KR100237097B1

KR100237097B1 - 희토류 자성분말, 그 영구자석 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR100237097B1
Application number: KR1019940029851A
Authority: KR
Inventors: 아쯔노리 기따자와; 도시유끼 이시바시; 고지 아끼오까
Original assignee: 야스카와 히데아키; 세이코 엡슨 가부시키가이샤
Priority date: 1993-11-11
Filing date: 1994-11-11
Publication date: 2000-01-15
Also published as: CN1276440C; CN1111799A; CN1505066A; US5647886A; KR950015415A

Abstract

자기적 상호 작용을 이용하여 자기 특성을 높인 자성 분말 및 영구 자석을 제공한다.

자성 분말 A(잔류 자속 밀도 Br_A, 보자력 Hc_A) 및 자성 분말 B(잔류 자속 밀도 Br_B, 보자력 Hc_B)를 포함한 2종류 이상의 혼합 분말로 이루어지며, 각 잔류 자속 밀도 및 보자력이 Br_A〉 Br_B, Hc_A〈 Hc_B의 관계를 갖는 자성 분말, 이 자성 분말로 제조되는 본드 자석 또는 소결 자석 및 자성 분말의 혼합 방법 및 자석의 제조방법이 널리 제공된다.

Description

희토류 자성 분말, 그 영구자석 및 그 제조방법

제1도는 A1 분말의 혼합량과 자기 특성의 관계도.

제2도는 혼합 본드 자석의 감자(減磁) 곡선(실시예 A 및 비교예 1-1)을 도시한 그래프.

제3도는 혼합 본드 자석의 감자 곡선(비교예 1-2 및 비교예 1-3)을 도시한 그래프.

제4(a)도는 실시예 C 및 실시예 A의 감자 곡선을 도시한 그래프.

제4(b)도는 실시예 C 및 실시예 A의 감자 곡선의 차이를 도시한 그래프.

제4(c)도는 대기중 150℃에 100 시간 유지한 경우의 감자 곡선 (실시예 C 및 실시예 A)을 도시한 그래프.

제5도는 2 종류의 분말의 보자력의 차와 자기 특성과의 관계를 도시한 그래프.

제6도는 분말의 분산 계수와 자기 특성의 관계를 도시한 그래프.

제7도는 B4 분말의 혼합량과 자기특성과의 관계를 도시한 그래프.

제8도는 혼합 본드 자석의 감자 곡선(본 발명 7 및 비교예 7)의 관계를 도시한 그래프.

제9도는 2 종류의 분말의 보자력 차의 크기와 자기 특성의 관계를 도시한 그래프.

제10도는 실예와 계산의 자화의 차와 자장과의 관계를 도시한 그래프.

제11도는 본드 자석에 있어서의 자화의 차의 최대와 자분 체적 충진율과의 관계를 도시한 그래프.

제12도는 소결 자석에 있어서의 자화의 차의 최대와 자분 체적 충진율과의 관계를 도시한 그래프.

제13도는 2 종류의 분말의 접촉수와 자기 특성과의 관계를 도시한 그래프.

[산업상의 이용분야]

본 발명은 자기적 상호 작용을 이용하여 자기특성을 높인 자성 분말, 영구자석 및 이것들의 제조 방법에 관한 것이다.

[종래의 기술]

일반적으로 영구 자성 재료에 있어서 포화 자화(혹은 잔류 자속 밀도)를 향상시키면 보자력을 얻기 어려운 경향이 있다. 구체적으로는 아래와 같은 경향이 있다.

처음부터 높은 포화 자화를 갖는 것은 연자성 재료를 열거할 수 있다. 예를 들면 퍼멘져(Permendur) 등은 24kG 라는 높은 포화 자화를 갖고 있다. 그러나, 보자력은 거의 없다.

한편, 경자성 재료는 높은 보자력을 얻을 수 있으나, 포화 자화는 연자성 재료에는 훨씬 미치지 않는다. 경자성 재료중에서도 비교적 포화자화가 큰 것으로 R₂Fe₁₄B 계, R₂Fe₁₇Nx 계와 R₂TM₁₇계가 있다.

R₂Fe₁₄B 계에서는 포화자화를 높이기 위해서는 입계상을 줄이고, 주상(主相)인 R₂Fe₁₄B 상을 될 수 있는 한 많게 할 필요가 있다. 그러나, 입계상이 적으면 주상의 분리가 충분히 행해지지 않고, 높은 보자력이 얻어지지 않는다. 또, R 이 Nd 인 경우에는 높은 포화자화가 얻어지지만, 높은 보자력을 얻기 위해서는 Nd의 일부를 Dy 등으로 치환하는 것이 일반적으로 행해지지만, Dy 치환에 의해 포화자화가 저하된다.

R₂Fe₁₇Nx 계(특히 R=Sm)는 포화자화가 Nd₂Fe₁₄B와 같은 정도의 크기를 갖지만 보자력을 얻기 위해서는 분말 입자 지름을 수 ㎛ 으로 하지 않으면 않되며, 또 그때의 보자력도 수 kOe로 작다. 또, 미세한 분말 때문에 본드 자석 등으로 한 경우 충진율이 낮게 된다. 또, V와 Mn 등을 첨가하는 것에 의해 비교적 거칠고 큰 분말 입자 지름으로서 보자력을 얻고 있지만 이와같은 첨가는 포화자화를 저하시킨다.

R₂TM₁₇계(특히 R=Sm) 본드 자석에 관해서는 일본특허공보 평 제1-22696 호, 일본특허공보 평 제1-25819 호, 일본특허공보 평 제1-40483 호와 그 인용특허공보 또는 논문 등에 많이 보고되어져 있다. 그 가운데에도 이 계의 고성능화의 한 수단으로서 TM 가운데의 Fe 함유량을 증가시키는 것이 시도되어지고 있다. 이것에 관해서는 Proc. 10th Int. Workshop on Rare Earth Magnets and Their applications, 265(1989) Figure 2 에 기재되어 있는 것같이 어느 Fe 함유량에서 최대 에너지적(energy product)(BH)_Max가 최대치를 갖고 있다. 이것은 Proc. of 11th Rare Earth Research Cont., 476(1974)에 나타내어져 있듯이 Fe를 증가시키는 것에 의해 포화자화는 증가하지만, 이방성 자장이 저하되어가는 것에 기인하고 있다. 높은 Fe의 Sm₂Co₁₇계 본드 자석에 관해서는 Proc. of ICF 6.(1992) P1050∼1051 에 도시되어 있듯이 합금의 조직을 미세화하는 것에 의해 보자력 및 각형성의 저하(Fe 함유량을 증가시키는 것에 의함)를 방지하며, 고성능화를 이루고 있다. 또, 일본특허공개공보 소 제60-218445 호 등이며 논문 등에서 보고되고 있듯이 R 로써 Sm 단독이 아닌 다른 R로 치환시켜 고성능화를 이루고 있는 것이다. R 중에서도 Pr. Nd 치환계는 IEEE Trans. Mag. MAG-20,1593(1984) Fig. 1 및 IEEE Trans. Mag. MAG-15, 1762(1979) Table 1, 등에 도시되어 있는 것같이 치환량을 증가시킴에 따라서 포화자화는 증가하며, 이방성 자장은 감소한다. 이 조성계의 본드 자석에 관해서는 일본 응용 자기학회지 11,243(1987), 분체 및 분체 야금 35,584(1988) 등에 기재되어 있다.

2 종류의 희토류 자성 분말을 혼합한 본드 자석에 관해서는 일본특허 공개공보 평 제 5-144621 과 일본특허공개공보 평 제5-152116 등에 실려있다. 전자는 주식회사도킨에서 출원된 R₂Fe₁₇N 계 분말과 R₂Co₁₇계 분말을 혼합한 본드 자석에 관한 특허이다. 후자는 같은 회사에서 출원된 R₂Fe₁₇n 계 분말과 R₂Fe₁₇B 계 분말을 혼합한 본드 자석에 관한 특허이다. 이것들은 혼합한 분말의 보자력에 관한 정보와 분말 입자간의 자기적 상호 작용에 의한 자기특성의 향상에 관해서는 전혀 기재되어 있지 않으며, 혼합에 의한 자기특성의 향상의 효과는 모두 자분체적 충진율의 향상만을 의존하고 있다(일본특허공개 공보 평 제5-144621 호 P2의 우측 24 행, 일본특허공개공보 평 제5-152116은 P2의 우측 34 행에서 P3의 좌측 9 행).

또, 일본특허공개공보 평 제4-36613 호에는 입자 지름 및 보자력이 다른 분말을 혼합하는 것이 기재되어져 있지만, (보자력의 크기, 입자 지름의 크기의 한정은 전혀없음) 자기적 상호 작용에 의한 각 형성의 향상에 관해서는 전혀 서술되어 있지 않다. 또, 최근, 교환 스프링 자석이라고 불리는 자성 재료가 보고되어 있다. 이것은 연자성상과 경자성상으로 되며, 연자성상의 크기를 자벽폭보다도 작게 하는 것에 의해 연자성상의 자화 반전을 억제하여 보자력을 얻을 수 있다. 구체적으로는 αFe와 Nd₂Fe₁₄B, Fe₃B와 Nd₂Fe₁₄B와 αFe와 Sm₂Fe₁₇Nx 등의 재료가 보고되어 있다. 그러나, 이와같은 교환 스프링 자석은 결정학적으로 2 상이 결합되어 있을 필요가 있으며, 그것을 위해서는 2 상을 생성 (석출)시킬 필요가 있다. 제조 방법으로서는 초급냉 박대법과 기계합금 등이 있다. 이와같은 제조 방법 때문에 연자성상과 경자성상의 조합에는 제약이 있다. 또 그 구조상, 상당히 각 형성이 낮다. 거기에다 현시점에서는 등방성 밖에 얻지 못하고 있으며 이방성에 관해서는 전혀 보고되어 있지 않다.

따라서, 종래의 영구자석은 아래와 같은 문제점을 갖고 있다.

(1) 포화자화를 증가시키면 보자력이 저하해버리며, 결국, 최대 에너지 적 (BH)max가 저하된다.

(2) 보자력을 증가시키면 포화자화가 감소된다.

(3) 2 종류의 특성을 달리하는 분말의 혼합에서는 자기 특성의 향상은 양자의 합의 형태로 밖에 나타나지 않고, 그 이상의 특성은 얻어지지 않는다.

(4) 2 상으로 된 자성 분말(스프링 자석)에서는 이방성을 얻는 것이 곤란하다.

[발명의 개요]

본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해 자성 분말 A(잔류 자속 밀도 Br_A, 보자력 Hc_A) 및 자성분말 B(잔류 자속 밀도 Br_B, 보자력 Hc_B)를 포함하는 2 종류 이상의 혼합 분말로 되며, 각 잔류 자속 밀도 및 보자력이 Br_A〉Br_B, Hc_A〈Hc_B의 관계를 갖는 것을 특징으로 하는 자성 분말을 제공하는 것이다.

또, 본 발명은 이 자성 분말로 되는 혼합분말의 제조 방법 및 이 혼합분말로 제조되는 본드 자석 또는 소결 자석 제조 방법을 제공하는 기회이다.

2 종류의 높은 Br 낮은 iHc 자성분말과 높은 Br 높은 iHc 자성 분말을 혼합하는 것에 의해 그 혼합분말에는 자기적 상호 작용이 일어나며, 단지 2 종류의 자성분말을 혼합시킨 자기 특성보다도 고성능인 자기 특성을 갖는 자성분말을 얻을 수 있다. 자기적 상호 작용은 제2도의 실시예 A에 도시되듯이 각 형성의 향상에 크게 기여한다. 여기에서 고성능에 필요 불가결한 다른 종류의 자성 입자간에 작용하는 자기적 상호 작용이란, 낮은 보자력의 입자의 자화반전을 높은 보자력의 입자가 형성하는 일종의 평균 자장과 같은 자장에 의해 억제하는 작용을 의미한다.

이 효과를 크게 하는 것은 혼합되는 각 자성분말의 보자력이 Hc_A=y.Hc_B(0.1〈y)의 관계를 만족하는 일이 바람직하다. y가 0.1 미만에서는 높은 보자력의 자성 분말에 의한 자화반전 억제의 힘이 약하게 되며 감자 곡선에 들어감이 생기며 각 형성이 저하한다. 여기에서 들어감이란, 제2 사분면(제4 사분면)의 자화곡선에 변곡점이 존재하고 있는 것을 의미한다. 구체적으로는 제2도에 도시한 비교예 1-1과 같은 감자곡선이다. 자성분말의 잔류 자속 밀도(혹은 포화 자화)의 크기도 자기적 상호 작용에 크게 관여한다. 이 효과를 크게 하는 데에는 Br_A=X.Br_B(1〈X≤2)의 관계를 갖는 것이 바람직하다. X가 1 이하에서는 각 형성은 좋은것도 전체의 Br 이 저하해버려 결국 자기 특성은 저하한다. X가 2 보다도 크면 큰 들어감이 생기며 이경우도 자기특성이 저하해버린다.

자기적 상호 작용은 다른 종류의 자성분말간에 활동하는 것이 무엇보다도 중요하며 이 효과는 양자의 자성분말이 가능한 한 긴밀하게 접하며 그리고도 재료 전체에서 균일하게 분산되고 있는 것에 의해 그 효과가 크게 된다. 이 효과를 크게 하기 위해서는 i/j=a(i′/j′)(0.5≤a≤1.5)의 관계를 갖는 것이 좋다. a가 0.5 이하, 또는 1.5 이상에서는 어느쪽의 자성분말이 집합하여 존재하게 되며, 자기적 상호 작용이 충분히 활동하지 않는다. 또한 거기에다 바람직하게는 0.9≤a≤1.1 이다. 이것에 의해 다른 종류의 자성분말이 균일하게 분산된다.

자기적 상호 작용을 마이크로로 관찰한 경우 다른 종류의 자성 분말이 각각 접하고 있는 것이 중요하다. 따라서 양자의 접촉점의 수가 r_A〈r_B의 경우에는 {2(r_A+r_B)²/r_A ²}〈n, 또, r_A〉r_B의 경우에는 {2(r_A+r_B)²/r_B ²}〈n 인 것이 바람직하다. n이 2(r_A+r_B)²/r_A ²에 있어서 반경이 큰 분말의 표면의 약 반의 부분에 다른 종류의 분말이 접속하고 있는 것이 된다. 이것 이하에서는 동종의 분말류가 집합해버린다.

자기적 상호 작용은 평균 자장과 같은 것이기 때문에 그 상호 작용이 미치는 범위 거리는 한계가 있다. 따라서, 2 종류의 분말의 거리가 가까우면 가까울수록 그 효과는 크게 된다. 이것은 2 종류의 혼합 분말을 자석화한 경우, 2 충진율이 크면 클수록 상호 작용은 강하게 된다. 특히 본드 자석의 경우는 충진율이 50% 이상, 소결 자석에서는 95%, 이상에서 이 상호 작용은 강하게 된다.

또, r_A〈r_B로 하는 것에 의해 높은 보자력의 분말 입자 표면으로 R-TM-N(C,H) 계 분말이 배향하여, 자기적 상호 작용에 더하여 배향의 효과를 볼 수 있다. 또, 입자간의 충진율이 향상하는 것에 의해 자기적 상호 작용이 보다 크게 활동한다. 이 효과를 활용하기 위해서는 0.1㎛≤r_A≤10㎛, 또한, 10㎛≤r_B≤100㎛ 으로 하는 것이 바람직하다. r_A가 0.1㎛ 미만에서는 회전 토오크가 얻어지지 않으며, 거기에다 충진율도 저하해버린다. r_A가 10㎛ 보다도 큰 경우는 보자력을 충분히 얻을 수 없고 자기적 상호 작용이 활동하지 않는다. r_B가 10㎛ 미만에서는 높은 보자력의 자성 분말 만드는 자장이 약하게 된다. 또, r_B가 100㎛ 보다 큰 경우 충진율이 저하해버려 입자간의 상호 작용이 약하게 되어 버린다. 이 상호 작용을 보다 크게 하기 위해서는 1㎛≤r_A≤5㎛, 또한 20㎛≤r_B≤30㎛ 으로 하는 것이 바람직하다. 이 범위에서는 자기적 상호 작용이 상당히 크게 활동하며, 높은 자기 특성이 얻어진다.

또 2 종류의 자성 재료 가운데 어느것 한쪽이 열안정성이 나쁘더라도 자기적 상호 작용에 의해 열안정성이 개선된다.

한편, 본 발명에 있어서의 자기상호작용은 후술하는 실시예 A 등에 있어서 구체적으로 나타나고 있듯이 2 개의 특성치의 최대치의 벗어나는 량이 소정치 이상인 때에 현저하게 발견되는 것이 확인되고 있다. 즉 상술한 바와같은 관계를 갖는 혼합 분말에 있어서 자기적 상호 작용이 높아질 수 있는 것은 자분 체적 충진율의 최대치와 최대 에너지적(BH)max의 최대치가 소정량의 벋어남을 갖고 있는 경우이다. 자기적 상호 작용을 높이는 것은 자분 체적 충진율의 최대치와 최대 에너지적(BH)max의 최대치에 각각 대응하는 혼합 분말중 어느 것 하나의 분말, 예를들면 분말 A의 중량 %를 비교할때 5 중량 % 이상의 차가 존재하는 것이 바람직하다. 5 중량 % 이상의 범위라면, 혼합되는 분말간에 일정의 자기적 상호작용이 활동하기 때문에 감자곡선에 들어감이 생겨서 각형상이 저하되는 일이 없다.

자성 분말의 혼합 방법에 있어서, 2 종류 이상의 분말을 우선 혼합시키는 것에 의해 다른 종류의 분말 분산성(섞이는 상태)을 향상시킬 수가 있으며 그결과 자기적 상호 작용을 보다 효과적으로 활용할 수가 있다.

거기에다 2 종류 이상의 자성 분말의 분쇄와 혼합을 동시에 행하는 것에 의해 분쇄에 의해 나타나는 새로운 표면 끼리 접촉하여 자기적 상호 작용이 강화된다.

본드 자석 제작에 있어서 혼합 분말을 착자하여 성형하는 것에 의해 입자간의 자기적 상호 작용이 향상하여 각형성, 배향성의 향상을 가능하게 한다.

소결 자석 제작에 있어서 프라즈마 소결을 행하는 것에 의해 분말의 열화를 극력 억제하여 자기적 상호 작용을 강하게 할 수가 있다.

[실시예]

아래에 실시예에 기초하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.

[실시예 1]

Sm=24.5, Fe=75.5 중량 %의 조성이 되도록 고주파 용해로를 이용하여 알곤 가스 분위기 안에서 용해 주조한 인고트를 제작하였다. 이 인고트를 1100℃ 에서 24 시간의 균질화 처리를 시행하며, 스템프밀로 평균 입자지름 100㎛ 까지 거칠게 분쇄하였다. 이 분말을 수소+암모니아 혼합가스 안에서 450℃로 1 시간 질화 처리를 시행하였다. 얻어진 분말을 젯트 밀로 미세 분쇄하여 평균 입자 지름으로 20㎛의 미세 분말을 얻었다. 이 미세 분말을 A1으로 한다. 이 분말의 보자력을 측정한 결과 7.9kOe 이었다.

다음에, Sm=24.2, Co=45.7, Fe=22.9, Cu=5.3, Zr=1.9 중량 %의 조성이 되도록 고주파 용해로를 이용하여 알곤가스 분위기 안에서 용해 주조하여 인고트를 제작하였다. 이 인고트를 알곤 분위기 안에서 1150℃ 에서 24 시간의 용체화 처리를 하고 다음에 800°에서 12 시간 유지한 후 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연속 냉각시키는 시효 처리를 시행하였다. 그후, 스탬프 밀, 아트 라이터로 분쇄하여 평균 입자 지름이 21㎛의 분말을 얻었다. 이 분말을 B1으로 한다. 이 분말의 보자력은 12.8kOe 이었다.

상기 2 종류의 분말을 (a)A₁+(100-a)B1 이 되도록 혼합하였다. 여기에서, a는 중량 % 로서 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 이다. 얻어진 혼합 분말에 에폭시 수지 1.6 중량%를 혼합 혼련하여 15kOe의 자장 안에서 7ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하며, 질소가스 분위기 안에서 150℃ 에서 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 본드 자석의 자기 특성을 제1도에 도시한다. 제1도에 있어서 자분 체적율의 최대는 a=10 중량 %의 것에 있는것에 비해서 최대 에너지적(BH)max 의 최대치는 a=25 중량 %에 있으며, 충진율 최대치는 자기 특성의 최대치에 일치하지 않는다. 이런점에서, 자기 특성의 향상의 효과는 자분체적 충진율에 기인하는 것이 아닌것이 이해된다. 여기에서 a=25 중량 %의 때의 본드 자석을 실시예 A로 한다.

다음에 A1 분말과 B1 분말 각각 독립으로 본드 자석 (수지량 1.6 중량 %)을 제작하였다. 얻어진 본드 자석을 A1의 분말이 25 중량 %가 되도록 접착하였다. 이것을 비교예 1-1로 한다.

제2도에 실시예 A와 비교예 1-1의 자화곡선(감자곡선:減磁曲線)을 도시한다. 자화 특성의 향상이 자분 체적 충진율의 증가에만 기인하는 것이라면 양자의 곡선은 겹치겠지만 실시예 A의 쪽이 어느 자장의 때에도 비교예 1-1 보다도 높은 자화를 나타내고 있다. 이것은 배향이 단독의 경우보다도 향상하고 있는 것을 나타내고 있다. 그리고도 비교예 1-1의 자화곡선에는 8 내지 11kOe의 영역에 들어감이 있는 것에 비하여 실시예 A 에는 전혀 들어감을 볼 수 없다. 이것은 실시예 A에서는 다른 종류의 입자간에 자기적 상호 작용이 활동하고 있기 때문이다.

이 자기적 상호 작용이 2 종류의 보자력의 다름에서 생기고 있는 것은 다음에 나타내는 비교예 1-2 및 1-3의 결과에서 이해할 수 있다. Sm=24.2, Co=45.7, Fe=22.9, Cu=5.3, Zr=1.9 중량 %의 조성이 되도록 고주파 용해로를 이용하여 알곤가스 분위기 안에서 용해 주조하여 인고트를 제작하였다. 이 인고트를 알곤 분위기 안에서 1150℃ 에서 24 시간의 용체화 처리를 하고 800℃ 에서 6 시간 유지한 후 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연소 냉각시키는 시효 처리를 시행하였다. 그후 스템프 밀, 아트라이트로 분쇄하여 평균 입자 지름이 21㎛의 분말을 얻었다. 이 분말의 보자력은 7.9kOe 이었다. 이 분말에 A1을 25 중량 % 혼합하며 에폭시 수지 1.6 중량 %와 혼합 혼련하여 15kOe 자장 안에서 7ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하여 질소가스 분위기 안에서 150℃로 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 이것을 비교예 1-2로 한다. 비교예 1-2에서 이용한 2개의 분말에 관해서도 각각 독립의 본드 자석을 제작하여 접착하였다. 이것을 비교예 1-3으로 한다. 양자의 자화곡선을 제3도에 도시한다. 비교예 1-2와 비교예 1-3의 자화곡선은 거의 일치하고 있는 것을 알았다. 이런점에서 보자력의 다른 2 종류의 자성 분말을 혼합하는 것에 의해 처음에 자기적 상호 작용이 활동하여 높은 자기특성이 얻어지는 것이 이해되었다.

[실시예 2]

실시예 1의 A1 분말과 B1 분말을 중량비 1:3의 비율로 V 형 혼합기를 이용하여 혼합하며, 그후 에폭시 수지 1.6 중량 %와 혼합 혼련하여 15kOe의 자장안에서 7ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하며, 질소가스 분위기 안 150℃ 에서 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 이것을 실시예 B로 한다.

다음에, A1 분말과 B1 분말을 각각 독립으로 에폭시 수지 1.6 중량 %를 혼합 혼련하였다. 혼련이 종료된 화합물을 중량비율로 A1:B1 이 1:3 이 되도록 다시 혼합 혼련하였다. 그후, 15kOe 자장 안에서 7ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하여 질소가스 분위기안 150℃ 에서 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 이것을 비교예 2로 한다. 아래에 실시예 B와 비교예 2의 자기특성을 나타낸다.

실시예 B는 높은 자기특성이 얻어지고 있는 것에 비해서 비교예 2는 각 형성의 저하가 원인으로 자기특성이 낮다. 따라서, 분말의 혼합을 충분히 행한 후 본드 자석으로 만드는 것에 의해 다른 종류의 입자간에 자기적 상호 작용을 강하게 활동시키는 일이 가능하게 되며, 그결과 고성능인 본드 자석을 얻을 수 있는 것이 이해된다.

[실시예 3]

실시예 B, 비교예 1-2, 비교예 2 및 A1 분말에 에폭시 수지 4 중량 %를 포함한 본드 자석(비교예 3)을 직경 10mm, 높이 7mm의 원주 형상으로 가공하여 150℃x1000 시간의 시간에 따른 변화 시험을 행하였다. 아래에 각 본드 자석의 감자(減磁)율을 나타낸다.

실시예 B가 다른 것에 비교하여 열안정성이 있는 것을 알았다.

[실시예 4]

Sm=24.2, Co=45.7, Fe=22.9, Cu=5.3, Zr=1.9 중량 %의 조성이 되도록 고주파 용해로를 이용하여 알곤가스 분위기 안에서 용해 주조하여 인고트를 제작하였다. 이 인고트를 알곤 분위기 안에서 1150℃ 에서 24 시간의 용체화 처리를 행하며, 다음에 800℃ 에서 12 시간 유지한 뒤 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연속 냉각시키는 시효 처리를 시행하였다. 그후 스템프 밀로 평균 입자 지름 200㎛ 까지 거칠게 분쇄하였다. 이 분말을 B2로 한다.

중량 비율로 B2:B1=3:1 이 되도록 하여 볼 밀로 분쇄, 혼합을 동시에 행하였다. 얻어진 혼합 분말을 에폭시 수지 1.6 중량 %와 혼합 혼련하여 15kOe의 자장 안에서 7ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하며, 질소가스 분위기 안 150℃에서 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 이것을 실시예 B로 한다. 아래에 자기 특성을 나타낸다.

Br=10.9kG

iHc=12.3kOe

(BH)max=25.4MGOe

실시예 C가 강한 자기적 상호 작용에 의해 실시예 A 보다도 더욱 높은 자기특성이 얻어진다는 것을 알았다.

실시예 C와 실시예 A의 감자곡선을 제4(a)도에 도시한다. 양자 거의 일치하고 있지만 엄밀하게 양자곡선의 차를 보면 제4(b)도와 같이 되며 분쇄와 혼합을 동시에 행한쪽이 각 형성이 향상하고 있는 것을 알았다. 이것으로부터 분말의 분쇄와 혼합을 동시에 행하면 입자간의 자기적 상호 작용이 향상(새로운 표면류가 접촉하기 때문)하여 높은 자기특성이 얻어지는 것을 이해할 수 있다.

또 실시예 C와 실시예 A를 대기중 150℃ 에서 100 시간 유지한 때의 각각의 감자곡선은 제4(c)도와 같이 되며, 알 수 있듯이 실시예 C의 쪽이 특성을 유지하고 있는 것이 이해된다.

[실시예 5]

Sm=24.5, Fe=75.5 중량 %의 조성이 되도록 하여 고주파 용해로를 이용하여 알곤가스 분위기 안에서 용해 주조한 인고트를 제작하였다. 이 인고트를 1100℃ 에서 24 시간의 균질화 처리를 시행하여 스템프 밀로 평균 입자 지름 100㎛ 까지 거칠게 분쇄하였다. 이 분말을 수소+암모니아 혼합가스 안에서 450℃로 1 시간 질화 처리를 시행하였다. 얻어진 분말을 젯트밀(jet mill)로 미세 분쇄하였다. 분쇄 시간을 변화시키는 것으로서 보자력을 변화하였으며, 이것들의 분말을 X 라고 총칭한다.

다음에, Sm=24.2, Co=45.7, Fe=22.9, Cu=5.3, Zr=1.9 중량 %의 조성이 되도록 고주파 용해로를 이용하여 알곤가스 분위기 안에서 용해 주조하여 인고트를 제작하였다. 이 인고트를 알곤 분위기 안에서 1150℃ 에서 24 시간의 용체화 처리를 하고 800℃ 에서 1 내지 24 시간 유지한 후 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연속 냉각시키는 시효 처리를 시행하였다. 시효 처리 시간을 변화하는 것으로 보자력의 크기를 변화하였다. 그후 스템프 밀(stamp mill), 아트라이터(attritor)로 분쇄하였으며, 이것들의 분말을 Y 라고 총칭한다.

X가 전체의 25 중량 %가 되도록 분말 X와 Y를 혼합하여 혼합분말에 에폭시 수지 1.6 중량 %를 혼합·혼련하여 15K0e의 자장 안에서 7ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하여 질소가스 분위기 안에서 150℃로 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 그때의 자기특성을 평가하였다. 그결과를 제5도에 도시한다.

X의 보자력이 (Y의 보자력)/10 미만에서는 높은 보자력의 자성 분말에 의한 자화 반전을 억제하는 일이 곤란하게 되며 감자 곡선에 들어감이 생기며 또 각 형성이 저하하여 자기특성이 저하하고 있다. 또, X의 보자력이 Y의 보자력 이상에서는 충분한 회전 토오크가 얻어지지 않으며 자기특성이 저하하고 있다.

이러한 것으로, 자기적 상호작용을 강하게 활동시키며, 자기특성을 향상시키기 위해서는 (Y의 보자력)/10≤(X의 보자력)≤(Y의 보자력)으로 하는 일이 바람직한 것을 알 수 있었다.

뿐만 아니라, 이 경향을 이용한 혼합분말에는 관계없이 모든 자성분말에서 마찬가지의 결과를 나타낸다.

[실시예 6]

Sm=24.5, Fe=75.5 중량 %의 조성이 되도록 고주파 용해로를 이용한 알곤가스 분위기 안에서 용해·주조한 인고트를 제작하였다. 이 인고트를 1100℃ 에서 24 시간의 균질하 처리를 시행하여 스템프 밀로 평균 입자 지름 100㎛ 이 되기까지 거칠게 분쇄하였다. 이 분말을 수소+암모니아 혼합가스 안에서 450℃로 1 시간 질화 처리를 시행하였다. 얻어진 분말을 젯트 밀로 미세 분쇄하였다. 분쇄 시간을 변화하는 것으로서 평균 분말 입자 지름을 변화하였다. 이들의 분말을 X2로 총칭한다. 평균 분말 입자 지름의 크기는 표 1과 같다.

다음에, Sm=24.2, Co=45.7, Fe=22.9, Cu=5.3, Zr=1.9 중량 %의 조성이 되도록 고주파 용해를 이용하여 알곤가스 분위기 안에서 용해 주조하여 인고트를 제작하였다. 이 인고트를 알곤 분위기 안에서 1150℃ 에서 24 시간의 용체화 처리를 하고 다음에 800℃ 에서 12 시간 유지한 후 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연속 냉각시키는 시효 처리를 행하였다. 그후 스템프 밀, 아트라이터로 분쇄하며, 평균 분말 입자 지름을 표 2에 도시한다. 이들의 분말을 Y2 라고 총칭한다.

X2가 25% 중량이 되도록 분말 X2와 Y2를 혼합하여 혼합 분말에 에폭시 수지 1.6 중량 %를 혼합 혼련하여 15kOe의 자장안에서 7ton/㎠ 의 성형압으로 압축 성형하며 질소가스 분위기 안에서 150℃ 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 각각의 자기 특성을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타낸다. 거기에다 표 1에서 본 발명은 “본” 비교예는 “비”라고 간략하게 기재하였다.

[표 1]

X2의 분말 입자 지름이 0.1㎛ 미만에서는 충분한 회전 토오크를 얻을 수 없으며, 거기에다 충진율도 저하하여 입자간의 자기적 상호 작용의 저하를 부르며 자기특성이 저하하고 있다. X2의 분말 입자 지름이 10㎛ 보다도 큰 경우는 보자력이 약한 자기적 상호작용이 활동하지 않고 자기특성이 저하하고 있다. 한편, Y2의 분말 입자 지름이 10㎛ 미만에서는 X2 로의 자장의 영향이 약하게 되며 또, 분말 입자 지름이 100㎛ 보다도 큰 경우는 충진율의 저하와 자기적 상호작용의 저하에 의해 자기특성이 낮게 되어 있다. 위와같은 점에서 자기특성의 향상에는 0.1㎛≤X2의 분말 입자 지름≤10㎛, 또한 10㎛≤y2 분말 입자 지름≤100㎛ 으로 하는 것이 바람직한 것을 이해할 수 있다. 또, 1㎛≤X2의 분말 입자 지름≤5㎛, 20㎛≤Y의 보자력≤30㎛의 범위에서 특히 자기적 상호 작용이 강하게 활동하여 상당히 높은 자기 특성을 얻을 수 있다.

[실시예 7]

자성 분말 A1과 자성 분말 B1을 중량비율로 A1:B1=3:1로 되도록 혼합하여 그 혼합 시간을 변화시키는 것에 의해 다른 종류의 분말 사이의 분산 상태를 변화시켰다. 분산 상태는 청구항 제4항의 a의 치로서 견적했다. 전체의 총량이 100g 이었기 때문에 그 임의의 일부 1g을 꺼내어서 A1과 B1의 혼합비를 측정하여 a의 치를 계산하였다. 그결과를 제6도에 도시한다.

0.5≤a≤1.5로 자기특성이 높은 것에 대하여 그 이외에서는 특성이 급격히 저하하고 있으며, 다른종류의 분말이 분산되어 있는 것이 자기적 상호 작용을 향상시켜 그결과 자기특성을 향상시킨다는 것을 알 수 있었다. 또, 0.9≤a≤1.1 에서 특히 특성이 높으며, 이 범위로 하는 것이 무엇보다도 바람직하다.

[실시예 8]

Nd=12.4, Fe=65.9, Co=15.9, B=5.8 중량 %의 조성이 되도록 고주파 용해로를 이용한 알곤 분위기 안에서 용해, 주조하며, 알곤 가스 안에서 700∼800℃의 온도로 단시간 안에 2ton/㎠의 압력으로 고온 압축 성형하며, 거기에다 최초의 압축 방향과 수직 방향으로 고온 압축 형성을 시행하였다. 이 이방성 벌크체를 분쇄하여 얻은 분말을 B3로 한다.

실시예 1과 마찬가지로 A1 과 B3의 혼합량을 변화시켜 자기특성을 평가한 것에서 충진율의 최대는 15 중량 % 이었던것에 대해서 (BH)max의 최대는 30 중량 %이었다. 이것을 실시예 D로 한다. 그때의 자기특성은 아래와 같다. 또, 비교예 4 로서 B3 분말 단독의 경우 본드 자석의 성능도 나타내었다.

비교예 4에 비교하여 실시예 D가 자기적 상호 작용이 활발하며, 상당히 높은 자기특성을 나타내고 있는 것을 이해할 수 있다.

[실시예 9]

Sm=6.7, Ce=2.3, Pr=6.8, Nd=6.9, Co=51.2, Fe=15.9, Cu=6.8, Zr=3.4 중량 %의 조성이 되도록 고주파 용해로를 이용한 알곤가스 분위기 안에서 용해 주조하여 인고트를 제작하였다. 이 인고트에 알곤 분위기 안에서 1145℃로 24 시간의 용체화 처리를 하고 다음에 780℃ 에서 12 시간 유지한 뒤 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연속 냉각시키는 시효 처리를 시행하였다. 그후 스템프 밀, 아트라이트로 분쇄하여 평균 입자 지름이 20㎛의 분말을 얻었다. 이 분말을 B4로 한다. 이 분말의 보자력은 10.5kOe 이었다.

다음에 Sm=25.5, Pr=2.3, Fe=70.1, Co=5.1 중량 %의 조성이 되도록 고주파 용해로를 이용하여 알곤가스 분위기 안에서 용해 주조한 인고트를 제작하였다. 이 인고트에 1100℃ 에서 24 시간의 균질화 처리를 시행하며, 스템프 밀로 평균 입자 지름 100㎛ 까지 거칠게 분쇄하였다. 이 분말을 수소+암모니아 혼합가스 안에서 450℃로 2 시간 질화 처리를 시행하였다. 얻어진 분말을 젯트밀로 미세하게 분쇄하여 평균 입자 지름이 2.2㎛의 미세 분말을 얻었다. 이 미세 분말을 A2로 한다. 이 분말의 보자력을 측정하니 6.5kOe 이었다.

중량 비율로서 A2:B4=1:3 으로 혼합 혼련하였다. 그후, 15kOe의 자장안에서 7ton/㎠ 의 성형압으로 압축 성형하고 질소가스 분위기 안 150℃ 에서 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 이것을 실시예 E로 한다. 이때의 자기특성을 아래에 나타낸다.

Br=10.2kG

iHc=9.1kOe

(BH)max=23.5MGOe

실시예 E가 실시예 A 보다도 Sm의 량이 낮은 데에도 불구하고 충분히 높은 자기특성이 얻어지고 있는 것이 이해되었다.

[실시예 10]

실시예 1의 A1 과 B1을 중량비율로 1:3 으로 혼합하며, 에폭시 수지 1.6 중량 % 혼합 혼련하였다. 얻어진 화합물을 40kOe의 자장으로 착자(着磁)하고, 그 후 15kOe 자장안에서 7ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하며 질소가스 분위기안 150℃ 에서 1 시간 경화를 시행하여 본드 자석으로 하였다. 이것을 실시예 F로 한다. 이때의 자기특성을 아래에 나타낸다.

Br=10.9kG

iHC=12.1kOe

(BH)max=25.6MGOe

이상과 같이 실시예 F는 분말 상태로 착자(着磁)하는 것에 의해 실시예 A 보다도 Br 이 향상하고 있는 것이 이해되었다.

[실시예 11]

순도 95.9%의 Sm 및 순도 99.9%의 Fe를 이용하여 원자 백분비가 Sm 10.5% 및 Fe 89.5% 로 되는 합금을 Ar 분위기 안에서 고주파 용해하여 얻어진 인고트를 Ar 분위기 안 1100℃ 에서 24 시간으로 균질화 처리를 시행하였다.

그후, 분말 입자 지름 100㎛ 정도까지 거칠게 분쇄하여 아세틸렌 안에서 450℃로 1 시간 탄화 처리를 시행하였다. 얻어진 분말을 평균 입자 지름 5㎛ 까지 미세 분쇄하였다. 이 분말을 A3로 한다.

B1의 분말에 A3를 20 중량% 가하고, 볼 밀로 분쇄, 혼합을 동시에 행하였다. 얻어진 혼합 분말을 에폭시 수지 1.6중량 %와 혼합, 혼련하여 15 kOe의 자장 안에서 7 ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하여 질소 가스 분위기안 150℃ 에서 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 아래에 자기 특성을 나타낸다.

Br = 10.1 kG

iHC = 10.1 kOe

(BH)max = 22.4 MGOe

이상과 같이, R₂Fe₁₇Nx 계에 구애받지 않고, 탄화계에서도 충분히 높은 자기 특성이 얻어지고 있으며, 자기적 상호 작용에 의한 자기 특성의 향상은, 조성에는 한정되지 않는 것이 이해되었다.

[실시예 12]

Sm=24.2, Co=45.7, Fe=22.9, Cu=5.3, Zr=1.9 중량%의 조성이 되도록 고주파 용해도를 이용하여 알곤 가스 분위기 안에서 용해 주조하여 인코트를 제작하였다. 이 인고트에 알곤 분위기 안에서 1150℃ 에서 24 시간의 용체화 처리를 다음에 800℃ 에서 12 시간 유지한 뒤 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연속 냉각시키는 시효 처리를 시행하였다. 그후 스템프 밀, 아트라이트로 분쇄하여 평균 입자 지름이 21㎛의 분말을 얻었다. 이 분말을 A2로 한다. A2의 분말에 에폭시 수지 1.6 중량 %를 첨가하여, 혼합 혼련을 시행하였다. 그후 15 kOe의 자장 안에서 7ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하여 150℃ 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 하였다. 이것을 비교예 5로 한다.

다음으로, Sm=25.8, Co=44.9, Fe=24.8, Cu=3.2, Zr=1.3 중량 %의 조성이 되도록 용해, 주조하여 인고트를 제작하였다. 이 인고트를 알곤 분위기 안에서 1120℃ 에서 43 시간의 용체화 처리를 하고 다음에 800℃ 에서 15 시간 유지한뒤 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연속 냉각시키는 시효 처리를 시행하였다 그후, 스템프 밀, 아트라이트로 분쇄하여 평균 입자 지름이 23㎛의 분말을 얻었다. 이 분말을 B4로 한다. B4의 분말에 에폭시 수지 1.6 중량%를 첨가하여 혼합, 혼련을 시행하였다. 그후, 15 kOe의 자장 안에서 7 ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하여 150℃ 에서 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 하였다. 이것을 비교예 6으로 한다.

상기 2 종류의 분말을 {(a) x A2) +{(100-a)xB4}로 되도록 혼합하였다. 여기에서, a는 중량 %로 0 (비교예 6), 20, 40, 60, 80, 100(비교예 5)이다. 얻어진 혼합 분말에 에폭시 수지 1.6 중량 %를 혼합.혼련하여 15 kOe의 자장 안에서 7 ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하여 150℃ 에서 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 하였다. 본드 자석의 자기 특성을 제7도에 도시한다. a=40 중량% 로서 최대 에너지적이 최대를 가지며 각각 A1, B1 단독의 본드 자석 보다도 고성능으로 되어 있다. a=40 중량%의 때의 본드 자석을 실시예 G로 한다. 실시예 G, 비교예 5 및 비교예 6의 자기 특성은 다음과 같다.

다음에 A2 분말과 B4 분말을 각각 독립으로 본드 자석으로 만들었다. 얻어진 2 종류의 본드 자석을 A2의 분말이 40 중량 %가 되도록 접착하였다. 이것을 비교예 7로 한다. 제8도에 실시예 G와 비교예 7의 자화곡선(감자곡선)을 도시하였다. 비교예 7의 감자 곡선에는 5∼9 kOe의 영역에 들어감이 있는 것에 대해서, 실시예 G에는 전혀 들어감을 볼 수 없다. 이것은 실시예 G에서는 다른 종류의 입자간에 자기적 상호 작용이 활동하고 있기 때문이다.

[실시예 13]

Sm=10.0, Pr=14.0, Co=46.3, Fe=21.6, Cu=6.2, Zr=1.9 중량 %의 조성이 되도록 고주파 용해로를 이용하고 알곤 가스 분위기 안에서 용해, 주조하여 인고트를 제작하였다. 이 인고트를 알곤 분위기 안에서 1130℃ 에서 48 시간의 용체화 처리를 하고 다음에 800℃ 에서 12 시간 유지한후 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연속 냉각시키는 시효 처리를 시행하였다. 그후, 스템프 밀, 아트라이터로 분쇄하여 평균 입자 지름이 20㎛의 분말을 얻었다. 이 분말을 C1 으로 한다. C1의 분말에 에폭시 수지 1.6 중량%를 첨가하여 혼합.혼련을 시행하였다. 그후 15 kOe의 자장 안에서 7ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하여 150℃ 에서 1 시간 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 이것을 비교예 7로 한다.

C1 과 A2를 13:7로 혼합하며, 얻어진 혼합 분말에 에폭시 수지 1.6 중량%를 혼합.혼련하여 15 kOe의 자장 안에서 7 ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하여 150℃ 에서 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 이것을 실시예 H로 한다. C1 분말 만을 이용하여 마찬가지로 본드 자석을 제작하였다. 이것을 비교예 8로 한다.

아래에 실시예 H와 비교예 8의 자기 특성을 나타낸다.

실시예 H는 높은 자기 특성이 얻어지는 것에 대하여 비교예 8은 보자력이 작기 때문에 성능이 저하하고 있다.

[실시예 14]

Sm=12.4, Nd=11.9, Co=46.2, Fe=21.5, Cu=6.1, Zr=1.9 중량 %의 조성이 되도록 고주파 용해로를 이용하여 알곤 가스 분위기 안에서 용해, 주조하여 인고트를 제작하였다. 이 인고트에 알곤 분위기안에서 1140℃ 에서 48 시간의 용체화 처리를 하고 다음에 500℃ 에서 12 시간 유지한후 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연속 냉각시키는 시효 처리를 시행하였다. 그후 스템프 밀, 아트라이터로 분쇄하여 평균 입자 지름이 22㎛의 분말을 얻었다. 이 분말을 D1 으로 한다. D1의 분말에 에폭시 수지 1.6 중량 %를 첨가하여 혼합 혼련을 시행하였다. 그후, 15 kOe의 자장 안에서 7 ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하여 150℃ 에서 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 이것을 비교예 9로 한다.

D1 과 A1을 3:2로 혼합하여 얻어진 혼합 분말에 에폭시 수지 1.6 중량%를 혼합.혼련하여 15 kOe의 자장 안에서 7 ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하여 150℃ 에서 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 이것을 실시예 I로 한다. C1 분말 만을 이용하여 마찬가지로 본드 자석을 제작하였다. 이것을 비교예 10으로 한다.

아래에 실시예 I와 비교예 10의 자기 특성을 나타낸다.

실시예 I가 높은 자기 특성이 얻어지는 것에 대해서 비교예 10은 보자력이 작기 때문에 충분한 성능이 얻어지지 않는다.

[실시예 15]

Sm=24.2, Co=44.9, Fe=26.5, Cu=3.2, Zr=1.2 중량 %의 조성이 되도록 고주파 용해로를 이용하여 알곤 가스 분위기 안에서 용해.주조하여 인고트를 제작하였다. 이 인고트를 알곤 분위기 안에서 1120℃ 에서 48 시간의 용체화 처리를 하고 다음에 800℃ 에서 임의의 시간을 유지한 후 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연속 냉각시키는 시효 처리를 시행하였다. 시효 시간을 변화시키는 것에 의해(1 내지 24 시간) 보자력을 변화시켰다. 이것을 X₂분말로 한다. 다음에 Sm=24.2, co=45.7, Fe=22.9, Cu=5.3, Zr=1.9 중량의 조성이 되도록 용해 주조하여 인고트를 제작하였다. 이 인고트에 알곤 분위기 안에서 1150℃ 에서 24 시간의 용체화 처리를 시행하였다. 다음에 800℃ 에서 임의의 시간 유지 (1 내지 16 시간)한 후 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연속 냉각시키는 시효 처리를 시행하였다. 이것에 의해 보자력이 다른 분말 Y2를 얻었다. 그후 스템프 밀, 아트라이터로 분쇄하여 평균 입자 지름이 20㎛ 전후의 분말을 얻었다. 얻어진 분말 X₂와 Y₂분말을 3:2의 비율로 혼합하였다. 혼합 분말에 에폭시 수지 1.6 중량 %를 첨가하여 혼합 혼련을 시행하였다. 그후, 15kOe의 자장안에서 7ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하며 150℃ 에서 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 보자력과 자기특성의 관계를 제9도에 도시한다.

X의 보자력이 (Y의 보자력)/10 이상, Y의 보자력 이하에서 자기특성이 향상하고 있는 것을 알았다.

[실시예 16]

A2, B4, C1 및 D1 분말로 제작한 경우의 인고트를 각각 A3, B5, C2 및 D2로 한다. 각각의 인고트를 평균 입자 지름 200㎛ 전후까지 거칠게 분쇄하였다. 거칠게 분쇄한 분말을 각각 아래와 같이 혼합하였다.

AB2 ... A3:B5=2:3

AC2 ... A3:C2=7:13

AD2 ... A3:D2=2:3

이 분말을 볼 밀로 분쇄하면서 혼합하였다. 얻어진 혼합 분말을 에폭시 수지 1.6 중량 %와 혼합 혼련하여 15kOe의 자장 안에서 7ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하여 150℃ 에서 1 시간의 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 이것을 실시예 J(AB2), 실시예 K(AC2), 실시예 L(AD2)로 한다. 아래에 자기 특성을 나타낸다.

실시예 K, J, L 이 강한 자기적 상호작용에 의해 실시예 G, H, I 보다도 더욱 높은 자기특성이 얻어지고 있는 것을 알았다. 이것보다, 분말의 분쇄와 혼합을 동시에 행하던 입자간의 자기적 상호 작용이 향상(새로운 표면끼리 접촉하기 때문)하며, 높은 자기 특성을 얻을 수 있는 것이 이해되었다.

[실시예 17]

실시예 16에서 얻은 화합물을 각각 40kOe의 자장에서 착자하며, 그후 15kOe 자장안에서 7ton/㎠의 성형압으로 압축 성형하여 150℃ 1 시간 경화를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 이것을 실시예 M, N, O로 한다. 이때의 자기 특성들 아래에 나타낸다.

상기와 같이 실시예 M, N, O 는 분말 상태에서 착자하는 것에 의해 실시예 J, K, L 보다도 높은 성능이 얻어지고 있다.

[실시예 18]

A1 분말과 B1 분말을 중량비 1:3 으로 혼합, 분쇄하여 에폭시 수지 1.6 중량 %와 혼합 혼련하였다. 이것을 15kOe 자장안에서 성형하였다. 여기에서, 성형압을 변화시키는 것에 의해 자분 체적 충진율을 변화시켰다. 자기적 상호 작용의 크기를 실측의 자화곡선과 상호 작용을 전혀 포함하지 않는 경우를 계산에 의해 구한 자화 곡선의 차의 최대의 크기로서 평가하였다. 계산한 자화 곡선이 상호 작용이 없는 경우의 실측의 자화 곡선과 상당히 잘 일치하는 것은 모두 실시예 1에서 나타내고 있다. 실측치와 계산치의 차를 나타낸 전형적인 것을 제10도에 도시한다.

자분 체적 충진율과 최대치의 관계를 제11도에 도시한다. 도면에서 밝혀지듯이 충진율이 증가함에 따라서 최대치의 크기도 크게 되고 있으며 각 형성이 향상하여 있는 것이 이해되었다. 특히 자분 체적 충진율이 50% 이하로 감소하고 있으며 자기적 상호 작용을 효과적으로 활동시키기 위해서는 충진율이 포인트인 것을 알 수 있다.

[실시예 19]

A1 분말과 B1 분말을 중량비 1:3 으로 혼합 분쇄하여 혼합 분말을 얻었다. 5ton/㎠의 가압력에서 2000A의 전류를 펄스로 흘리며, 소결 온도 400℃X5 분으로 프라즈마 소결을 행하였다. 이때의 소결 자석을 실시예 P로 한다. 비교예 11로서 A1 분말과 B1 분말을 실시예 P와 같은 비율로 2 상이 되도록(일종의 경사 재료와 같이) 프라즈마 소결을 행하였다. 각각의 자기특성은 아래와 같다.

비교예 11 이 들어감에 의해 자기특성이 저하하고 있는 것에 대해서 실시예 P는 각 형성이 상당히 좋으며 그결과 자기특성이 향상되어 있는 것을 알았다.

[실시예 20]

Sm=24.2, Co=45.7, Fe=22.9, Cu=5.3, Zr=1.9 중량 %의 조성이 되도록 고주파 용해로를 이용하여 알곤가스 분위기 안에서 용해 주조하여 인고트를 제작하였다. 이 인고트를 알곤 분위기 안에서 1150℃ 에서 12 시간의 용체화 처리를 시행하였다. 이것을 K1 으로 한다.

다음에, Sm=10.0, Pr=14.0, Co=46.4, Fe=21.6, Cu=6.2, Zr=1.9 중량 %의 조성이 되도록 용해 주조하여 인고트를 제작하였다. 이 인고트를 알곤 분위기 안에서 1130℃ 에서 24 시간의 용체화 처리를 시행하였다. 이것을 K2로 한다.

K1 과 K2가 13:7 이 되도록 하며, 이 혼합 인고트를 젯트 밀로 미세 분쇄를 행하였다.(분쇄와 혼합이 동시에 행해지고 있다). 이 혼합 분말을 15kOe 자장 안에서 성형하여, 얻어진 성형체를 1200℃로 소결하였다. 그후 1130℃ 에서 24 시간 다시 용체화 처리를 시행하며, 다음에 800℃ 에서 12 시간 유지한 후 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연속 냉각시키는 시효 처리를 시행하였다. 얻어진 소결 자석의 성능은 아래와 같다.

Br=13.1kG

iHc=11.5kOe

(BH)max=38.1MGOe

[실시예 21]

실시예 20의 혼합 분말을 15kOe 자장 안에서 성형압을 변화하여 성형하였다. 얻어진 성형체를 실시예 20과 마찬가지의 방법으로 소결 자석을 제작하였다. 성형 압력을 변화시키는 것에 따라 자분 체적 충진율을 변화하였다. 이 체적 충진율과 실시예 18에서 행하였던 자기적 상호 작용의 평가인 차이의 최대치와의 관계를 제12도에 도시한다. 도면에서 알 수 있듯이 충진율이 증가함에 따라서 최대치의 크기도 크게 되고 있으며 각 형성이 향상하고 있는 것이 이해되었다. 특히 자분 체적 충진율이 95% 이상에서 최대가 급격히 증가하고 있으며, 자기적 상호 작용을 효과적으로 활동시키기에는 충진율이 포인트인 것을 알았다.

[실시예 22]

Nd=28.1, Fe=60.2, Co=10.6, B=1.0, Zr=0.1 중량 %의 조성이 되도록 용해·주조하였다. 그후 균질화 처리를 시행하여 수소가스 안에서 850℃X3 시간의 수소 처리를 행하며, 10^-3Torr 까지 진공을 시키며, 실온까지 급냉하여, 말하자면 HDDR 처리를 시행하였다. 얻어진 인고트를 평균 입자 지름 200㎛ 까지 거칠게 분쇄하였다. 이 분말을 L1 으로 한다.

L1 과 B1을 3:2로 혼합하여 에폭시 수지 1.6 중량 % 혼합 혼련하여 15kOe 자장안에서 성형하였다. 그후 150℃X1 시간의 경화 처리를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 이때의 자기 특성을 아래에 나타낸다.

Br=10.5kG

iHc=12.4kOe

(BH)max=21.5MGOe

[실시예 23]

Fe₆₅Co₃₅가 되도록 용해.주조하였다. 얻어진 인고트를 분쇄하였다. 이것을 M1 으로 한다. M1 과 K1을 1:9의 비율로 혼합하였다. 얻어진 혼합 분말을 젯트밀로 미세 분쇄를 행하였다. 이 혼합분말을 15kOe 자장안에서 성형하며, 얻어진 성형제를 1200℃로 소결하였다. 그후 1130℃ 에서 24 시간 다시 용체화 처리를 시행하며, 다음에 800℃로 12 시간 유지한 후 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연속 냉각시키는 시효 처리를 시행하였다. 얻어진 소결 자석의 성능은 아래와 같다.

Br=15.4kG

iHc=8.1K0e

(BH)max=50.1MGOe

[실시예 24]

M1과 A1을 2:8의 비율로 혼합하였다. 얻어진 혼합 분말을 젯트 밀로 미세 분쇄를 행하였다. 얻어진 혼합분말을 에폭시 수지 1.6 중량 %와 혼합 혼련하여 15kOe 자장안에서 성형하였다. 그후 150℃X1 시간의 경화 처리를 시행하여 본드 자석으로 만들었다. 이때의 자기 특성을 아래에 나타낸다.

Br=13.7kG

iHc=6.2kOe

(BH)max=25.4MGOe

[실시예 25]

Fe의 애토마이즈분(粉)(2㎛) P1 과 L1을 1:9로 혼합하며, 얻어진 혼합 분말을 에폭시 수지 1.6 중량 %과 혼합 혼련하여 15kOe 자장안에서 성형하였다. 그후 150℃X1 시간의 경화 처리를 시행하여 본드 자석화하였다. 이때의 자기특성을 아래에 나타낸다.

Br=13.7kG

iHc=102kOe

(BH)max=26.2MGOe

[실시예 26]

Sm=25, Co=65 중량 %의 조성이 되도록 용해 주조하였다. 얻어진 인고트를 조-크러셔 및 진동볼 밀로 거칠게 분쇄하였다. 얻어진 분말을 Q1으로 한다. Q1과 M1을 7:3의 비율로 혼합하였다. 혼합분말을 젯트밀을 이용하여 미세 분쇄하여 15kOe 자장안에서 성형하며, 얻어진 성형체를 1220℃로 소결하였다. 그후 850℃ 에서 5 시간의 열처리를 시행하였다. 얻어진 소결 자석의 성능은 아래와 같다.

Br=14.3kG

iHc=12.5kOe

(BH)max=42.1MGOe

[실시예 27]

α-Fe₂O₃및 SrCo₃분말을 배합비율 Fe203/SrO가 5.9가 되도록 저울로 달아 볼밀로 혼합하여 1250℃ x 4 시간으로 가소결을 하고 다시 볼밀로 분쇄를 행하였다. 이 분말을 R1 으로 한다. R1 과 K1 이 2:8 이 되도록 하여 이 혼합 인고트를 젯트 밀로 미세 분쇄를 행하였다. 이 혼합 분말을 15kOe 자장 안에서 성형하며, 얻어진 성형체를 1200℃ 에서 소결하였다. 그후 1130℃ 에서 24 시간 열처리를 시행하며 다음에 800℃ 에서 12 시간 유지한 후 0.5℃/min 으로 400℃ 까지 연속 냉각시켰다. 얻어진 소결 자석의 성능은 아래와 같다.

Hr=13.5kG

iHc=10.2kOe

(BH)max=39.2MGOe

[실시예 28]

R1 과 A1을 3:7로 혼합하여 젯트 밀로 미세 분세를 행하였다. 얻어진 혼합분말을 에폭시 수지 4 중량 %와 혼합 혼련하여 15kOe 자장안에서 성형하였다. 그후 150℃X1 시간의 경화 처리를 시행하여 본드 자석화하였다 이때의 자기특성을 아래에 나타낸다.

Br=11.6kG

iHc=5.3kOe

(BH)max=22.3MGOe

[실시예 29]

R1 과 L1을 1:9로 혼합하여 얻어진 혼합 분말을 에폭시 수지 1.6 중량 %와 혼합 혼련하여 15kOe 자장안에서 성형하였다. 그후 150℃X1 시간의 경화 처리를 시행하여 본드 자석화하였다. 이때의 자기특성을 아래에 나타낸다.

Br=10.6kG

iHc=12.1kOe

(BH)max=21.5MGOe

[실시예 30]

R1 과 M1을 7:3의 비율로 혼합하였다. 혼합 분말을 젯트 밀을 이용하여 미세 분쇄하여 15kOe 자장안에서 성형하며, 얻어진 성형체를 1250℃로 소결하였다. 그후 850℃ 에서 5 시간의 열처리를 시행하였다. 얻어진 소결 자석의 성능은 아래와 같다.

Br=15.2kG

iHc=3.2kOe

(BH)max=19.6MGOe

[실시예 31]

암모니아 가스 분위기 안에서 Fe를 700℃로 질화하여 상온으로 급냉하였다. 얻어진 질화철을 다시 액체 질소 온도까지 급냉시켰다. 그후 100℃에서 열 처리를 시행하여 Fe₁₆N₂를 얻었다. 얻어진 합금을 거칠게 분쇄하였다. 이 분말을 S1 으로 한다. S1 과 B1을 1:9의 비율로 혼합하며 얻어진 혼합분말을 에폭시 수지 1.6 중량 %와 혼합, 혼련하여 15kOe 자장안에서 성형하였다. 그후 150℃X1 시간의 경화 처리를 시행하여 본드 자석화하였다. 이때의 자기특성을 아래에 나타낸다.

Br=11.6kG

iHc=6.2kOe

(BH)max=20.9MGOe

[실시예 32]

S1 과 A1을 2:8로 혼합하여 얻어진 혼합 분말을 에폭시 수지 1.6 중량 %와 혼합.혼련하여 15kOe 자장안에서 성형하였다. 그후 150℃X1 시간의 경화 처리를 시행하여 본드 자석화하였다. 이때의 자기특성을 아래에 나타낸다.

Br=10.7kG

iHc=10.6kOe

(BH)max=22.3MGOe

[실시예 33]

S1 과 L1을 3:17로 혼합하여 얻어진 혼합 분말을 에폭시 수지 1.6 중량 %와 혼합.혼련하여 15kOe 자장안에서 성형하였다. 그후 150℃X1 시간의 경화 처리를 시행하여 본드 자석화하였다. 이때의 자기 특성을 아래에 나타낸다.

Br=10.7kG

iHc=10.6kOe

(BH)max=22.3MGOe

[실시예 34]

S1 과 Q1을 3:7로 혼합하여 얻어진 혼합 분말을 에폭시 수지 1.6 중량 %와 혼합.혼련하여 1.5kOe 자장안에서 성형하였다. 그후 150℃X1 시간의 경화 처리를 시행하여 본드 자석화하였다. 이때의 자기특성을 아래에 나타낸다.

Br=11.1kG

iHc=4.7kOe

(BH)max=17.1MGOe

[실시예 35]

A1과 B1을 1:3 으로 혼합하여 혼합 분말에 나이론 12를 2.5 중량 % 첨가하여 250℃에서 혼련을 행하였다. 이 혼합물을 분쇄기로 펠렛화하여 10kOe 자장안에서 250℃로 성형하여 본드 자석화하였다. 뿐만 아니라, 이때의 성형 압력은 1ton/㎠ 이다. 이때의 자기특성은 아래와 같다.

Br=10.5kG

iHc=10.3kOe

(BH)max=22.4MGOe

이와같이 비교적 고온에서 성형하기 때문에 배향 자장도 낮으며, 또, 성형압도 낮아 충분히 고 배양으로 높은 충진율의 본드 자석이 제작 가능하다는 것을 알 수 있었다.

[실시예 36]

A1과 B1을 1:3 으로 혼합하여 혼합분말에 나이론 12를 10 중량 % 첨가하여 280℃ 에서 혼련하여 280℃ 에서 사출 압력 1ton/㎠ 으로 15kOe 자장안에서 사출 성형하였다. 이때의 자기특성은 아래와 같다.

Br=8.5kG

iHc=9.8kOe

(BH)max=15.7MGOe

[실시예 37]

A1과 B1을 1:3 으로 혼합하여 혼합분말에 나이론 12, 산화방지제, 실리콘 오일을 각각 3.2 중량 % 혼합하여 2 축 혼련기로 230℃ 에서 혼련을 행하며, 동시에 펠렛화도 행하였다. 이 혼합물을 압출 성형기에 의해 15kOe 자장안에서 밀어내었다. 이때의 자기특성은 아래와 같다.

Br=10.5kG

iHc=10.0kOe

(BH)max=21.0MGOe

[실시예 38]

분말 A1 과 분말 B1 이 중량비율로 1:3 이 되도록 혼합하였다. 뿐만 아니라 분말 A1 및 B1의 평균 입자 지름은 2.0㎛ (r_A) 및 21.0㎛(r_B)이었다. 혼합을 V 형 혼합기를 이용하여 혼합 시간을 변화하였다. 이 혼합 분말에 에폭시 수지를 1.6 중량 % 첨가하여 혼합.혼련하여 15kOe 자장안에서 성형하였다. 그후 150℃X1 시간의 경화 처리를 시행하여 본드 자석화하였다. 또, 본드 자석의 단면을 찾는(搜査型) 전자 현미경(SEM)으로 관찰하여 A1 과 B1의 접촉하고 있는 수를 측정(10개소의 평균)하였다. 접촉의 수와 자기 특성(최대 에너지적)의 관계를 제13도에 도시한다. 이 도면에서 접촉수가 2(r_A+r_B)²/r_A ²이하에서 급격히 자기특성이 열화되어 있는 것을 알았다.

Claims

자성 분말 A(잔류 자속 밀도 Br_A, 보자력 Hc_A) 및 자성 분말 B(잔류 자속 밀도 Br_B, 보자력 Hc_B)를 포함하는 2 종류 이상의 혼합 분말로 이루어지며, 상기 각 잔류 자속 밀도 및 보자력이 Br_A〉 Br_B, Hc_A〈 Hc_B의 관계를 갖는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
제1항에 있어서, Hc_A=y·Hc_B(0.1〈y)의 관계를 갖는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
제2항에 있어서, 각 잔류 자속 밀도가 Br_A= X·Br_B(1≤X≤2, 0.5≤y〈1)의 관계를 갖는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
제1항에 있어서, 상기 자성분말 A(단, 분말 A와 분말 B의 중량비율이 i:j 임)에 있어서 이 혼합 분말의 총량의 1%를 임의로 꺼내 그 혼합 분말안의 분말 A와 분말 B의 중량비율이 i′:j′; 일때 상기 각 중량 비율이 i/j=a(i′/j′)(0.5≤a≤1.5)의 관계를 갖는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
제4항에 있어서, 상기 a가 0.9≤a≤1.1 인 것을 특징으로 하는 자성분말.
제1항에 있어서, 상기 혼합 자성 분말에 있어서 자성 분말 A(평균 분말 입자 지름: r_A)와 자성 분말 B(평균 입자 지름: r_B)의 접촉점의 수 n이 r_A〈r_B의 경우에는, {2(r_A+r_B)²/r_A ²}〈n, 또, r_A〉r_B의 경우에는 {2(r_A+r_B)²/r_B ²}〈n 인 것을 특징으로 하는 자성 분말.
제1항 기재의 자성 분말로부터 제조되는 것을 특징으로 하는 본드 자석.
제7항에 있어서, 자성분말 체적 충진율이 50% 이상인 것을 특징으로 하는 본드 자석.
제1항 기재의 자성 분말로부터 제조 되는 것을 특징으로 하는 소결 자석.
제9항에 있어서, 자성분말 체적 충진율이 95% 이상인 것을 특징으로 하는 소결 자석.
제1항에 있어서, 자성 분말 A가 희토류 금속(Y를 포함하는 희토류 원소의 가운데 1 종류 또는 2 종류 이상으로서 이하 R 이라고 약칭함), 환이 금속(Fe 및 Co를 주성분으로 하여 이루어지며, 이하 TM 이라고 약칭함) 및 질소, 탄소 또는 수소로 되는, 즉 R₂TM₁₇(NCH)x 계로 이루어지며, 자성 분말 B가 R 및 Co로 이루어져 필요에 응해서 Fe, Cu, Zr을 포함하는 R₂TM₁₇계로 되는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
제11항 기재의 자성 분말 A와 B로부터 제조되는 것을 특징으로 하는 본드 자석.
제12항에 있어서, 자분 제적 충진율의 최대치 및 최대 에너지적((BH)max)의 최대치에 각각 대응하는 혼합분말중 1 개의 분말의 중량 %를 비교할때, 각각의 혼합량(중량 %)에 5 중량%, 이상의 차가 존재하는 것을 특징으로 하는 본드 자석.
제11항에 있어서, 각 분말의 평균 입자 지름이 r_A〈r_B의 관계를 갖는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
제1항에 있어서, 각 분말의 평균 입자 지름이 0.1㎛≤r_A≤10㎛, 10㎛≤r_B≤100㎛ 및 r_A〈r_B의 관계를 갖는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
제1항에 있어서, 자성 분말 A가 R₂TM₁₇(NCH)x로 이루어지며, 자성분말 B가 R, TM 및 B로 되는 R₂TM₁₄B 계 인것을 특징으로 하는 자성분말.
제1항에 있어서, 자성 분말 A가 R₂TM₁₇계로 이루어지며, 자성 분말 B가 자성분말 A 와는 조성을 달리하는 R₂TM₁₄계로 되는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
제1항에 있어서, 자성 분말 A가 R₂TM₁₄B 계로 이루어지며, 자성 분말 B가 R₂TM₁₇계로 되는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
제11항에 있어서, 자성 분말 A가 TM으로 이루어지며, 자성 분말 B가 R₂TM₁₇계로 되는 것을 특징으로 하는 자성 분말.
제11항에 있어서, 자성분말 A가 TM으로 이루어지며, 자성분말 B가 R₂TM₁₇Nx 계로 되는 것을 특징으로 하는 자성분말.
제11항에 있어서, 자성분말 A가 TM 으로 이루어지며, 자성분말 B가 R₂TM₁₄B 계로 되는 것을 특징으로 하는 자성분말.
제11항에 있어서, 자성분말 A가 TM 으로 이루어지며, 자성분말 B가 RTM₅계로 되는 것을 특징으로 하는 자성분말.
제1항에 있어서, 자성분말 A가 TM 및 질소로 이루어지며, 자성분말 B가 R₂TM₁₇계로 되는 것을 특징으로 하는 자성분말.
제1항에 있어서, 자성분말 A가 TM 및 질소로 이루어지며, 자성분말 B가 R₂TM₁₇Nx 계로 되는 것을 특징으로 하는 자성분말.
제1항에 있어서, 자성분말 A가 TM 및 질소로 이루어지며, 자성분말 B가 R₂TM₁₄B 계로 되는 것을 특징으로 하는 자성분말.
제1항에 있어서, 자성분말 A가 TM 및 질소로 이루어지며, 자성분말 B가 RTM₅계로 되는 것을 특징으로 하는 자성분말.
제1항에 있어서, 자성분말 A가 즉, 페라이트로 이루어지며, 자성 분말 B가 R₂TM₁₇계로 되는 것을 특징으로 하는 자성분말.
제1항에 있어서, 자성분말 A가 페라이트로 이루어지며, 자성 분말 B가 R₂TM₁₇Nx 계로 되는 것을 특징으로 하는 자성분말.
제1항에 있어서, 자성분말 A가 페라이트로 이루어지며, 자성 분말 B가 R₂TM₁₄B 계로 되는 것을 특징으로 하는 자성분말.
제1항에 있어서, 자성분말 A가 페라이트로 이루어지며, 자성 분말 B가 RTM₅계로 되는 것을 특징으로 하는 자성분말.
제1항에 있어서, 자성분말 A가 RTM₅계로 이루어지며, 자성분말 B 가 R₂TM₁₇계로 되는 것을 특징으로 하는 자성분말.
제1항에 있어서, 자성분말 A가 RTM₅계로 이루어지며, 자성분말 B 가 R₂TM₁₄B 계로 되는 것을 특징으로 하는 자성분말.
제1항에 있어서, 자성분말 A 가 RTM₅계로 이루어지며, 자성분말 B 가 R₂TM₁₇Nx 계로 되는 것을 특징으로 하는 자성분말.
제11항 기재의 자성분말을 사용한 것을 특징으로 하는 본드자석.
제14항 기재의 자성 분말로 제조되는 것을 특징으로 하는 소결 자석.
자성분말 A(잔류자속밀도 BrA, 보자력 HcA)와, 자성분말 B(잔류자속밀도 BrB, 보자력 HcB)가 갖는 각 잔류자속밀도 및 보자력이, BrA〉BrB, HcA〈HcB의 관계를 가지고 이루어지며, 분쇄에 의해 자성 분말 A를 제작하는 공정과, 분쇄에 의해 자성 분말 B를 제작하는 공정과, 상기 공정에 의해 얻어진 자성 분말 A 및 자성 분말 B를 혼합하는 공정을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 혼합 분말의 제조 방법.
자성분말 A(잔류자속밀도 BrA, 보자력 HcA)와, 자성분말 B(잔류자속밀도 BrB, 보자력 HcB)가 갖는 각 잔류자속밀도 및 보자력이, BrA〉BrB, HcA〈HcB의 관계를 가지고 이루어지며, 분쇄에 의해 한쪽의 자성 분말을 제작하는 공정과, 분쇄에 의해 다른쪽의 자성 분말을 제작함과 동시에 상기 한쪽의 자성 분말을 이 다른쪽의 자성 분말에 혼합하는 공정을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 혼합 분말의 제조 방법.
자성분말 A(잔류자속밀도 BrA, 보자력 HcA)와, 자성분말 B(잔류자속밀도 BrB, 보자력 HcB)가 갖는 각 잔류자속밀도 및 보자력이, BrA〉BrB, HcA〈HcB의 관계를 가지고 이루어지며, 분쇄에 의해 얻어지는 자성 분말 A 및 자성 분말 B 와의 혼합물을 제조하는 경우에, 상기 자성 분말 A와 자성 분말 B의 원료를 혼합함과 동시에 이것들을 분쇄하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 혼합 분말의 제조 방법.
제36항 내지 제38항 중 어느 한항 기재의 혼합 분말의 제조방법에 의해 얻어진 혼합 분말에 바인더(binder)를 혼합, 혼련하며, 그 분말을 착자(着磁)후 성형하는 것을 특징으로 하는 본드 자석의 제조방법.
제36항 내지 제38항 중 어느 한항 기재의 혼합 분말의 제조방법에 의해 얻어진 혼합 분말을 프라즈마 소결 하는 것을 특징으로 하는 소결 자석의 제조방법.