JPH0992515A - 異方性ボンド磁石 - Google Patents

異方性ボンド磁石

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JPH0992515A
JPH0992515A JP7273471A JP27347195A JPH0992515A JP H0992515 A JPH0992515 A JP H0992515A JP 7273471 A JP7273471 A JP 7273471A JP 27347195 A JP27347195 A JP 27347195A JP H0992515 A JPH0992515 A JP H0992515A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 成形時に磁石粉末に割れを生ずることなく、
耐熱性、耐候性と共に磁気特性のすぐれた異方性ボンド
磁石の提供。 【解決手段】 R−Fe−B系合金鋳塊あるいは前記鋳
塊を粉砕して得られた粗粉砕粉を、特定の熱処理条件の
2処理法により、特定の平均再結晶粒径を有する正方
晶のR2Fe14B相の再結晶粒集合組織を有する異方性
磁石粉末となし、バインダーの樹脂との配合混合前、あ
るいは配合混合と同時もしくは配合混合後に微細なフェ
ライト磁石粉末を所定量配合、混合し、成形固化する
と、フェライト磁石粉末は成形時に磁石粉末間隙に優先
的に充填され、ボンド磁石中の空孔率が減少して磁石内
へのO2、H2Oの侵入が抑制されるのに加えて、成形時
に磁石粉末の割れを抑制でき、ボンド磁石中の非常に活
性な金属破面が減少するので耐熱性、耐候性は一段と向
上し、同時にBr、(BH)max、角型性が向上す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、耐熱性、耐候性
と共に磁気特性、特に残留磁束密度(以下Brとい
う)、最大磁気エネルギー積(以下(BH)maxとい
う)および角型性のすぐれた異方性ボンド磁石に係り、
R−Fe−B系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粉砕して得
られた粗粉砕粉を特定の熱処理条件のH2処理法によ
り、特定の平均再結晶粒径を有する正方晶のR2Fe14
B相の再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉末とな
し、これに特定量の微細なフェライト磁石粉末およびバ
インダーの樹脂を配合混合後、成形して得られた耐熱
性、耐候性並びにBr、(BH)max、角型性のすぐ
れた異方性ボンド磁石に関する。
【0002】
【従来の技術】一般にボンド磁石は焼結磁石に比して、
磁気特性では劣るにもかかわらず、機械的強度にすぐ
れ、且つ形状の自由度が高いこと等より、近年、その利
用範囲が急速に拡大している。かかるボンド磁石は、磁
石粉末と有機バインダー、金属バインダー等により結合
して成形されるが、ボンド磁石の磁気特性は使用する磁
石粉末の磁気特性に左右される。
【0003】ボンド磁石用磁石粉末としては、(1)R
−Fe−B系鋳塊を機械的粉砕法、あるいはH2吸蔵崩
壊法により得られた磁石粉末や、あるいは、(2)液体
急冷法やアトマイズ法によって、溶融合金から超急冷し
て得られた磁石粉末が利用されている。
【0004】前者の(1)磁石粉末では、R2Fe14
相が粒内破壊して粉砕されるので、R2Fe14B相がR
リッチ相で囲まれた組織にならず、R2Fe14B相の一
部にRリッチ相が一部付着した組織となり、また、粉砕
時に磁石粉末に歪が残留するため、粉砕のままでは保磁
力iHcは3kOe以下に低下し、歪取り熱処理した磁
石粉末やR2Fe14B相粒界部にRリッチ相を形成させ
る集合粉末とした磁石粉末でも、ボンド磁石用粉末とし
て使用した場合、成型圧力の増加に伴って、ボンド磁石
のiHcは大幅に低下し、また、バインダーの硬化時に
も磁気特性が低下する欠点がある。
【0005】一方、後者の(2)磁石粉末の場合は、個
々のR2Fe14B相の結晶粒の結晶方向が任意で粉末の
磁気特性が等方性であるため、ボンド磁石自体も等方性
であるため、高磁気特性が望めず、実用的には用途が制
限される問題がある。
【0006】また、低価格かつ、高性能なボンド磁石を
得るためにフェライト磁石粉末に高性能のR−Fe−B
系磁石粉末を添加配合した高性能ボンド磁石が提案され
ているが、前記R−Fe−B系磁石粉末は超急冷粉、あ
るいは鋳塊粉砕粉の等方性の磁石粉末であり、磁気特性
の改善向上は小さかった(特開昭61−284906
号、特開昭63−287003号、特開平2−7820
4号、特開平3−181104号、特開平3−2223
03号)。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】そこで、最近、異方性
ボンド用磁石粉末として、R−Fe−B系合金鋳塊ある
いは粉砕後の粗粉砕粉を特定の熱処理条件のH2処理法
により、R2Fe14B正方晶相からなる再結晶集合組織
となした異方性R−Fe−B系磁石粉末が提案されてい
る(特開平1−132106号)。
【0008】前記異方性磁石粉末を用いて異方性ボンド
磁石を製造する方法としては、前記磁石粉末にバインダ
ーとして溶剤にて液状化した樹脂を添加配合後、溶剤を
蒸発させて前記粉末を乾燥後、圧縮成形し、さらにバイ
ンダー硬化のためのキュア熱処理する工程などが一般に
知られている。
【0009】しかし、原料粉末の異方性磁石粉末は非常
に酸化され易いうえ、予め磁石粉末をカップリング処理
等で粉末表面を被覆しても、成形時の応力によって磁石
粉末には割れが発生し、活性な金属面が露出してより酸
化され易くなり、また、成形したボンド磁石は密度が低
くて空孔部が多く、前記空孔部にO2、H2Oが容易に侵
入してボンド磁石が酸化し、磁気特性が時間とともに劣
化する問題があった。さらに成形時に磁石粉末が割れる
ことは、磁石粉末へ多量の歪を導入することを意味し、
保磁力および角型性の劣化を生じる関点からも好ましく
なかった。
【0010】この発明は、上述の異方性ボンド磁石の問
題を解消し、成形時に磁石粉末に割れを生ずることな
く、耐熱性、耐候性と共に磁気特性、特にBr、(B
H)maxおよび角型性のすぐれた異方性ボンド磁石の
提供を目的としている。
【0011】
【課題を解決するための手段】従来の異方性ボンド磁石
の問題点を解決すべく、発明者らは、成形したボンド磁
石中の空孔部を減少させる方法について、種々検討を加
えた結果、前記磁石粉末にバインダーとして樹脂を配合
混合する前、もしくは配合混合と同時に、あるいは配合
混合した後に、特定量の微細なフェライト磁石粉末を配
合混合することにより、フェライト磁石粉末は成形時に
磁石粉末間隙、あるいは薄く樹脂にて被覆された磁石粉
末間隙に優先的に充填され、かかる現象により、ボンド
磁石中の空孔率が減少すること、また、磁石粉末間隙を
占めるフェライト磁石粉末は成形時に生じる磁石粉末局
部への応力集中を緩和し、磁石粉末の割れを抑制するこ
とを知見した。
【0012】また、発明者らは、1)空孔部の減少によ
って、磁石内部へのO2、H2Oの侵入が防止され、耐熱
性、耐候性が顕著に向上すること、2)従来空孔部であ
った部分がフェライト磁石粉末によって、置換されるた
め、そのため磁気特性、とくにBr、(BH)maxが
向上すること、3)さらに磁石粉末の割れ抑制によっ
て、ボンド磁石中の非常に活性な金属破面が減少するの
で、耐熱性、耐候性は一段と向上し、4)また、歪の導
入も抑制されるので、磁気特性、特に角型性が向上する
こと、5)かかる作用効果が相乗され、ボンド磁石の耐
熱性、耐候性の向上、および磁気特性の改善向上に有効
なることを知見し、この発明を完成した。
【0013】すなわち、この発明は、平均再結晶粒径が
0.05μm〜50μmのR2Fe14B正方晶相からな
る再結晶粒の集合組織を有する異方性R−Fe−B系磁
石粉末と、前記磁石粉末との合計に対して0.5〜50
wt%のフェライト磁石粉末と1〜10wt%の樹脂と
からなり、従来ボンド磁石の空隙部であった前記磁石粉
末間隙にフェライト磁石粉末を充填させたことを特徴と
する異方性ボンド磁石である。
【0014】
【発明の実施の形態】この発明において、R2Fe14
正方晶相からなる再結晶集合組織の磁石粉末は、R−F
e−B系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粗粉砕して得られ
た粗粒を均質化処理するか、または、均質化処理せずに
2ガス雰囲気中で昇温し、温度750℃〜950℃に
30分〜8時間のH2ガス雰囲気中に保持した後、引き
続いて温度750℃〜950℃に5分〜4時間の真空雰
囲気中に保持した後、冷却し、粉砕して得られるもので
ある。
【0015】かかる異方性R−Fe−B系磁石粉末の平
均粒度を5μm〜500μmに限定した理由は、5μm
未満では酸化し易く作業中に燃える恐れがあり、また、
500μmを超えると磁石粉末として実用的ではないの
で好ましくないことにあり、好ましい平均粒度は10μ
m〜300μmである。
【0016】また、異方性R−Fe−B系磁石粉末の平
均再結晶粒径は、0.05μm未満では着磁が困難とな
り、50μmを超えるとiHc(保磁力)が5kOe以
下となり、磁気特性が低下するため、0.05μm〜5
0μmの範囲とし、好ましい平均再結晶粒径は0.1μ
m〜10μmである。
【0017】この発明において、磁石粉末に配合混合す
るフェライト磁石粉末の平均粒度は、0.5μm未満で
は実際の製造上困難であり、また、10μmを超えると
フェライト磁石粉末の磁気特性低下が大きく、また、成
形時の空孔低減効果や、応力緩和効果、すなわち磁石粉
末の割れ抑制効果が少なく、耐熱性、耐候性並びに磁気
特性向上の効果が少ないので好ましくなく、フェライト
磁石粉末の粒度は0.5μm〜10μmとする。好まし
いフェライト磁石粉末の粒度は0.5μm〜5μmであ
る。
【0018】また、フェライト磁石粉末の配合量は、磁
石粉末との合計に対して、0.5wt%未満では空孔率
低減効果、すなわち耐熱性、耐候性ならびに磁気特性の
改善効果が得られず、また50wt%を超えるとボンド
磁石の磁気特性を劣化するので、0.5wt%〜50w
t%とする。好ましいフェライト磁石粉末の配合量は2
wt%〜30wt%である。
【0019】また、バインダーとしての樹脂の配合量
は、1wt%未満ではボンド磁石の強度が十分に得られ
ず、また10wt%を超えると磁気特性の劣化を招来す
るので好ましくないため、樹脂の配合量は1wt%〜1
0wt%とする。樹脂としては、熱硬化性あるいは熱可
塑性の公知の樹脂で良く、固状の樹脂は溶媒にて液状化
バインダーとして使用してもよく、溶媒はボンド磁石の
成型前に加熱揮発してもよい。また、ボンド磁石の成形
は圧縮成形の他、射出成形や押し出し成形など公知の方
法いずれでも良い。
【0020】この発明の磁石粉末に用いる希土類元素R
は、組成の10原子%〜30原子%を占めるが、Nd,
Pr,Dy,Ho,Tbのうち少なくとも1種、あるい
はさらに、La,Ce,Sm,Gd,Er,Eu,T
m,Yb,Lu,Yのうち少なくとも1種を含むものが
好ましい。また、通常Rのうち1種をもって足りるが、
実用上は2種以上の混合物(ミッシュメタル、シジム
等)を入手上の便宜等の理由により用いることができ
る。なお、このRは純希土類元素でなくてもよく、工業
上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するも
のでも差し支えない。
【0021】Rは、上記系磁石粉末における必須元素で
あって、10原子%未満では結晶構造がα−鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、30原子%を超えるとRリッチな非磁性相
が多くなり、残留磁束密度(Br)が低下してすぐれた
特性の永久磁石が得られない。よって、Rは、10原子
%〜30原子%の範囲が望ましい。
【0022】Bは、上記系磁石粉末における必須元素で
あって、2原子%未満では菱面体構造が主相となり、高
い保磁力(iHc)は得られず、28原子%を超えると
Bリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度(Br)
が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Bは2原子%〜28原子%の範囲が望ましい。
【0023】Feは、上記系磁石粉末において必須元素
であり、65原子%未満では残留磁束密度(Br)が低
下し、80原子%を超えると高い保磁力が得られないの
で、Feは65原子%〜80原子%の含有が望ましい。
また、Feの一部をCoで置換することは、得られる磁
石の磁気特性を損なうことなく、温度特性を改善するこ
とができるが、Co置換量がFeの20%を超えると、
逆に磁気特性が劣化するため、好ましくない。Coの置
換量がFeとCoの合計量で5原子%〜15原子%の場
合は、(Br)は置換しない場合に比較して増加するた
め、高磁束密度を得るために好ましい。
【0024】また、R,B,Feのほか、工業的生産上
不可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Bの一部を
4.0wt%以下のC、2.0wt%以下のP、2.0
wt%以下のS、2.0wt%以下のCuのうち少なく
とも1種、合計量で2.0wt%以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
【0025】さらに、Al,Ti,V,Cr,Mn,B
i,Nb,Ta,Mo,W,Sb,Ge,Ga,Sn,
Zr,Ni,Si,Zn,Hfのうち少なくとも1種
は、磁石粉末に対してその保磁力、減磁曲線の角型性を
改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるため
添加することができる。なお、添加量の上限は、ボンド
磁石の(BH)maxを14MGOe以上とするには、
(Br)が少なくとも8kG以上必要となるため、該条
件を満たす範囲が望ましい。配合混合に用いるフェライ
ト磁石粉末は、化学式MO・6Fe23(M=Ba.S
r,Pb)で表されるM型、及び化学式2MO・BaO
・8Fe23で表されるW型などいずれであってもよ
い。なお、この発明においては、フェライト磁石の他
に、R−Fe−B系超急冷磁石粉末、R−Co系磁石粉
末、R−Fe−N系磁石粉末を複合混合してもよい。
【0026】
【実施例】
実施例1 原料として真空溶解炉にて溶解鋳造し、表1に組成を表
すR−Fe−B系磁石用合金鋳塊を得た。これらの合金
鋳塊を温度1120℃、時間10時間でAr雰囲気中に
て均質化処理を行った。前記鋳塊を加熱炉に挿入し、7
60TorrのH2ガスとして、加熱炉内の温度を室温
から温度850℃に上昇し、引き続いて温度850℃に
3時間保持した後、850℃に1時間保持して脱H2
行って、真空度1×10-5Torrになるまで排気冷却
した。
【0027】その後、鋳塊をAr雰囲気中で300μm
以下になるまで粉砕して、R−Fe−B系磁石粉末を得
た。得られた磁石粉末は平均結晶粒径0.5μmのR2
Fe14B正方晶相からなる再結晶粒の集合組織を有する
異方性磁石粉末であった。得られた平均粒径150μm
の前記異方性磁石粉末に平均粒度1.4μmのストロン
チウムフェライト(SrO・6Fe23)粉末を前記磁
石粉末との合計に対して10wt%配合後、V型混合器
にて30分間混合し、さらに、バインダーとして3wt
%のエポキシ樹脂を配合混合後、真空乾燥し、12kO
eの磁場中で成形圧7ton/cm2で成形後、温度1
70℃に1時間保持して硬化し、異方性ボンド磁石を得
た。
【0028】得られた異方性ボンド磁石の磁気特性、角
型性および空孔率と耐候性試験結果を表2に表す。ここ
で、空孔率は、磁石粉末、フェライト磁石粉末ならびに
樹脂の密度と配合比、および成形したボンド磁石の実測
密度から計算によって求めた。また、耐熱性、耐候性試
験の試験条件は大気中で100℃×1000時間の条件
で、試験中の磁束の経時変化を測定した。なお、磁束の
経時変化試験方法は試験片を着磁した後、磁束を測定
し、ついで大気中にて100℃に1000時間放置後、
再び試験片を着磁し磁束を測定し、再着磁によっても復
元しない減磁率、すなわち永久的な減磁率を算出した。
この永久的な減磁は磁石の腐食等による変質に起因する
ものであり、耐熱性、耐候性向上の判定指標となり得
る。
【0029】実施例2 実施例1にて得られた磁石粉末にバインダーとして3w
t%のエポキシ樹脂を配合混合後、真空乾燥し、次い
で、実施例1に記載のストロンチウムフェライト磁石粉
末を前記磁石粉末との合計に対して10wt%配合混合
する以外は、実施例1と同一の製造条件にて異方性ボン
ド磁石を作製し、得られた異方性ボンド磁石の磁気特
性、空孔率および耐候性試験結果を表2に表す。
【0030】実施例3 実施例1にて得られた組成No.2の磁石粉末に、実施
例1に記載のストロンチウムフェライト磁石粉末を、前
記磁石粉末との合計に対して0〜50wt%の範囲で配
合量を変えて混合する以外は実施例1と同一の製造条件
にて異方性ボンド磁石を作成し、得られた異方性ボンド
磁石の磁気特性を図1に、空孔率および耐候性試験結果
を図2に表す。
【0031】実施例4 実施例1にて得られた組成No.2の磁石粉末に、ボー
ルミル粉砕時間を変えて作成した0.5μm、0.9μ
m、1.4μm、2.5μm、5.1μm、7.9μ
m、10.7μmの各平均粒径のストロンチウムフェラ
イト磁石粉末をそれぞれ、前記磁石粉末との合計に対し
て10wt%配合混合する以外は実施例1と同一の製造
条件にて異方性ボンド磁石を作成し、得られた異方性ボ
ンド磁石の磁気特性を図3に、空孔率と耐候性試験結果
を図4に示す。
【0032】比較例1 実施例1にて得られた磁石粉末にフェライト磁石粉末を
配合混合しない以外は実施例1と同一の製造条件にて異
方性ボンド磁石を作成し、得られた異方性ボンド磁石の
磁気特性、角型性および空孔率と耐候性試験結果を表2
に表す。
【0033】
【表1】
【0034】
【表2】
【0035】
【発明の効果】この発明による異方性ボンド磁石は、R
−Fe−B系合金鋳塊あるいは前記鋳塊を粉砕して得ら
れた粗粉砕粉を、特定の熱処理条件のH2処理法によ
り、特定の平均再結晶粒径を有する正方晶のR2Fe14
B相の再結晶粒集合組織を有する異方性磁石粉末とな
し、所定量の微細なフェライト磁石粉末とバインダーの
樹脂を配合混合後、成形して得られたもので、実施例に
明らかなように、耐熱性、耐候性並びに磁気特性にすぐ
れている。
【図面の簡単な説明】
【図1】混合したフェライト磁石粉末(平均粒度4.4
μm)の量(wt%)と得られたボンド磁石の磁気特性
との関係を示すグラフである。
【図2】混合したフェライト磁石粉末(平均粒度4.4
μm)の量(wt%)と得られたボンド磁石の空孔率
(%)及び耐候性試験後の永久減磁率(%)との関係を
示すグラフである。
【図3】10wt%混合したフェライト磁石粉末の平均
粒径(μm)と得られたボンド磁石の磁気特性との関係
を示すグラフである。
【図4】10wt%混合したフェライト磁石粉末の平均
粒径(μm)と得られたボンド磁石の空孔率(%)及び
耐候性試験後の永久減磁率(%)との関係を示すグラフ
である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均再結晶粒径が0.05μm〜50μ
    mのR2Fe14B正方晶相からなる再結晶粒の集合組織
    を有する異方性R−Fe−B系磁石粉末と、前記磁石粉
    末との合計に対して0.5〜50wt%のフェライト磁
    石粉末と1〜10wt%の樹脂とからなる異方性ボンド
    磁石。
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JP2002313615A (ja) * 2001-04-09 2002-10-25 Enplas Corp プラスチックマグネット用組成物
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