JPH0730425B2 - 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 - Google Patents
高分子複合型希土類磁石材料の製造方法Info
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- JPH0730425B2 JPH0730425B2 JP63106993A JP10699388A JPH0730425B2 JP H0730425 B2 JPH0730425 B2 JP H0730425B2 JP 63106993 A JP63106993 A JP 63106993A JP 10699388 A JP10699388 A JP 10699388A JP H0730425 B2 JPH0730425 B2 JP H0730425B2
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は,Nd−Fe−Ｂ系永久磁石を代表とする希土類金
属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とホウ素（Ｂ）を主成分とし
てなるR2T14B（ＲはＹ及び希土類元素の少なくとも一
種,Tは遷移元素を表わす。）系の希土類磁石粉末を用い
たゴム磁石及びプラスチック磁石を典型とする高分子複
合希土類磁石材料の製造方法に関する。
属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とホウ素（Ｂ）を主成分とし
てなるR2T14B（ＲはＹ及び希土類元素の少なくとも一
種,Tは遷移元素を表わす。）系の希土類磁石粉末を用い
たゴム磁石及びプラスチック磁石を典型とする高分子複
合希土類磁石材料の製造方法に関する。
［従来の技術］ 一般に，高分子複合型磁石材料は，高分子樹脂中に磁石
粉末を分散させたもの，或は，磁石粉末を高分子樹脂で
結着させたものである。この種の磁石材料は，鋳造磁石
や焼結磁石等には見られない種々の特性，例えば弾力性
と加工容易性を備えており，様々の方面に用いられてい
る。これら分散結着される磁石粉末としては，これまで
種々のものが使用されており，特にNd−Fe−Ｂ系希土類
磁石合金粉末は，最も優れた磁石特性を示すことが知ら
れている。
粉末を分散させたもの，或は，磁石粉末を高分子樹脂で
結着させたものである。この種の磁石材料は，鋳造磁石
や焼結磁石等には見られない種々の特性，例えば弾力性
と加工容易性を備えており，様々の方面に用いられてい
る。これら分散結着される磁石粉末としては，これまで
種々のものが使用されており，特にNd−Fe−Ｂ系希土類
磁石合金粉末は，最も優れた磁石特性を示すことが知ら
れている。
ところが，この高分子複合型希土類磁石材料は，既述し
たように,Nd−Fe−Ｂ系希土類磁石合金粉と非磁性の樹
脂とで形成されているため，焼結磁石に比べ，磁気特性
が劣るという欠点を有している。
たように,Nd−Fe−Ｂ系希土類磁石合金粉と非磁性の樹
脂とで形成されているため，焼結磁石に比べ，磁気特性
が劣るという欠点を有している。
このため，従来のNd−Fe−Ｂ系希土類磁石合金粉末を使
用した高分子複合型希土類磁石材料の製造方法では,Nd
−Fe−Ｂ系原料を溶解して得た合金インゴットを熱処理
して，粉砕し，その粉末を高分子樹脂と混合した後，磁
界中で成形することにより，磁性粉末を磁界中で配向さ
せる等の異方性化により，磁石特性を達成しようとして
いた。しかも，使用される原料の磁石合金粉末は，磁界
中での結晶粒配向性を向上させるため，微細な単結晶粒
子からなっていることが，望ましいとされていた。
用した高分子複合型希土類磁石材料の製造方法では,Nd
−Fe−Ｂ系原料を溶解して得た合金インゴットを熱処理
して，粉砕し，その粉末を高分子樹脂と混合した後，磁
界中で成形することにより，磁性粉末を磁界中で配向さ
せる等の異方性化により，磁石特性を達成しようとして
いた。しかも，使用される原料の磁石合金粉末は，磁界
中での結晶粒配向性を向上させるため，微細な単結晶粒
子からなっていることが，望ましいとされていた。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら，従来の高分子複合型希土類磁石材料の製
造方法においては，粉砕時における機械的応力により，
保磁力（IHC）の低下が生じ，特に，この合金粉末が微
細な単結晶粒子からなる領域では，保磁力が著しく低下
してしまい，高保磁力を有する焼結磁石を粉砕て磁石粉
末として使用し得たとしても，著しく磁石特性の低い高
分子複合磁石となってしまうという欠点があった。
造方法においては，粉砕時における機械的応力により，
保磁力（IHC）の低下が生じ，特に，この合金粉末が微
細な単結晶粒子からなる領域では，保磁力が著しく低下
してしまい，高保磁力を有する焼結磁石を粉砕て磁石粉
末として使用し得たとしても，著しく磁石特性の低い高
分子複合磁石となってしまうという欠点があった。
一方，液体急冷法により粉砕すれば，保磁力の低下が殆
ど生じない合金粉末を生成することは知られてはいる
が，その反面，容易には異方性化の実現はできないとい
う問題を有している。なお，本発明者らは，この液体急
冷合金を熱間加工することによって，磁石粉末を異方性
化する発明を出願して開示したが，多大な加圧力を要す
るため，設備が大掛りで，高価なものとなるのが通例で
ある為，工業的に有益なものとはいい難かった。
ど生じない合金粉末を生成することは知られてはいる
が，その反面，容易には異方性化の実現はできないとい
う問題を有している。なお，本発明者らは，この液体急
冷合金を熱間加工することによって，磁石粉末を異方性
化する発明を出願して開示したが，多大な加圧力を要す
るため，設備が大掛りで，高価なものとなるのが通例で
ある為，工業的に有益なものとはいい難かった。
そこで，本発明の技術的課題は，上記欠点に鑑み，従来
呑Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石材料の製造工程における既存設
備の切り替えが容易な製法とすると共に，既存設備をそ
のまま活用することにより，磁石特性の改善された異方
性を有する高分子複合希土類磁石材料を製造する方法を
提供することである。
呑Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石材料の製造工程における既存設
備の切り替えが容易な製法とすると共に，既存設備をそ
のまま活用することにより，磁石特性の改善された異方
性を有する高分子複合希土類磁石材料を製造する方法を
提供することである。
［課題を解決するための手段］ 本発明によれば,Nd,Fe,Bを主成分として含有するR2T14B
系（ＲはＹ及び希土類元素の少なくとも一種,Tは遷移元
素を表わす。）インゴットを粉砕して初期粉末を生成し
た後、該初期粉末を第１次磁場中成形し，第１次磁性粉
末成形体を生成する１次磁場中成形工程と，該第１次磁
性粉末成形体を焼結して焼結体を生成する焼結工程と，
該焼結体を粉砕して焼結体粉砕粉末を生成する焼結体粉
砕工程と，該焼結体粉砕粉末を第２次磁場中成形し，第
２次磁性粉末成形体を生成する第２次磁場中成形工程
と，該第２次磁性粉末成形体を熱処理し，熱処理成形体
を生成する熱処理工程と，該熱処理成形体を高分子樹脂
で複合成形する樹脂複合成形処理工程とを有する高分子
複合型希土類磁石材料の製造方法が得られる。
系（ＲはＹ及び希土類元素の少なくとも一種,Tは遷移元
素を表わす。）インゴットを粉砕して初期粉末を生成し
た後、該初期粉末を第１次磁場中成形し，第１次磁性粉
末成形体を生成する１次磁場中成形工程と，該第１次磁
性粉末成形体を焼結して焼結体を生成する焼結工程と，
該焼結体を粉砕して焼結体粉砕粉末を生成する焼結体粉
砕工程と，該焼結体粉砕粉末を第２次磁場中成形し，第
２次磁性粉末成形体を生成する第２次磁場中成形工程
と，該第２次磁性粉末成形体を熱処理し，熱処理成形体
を生成する熱処理工程と，該熱処理成形体を高分子樹脂
で複合成形する樹脂複合成形処理工程とを有する高分子
複合型希土類磁石材料の製造方法が得られる。
また，本発明によれば，前記熱処理工程は前記第２次磁
性粉末成形体を,480〜1120℃の範囲内の温度で熱処理し
て，熱処理成形体を生成することを特徴とする高分子複
合型希土類磁石材料の製造方法が得られる。
性粉末成形体を,480〜1120℃の範囲内の温度で熱処理し
て，熱処理成形体を生成することを特徴とする高分子複
合型希土類磁石材料の製造方法が得られる。
また，本発明によれば，前記樹脂複合成形処理工程の前
に，前記熱処理成形体を，前記熱処理温度保持後，急冷
し，再度,540〜800℃の範囲で再加熱処理する急冷再加
熱処理工程を含むことを特徴とする高分子複合型希土類
磁石材料の製造方法が得られる。
に，前記熱処理成形体を，前記熱処理温度保持後，急冷
し，再度,540〜800℃の範囲で再加熱処理する急冷再加
熱処理工程を含むことを特徴とする高分子複合型希土類
磁石材料の製造方法が得られる。
また，本発明によれば，前記樹脂複合成形処理工程の前
に前記熱処理成形体を前記熱処理温度保持後，除冷し，
再度450〜750℃の温度範囲内で再加熱処理する除冷再加
熱処理工程を含むことを特徴とする高分子複合型希土類
磁石材料の製造方法が得られる。
に前記熱処理成形体を前記熱処理温度保持後，除冷し，
再度450〜750℃の温度範囲内で再加熱処理する除冷再加
熱処理工程を含むことを特徴とする高分子複合型希土類
磁石材料の製造方法が得られる。
また，本発明によれば，前記樹脂複合成形処理工程は，
前記熱処理成形体に高分子樹脂を含浸することにより複
合成形することを特徴とする高分子複合型希土類磁石材
料の製造方法が得られる。
前記熱処理成形体に高分子樹脂を含浸することにより複
合成形することを特徴とする高分子複合型希土類磁石材
料の製造方法が得られる。
［本発明の概要］ 本発明の磁石特性の向上は,IHCとBrの向上に関係してお
り，成形用粉末が複数の配向した結晶粒に深く起因して
いることを，種々の実験を行った結果発見した事実によ
り，本発明は構成されるものである。
り，成形用粉末が複数の配向した結晶粒に深く起因して
いることを，種々の実験を行った結果発見した事実によ
り，本発明は構成されるものである。
以下に，その本発明の概要を示す。
まず,R2T14B系合金インゴットを粉砕して第１次粉末
を生成した後，第１次磁場中成形を施して，第１次磁性
粉末成形体を生成する。
を生成した後，第１次磁場中成形を施して，第１次磁性
粉末成形体を生成する。
次に，得られた第１次磁性粉末成形体を焼結し，これ
により，高結晶配向度の焼結体を生成する。
により，高結晶配向度の焼結体を生成する。
次に，第２次粉末を第２次磁場中成形し，第２次磁性
粉末成形体を生成する。
粉末成形体を生成する。
次に，第２次磁性粉末成形体を熱処理して，熱処理成
形体を得る。このとき，熱処理温度は，実質的に,480〜
1120℃の範囲内とする。これは,480℃以上の熱処理で,B
rとIHCが著しく向上し，また,1120℃以上の熱処理では,
IHCの低下が顕著になる為である。このことは，粉砕の
際の機械的ダメージ，及び変質は，熱処理では，回復し
ない。しかし,900℃以上の高温熱処理により，内部歪み
が解消されることを示している。
形体を得る。このとき，熱処理温度は，実質的に,480〜
1120℃の範囲内とする。これは,480℃以上の熱処理で,B
rとIHCが著しく向上し，また,1120℃以上の熱処理では,
IHCの低下が顕著になる為である。このことは，粉砕の
際の機械的ダメージ，及び変質は，熱処理では，回復し
ない。しかし,900℃以上の高温熱処理により，内部歪み
が解消されることを示している。
ここで，更に,IHCを向上させるために，熱処理成形体
を，熱処理温度保持後，急冷し或は除冷し，再度,450〜
800℃或は450〜750℃の温度範囲内で再加熱処理を施し
てもよい。
を，熱処理温度保持後，急冷し或は除冷し，再度,450〜
800℃或は450〜750℃の温度範囲内で再加熱処理を施し
てもよい。
次に，熱処理成形体を，高分子樹脂に含浸して，高い
磁石特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系高分子複合型希土類磁石
材料を生成する。
磁石特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系高分子複合型希土類磁石
材料を生成する。
一方，焼結体を粉砕して，焼結体粉砕粉末を生成し，
この焼結体粉砕粉末を，高分子樹脂と混合した後，第２
次磁場中成形し，圧縮成形又は射出成形して，高い磁石
特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系高分子複合型希土類磁石材料
を生成する。
この焼結体粉砕粉末を，高分子樹脂と混合した後，第２
次磁場中成形し，圧縮成形又は射出成形して，高い磁石
特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系高分子複合型希土類磁石材料
を生成する。
ここで，この焼結体を粉砕して第２次粉末を生成し，そ
の平均粒径を，焼結体の平均結晶粒径に比し1.5倍以上
とすることにより，熱処理による保磁力及び，同時にB
r,（BH）maxの向上も顕著になり，一方，上限を1mmとし
たのは，これ以上の粒径では，高分子複合型希土類磁石
材料としての均質性が低下すると共に，粉末成形時にお
ける金型破損や流動性の不均一性等の不具合が生じるた
めである。なお，焼結体の平均結晶粒径は,0.5〜100μ
ｍの範囲内であることが好ましいが，これらに限定され
るものではない。
の平均粒径を，焼結体の平均結晶粒径に比し1.5倍以上
とすることにより，熱処理による保磁力及び，同時にB
r,（BH）maxの向上も顕著になり，一方，上限を1mmとし
たのは，これ以上の粒径では，高分子複合型希土類磁石
材料としての均質性が低下すると共に，粉末成形時にお
ける金型破損や流動性の不均一性等の不具合が生じるた
めである。なお，焼結体の平均結晶粒径は,0.5〜100μ
ｍの範囲内であることが好ましいが，これらに限定され
るものではない。
以上の説明の通り，本発明に係わる熱処理成形体を生成
して，これを用いることにより，含浸型の広汎な高分子
複合型希土類磁石材料を提供できるものである。
して，これを用いることにより，含浸型の広汎な高分子
複合型希土類磁石材料を提供できるものである。
［実施例］ 次に、本発明の実施例について図面を参照して説明す
る。
る。
−実施例１− 本発明の実施例１に係る高分子複合型希土類磁石は，熱
処理成形体を高分子樹脂に含浸するケースに関する。
処理成形体を高分子樹脂に含浸するケースに関する。
まず，純度97wt％のNd（残部はCe,Prを主体とするNd以
外の希土類元素）とフェロボロン（Ｂの含有量約20wt
％）及び電解鉄を使用し，希土類元素（Ｒ）が33.5％,B
が1.1％，残部Feとなるように，アルゴン雰囲気中で，
高周波加熱により溶解して，合金インゴットを得た。こ
のインゴットを粗粉砕した後，ボールミルを用いて平均
粒径約２μｍに微粉砕した。この合金粉末を，約20KOe
の磁界中にて,1ton/cm2の圧力で，直方体に磁場中成形
した（第１次磁場中成形工程）。
外の希土類元素）とフェロボロン（Ｂの含有量約20wt
％）及び電解鉄を使用し，希土類元素（Ｒ）が33.5％,B
が1.1％，残部Feとなるように，アルゴン雰囲気中で，
高周波加熱により溶解して，合金インゴットを得た。こ
のインゴットを粗粉砕した後，ボールミルを用いて平均
粒径約２μｍに微粉砕した。この合金粉末を，約20KOe
の磁界中にて,1ton/cm2の圧力で，直方体に磁場中成形
した（第１次磁場中成形工程）。
次に，この第１次磁性粉末成形体を，真空中で1030℃で
１時間保持した後，アルゴン（Ar）雰囲気中に３時間保
持し，焼結体を得た（焼結工程）。このとき，焼結体の
密度は約7.55grm-3であり，平均粒径は，約６μｍの結
晶粒であった。
１時間保持した後，アルゴン（Ar）雰囲気中に３時間保
持し，焼結体を得た（焼結工程）。このとき，焼結体の
密度は約7.55grm-3であり，平均粒径は，約６μｍの結
晶粒であった。
この焼結体を150メッシュ以下に粗粉砕し，焼結体粉砕
粉末である合金粉末を生成し（焼結体粉砕工程），この
合金粉末を，約200eの磁界中,5ton/cm2成形圧で円板状
に磁場中成形した（第２次磁場中成形工程）。
粉末である合金粉末を生成し（焼結体粉砕工程），この
合金粉末を，約200eの磁界中,5ton/cm2成形圧で円板状
に磁場中成形した（第２次磁場中成形工程）。
得られた第２次磁性粉末成形体を,450℃,500℃,700℃,8
00℃,900℃,1000℃,1050℃,1100℃,1150℃の温度で，夫
々真空中に１時間，その後,Ar中に１時間保持する熱処
理（熱処理工程）後，急冷し，熱処理成形体を得た。こ
れらの急冷した熱処理成形体の密度（G.D.）は,5.40〜
7.00（grcm-3）であった。
00℃,900℃,1000℃,1050℃,1100℃,1150℃の温度で，夫
々真空中に１時間，その後,Ar中に１時間保持する熱処
理（熱処理工程）後，急冷し，熱処理成形体を得た。こ
れらの急冷した熱処理成形体の密度（G.D.）は,5.40〜
7.00（grcm-3）であった。
次に，これらの熱処理成形体を真空引き後，エポキシ樹
脂に含浸した。続いて,80℃で,5時間保持し硬化させ，
実施例１に係る高分子複合磁石とした（樹脂複合成形工
程）。
脂に含浸した。続いて,80℃で,5時間保持し硬化させ，
実施例１に係る高分子複合磁石とした（樹脂複合成形工
程）。
第１図に，得られた実施例に係る高分子複合型希土類磁
石材料の磁石特性を示す。
石材料の磁石特性を示す。
その結果，熱処理温度480〜1120℃の範囲内で，高い磁
石特性を示すことが分かる。この図において，横軸は成
形工程での熱処理温度，縦軸は最大エネルギー積（BH）
max｛MGOe｝，残留磁束密度Br｛KG｝，保磁力IHC｛KO
e｝，密度G.D.｛gr・cm-3｝を夫々示している。
石特性を示すことが分かる。この図において，横軸は成
形工程での熱処理温度，縦軸は最大エネルギー積（BH）
max｛MGOe｝，残留磁束密度Br｛KG｝，保磁力IHC｛KO
e｝，密度G.D.｛gr・cm-3｝を夫々示している。
ここで，比較例に係る高分子複合希土類磁石として，上
記した焼結体を600℃で２時間時効し，その後，この時
効処理した焼結体を，実施例１と同様に，焼結体粉砕，
第２次磁場中成形，熱処理及び，エポキシ樹脂に含浸し
て，高分子複合化をおこなった）。比較例の測定された
磁石特性と密度は，（BH）max4.0｛MGOe｝,Br5.5｛K
G｝,IHC3.0｛KOe｝,G.D.5.4｛gr・cm-3｝であり，本実
施例に係る高分子複合型希土類磁石の方が，比較例より
も，高い磁石特性が得られることが判明した。なお，比
較例における時効処理した焼結体の磁石特性は，最大エ
ネルギー積（BH）max44.0｛MGOe｝，残留磁束密度Br13.
7｛KG｝，保磁力IHC12.0｛KOe｝，で結晶粒の平均粒径
が約６μｍで，焼結密度G.D.7.55｛gr・cm-3｝であっ
た。
記した焼結体を600℃で２時間時効し，その後，この時
効処理した焼結体を，実施例１と同様に，焼結体粉砕，
第２次磁場中成形，熱処理及び，エポキシ樹脂に含浸し
て，高分子複合化をおこなった）。比較例の測定された
磁石特性と密度は，（BH）max4.0｛MGOe｝,Br5.5｛K
G｝,IHC3.0｛KOe｝,G.D.5.4｛gr・cm-3｝であり，本実
施例に係る高分子複合型希土類磁石の方が，比較例より
も，高い磁石特性が得られることが判明した。なお，比
較例における時効処理した焼結体の磁石特性は，最大エ
ネルギー積（BH）max44.0｛MGOe｝，残留磁束密度Br13.
7｛KG｝，保磁力IHC12.0｛KOe｝，で結晶粒の平均粒径
が約６μｍで，焼結密度G.D.7.55｛gr・cm-3｝であっ
た。
−実施例２− 本発明の実施例２に係る高分子複合型希土類磁石は，熱
処理成形体を急冷して，再加熱処理した後，高分子樹脂
に含浸するケースに関する。
処理成形体を急冷して，再加熱処理した後，高分子樹脂
に含浸するケースに関する。
まず，実施例１で作製した焼結体の粗粉末より磁場中成
形した，第２次磁性粉末成形体を,1000℃で，真空中とA
r中とで夫々１時間保持の熱処理した後，急冷した。
形した，第２次磁性粉末成形体を,1000℃で，真空中とA
r中とで夫々１時間保持の熱処理した後，急冷した。
次に，これら熱処理した熱処理成形体を500℃〜800℃ま
で,50℃毎に，夫々について,2時間Ar中で保持後，急冷
し再加熱処理した。この再加熱処理した得られた成形体
の密度G.D.は6.10〜6.15｛gr・cm-3｝であった。その
後，これらの成形体を，実施例１と同様にして，高分子
複合型希土類磁石とし，その磁石特性を測定し，第２図
に示した。
で,50℃毎に，夫々について,2時間Ar中で保持後，急冷
し再加熱処理した。この再加熱処理した得られた成形体
の密度G.D.は6.10〜6.15｛gr・cm-3｝であった。その
後，これらの成形体を，実施例１と同様にして，高分子
複合型希土類磁石とし，その磁石特性を測定し，第２図
に示した。
その結果，再加熱処理の温度が540〜800℃の範囲内で，
高い磁石特性値が得られることが確認された。
高い磁石特性値が得られることが確認された。
なお，比較例として，上記の再加熱処理を除いては，本
実施例と同様に製造された高分子複合型希土類磁石を生
成し，その磁石特性を測定した。その結果は，（BH）ma
x21.5｛MGOe｝,Br9.9｛KG｝,IHC8.5｛KOe｝,G.D.6.10
｛gr・cm-3｝であった。
実施例と同様に製造された高分子複合型希土類磁石を生
成し，その磁石特性を測定した。その結果は，（BH）ma
x21.5｛MGOe｝,Br9.9｛KG｝,IHC8.5｛KOe｝,G.D.6.10
｛gr・cm-3｝であった。
−実施例３− 本発明の実施例３に係る高分子複合型希土類磁石は，熱
処理成形体を除冷して，再加熱処理した後，高分子樹脂
に含浸するケースに関する。
処理成形体を除冷して，再加熱処理した後，高分子樹脂
に含浸するケースに関する。
まず，実施例１で作製した焼結体粉砕粉末（−150メッ
シュ以下）を再度磁場中成形した第２次磁性粉末成形体
を,1000℃で，真空中,Arガス中各々１時間保持した後,3
00℃まで炉冷した。なお，この炉冷速度は,1000℃近傍
では，約−150℃/Hr,700℃近傍では，約−70℃/Hr,400
℃近傍では，−30℃/Hrとした。
シュ以下）を再度磁場中成形した第２次磁性粉末成形体
を,1000℃で，真空中,Arガス中各々１時間保持した後,3
00℃まで炉冷した。なお，この炉冷速度は,1000℃近傍
では，約−150℃/Hr,700℃近傍では，約−70℃/Hr,400
℃近傍では，−30℃/Hrとした。
次に，これらの熱処理成形体を,450〜750℃まで,50℃毎
に，夫々２時間保持後，除冷し，再加熱処理した。再加
熱処理を施した熱処理成形体の密度G.D.は,6.10〜6.15
｛gr・cm-3｝であった。
に，夫々２時間保持後，除冷し，再加熱処理した。再加
熱処理を施した熱処理成形体の密度G.D.は,6.10〜6.15
｛gr・cm-3｝であった。
次に，これら成形体を，実施例１と同様にして，高分子
樹脂に含浸して高分子複合型希土類磁石を得て，磁石特
性の測定を行し，その測定値を第３図に示す。
樹脂に含浸して高分子複合型希土類磁石を得て，磁石特
性の測定を行し，その測定値を第３図に示す。
その結果，第３図により，実施例３に係る高分子複合型
希土類磁石は，再加熱処理温度が450〜750℃の範囲内
で，高い磁石特性が得られことが分かる。
希土類磁石は，再加熱処理温度が450〜750℃の範囲内
で，高い磁石特性が得られことが分かる。
なお，比較のために，上記の再加熱処理を除き，本実施
例と同様に作製された高分子複合型希土類磁石の磁石特
性と密度は，（BH）max21.5｛MGOe｝,Br9.8｛KG｝,IH
C9.0｛KOe｝,G.D.6.10｛gr・cm-3｝であった。
例と同様に作製された高分子複合型希土類磁石の磁石特
性と密度は，（BH）max21.5｛MGOe｝,Br9.8｛KG｝,IH
C9.0｛KOe｝,G.D.6.10｛gr・cm-3｝であった。
−実施例４− 本発明の実施例４に係る高分子複合型希土類磁石は，熱
処理成形体を高分子樹脂に含浸するケースに関する。
処理成形体を高分子樹脂に含浸するケースに関する。
まず,5wt％のCe,15wt％のPr残部Nd（但し,NdはNd以外の
希土類元素を含む）よりなるセリウムジジムと，ジスプ
ロシウム，フェロボロン，電解鉄，電解コバルト及びア
ルミニウムを使用して，実施例１と同様にして，（Ce・
Pr・Nd）が33.0wt％,Dyが3.0wt％,Coが10wt％,Alが1wt
％，残部がFeのＲ−Ｔ−Ｂ系インゴットを得た。
希土類元素を含む）よりなるセリウムジジムと，ジスプ
ロシウム，フェロボロン，電解鉄，電解コバルト及びア
ルミニウムを使用して，実施例１と同様にして，（Ce・
Pr・Nd）が33.0wt％,Dyが3.0wt％,Coが10wt％,Alが1wt
％，残部がFeのＲ−Ｔ−Ｂ系インゴットを得た。
次に，実施例１と同様にして，平均粒径約２μｍに微粉
砕した後，第１次磁場中成形し,1000℃での焼結を行っ
た。この焼結体の密度は,7.50であり，平均粒径が，約
5.5μｍの結晶粒と成っていた。
砕した後，第１次磁場中成形し,1000℃での焼結を行っ
た。この焼結体の密度は,7.50であり，平均粒径が，約
5.5μｍの結晶粒と成っていた。
次に，上記焼結体を，粗粉砕し，第２次磁場中成形し，
その後,600℃,800℃,1000℃で，夫々熱処理し，これら
熱処理成形体をエポキシ樹脂に含浸して，高分子複合磁
石を得た。それらの磁石特性の測定結果を，第１表に示
す。
その後,600℃,800℃,1000℃で，夫々熱処理し，これら
熱処理成形体をエポキシ樹脂に含浸して，高分子複合磁
石を得た。それらの磁石特性の測定結果を，第１表に示
す。
比較のために焼結工程で得られた磁場中成形体の焼結体
に時効処理を施し，焼結体粉末の磁場中成形，熱処理を
経て，再加熱処理，高分子に含浸する成形工程を経て形
成された高分子複合型希土類磁石材料の測定された磁石
特性と密度は，（BH）max4.0｛MGOe｝,Br5.2｛KG｝,IHC
3.5｛KOe｝,G.D.5.50｛gr・cm-3｝であった。
に時効処理を施し，焼結体粉末の磁場中成形，熱処理を
経て，再加熱処理，高分子に含浸する成形工程を経て形
成された高分子複合型希土類磁石材料の測定された磁石
特性と密度は，（BH）max4.0｛MGOe｝,Br5.2｛KG｝,IHC
3.5｛KOe｝,G.D.5.50｛gr・cm-3｝であった。
第１表より実施例４に係る高分子複合型希土類磁石は，
比較例４より，磁石特性が著しく向上したことがわか
る。
比較例４より，磁石特性が著しく向上したことがわか
る。
なお，比較例として，上記焼結体に,600℃で,2時間の時
効処理を施し，その後，本実施例と同様に，粗粉砕し，
第２次磁場中成形し，エポキシ樹脂に含浸し，その時の
磁石特性を測定した。その結果は，（BH）max33.5｛MGO
e｝,Br12.1｛KG｝,IHC14.5｛KOe｝であった。
効処理を施し，その後，本実施例と同様に，粗粉砕し，
第２次磁場中成形し，エポキシ樹脂に含浸し，その時の
磁石特性を測定した。その結果は，（BH）max33.5｛MGO
e｝,Br12.1｛KG｝,IHC14.5｛KOe｝であった。
その結果，本実施例の方が引用例に比べて，優れた磁石
特性を有することが分かる。
特性を有することが分かる。
−実施例５− 本発明の実施例５に係る高分子複合型希土類磁石は，焼
結体粉砕粉末の平均粒径を50μｍとなるように粉砕した
ケースに関する。
結体粉砕粉末の平均粒径を50μｍとなるように粉砕した
ケースに関する。
まず，純度97wt％のNd（残部はCe,Prを主体とする他の
希土類元素）とフェロボロン（Ｂの含有量約20wt％）及
び電解鉄を使用し，希土類元素（Ｒ）が34.0％,Bが1.0
％，残部Feとなるように，アルゴン雰囲気中で，高周波
加熱により溶解して，合金インゴットを得た。このイン
ゴットを粗粉砕した後，ボールミルを用いて平均粒径約
２μｍに粗粉砕した。この合金粉末を，約20KOeの磁界
中にて,1ton/cm2の圧力で，立方体に磁場中成形した
（第１次磁場中成形工程）。
希土類元素）とフェロボロン（Ｂの含有量約20wt％）及
び電解鉄を使用し，希土類元素（Ｒ）が34.0％,Bが1.0
％，残部Feとなるように，アルゴン雰囲気中で，高周波
加熱により溶解して，合金インゴットを得た。このイン
ゴットを粗粉砕した後，ボールミルを用いて平均粒径約
２μｍに粗粉砕した。この合金粉末を，約20KOeの磁界
中にて,1ton/cm2の圧力で，立方体に磁場中成形した
（第１次磁場中成形工程）。
次に，この第１次磁性粉末成形体を，真空中で1000℃或
は1050℃で１時間保持した後，アルゴン雰囲気中に３時
間保持し，焼結体を得た（焼結工程）。このとき，焼結
密度は7.55gr/cm3であり,1000℃での焼結体の平均結晶
粒径は,5μm,1050℃では,10μｍとなっていた。
は1050℃で１時間保持した後，アルゴン雰囲気中に３時
間保持し，焼結体を得た（焼結工程）。このとき，焼結
密度は7.55gr/cm3であり,1000℃での焼結体の平均結晶
粒径は,5μm,1050℃では,10μｍとなっていた。
この焼結体を，平均粒径が50μｍになるように粗粉砕し
（焼結体粉砕工程），この合金粉末を，約200eの磁界
中,5ton/cm2成形圧で円板状に磁場中成形した（第２次
磁場中成形工程）。
（焼結体粉砕工程），この合金粉末を，約200eの磁界
中,5ton/cm2成形圧で円板状に磁場中成形した（第２次
磁場中成形工程）。
次に，この第２次磁性粉末成形体を,400℃〜1100℃の範
囲内で，各々100℃毎に，真空中に１時間,Ar中に１時間
保持した後，急冷した（熱処理工程）。これら，熱処理
成形体の密度（G.D.）は,5.4〜6.8（gr・cm-3）であっ
た。
囲内で，各々100℃毎に，真空中に１時間,Ar中に１時間
保持した後，急冷した（熱処理工程）。これら，熱処理
成形体の密度（G.D.）は,5.4〜6.8（gr・cm-3）であっ
た。
次に，これら熱処理成形体を真空引き後，エポキシ樹脂
を含浸んした後,80℃で５時間保持し硬化させ，高分子
複合磁石とした。その磁石特性の測定結果を，第４図に
示す。その結果，約450℃〜1100℃の熱処理で高い磁石
特性を示すことが認められた。
を含浸んした後,80℃で５時間保持し硬化させ，高分子
複合磁石とした。その磁石特性の測定結果を，第４図に
示す。その結果，約450℃〜1100℃の熱処理で高い磁石
特性を示すことが認められた。
なお，比較例のために，上記焼結体に時効処理を施した
後，本実施例と同様に処理した高分子複合磁石を生成
し，その磁石特性を比較した。
後，本実施例と同様に処理した高分子複合磁石を生成
し，その磁石特性を比較した。
その結果は，（BH）max2.5｛MGOe｝,Br5.0｛KG｝,IHC2.
0｛KOe｝,G.D.5.40｛gr・cm-3）であった。
0｛KOe｝,G.D.5.40｛gr・cm-3）であった。
−実施例６− 本発明の実施例６に係る高分子複合型希土類磁石は，焼
結体粉砕粉末の平均粒径を，焼結体の平均結晶粒径の1.
5倍以上になるようにしたケースに関する。
結体粉砕粉末の平均粒径を，焼結体の平均結晶粒径の1.
5倍以上になるようにしたケースに関する。
実施例５で作製した焼結体を使用して，その平均粒径を
1000℃における焼結体の場合は,5,10,15,25,250μｍに
粉砕し，また,1050℃における場合は,10,20,30,50,100,
500μｍに粉砕した。
1000℃における焼結体の場合は,5,10,15,25,250μｍに
粉砕し，また,1050℃における場合は,10,20,30,50,100,
500μｍに粉砕した。
この焼結体粉砕粉末を，約20KOeの磁界中,5ton/cm2の成
形圧で，第２次磁場中成形を施し，円盤状に成形した。
この第２次磁性粉末成形体を,1000℃で，真空中に１時
間，その後,Ar中に１時間保持した後，急冷し，熱処理
成形体を生成した。これら熱処理成形体の密度（G.D）
は,5.8〜6.5（gr・cm-3）であった。
形圧で，第２次磁場中成形を施し，円盤状に成形した。
この第２次磁性粉末成形体を,1000℃で，真空中に１時
間，その後,Ar中に１時間保持した後，急冷し，熱処理
成形体を生成した。これら熱処理成形体の密度（G.D）
は,5.8〜6.5（gr・cm-3）であった。
次に，実施例５と同様にして，エポキシ樹脂に含浸し，
高分子複合磁石化を行い，その磁石特性を測定した。そ
の結果を第６図に示す。
高分子複合磁石化を行い，その磁石特性を測定した。そ
の結果を第６図に示す。
その結果，平均粉砕粒径／焼結体の平均結晶粒径の値が
1.5以上になると，著しく磁石特性が向上していること
が分かる。
1.5以上になると，著しく磁石特性が向上していること
が分かる。
−実施例７− 本発明の実施例７に係る高分子複合型希土類磁石は，焼
結体粉砕粉末の平均粒径を50μｍとなるように粉砕した
ケースに関する。
結体粉砕粉末の平均粒径を50μｍとなるように粉砕した
ケースに関する。
まず,5wt％のCe,15wt％のPr,残部Nd（但し，他の希土類
元素はNdとして含めた。）よりなるセリウムジジム，フ
ェロボロン，電解鉄，電解コバルト及びアルミニウムを
使用して，実施例６と同様にして，（Ce・Pr・Nd）が3
5.0wt％,Bが1.1wt％,Coが10wt％,Alが1wt％，残部がFe
の組成を有するインゴットを得た。
元素はNdとして含めた。）よりなるセリウムジジム，フ
ェロボロン，電解鉄，電解コバルト及びアルミニウムを
使用して，実施例６と同様にして，（Ce・Pr・Nd）が3
5.0wt％,Bが1.1wt％,Coが10wt％,Alが1wt％，残部がFe
の組成を有するインゴットを得た。
次に，実施例６と同様にして，インゴットを粉砕，磁場
中成形し,1000℃と1050℃での焼結を行った。これら焼
結体の平均結晶粒径は,1000℃で約８μm,1050℃で17μ
ｍと成っていた。
中成形し,1000℃と1050℃での焼結を行った。これら焼
結体の平均結晶粒径は,1000℃で約８μm,1050℃で17μ
ｍと成っていた。
次に，これら焼結体を平均粒径20μｍに粉砕した後，実
施例６と同様に，第２次磁場中成形し,600℃と900℃と
での熱処理を施した後，エポキシ樹脂に含浸し高分子複
合磁石化を行った。その結果を第２表に示す。
施例６と同様に，第２次磁場中成形し,600℃と900℃と
での熱処理を施した後，エポキシ樹脂に含浸し高分子複
合磁石化を行った。その結果を第２表に示す。
その結果，平均粉砕粒径／焼結体の平均結晶粒径の値が
1.5以上になっている平均結晶粒径８μｍの試料の方
が，著しく磁石特性が向上していることが分かる。
1.5以上になっている平均結晶粒径８μｍの試料の方
が，著しく磁石特性が向上していることが分かる。
以上の実施例で説明したように，異方性も有するR2T14B
系焼結合金を粉砕して生成した焼結体粉砕粉末を使用す
ることにより，含浸型等の広汎な高分子複合磁石の製法
に適用できることが分かる。また，その焼結体粉砕粉末
の平均粒径を，焼結体の平均結晶粒径に対し,1.5倍以上
とすることにより，磁石と育成の著しい向上が実現でき
た。
系焼結合金を粉砕して生成した焼結体粉砕粉末を使用す
ることにより，含浸型等の広汎な高分子複合磁石の製法
に適用できることが分かる。また，その焼結体粉砕粉末
の平均粒径を，焼結体の平均結晶粒径に対し,1.5倍以上
とすることにより，磁石と育成の著しい向上が実現でき
た。
なお，以上の実施例では,Nd・Fe・Ｂ系,Nd・Dy・Fe・Ｂ
系,Ce・Pr・Nd・Co・Al・Fe・Ｂ系についてのみ述べた
が,Ndの一部をＹ及び他の希土類元素，例えば,Gd,Tb,Ho
等で置換したり,Feの一部を他の遷移金属，例えば,Mn,C
r,Ni等で置換したり,Bの一部を他の半金属，例えば,Si,
C等で置換しても，磁石合金の組成がNd・Fe・Ｂを主成
分の一部としており，また，磁石の化合物系でNd2Fe14B
系で代表されるようなR2T14Bが磁性に寄与しているもの
であれば，本発明の効果が十分に期待できるものである
ことは，容易に推測できる。また，本実施例では，高分
子複合用樹脂として，エポキシ樹脂とポリエチレンにつ
いて，検討したが，成形体内部に介在し，成形体の強度
向上に寄与する高分子樹脂，ゴム，金属等のようなもの
であるならば，どのような物質であっても本発明に含ま
れることは，当業者であれば，容易に理解できるもので
ある。さらに，粉末成形を３回以上繰返しても，同種の
効果が期待できる。
系,Ce・Pr・Nd・Co・Al・Fe・Ｂ系についてのみ述べた
が,Ndの一部をＹ及び他の希土類元素，例えば,Gd,Tb,Ho
等で置換したり,Feの一部を他の遷移金属，例えば,Mn,C
r,Ni等で置換したり,Bの一部を他の半金属，例えば,Si,
C等で置換しても，磁石合金の組成がNd・Fe・Ｂを主成
分の一部としており，また，磁石の化合物系でNd2Fe14B
系で代表されるようなR2T14Bが磁性に寄与しているもの
であれば，本発明の効果が十分に期待できるものである
ことは，容易に推測できる。また，本実施例では，高分
子複合用樹脂として，エポキシ樹脂とポリエチレンにつ
いて，検討したが，成形体内部に介在し，成形体の強度
向上に寄与する高分子樹脂，ゴム，金属等のようなもの
であるならば，どのような物質であっても本発明に含ま
れることは，当業者であれば，容易に理解できるもので
ある。さらに，粉末成形を３回以上繰返しても，同種の
効果が期待できる。
［発明の効果］ 以上，説明したように，本発明によれば，含浸型，圧縮
成形型及び射出成形型等の異方性を有する高性能のＲ−
Ｔ−Ｂ系高分子複合希土類磁石及びその製造方法が，今
までの工程及び設備に対して大規模な変更をすることな
く簡便に実現できるものであり，工業上極めて有益であ
る。
成形型及び射出成形型等の異方性を有する高性能のＲ−
Ｔ−Ｂ系高分子複合希土類磁石及びその製造方法が，今
までの工程及び設備に対して大規模な変更をすることな
く簡便に実現できるものであり，工業上極めて有益であ
る。
第１図は本発明の実施例１に係る高分子複合型希土類磁
石材料の焼結体粗粉末の磁場中成形体の熱処理温度とそ
の成形体密度（G.D.）及び磁石特性（Br.IHC・（BH）ma
x）の関係を示す図，第２図は本発明の実施例２に係る
高分子複合型希土類磁石材料の粗粉末磁場中成形体の再
加熱処理温度と磁石特性（Br,IHC,（BH）maxの関係を示
す図，第３図は本発明の実施例３に係る高分子複合型希
土類磁石材料の粗粉末磁場中成形体の再加熱処理温度と
磁石特性（Br,IHC,（BH）max）の関係を示す図，第４図
は本発明の実施例５における焼結体粗粉末の磁場中成形
体の熱処理温度と高分子複合型希土類磁石材料の磁石特
性（Br.IHC.（BH）max）と成形体密度（G.D.）の関係を
示す図であり，図中の実線（○印）は焼結体の平均結晶
粒径が５μm,破線（△）は10μｍを使用した試料の特性
を示す。第５図は本発明の実施例６における焼結体粗粉
末の平均粉砕粒径／焼結体の平均結晶粒径と，それを使
用した高分子複合磁石の特性を示すものであり，図中の
実線（○印）は焼結体の平均焼結粒径が５μm,破線
（△）は10μｍを使用した試料の特性を示す。
石材料の焼結体粗粉末の磁場中成形体の熱処理温度とそ
の成形体密度（G.D.）及び磁石特性（Br.IHC・（BH）ma
x）の関係を示す図，第２図は本発明の実施例２に係る
高分子複合型希土類磁石材料の粗粉末磁場中成形体の再
加熱処理温度と磁石特性（Br,IHC,（BH）maxの関係を示
す図，第３図は本発明の実施例３に係る高分子複合型希
土類磁石材料の粗粉末磁場中成形体の再加熱処理温度と
磁石特性（Br,IHC,（BH）max）の関係を示す図，第４図
は本発明の実施例５における焼結体粗粉末の磁場中成形
体の熱処理温度と高分子複合型希土類磁石材料の磁石特
性（Br.IHC.（BH）max）と成形体密度（G.D.）の関係を
示す図であり，図中の実線（○印）は焼結体の平均結晶
粒径が５μm,破線（△）は10μｍを使用した試料の特性
を示す。第５図は本発明の実施例６における焼結体粗粉
末の平均粉砕粒径／焼結体の平均結晶粒径と，それを使
用した高分子複合磁石の特性を示すものであり，図中の
実線（○印）は焼結体の平均焼結粒径が５μm,破線
（△）は10μｍを使用した試料の特性を示す。
Claims (5)
- 【請求項１】Nd,Fe,Bを主成分として含有するR2T14B系
（ＲはＹおよび希土類元素の少なくとも一種,Tは遷移元
素を表わす。）インゴットを粉砕して初期粉末を生成し
た後，該初期粉末を第１次磁場中成形し第１次磁性粉末
成形体を生成する第１次磁場中成形工程と， 該１次磁性粉末成形体を焼結して焼結体を生成する焼結
工程と， 該焼結体を粉砕して焼結体粉砕粉末を生成する焼結体粉
砕工程と， 該焼結体粉砕粉末を第２次磁場中成形し，第２次磁性粉
末成形体を生成する第２次磁場中成形工程と， 該第２次磁性粉末成形体を熱処理して熱処理成形体を生
成する熱処理工程と， 該熱処理成形体を高分子樹脂で複合成形する樹脂複合成
形工程とを有する高分子複合型希土類磁石材料の製造方
法。 - 【請求項２】請求項１記載の高分子複合型希土類磁石材
料の製造方法において，前記熱処理工程は前記第２次磁
性粉末成形体を,480〜1120℃の範囲内の温度で熱処理し
て，熱処理成形体を生成することを特徴とする高分子複
合型希土類磁石材料の製造方法。 - 【請求項３】請求項１又は２記載の高分子複合型希土類
磁石材料の製造方法において，前記樹脂複合成形処理工
程の前に，前記熱処理成形体を，前記熱処理温度保持
後，急冷し，再度,540〜800℃の範囲で再加熱処理する
急冷再加熱処理工程を含むことを特徴とする高分子複合
型希土類磁石材料の製造方法。 - 【請求項４】請求項１又は２記載の高分子複合型希土類
磁石材料の製造方法において，前記樹脂複合成形処理工
程の前に前記熱処理成形体を前記熱処理温度保持後，除
冷し，再度450〜750℃の温度範囲内で再加熱処理する除
冷再加熱処理工程を含むことを特徴とする高分子複合型
希土類磁石材料の製造方法。 - 【請求項５】請求項１乃至４の内のいずれか記載の高分
子複合型希土類磁石材料の製造方法において，前記樹脂
複合成形処理工程は，前記熱処理成形体に高分子樹脂を
含浸することにより複合成形することを特徴とする高分
子複合型希土類磁石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63106993A JPH0730425B2 (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-28 | 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9755988 | 1988-04-20 | ||
| JP63-97559 | 1988-04-20 | ||
| JP63106993A JPH0730425B2 (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-28 | 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6226327A Division JPH07230907A (ja) | 1988-04-20 | 1994-09-21 | 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02153041A JPH02153041A (ja) | 1990-06-12 |
| JPH0730425B2 true JPH0730425B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=26438718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63106993A Expired - Lifetime JPH0730425B2 (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-28 | 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0730425B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0653882B2 (ja) * | 1985-02-05 | 1994-07-20 | 住友特殊金属株式会社 | ボンド磁石用合金粉末及びその製造方法 |
| JPS62131502A (ja) * | 1985-12-04 | 1987-06-13 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 樹脂磁石用希土類−鉄−ホウ素系合金粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-04-28 JP JP63106993A patent/JPH0730425B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02153041A (ja) | 1990-06-12 |
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