JPH07230907A - 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 - Google Patents
高分子複合型希土類磁石材料の製造方法Info
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- JPH07230907A JPH07230907A JP6226327A JP22632794A JPH07230907A JP H07230907 A JPH07230907 A JP H07230907A JP 6226327 A JP6226327 A JP 6226327A JP 22632794 A JP22632794 A JP 22632794A JP H07230907 A JPH07230907 A JP H07230907A
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 高分子複合希土類磁石材料を製造する方法を
提供する。 【構成】 第１次磁場中成形工程は，Ｎｄ，Ｆｅ，Ｂを
主成分として含有するＲ2 Ｔ14Ｂ系（ＲはＹ及び希土類
元素の少なくとも一種，Ｔは遷移元素を表わす。）イン
ゴットを粉砕して初期粉末を生成した後，該初期粉末を
第１次磁場中成形し，第１次磁性粉末成形体を生成す
る。焼結工程は，１次磁性粉末成形体を焼結して焼結体
を生成する。焼結体粉砕工程は，この焼結体を，平均粒
径が前記焼結体の平均結晶粒径に比し１．５倍以上と
し，且つ，１mm以下の範囲内になるように粉砕して焼結
体粉砕粉末を生成する。熱処理工程は，この焼結体粉砕
粉末を熱処理し熱処理成形体を生成する。樹脂複合成形
工程は，この熱処理成形体を粉砕して，熱処理成形体粉
末を生成し，該熱処理成形体粉末を，高分子樹脂と混合
した後，第２次磁場中成形し，圧縮成形又は射出成形す
る。
提供する。 【構成】 第１次磁場中成形工程は，Ｎｄ，Ｆｅ，Ｂを
主成分として含有するＲ2 Ｔ14Ｂ系（ＲはＹ及び希土類
元素の少なくとも一種，Ｔは遷移元素を表わす。）イン
ゴットを粉砕して初期粉末を生成した後，該初期粉末を
第１次磁場中成形し，第１次磁性粉末成形体を生成す
る。焼結工程は，１次磁性粉末成形体を焼結して焼結体
を生成する。焼結体粉砕工程は，この焼結体を，平均粒
径が前記焼結体の平均結晶粒径に比し１．５倍以上と
し，且つ，１mm以下の範囲内になるように粉砕して焼結
体粉砕粉末を生成する。熱処理工程は，この焼結体粉砕
粉末を熱処理し熱処理成形体を生成する。樹脂複合成形
工程は，この熱処理成形体を粉砕して，熱処理成形体粉
末を生成し，該熱処理成形体粉末を，高分子樹脂と混合
した後，第２次磁場中成形し，圧縮成形又は射出成形す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，Ｎｄ−Ｆe −Ｂ系永久
磁石を代表とする希土類金属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）と
ホウ素（Ｂ）を主成分としてなるＲ2 Ｔ14Ｂ（ＲはＹ及
び希土類元素の少なくとも一種，Ｔは遷移元素を表わ
す。）系の希土類磁石粉末を用いたゴム磁石及びプラス
チック磁石を典型とする高分子複合希土類磁石材料の製
造方法に関する。
磁石を代表とする希土類金属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）と
ホウ素（Ｂ）を主成分としてなるＲ2 Ｔ14Ｂ（ＲはＹ及
び希土類元素の少なくとも一種，Ｔは遷移元素を表わ
す。）系の希土類磁石粉末を用いたゴム磁石及びプラス
チック磁石を典型とする高分子複合希土類磁石材料の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に，高分子複合型磁石材料は，高分
子樹脂中に磁石粉末を分散させたもの，或は，磁石粉末
を高分子樹脂で結着させたものである。この種の磁石材
料は，鋳造磁石や焼結磁石等には見られない種々の特
性，例えば弾力性と加工容易性を備えており，様々の方
面に用いられている。これら分散結着される磁石粉末と
しては，これまで種々のものが使用されており，特にＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石合金粉末は，最も優れた磁石
特性を示すことが知られている。
子樹脂中に磁石粉末を分散させたもの，或は，磁石粉末
を高分子樹脂で結着させたものである。この種の磁石材
料は，鋳造磁石や焼結磁石等には見られない種々の特
性，例えば弾力性と加工容易性を備えており，様々の方
面に用いられている。これら分散結着される磁石粉末と
しては，これまで種々のものが使用されており，特にＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石合金粉末は，最も優れた磁石
特性を示すことが知られている。
【０００３】ところが，この高分子複合型希土類磁石材
料は，既述したように，Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石合
金粉末と非磁性の樹脂とで形成されているため，焼結磁
石に比べ，磁気特性が劣るという欠点を有している。
料は，既述したように，Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石合
金粉末と非磁性の樹脂とで形成されているため，焼結磁
石に比べ，磁気特性が劣るという欠点を有している。
【０００４】このため，従来のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類
磁石合金粉末を使用した高分子複合型希土類磁石材料の
製造方法では，Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系原料を溶解して得た合
金インゴットを熱処理して，粉砕し，その粉末を高分子
樹脂と混合した後，磁界中で成形することにより，磁性
粉末を磁界中で配向させる等の異方性化により，磁石特
性を達成しようとしていた。しかも，使用される原料の
磁石合金粉末は，磁界中での結晶粒配向性を向上させる
ため，微細な単結晶粒子からなっていることが，望まし
いとされていた。
磁石合金粉末を使用した高分子複合型希土類磁石材料の
製造方法では，Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系原料を溶解して得た合
金インゴットを熱処理して，粉砕し，その粉末を高分子
樹脂と混合した後，磁界中で成形することにより，磁性
粉末を磁界中で配向させる等の異方性化により，磁石特
性を達成しようとしていた。しかも，使用される原料の
磁石合金粉末は，磁界中での結晶粒配向性を向上させる
ため，微細な単結晶粒子からなっていることが，望まし
いとされていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら，従来の
高分子複合型希土類磁石材料の製造方法においては，粉
砕時における機械的応力により，保磁力（ IＨc ）の低
下が生じ，特に，この合金粉末が微細な単結晶粒子から
なる領域では，保磁力が著しく低下してしまい，高保磁
力を有する焼結磁石を粉砕して磁石粉末として使用し得
たとしても，著しく磁石特性の低い高分子複合磁石とな
ってしまうという欠点があった。
高分子複合型希土類磁石材料の製造方法においては，粉
砕時における機械的応力により，保磁力（ IＨc ）の低
下が生じ，特に，この合金粉末が微細な単結晶粒子から
なる領域では，保磁力が著しく低下してしまい，高保磁
力を有する焼結磁石を粉砕して磁石粉末として使用し得
たとしても，著しく磁石特性の低い高分子複合磁石とな
ってしまうという欠点があった。
【０００６】一方，液体急冷法により粉砕すれば，保磁
力の低下が殆ど生じない合金粉末を生成することは知ら
れてはいるが，その反面，容易には異方性化の実現はで
きないという問題を有している。なお，本発明者らは，
この液体急冷合金を熱間加工することによって，磁石粉
末を異方性化する発明を出願して開示したが，多大な加
圧力を要するため，設備が大掛りで，高価なものとなる
のが通例である為，工業的に有益なものとはいい難かっ
た。
力の低下が殆ど生じない合金粉末を生成することは知ら
れてはいるが，その反面，容易には異方性化の実現はで
きないという問題を有している。なお，本発明者らは，
この液体急冷合金を熱間加工することによって，磁石粉
末を異方性化する発明を出願して開示したが，多大な加
圧力を要するため，設備が大掛りで，高価なものとなる
のが通例である為，工業的に有益なものとはいい難かっ
た。
【０００７】そこで，本発明の技術的課題は，上記欠点
に鑑み，従来のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石材料の製造工程に
おける既存設備の切り替えが容易な製法とすると共に，
既存設備をそのまま活用することにより，磁石特性の改
善された異方性を有する高分子複合希土類磁石材料を製
造する方法を提供することである。
に鑑み，従来のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石材料の製造工程に
おける既存設備の切り替えが容易な製法とすると共に，
既存設備をそのまま活用することにより，磁石特性の改
善された異方性を有する高分子複合希土類磁石材料を製
造する方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明によれば，Ｎｄ，
Ｆｅ，Ｂを主成分として含有するＲ2 Ｔ14Ｂ系（ＲはＹ
及び希土類元素の少なくとも一種，Ｔは遷移元素を表わ
す。）インゴットを粉砕して初期粉末を生成した後，該
初期粉末を第１次磁場中成形し，第１次磁性粉末成形体
を生成する第１次磁場中成形工程と，該１次磁性粉末成
形体を焼結して焼結体を生成する焼結工程と，該焼結体
を，平均粒径が前記焼結体の平均結晶粒径に比し１．５
倍以上とし，且つ，１mm以下の範囲内になるように粉砕
して焼結体粉砕粉末を生成する焼結体粉砕工程と，該焼
結体粉砕粉末を熱処理し熱処理成形体を生成する熱処理
工程と，該熱処理成形体を粉砕して，熱処理成形体粉末
を生成し，該熱処理成形体粉末を，高分子樹脂と混合し
た後，第２次磁場中成形し，圧縮成形又は射出成形する
樹脂複合成形工程とを備えていることを特徴とする高分
子複合型希土類磁石材料の製造方法が得られる。
Ｆｅ，Ｂを主成分として含有するＲ2 Ｔ14Ｂ系（ＲはＹ
及び希土類元素の少なくとも一種，Ｔは遷移元素を表わ
す。）インゴットを粉砕して初期粉末を生成した後，該
初期粉末を第１次磁場中成形し，第１次磁性粉末成形体
を生成する第１次磁場中成形工程と，該１次磁性粉末成
形体を焼結して焼結体を生成する焼結工程と，該焼結体
を，平均粒径が前記焼結体の平均結晶粒径に比し１．５
倍以上とし，且つ，１mm以下の範囲内になるように粉砕
して焼結体粉砕粉末を生成する焼結体粉砕工程と，該焼
結体粉砕粉末を熱処理し熱処理成形体を生成する熱処理
工程と，該熱処理成形体を粉砕して，熱処理成形体粉末
を生成し，該熱処理成形体粉末を，高分子樹脂と混合し
た後，第２次磁場中成形し，圧縮成形又は射出成形する
樹脂複合成形工程とを備えていることを特徴とする高分
子複合型希土類磁石材料の製造方法が得られる。
【０００９】
【本発明の概要】本発明の磁石特性の向上は， IＨc と
Ｂｒの向上に関係しており，成形用粉末が複数の配向し
た結晶粒に深く起因していることを，種々の実験を行っ
た結果発見した事実により，本発明は構成されるもので
ある。
Ｂｒの向上に関係しており，成形用粉末が複数の配向し
た結晶粒に深く起因していることを，種々の実験を行っ
た結果発見した事実により，本発明は構成されるもので
ある。
【００１０】以下に，その本発明の概要を示す。
【００１１】まず，Ｒ2 Ｔ14Ｂ系合金インゴットを粉
砕して第１次粉末を生成した後，第１次磁場中成形を施
して，第１次磁性粉末成形体を生成する。
砕して第１次粉末を生成した後，第１次磁場中成形を施
して，第１次磁性粉末成形体を生成する。
【００１２】次に，得られた第１次磁性粉末成形体を
焼結し，これにより，高結晶配向度の焼結体を生成す
る。
焼結し，これにより，高結晶配向度の焼結体を生成す
る。
【００１３】次に，第２次粉末を第２次磁場中成形
し，第２次磁性粉末成形体を生成する。
し，第２次磁性粉末成形体を生成する。
【００１４】次に，第２次磁性粉末成形体を熱処理し
て，熱処理成形体を得る。このとき，熱処理温度は，実
質的に，４８０〜１１２０℃の範囲内とする。これは，
４８０℃以上の熱処理で，Ｂｒと IＨc が著しく向上
し，また，１１２０℃以上の熱処理では， IＨc の低下
が顕著になる為である。このことは，粉砕の際の機械的
ダメージ，及び変質は，熱処理では，回復しない。しか
し，９００℃以上の高温熱処理により，内部歪みが解消
されることを示している。
て，熱処理成形体を得る。このとき，熱処理温度は，実
質的に，４８０〜１１２０℃の範囲内とする。これは，
４８０℃以上の熱処理で，Ｂｒと IＨc が著しく向上
し，また，１１２０℃以上の熱処理では， IＨc の低下
が顕著になる為である。このことは，粉砕の際の機械的
ダメージ，及び変質は，熱処理では，回復しない。しか
し，９００℃以上の高温熱処理により，内部歪みが解消
されることを示している。
【００１５】ここで，更に， IＨc を向上させるため
に，熱処理成形体を，熱処理温度保持後，急冷し或は除
冷し，再度，５４０〜８００℃或は４５０〜７５０℃の
温度範囲内で再加熱処理を施してもよい。
に，熱処理成形体を，熱処理温度保持後，急冷し或は除
冷し，再度，５４０〜８００℃或は４５０〜７５０℃の
温度範囲内で再加熱処理を施してもよい。
【００１６】次に，熱処理成形体を，高分子樹脂に含
浸して，高い磁石特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系高分子複合
型希土類磁石材料を生成する。
浸して，高い磁石特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系高分子複合
型希土類磁石材料を生成する。
【００１７】一方，焼結体を粉砕して，焼結体粉砕粉
末を生成し，この焼結体粉砕粉末を，高分子樹脂と混合
した後，第２次磁場中成形し，圧縮成形又は射出成形し
て，高い磁石特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系高分子複合型希
土類磁石材料を生成する。
末を生成し，この焼結体粉砕粉末を，高分子樹脂と混合
した後，第２次磁場中成形し，圧縮成形又は射出成形し
て，高い磁石特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系高分子複合型希
土類磁石材料を生成する。
【００１８】ここで，この焼結体を粉砕して第２次粉末
を生成し，その平均粒径を，焼結体の平均結晶粒径に比
し１．５倍以上とすることにより，熱処理による保磁力
及び，同時にＢｒ，（ＢＨ）max の向上も顕著になり，
一方，上限を１ｍｍとしたのは，これ以上の粒径では，
高分子複合型希土類磁石材料としての均質性が低下する
と共に，粉末成形時における金型破損や流動性の不均一
性等の不具合が生じるためである。なお，焼結体の平均
結晶粒径は，０．５〜１００μｍの範囲内であることが
好ましいが，これらに限定されるものではない。
を生成し，その平均粒径を，焼結体の平均結晶粒径に比
し１．５倍以上とすることにより，熱処理による保磁力
及び，同時にＢｒ，（ＢＨ）max の向上も顕著になり，
一方，上限を１ｍｍとしたのは，これ以上の粒径では，
高分子複合型希土類磁石材料としての均質性が低下する
と共に，粉末成形時における金型破損や流動性の不均一
性等の不具合が生じるためである。なお，焼結体の平均
結晶粒径は，０．５〜１００μｍの範囲内であることが
好ましいが，これらに限定されるものではない。
【００１９】以上の説明の通り，本発明に係わる熱処理
成形体を生成して，これを用いることにより，射出成形
型等の広汎な高分子複合型希土類磁石材料を提供できる
ものである。
成形体を生成して，これを用いることにより，射出成形
型等の広汎な高分子複合型希土類磁石材料を提供できる
ものである。
【００２０】
【実施例】次に，本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。
て説明する。
【００２１】−実施例１− 本発明の実施例１に係る高分子複合型希土類磁石は，熱
処理成形体粉末を，高分子樹脂と混合した後，第３次磁
場中成形し，圧縮成形又は射出成形するケースに関す
る。
処理成形体粉末を，高分子樹脂と混合した後，第３次磁
場中成形し，圧縮成形又は射出成形するケースに関す
る。
【００２２】まず，純度９７ｗｔ％のＮｄ（残部はＣ
ｅ，Ｐｒを主体とするＮｄ以外の希土類元素）とフェロ
ボロン（Ｂの含有量約２０ｗｔ％）及び電解鉄を使用
し，希土類元素（Ｒ）が３３．５％，Ｂが１．１％，残
部Ｆｅとなるように，アルゴン雰囲気中で，高周波加熱
により溶解して，合金インゴットを得た。このインゴッ
トを粗粉砕した後，ボールミルを用いて平均粒径約２μ
ｍに粗粉砕した。この合金粉末を，約２０ＫＯｅの磁界
中にて，１ton ／cm2 の圧力で，直方体に磁場中成形し
た（第１次磁場中成形工程）。
ｅ，Ｐｒを主体とするＮｄ以外の希土類元素）とフェロ
ボロン（Ｂの含有量約２０ｗｔ％）及び電解鉄を使用
し，希土類元素（Ｒ）が３３．５％，Ｂが１．１％，残
部Ｆｅとなるように，アルゴン雰囲気中で，高周波加熱
により溶解して，合金インゴットを得た。このインゴッ
トを粗粉砕した後，ボールミルを用いて平均粒径約２μ
ｍに粗粉砕した。この合金粉末を，約２０ＫＯｅの磁界
中にて，１ton ／cm2 の圧力で，直方体に磁場中成形し
た（第１次磁場中成形工程）。
【００２３】次に，この第１次磁性粉末成形体を，真空
中で１０３０℃で１時間保持した後，アルゴン（Ａｒ）
雰囲気中に３時間保持し，焼結体を得た（焼結工程）。
このとき，焼結体の密度は約７．５５ｇｒ／cm3 であ
り，平均粒径は，約６μｍの結晶粒であった。
中で１０３０℃で１時間保持した後，アルゴン（Ａｒ）
雰囲気中に３時間保持し，焼結体を得た（焼結工程）。
このとき，焼結体の密度は約７．５５ｇｒ／cm3 であ
り，平均粒径は，約６μｍの結晶粒であった。
【００２４】この焼結体を１５０メッシュ以下に粗粉砕
し，焼結体粉砕粉末である合金粉末を生成し（焼結体粉
砕工程），この合金粉末を，約２０Ｏｅの磁界中，５to
n/cm2 成形圧で円板状に磁場中成形した（第２次磁場中
成形工程）。
し，焼結体粉砕粉末である合金粉末を生成し（焼結体粉
砕工程），この合金粉末を，約２０Ｏｅの磁界中，５to
n/cm2 成形圧で円板状に磁場中成形した（第２次磁場中
成形工程）。
【００２５】第２次磁場中成形後，６００℃で熱処理し
た熱処理成形体を，１５０メッシュ以下で，解砕した。
た熱処理成形体を，１５０メッシュ以下で，解砕した。
【００２６】この熱処理成形体粉末を，次に示す２種方
法で，高分子複合型希土類磁石を作製した。一つは，熱
処理成形体粉末に，エポキシ樹脂を２５ｖｏｌ％混合し
た後，約２０ＫＯｅの磁界中で，７ton / cm2 の圧力
で，第３次磁場成形しつつ，圧縮成形した。得られた成
形体を１１０℃で１時間保持し，高分子複合型希土類磁
石を得た。
法で，高分子複合型希土類磁石を作製した。一つは，熱
処理成形体粉末に，エポキシ樹脂を２５ｖｏｌ％混合し
た後，約２０ＫＯｅの磁界中で，７ton / cm2 の圧力
で，第３次磁場成形しつつ，圧縮成形した。得られた成
形体を１１０℃で１時間保持し，高分子複合型希土類磁
石を得た。
【００２７】もう一つの方法は，熱処理成形体粉末に，
ポリエチレン４０ｖｏｌ％混合した後，約１００℃に
て，２０ＫＯｅの磁界を印加する第３次磁場中成形しつ
つ，所定の金型中に射出成形し，高分子複合型希土類磁
石を得た。
ポリエチレン４０ｖｏｌ％混合した後，約１００℃に
て，２０ＫＯｅの磁界を印加する第３次磁場中成形しつ
つ，所定の金型中に射出成形し，高分子複合型希土類磁
石を得た。
【００２８】表１に，上記高分子複合型希土類磁石の各
磁石特性を示す。
磁石特性を示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】なお，比較のために，上記焼結体に時効処
理を施した後，粉砕して，焼結体粉砕粉末とし，その後
は，本実施例と同様に夫々処理した高分子複合型希土類
磁石の磁石特性を併記した。
理を施した後，粉砕して，焼結体粉砕粉末とし，その後
は，本実施例と同様に夫々処理した高分子複合型希土類
磁石の磁石特性を併記した。
【００３１】その結果，第２表より，実施例に係る高分
子複合型希土類磁石は，比較例に比べて，磁石特性が著
しく向上したことが判る。
子複合型希土類磁石は，比較例に比べて，磁石特性が著
しく向上したことが判る。
【００３２】−実施例２− 本発明の実施例２に係る高分子複合型希土類磁石は，焼
結体粉砕粉末の平均粒径を，焼結体の平均結晶粒径の
１．５倍以上になるようにしたケースに関する。
結体粉砕粉末の平均粒径を，焼結体の平均結晶粒径の
１．５倍以上になるようにしたケースに関する。
【００３３】まず，純度９７ｗｔ％のＮｄ（残部はＣ
ｅ，Ｐｒを主体とする他の希土類元素）とフェロボロン
（Ｂの含有量約２０ｗｔ％）及び電解鉄を使用し，希土
類元素（Ｒ）が３４．０％，Ｂが１．０％，残部Ｆｅと
なるように，アルゴン雰囲気中で，高周波加熱により溶
解して，合金インゴットを得た。このインゴットを粗粉
砕した後，ボールミルを用いて平均粒径約２μｍに粗粉
砕した。この合金粉末を，約２０ＫＯｅの磁界中にて，
１ton ／cm2 の圧力で，直方体に磁場中成形した（第１
次磁場中成形工程）。
ｅ，Ｐｒを主体とする他の希土類元素）とフェロボロン
（Ｂの含有量約２０ｗｔ％）及び電解鉄を使用し，希土
類元素（Ｒ）が３４．０％，Ｂが１．０％，残部Ｆｅと
なるように，アルゴン雰囲気中で，高周波加熱により溶
解して，合金インゴットを得た。このインゴットを粗粉
砕した後，ボールミルを用いて平均粒径約２μｍに粗粉
砕した。この合金粉末を，約２０ＫＯｅの磁界中にて，
１ton ／cm2 の圧力で，直方体に磁場中成形した（第１
次磁場中成形工程）。
【００３４】次に，この第１次磁性粉末成形体を，真空
中で１０００℃或は１０５０℃で１時間保持した後，ア
ルゴン雰囲気中に３時間保持し，焼結体を得た（焼結工
程）。このとき，焼結密度は約７．５５ｇｒ／cm3 であ
り，１０００℃での焼結体の平均結晶粒径は，５μｍ，
１０５０℃では，１０μｍとなっていた。
中で１０００℃或は１０５０℃で１時間保持した後，ア
ルゴン雰囲気中に３時間保持し，焼結体を得た（焼結工
程）。このとき，焼結密度は約７．５５ｇｒ／cm3 であ
り，１０００℃での焼結体の平均結晶粒径は，５μｍ，
１０５０℃では，１０μｍとなっていた。
【００３５】この焼結体を使用して，その平均粒径を，
１０００℃における焼結体の場合は，５，１０，１５，
２５，２５０μｍに粉砕し，また，１０５０℃における
場合は，０１，２０，３０，５０，１００，５００μｍ
に粉砕した（焼結体粉砕工程）。
１０００℃における焼結体の場合は，５，１０，１５，
２５，２５０μｍに粉砕し，また，１０５０℃における
場合は，０１，２０，３０，５０，１００，５００μｍ
に粉砕した（焼結体粉砕工程）。
【００３６】次に，これら焼結体粉砕粉末を，６００℃
で，真空中１時間，更に，Ａｒ中１時間保持し，急冷
後，これら熱処理成形体を，軽く粉砕し，熱処理成形粉
末を生成した後，エポキシ樹脂を２０ｖｏｌ％混合し，
約２０ＫＯｅの磁界中，５ton／cm2 の成形圧で，第２
次磁場中成形を施し，円盤状に成形した。この成形体を
８０℃で５時間保持し，高分子複合磁石とした。この磁
石特性の測定結果を図１に示す。なお，図中のＧ．Ｄ．
は，高分子複合磁石の密度から，混合したエポキシ樹脂
の量を補正して求めた磁石粉末のみとした場合の値であ
る。その結果，平均粉砕粒径／焼結体の平均結晶粒径の
値が１．５以上になると，著しく磁石特性が向上してい
ることが分かる。
で，真空中１時間，更に，Ａｒ中１時間保持し，急冷
後，これら熱処理成形体を，軽く粉砕し，熱処理成形粉
末を生成した後，エポキシ樹脂を２０ｖｏｌ％混合し，
約２０ＫＯｅの磁界中，５ton／cm2 の成形圧で，第２
次磁場中成形を施し，円盤状に成形した。この成形体を
８０℃で５時間保持し，高分子複合磁石とした。この磁
石特性の測定結果を図１に示す。なお，図中のＧ．Ｄ．
は，高分子複合磁石の密度から，混合したエポキシ樹脂
の量を補正して求めた磁石粉末のみとした場合の値であ
る。その結果，平均粉砕粒径／焼結体の平均結晶粒径の
値が１．５以上になると，著しく磁石特性が向上してい
ることが分かる。
【００３７】−実施例３− 本発明の実施例３に係る高分子複合型希土類磁石は，焼
結体粉砕粉末の平均粒径を５０μｍとなるように粉砕し
たケースに関する。
結体粉砕粉末の平均粒径を５０μｍとなるように粉砕し
たケースに関する。
【００３８】まず，純度９７ｗｔ％のＮｄ（残部はＣ
ｅ，Ｐｒを主体とする他の希土類元素）と，純度９９ｗ
ｔ％以上のＤｙ，フェロボロン及び電解鉄を使用し，実
施例６と同様にして，（Ｎｄ０．９・Ｄｙ０．１）が３
３．０％，Ｂが１．０％，残部Ｆｅの組成を有するイン
ゴットを得た。
ｅ，Ｐｒを主体とする他の希土類元素）と，純度９９ｗ
ｔ％以上のＤｙ，フェロボロン及び電解鉄を使用し，実
施例６と同様にして，（Ｎｄ０．９・Ｄｙ０．１）が３
３．０％，Ｂが１．０％，残部Ｆｅの組成を有するイン
ゴットを得た。
【００３９】次に，このインゴットを，実施例６と同様
にして，粗粉砕し，磁場中成形し（第１次磁場中成形工
程），１０２０℃或は１０８０℃で，焼結を行った。こ
のとき，焼結体の平均結晶粒径は，１０２０℃で７μ
ｍ，１０８０℃では１７μｍとなっていた。
にして，粗粉砕し，磁場中成形し（第１次磁場中成形工
程），１０２０℃或は１０８０℃で，焼結を行った。こ
のとき，焼結体の平均結晶粒径は，１０２０℃で７μ
ｍ，１０８０℃では１７μｍとなっていた。
【００４０】次に，これら焼結体を平均粒径２０μｍに
粗粉砕した後，６００℃で真空中１時間，Ａｒ中４時間
保持し，熱処理を施した。
粗粉砕した後，６００℃で真空中１時間，Ａｒ中４時間
保持し，熱処理を施した。
【００４１】次に，これら熱処理成形体を解砕して，ポ
リエチレンを３５ｖｏｌ．％を混合した後，約１００℃
にて，２０ＫＯｅの磁界を印加しながら，金型中に射出
成形し，高分子複合磁石を得た。その磁石特性の測定結
果を表２に示す。
リエチレンを３５ｖｏｌ．％を混合した後，約１００℃
にて，２０ＫＯｅの磁界を印加しながら，金型中に射出
成形し，高分子複合磁石を得た。その磁石特性の測定結
果を表２に示す。
【００４２】
【表２】
【００４３】その結果，平均粉砕粒径／焼結体の平均結
晶粒径の値が１．５以上になっている平均結晶粒径７μ
ｍの試料の方が，著しく磁石特性が向上していることが
分かる。
晶粒径の値が１．５以上になっている平均結晶粒径７μ
ｍの試料の方が，著しく磁石特性が向上していることが
分かる。
【００４４】以上の実施例で説明したように，異方性を
有するＲ2 Ｔ14Ｂ系焼結合金を粉砕して生成した焼結体
粉砕粉末を使用することにより，圧縮成形型，射出成形
型等の広汎な高分子複合磁石の製法に適用できることが
分かる。また，その焼結体粉砕粉末の平均粒径を，焼結
体の平均結晶粒径に対し，１．５倍以上とすることによ
り，磁石と育成の著しい向上が実現できた。
有するＲ2 Ｔ14Ｂ系焼結合金を粉砕して生成した焼結体
粉砕粉末を使用することにより，圧縮成形型，射出成形
型等の広汎な高分子複合磁石の製法に適用できることが
分かる。また，その焼結体粉砕粉末の平均粒径を，焼結
体の平均結晶粒径に対し，１．５倍以上とすることによ
り，磁石と育成の著しい向上が実現できた。
【００４５】なお，以上の実施例ではｈ，Ｎｄ・Ｆｅ・
Ｂ系，Ｎｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｂ系，Ｃｅ・Ｐｒ・Ｎｄ・Ｃ
ｏ・Ａｌ・Ｆｅ・Ｂ系についてのみ述べたが，Ｎｄの一
部をＹ及び他の希土類元素，例えば，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｈｏ
等で置換したり，Ｆｅの一部を他の遷移金属，例えば，
Ｍｎ，Ｃｒ，Ｎｉ等で置換したり，Ｂの一部を他の半金
属，例えば，Ｓｉ，Ｃ等で置換しても，磁石合金の組成
がＮｄ・ＦｅＢを主成分の一部としており，また，磁石
の化合物系でＮｄ2 Ｆｅ14Ｂ系で代表されるようなＲ2
Ｔ14Ｂが磁性に寄与しているものであれば，本発明の効
果が十分に期待できるものであることは，容易に推測で
きる。また，本実施例では，高分子複合用樹脂として，
エポキシ樹脂とポリエチレンついて，検討したが，成形
体内部に介在し，成形体の強度向上に寄与する高分子樹
脂，ゴム，金属等のようなものであるならば，どのよう
な物質であっても本発明に含まれることは，当業者であ
れば，容易に理解できるものである。さらに，粉末成形
を３回以上繰返しても，同種の効果が期待できる。
Ｂ系，Ｎｄ・Ｄｙ・Ｆｅ・Ｂ系，Ｃｅ・Ｐｒ・Ｎｄ・Ｃ
ｏ・Ａｌ・Ｆｅ・Ｂ系についてのみ述べたが，Ｎｄの一
部をＹ及び他の希土類元素，例えば，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｈｏ
等で置換したり，Ｆｅの一部を他の遷移金属，例えば，
Ｍｎ，Ｃｒ，Ｎｉ等で置換したり，Ｂの一部を他の半金
属，例えば，Ｓｉ，Ｃ等で置換しても，磁石合金の組成
がＮｄ・ＦｅＢを主成分の一部としており，また，磁石
の化合物系でＮｄ2 Ｆｅ14Ｂ系で代表されるようなＲ2
Ｔ14Ｂが磁性に寄与しているものであれば，本発明の効
果が十分に期待できるものであることは，容易に推測で
きる。また，本実施例では，高分子複合用樹脂として，
エポキシ樹脂とポリエチレンついて，検討したが，成形
体内部に介在し，成形体の強度向上に寄与する高分子樹
脂，ゴム，金属等のようなものであるならば，どのよう
な物質であっても本発明に含まれることは，当業者であ
れば，容易に理解できるものである。さらに，粉末成形
を３回以上繰返しても，同種の効果が期待できる。
【００４６】
【発明の効果】以上説明したように，本発明によれば，
圧縮成形型及び射出成形型等の異方性を有する高性能の
Ｒ−Ｔ−Ｂ系高分子複合希土類磁石及びその製造方法
が，今までの工程及び設備に対して大規模な変更をする
ことなく簡便に実現できるものであり，工業上極めて有
益である。
圧縮成形型及び射出成形型等の異方性を有する高性能の
Ｒ−Ｔ−Ｂ系高分子複合希土類磁石及びその製造方法
が，今までの工程及び設備に対して大規模な変更をする
ことなく簡便に実現できるものであり，工業上極めて有
益である。
【図１】本発明の実施例１における焼結体粗粉末の平均
粉砕粒径／焼結体の平均結晶粒径と，それを使用した高
分子複合磁石の特性を示すものであり，図中の実線（○
印）は焼結体の平均結晶粒径が５μｍ，破線（△）は１
０μｍを使用した試料の特性を示す。
粉砕粒径／焼結体の平均結晶粒径と，それを使用した高
分子複合磁石の特性を示すものであり，図中の実線（○
印）は焼結体の平均結晶粒径が５μｍ，破線（△）は１
０μｍを使用した試料の特性を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 33/02 Ｊ Ｈ０１Ｆ 1/08 Ｈ０１Ｆ 1/08 Ａ
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｎｄ，Ｆｅ，Ｂを主成分として含有する
Ｒ2 Ｔ14Ｂ系（ＲはＹ及び希土類元素の少なくとも一
種，Ｔは遷移元素を表わす。）インゴットを粉砕して初
期粉末を生成した後，該初期粉末を第１次磁場中成形
し，第１次磁性粉末成形体を生成する第１次磁場中成形
工程と，該１次磁性粉末成形体を焼結して焼結体を生成
する焼結工程と，該焼結体を，平均粒径が前記焼結体の
平均結晶粒径に比し１．５倍以上とし，且つ，１mm以下
の範囲内になるように粉砕して焼結体粉砕粉末を生成す
る焼結体粉砕工程と，該焼結体粉砕粉末を熱処理し熱処
理成形体を生成する熱処理工程と，該熱処理成形体を粉
砕して，熱処理成形体粉末を生成し，該熱処理成形体粉
末を，高分子樹脂と混合した後，第２次磁場中成形し，
圧縮成形又は射出成形する樹脂複合成形工程とを備えて
いることを特徴とする高分子複合型希土類磁石材料の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6226327A JPH07230907A (ja) | 1988-04-20 | 1994-09-21 | 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9755988 | 1988-04-20 | ||
| JP63-97559 | 1988-04-20 | ||
| JP6226327A JPH07230907A (ja) | 1988-04-20 | 1994-09-21 | 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63106993A Division JPH0730425B2 (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-28 | 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07230907A true JPH07230907A (ja) | 1995-08-29 |
Family
ID=26438719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6226327A Pending JPH07230907A (ja) | 1988-04-20 | 1994-09-21 | 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07230907A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61179801A (ja) * | 1985-02-05 | 1986-08-12 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | ボンド磁石用合金粉末及びその製造方法 |
| JPS6369205A (ja) * | 1986-09-10 | 1988-03-29 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 樹脂磁石用希土類・鉄・ボロン合金粉末の製造方法 |
-
1994
- 1994-09-21 JP JP6226327A patent/JPH07230907A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61179801A (ja) * | 1985-02-05 | 1986-08-12 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | ボンド磁石用合金粉末及びその製造方法 |
| JPS6369205A (ja) * | 1986-09-10 | 1988-03-29 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 樹脂磁石用希土類・鉄・ボロン合金粉末の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19971112 |