
試験に供した。なお、一部の粉末試料についてはＸ線回
折により生成化合物の分析を行った。測定結果を表３に
示す。

【００２７】

【表３】

【００２８】表３から明らかなように、本発明にかかる
磁石試料２３〜３５は、残留磁束密度Ｂr 、保磁力 iＨ
c ともに高い値を示し、実用的な永久磁石が得られるこ
とが明らかになった。また、希土類金属のうちＮd の他
にＰr あるいはＣe が使用でき、また各種の金属元素Ｍ
の使用が有効であり、中でも特にＭとしてＴi 、Ｖある
いはＳi は本発明の合金を得るためには重要であること
が確認できた。なお、比較例試料２２が良好な磁気特性
が得られない理由は、Ｘ線回折による分析結果、合金中
に必要なＴh Ｍn ₁₂型化合物が認められず、αＦe とＴ
h ₂ Ｚn ₁₇型化合物が大部分を占めていたためである。

【００２９】実施例４原子百分率で、7.0 ％Ｐr −15.0％Ｖ−12.0％Ｃo −残
部Ｆe の組成を有する合金インゴットを溶製し、実施例
１と同様に均質化処理をした後、ジョークラッシャーに
より粉砕し、２気圧の水素ガス雰囲気中で 400〜1200
℃、１時間の熱処理を行い、真空中１時間の脱水素、ア
ルゴンガス急冷を行った。次に、前記水素処理をした合
金粉末を窒素ガス雰囲気下で５気圧、400 ℃、12時間保
持して所定量の窒素を侵入せしめ、その後、実施例１と
同様にエポキシ樹脂で固めて磁石試料４１〜４５を得、
これらを実施例１と同様の磁気特性の測定試験に供し
た。結果を表４に示す。

【００２９】

【表４】

【００３０】表４から明らかなように、本発明にかかる
磁石試料４２〜４３は、何れも磁石として充分な磁気特
性が得られた。また比較試料４１は、水素処理温度が低
すぎるために相分離、再結晶に伴う結晶粒の微細化が起
こらず、保持力が低く表れている。また比較例試料４５
は、水素処理温度が高すぎて結晶粒が粗大化したために
同様に保磁力が低下している。

【００３１】実施例５実施例３における試料番号２３に用いた窒化後のＮd −
Ｔi −Ｃo −Ｎ−Ｆe合金粉末に、Ｚn ，Ｓn ，Ｐb ，
Ｉn ，Ａl ，Ｍg あるいはそれらの合金粉末をそれぞれ
12重量％の比率でボールミル混合した。これらの混合粉
末を所定の金型に充填して、15 kＯe の磁界を印加しな
がら６ ton／cm² の圧力で圧粉成形した。引き続いて、
これらの成形体を電気炉に装入して、アルゴンガス中所
定の温度で２時間の熱処理を行い磁石試料５１〜５９を
製作し、これらを磁気特性の測定試験に供した。結果を
表５に示す。なお表５中の混合金属の数値は、合金の場
合の重量％を表している。

【００３２】

【表５】

【００３３】表５から明らかなように、本発明にかかる
金属で固めた磁石試料５１〜５９は優れた磁気特性を示
し、特に保磁力 iＨc の向上が大きい。なお、磁石成形
後の熱処理は試料５１に見られるとおり、実施しなくと
もかまわないが、熱処理を付加することによりさらに保
磁力を改善する効果がある。しかし、試料５８のように
熱処理温度が 500℃を越える場合には、合金中のＴh Ｍ
n ₁₂型化合物の分解により磁気特性が低下する傾向があ
る。本実施例のように金属をバインダーとして用いる場
合には、本磁石は合金の優れた温度特性と合わせて、耐
熱性を要する用途に好適である。

【００３４】実施例６実施例３における試料番号２３に用いた窒化後のＮd −
Ｔi −Ｃo −Ｎ−Ｆe合金粉末に、５重量％の亜鉛と 0.
2重量％のステアリン酸を混合した。この混合粉末を、
350℃に加熱された金型に充填し、真空中において、10
kＯe の磁界を印加しながら１ ton／cm² の圧力で１分
間、ホットプレスして磁石試料を製作した。なお試料の
密度は7.4g／cm³ であり、高温での加圧成形のため室温
成形の場合と比較して高い密度が得られた。その結果、
本磁石試料は残留磁束密度Ｂr ＝7.6（ kＧ）、保磁力
iＨc ＝ 9.8（ kＯe ）となり、優れた磁石特性が得ら
れることが明らかとなった。

【００３５】実施例７実施例３における試料番号２３に用いた窒化後のＮd −
Ｔi −Ｃo −Ｎ−Ｆe合金粉末に、バインダーとして一
液性エポキシ樹脂２重量％と、潤滑剤として機能するオ
レイン酸 0.2重量％とを混合した。この混合粉末を所定
の金型に充填し、15 kＯe の磁界を印加しながら６ ton
／cm² の圧力で成形し、窒素ガス中で 150℃、１時間の
キュア処理を行って磁石試料とした。得られた磁石試料
の磁気特性の測定した結果、留磁束密度Ｂr ＝ 7.3（ k
Ｇ）、保磁力 iＨc ＝ 8.8（ kＯe ）となり、優れた磁
石特性が得られた。

【００３６】

【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
かかる希土類ボンド磁石によれば、Ｔh Ｍn ₁₂型結晶構
造を有する希土類−鉄−コバルト系合金を水素処理して
結晶粒を微細化し、さらにこれに窒素を侵入させること
によって、Ｎd −Ｆe −Ｂ系磁石に匹敵する磁気性能お
よび温度特性を確保することができ、粗粉末を用いる
分、その取扱いが容易となって製造性が著しく向上する
効果が得られた。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者川崎正仁静岡県磐田郡浅羽町浅名1743番地１ミネベア株式会社開発技術センター内 (72)発明者鈴木俊治静岡県磐田郡浅羽町浅名1743番地１ミネベア株式会社開発技術センター内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｎd ，Ｐr ，Ｃe のうち少なくとも一種
からなる希土類金属（Ｒ），Ｆe ，Ｃo およびＲ，Ｆe
，Ｃo を除く他の金属（Ｍ）を主成分としかつＴh Ｍn
₁₂型化合物を主相として含む合金粉末を得る第一工
程、前記合金粉末を 600〜1100℃の水素雰囲気下で熱処
理して水素を吸蔵させた後、脱水素を行って結晶粒を微
細化する第二工程、前記結晶粒を微細化した合金粉末を
200〜 500℃で窒化ガスと接触させることにより合金中
に窒素を侵入させて窒化粉末を得る第三工程および前記
窒化粉末をバインダーで固めて磁石体とする第四工程を
含むことを特徴とする希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項２】合金中の他の金属（Ｍ）は、Ｔi ，Ｚr
，Ｈf ，Ｖ，Ｎb ，Ｔa ，Ｃr ，Ｍo ，Ｗ，Ｍn ，Ｎ
ｉ，Ｐd ，Ｃu ，Ａg ，Ｚn ，Ｍg ，Ｂ，Ａl，Ｇa ，
Ｉn ，Ｓi ，Ｓn のうち少なくとも一種からなることを
特徴とする請求項１に記載の希土類ボンド磁石の製造方
法。
【請求項３】第二工程において結晶粒径を 0.005〜10
μｍとすることを特徴とする請求項１に記載の希土類ボ
ンド磁石の製造方法。
【請求項４】第三工程において合金粉末に窒素を 0.5
〜５重量％侵入させることを特徴とする請求項１に記載
の希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項５】第三工程においてバインダーとして熱硬
化性樹脂または熱可塑性樹脂を用いることを特徴とする
請求項１に記載の希土類ボンド磁石の製造方法。
【請求項６】第三工程においてバインダーとしてＺn
，Ｓn ，Ｐb ，Ｉn，Ａl ，Ｍg のうちの少なくとも一
種を選択することを特徴とする請求項１に記載の希土類
ボンド磁石の製造方法。