KR20210054994A

KR20210054994A - 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법

Info

Publication number: KR20210054994A
Application number: KR1020200142765A
Authority: KR
Inventors: 양 루어; 즈룽 왕; 위엔페이 양; 저우 후; 둔버 위; 지아준 시에; 이판 료우; 중카이 왕
Original assignee: 그리렘 어드밴스드 머티리얼스 캄파니 리미티드; 그리렘 하이-테크 캄파니 리미티드
Priority date: 2019-11-06
Filing date: 2020-10-30
Publication date: 2021-05-14
Also published as: DE102020128947A1; JP2021077883A; US20210129217A1; KR102454771B1; CN110752087B; CN110752087A; JP7244476B2; ZA202006869B

Abstract

희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법에 있어서, 이는 이하의 단계를 포함하되, (1)RTBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말을 제조하고; 그 중, 상기 R은 Nd 또는 Pr/Nd이고, T는 Fe를 포함한 전이 원소이고; (2)상기 원시 분말 중에 La/Ce수소화물과 동 분말을 첨가하여 혼합물을 만들고; (3)상기 혼합물에 대해 분위기 확산 열처리를 진행하여 희토류 이방성 본드 자석 분말을 얻는다. 본 발명은 La, Ce고 존재도 희토류 원소를 사용하여 Dy、Tb、Nd、Pr등 중중 희토류 원소를 대체하여, 동일한 보자력을 향상시키는 효과에 도달할 수 있는 동시에 생산원가도 현저하게 낮추고, 이로써 저가 고 존재도 희토류의 고 효율적 응용을 실현할 수 있다.

Description

희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법{A Preparation Method of a Rare Earth Anisotropic Bonded Magnetic Powder}

본 발명은 자성 재료 기술분야에 관한 것이고, 구체적으로는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법에 관한 것이다.

본드 네오디뮴 철 붕소 영구 자석 재료의 자석 분말은 주요하게 등방성과 이방성 두가지류로 나뉜다. 현재, 등방성 네오디뮴 철 붕소 자석 분말은 용융 담금질 법을 사용하여 제조하고, 최대 자기 에너지적은12-16 MGOe이고, 이로 제조한 등방성 네오디뮴 철 붕소 본드 자석의 최대 자기 에너지적은 12 MGOe를 초과하지 않는다. 하지만, 이방성 네오디뮴 철 붕소 본드 자석 분말은 일반적으로 HDDR(즉 수소화-불균등화-탈 수소-복합)법을 사용하여 제조하고, 그 미시적 조직의 특수성 때문에, 즉 미세 결정입자(200-500nm)의 [001]자화 용이 축 방향에서의 평형 배열은, 최대 자기 에너지적이 등방성 본드 자석 분말의 2-3배에 도달할 수 있게 하고, 압축 성형 또는 사출 성형 공정을 통해, 고 성능의 이방성 본드 자석을 제조할 수 있고, 전기 기계 부품의 소형화, 경량화와 정밀화의 발전 추세에 적합하고, 따라서 시장이 고 성능 이방성 본드 자석 분말에 대한 수요가 점점 더 절실하다.

하지만 HDDR자석 분말로 제조한 본드 네오디뮴 철 붕소 자석은 내열성이 부족한 문제점이 존재한다. 예를 들면, 자동차가 고온에 노출되는 용도에서, 만약 자석의 내열성이 낮으면, 불가피한 소자의 발생 가능성이 높게 된다. 따라서 HDDR자석 분말 말하자면, 그 내열성을 충분히 개선하여야 그가 자동차 등 분야에 응용할 수 있게 되고, 이로써 그 응용범위를 확장한다.

이방성 자석 분말의 내열성을 개선하려면, 즉 고온하에서의 소자 가능성을 낮추려면, 자석 분말의 고온하에서의 보자력을 향상시키는 것이고, 주요하게 두가지 경로가 있다. 첫번째는 이방성 자석 분말 자체의 보자력(실온 보자력)을 향상시키는 것이고, 이렇게 하면 온도 계수의 변화가 발생하지 않는 조건하에서 그 고온 보자력도 상응하게 향상된다; 두번째는 이방성 자석 분말의 온도 계수를 향상시키는 것이고, 이렇게 하면 실온 보자력의 변화가 발생하지 않는 조건하에서 그 고온 보자력도 상응하게 향상된다.

현재, 주요하게 첫번째 경로에 집중되여 있고, 즉 이방성 자석 분말 자체의 보자력을 향상시키는 것을 통해 내열성을 개선한다. 하지만 자석 분말 자체의 보자력을 향상시키는 방법은 주요하게 두가지 유가 있다. 한가지는 Tb, Dy등 중중 희토류 원소를 직접 첨가하는 것이고, 다른 한가지는 입계 확산을 통해 중중 희토류 원소 또는 저 용점 합금 원소를 첨가하는 것이다. 전자에서 중 희토류의 첨가는 틀림없이 생산원가의 대폭 향상을 초래하여, 희소한 중 희토류 전략 자원을 소모할 뿐만 아니라 생산 원가를 대폭 향상하였고, 또한 Tb, Dy와 Fe원자 사이의 반 강자성 결합 작용 때문에 자석의 잔자성과 자기 에너지적을 낮추고; 후자는 입계 확산 공정의 증가 때문에 확산원 제조, 분말 혼합 및 확산 열처리 등 단계의 증가가 필요하여, 생산 과정이 비교적 복잡하고 가공 원가도 따라서 올라간다.

예를 들면, CN107424694A중에서, 적어도 Nd와 Cu의 공급원의 확산 원료와 이방성 자석 원료의 혼합을 통해 확산 공정을 진행하고, 고 보자력의 이방성 자석 분말을 얻는 발명을 공개하였고, 하지만 상기 발명은 생산 과정이 복잡하고, 가공 원가가 높고, 또한 고 존재도 희토류 원소 La、Ce에 대해 아무런 기재도 하지 않았다. CN1345073A중에서, 입계확산을 통해 중중 희토류 원소(Dy、Tb、Nd、Pr한가지 이상)가 입계상에 진입하게 하여, 보자력을 현저하게 향상시켰으며, 동시에 생산원가도 대폭 올라갔다.

따라서, 중 희토류 원소를 포함하지 않는 고 보자력의 희토류 이방성 본드 자석 분말이 현시점의 연구 중점이다.

본 발명의 목적은 희토류 이방성 본드 자석 분말을 제공하는 것이고, 희토류 이방성 본드 자석 분말의 보자력을 향상시킬수 뿐만 아니라, 생산원가도 낮출수 있다.

상기 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법을 제공하고, 이하 단계를 포함한다.

(1)RTBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말을 제조하고; 그 중, 상기 R이 Nd 또는 Pr/ Nd일 시, T는 Fe를 포함하는 전이 원소이고;

(2)상기 원시 분말 중에 La/Ce수소화물과 동 분말을 첨가하여 혼합물을 제조하고;

(3)상기 혼합물에 대해 확산 열처리를 진행하여, 희토류 이방성 본드 자석 분말을 얻는다.

네오디뮴 철 붕소는 주상Nd₂Fe₁₄B와 입계상으로 구성된다. 본드 네오디뮴 철 붕소 자석 분말에 대해서, 그 입계상의 함량 및 비 자성 정도는 보자력의 높고 낮음에 직접적으로 영향을 준다.

본 발명 중에서 이방성 네오디뮴 철 붕소 자석 분말과 La/Ce수소화물 및 동 분말을 혼합한 후 입계 확산을 진행하는 것을 통해, La、Ce고 존재도 희토류 원소와 동 원소가 입계상에 진입하게 하여, 입계상 폭을 증가하는 동시에, 입계상의 자성을 효과적으로 낮추고, 그를 향상시켜 결합 작용을 교환하고, 따라서 자석 분말의 보자력을 향상시킨다.

여기에서 알수 있는 것은, 본 발명은 고 존재도 희토류La/Ce의 사용을 통해, 중 희토류 Dy/Tb/Pr/Nd를 사용하지 않는 전제하에서도 이방성 자석 분말의 보자력을 효과적으로 향상시킬 수 있고, 이로써 그 내열성을 개선한다.

본 발명의 상기 기술 방안은 이하 유익한 효과를 구비한다. 선용한 La, Ce고 존재도 희토류 원소의 저장량이 높고, 가격이 낮으며, Dy、Tb、Nd、Pr등 중 희토류 원소를 첨가하는 것에 비해, 동일한 보자력을 향상시키는 효과에 도달할 수 있는 동시에 생산원가도 현저하게 낮추고, 이로써 저가 고 존재도 희토류의 고 효율적 응용을 실현할 수 있다.

도1은 실시예1에서 얻은 RTBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말의 저 배율 조직 구성도이다;
도2는 실시예1에서 얻은 RTBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말의 고 배율 조직 구성도이다;
도3은 실시예4에서 얻은 희토류 이방성 본드 자석 분말의 저 배율 조직 구성도이다;
도4는 실시예4에서 얻은 희토류 이방성 본드 자석 분말의 고 배율 조직 구성도이다.

본 발명의 목적, 기술방안과 장점을 더 명확하게 하기 위하여, 이하 구체적인 실시 방식 및 도면을 참고하여, 본 발명에 대해 더 상세한 설명을 진행한다. 응당 이해해야 하는 것은, 이러한 서술은 단지 예시성이고 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다. 이밖에, 이하 설명 중 공지의 구조와 기술에 대해 생략하여, 본 발명의 개념에 대한 불필요한 혼동을 피한다.

본 발명은 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법을 제공하고, 이하 단계를 포함한다.

(1) RTBH가 주요 성분인 원시 분말을 제조하고; 그 중, 상기 R은 Nd또는 Pr/ Nd이고，T는 Fe를 포함한 전이 원소이고；

(2) 상기 원시 분말 중에 La/Ce수소화물과 동 분말을 첨가하여 혼합물을 만들고;

(3) 상기 혼합물에 대해 분위기 확산 열처리를 진행하여, 희토류 이방성 본드 자석 분말을 얻는다.

본 발명 중, RTBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말은 HDDR법을 통해 제조하고, 이하 단계를 포함한다.

a. 수소 흡수 불 균등화 단계: RTBH계 합금을 회전 기체 고체 반응로에 넣고, 0-0.1Mpa의 수소 압력하에서 760-860℃까지 가열하고, 수소 압력을 20-100kPa로 유지하고, 1h-4h보온하고, 수소 흡수 불 균등화 반응 단계의 처리를 완성한다;

b. 완만한 탈 수소 재 중합 단계: 수소 흡수 불 균등화 단계가 완성 후, 반응로 내부의 온도를 800-900℃로 유지하고, 반응로 내부의 수소 압력을 1-10kPa로 조정하며, 10-60분간 보온 보압하고, 완만한 탈 수소 재 중합 단계의 처리를 완성한다;

c. 완전 탈 수소 단계: 완만한 탈 수소 재 중합 단계가 완성 후, 신속하게 수소 압력1Pa이하로 진공 상태를 만들고, 완전 탈 수소 단계를 완성한다.

본 발명의 단계(1)중, 원시 분말의 중량을 기준으로 하고, 상기 R함량은 ≤ 28.9wt% 이고, 입계상은 결정입자 경계를 따라 균일하게 분포되고, 및 주상 결정입자를 둘러싸고, 서로 인접한 결정입자가 분할되게 하여, 효과적으로 소자 교환 결합 작용을 일으킨다. 바람직하게, 상기R함량은 26.68～28.9wt%이고, 예를 들면, R함량은28.9 wt%%、28.5 wt%、28.0 wt%、27.5 wt%、27 wt%、26.68 wt%일 수 있고, 및 상기 수치 중의 임의의 두개로 구성된 범위 중의 임의값일 수도 있다.

본 발명의 단계(1)중, 상기 원시 분말의 평균 입도D50은 80-120μm이다.

본 발명 중, La/Ce수소화물은 입계 확산 원소로서, 단계(3)의 열처리 과정 중, La/Ce원소는 입계상 중으로 진입한다.

본 발명의 단계(2)중, 원시 분말의 중량을 기준으로 하고, 상기 La/ Ce수소화물의 첨가 비율은 5wt%보다 높지 않고, 바람직하게0.5～5wt% 이고, 예를 들면,0.5wt%,1.0wt%，1.5wt%，2.0wt%，2.5wt%，3.0wt%，3.5wt%，4.0wt%，4.5wt%，5.0wt%일 수 있고, 및 상기 수치 중의 임의의 두개로 구성된 범위 중의 임의값일 수도 있다.

본 발명 중, 동 분말은 주요하게 La/Ce수소화물의 용점을 낮추는데 사용하여, 열처리 과정에 필요한 입계상 융해 온도를 효과적으로 낮춘다.

본 발명의 단계(2)중, La/Ce수소화물의 중량을 기준으로 하고, 상기 동 분말의 첨가 비율은 25～100wt%이다.

본 발명의 단계(2)중, 상기 동 분말의 평균 입도D50은10μm보다 작고, 동 분말이 비교적 좋게 입계상에 확산하는데 유익하다.

본 발명에서, 분위기 확산 열처리 과정 중, 액상으로 융해된 입계상은 확산 통로로서, La, Ce고 존재도 희토류 원소와 동 원소가 RTBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말의 표면에서 원시 분말 내부로 확산하는데 유익하고, 입계상에 진입하고, 입계상 폭을 증가하는 동시에, 입계상의 자성을 효과적으로 낮추고, 그를 상승시켜 결합 작용을 교환하게 하고, 이로써 RTBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말의 보자력을 향상시킨다.

본 발명의 단계(3)중, 바람직한 실시방식은 상기 분위기 확산 열처리는 수소 분위기를 포함한 열처리 또는 진공 열처리를 포함한다.

바람직하게는, 상기 수소 함유 분위기 열처리의 조건은 이하 내용을 포함한다. 수소 압력≤1kPa이고, 소둔 온도는700-900℃이고, 소둔 시간은20-180 min이다.

바람직하게는, 상기 진공 처리 조건은 이하 내용을 포함한다. 진공도≤5Pa이고, 소둔 온도는700-900℃이고, 소둔 시간은20-180 min이다.

본 발명의 단계(3)중, 상기 희토류 이방성 본드 자석 분말의 평균 입도D50은 80-120μm이다.

본 발명의 단계(3)중, 상기 희토류 이방성 본드 자석 분말은 입계상과 R₂T₁₄B 자성상의 결정입자를 포함한다.

바람직하게는, 희토류 이방성 본드 자석 분말 중에서, 상기 입계상 중 La/Ce 함량과 R₂T₁₄B자성상 중 La/Ce함량의 비율은 5보다 크다. 이때La/Ce원소는 주요하게 입계상 내부에 집중되여 있고, R₂T₁₄B자성상의 내부 함량은 비교적 적고, 이렇게 하면 입계상의 폭을 효과적으로 증가할 수 있고, 입계상의 자성을 낮추고, 보자력을 향상시키며, 동시에 잔 자성이 현저하게 낮아지는 것을 초래하지 않는다.

바람직하게는, 희토류 이방성 본드 자석 분말 중에서, 상기 입계상 중 Cu함량과 R₂T₁₄B자성상 중 Cu함량의 비율은 10보다 크다. 이때 Cu원소는 주요하게 입계상 내부에 집중되고, R₂T₁₄B자성상의 내부 함량은 비교적 적고, 이렇게 하면 입계상의 폭을 효과적으로 증가할 수 있고, 입계상의 자성을 낮추고, 보자력을 향상시키며, 동시에 잔 자성이 현저하게 낮아지는 것을 초래하지 않는다.

이하 실시예를 통해 본 발명에 대해 상세한 설명을 진행한다. 이하 실시예 중,

PSA-레이저 입도 분석기를 통해 입도 분포 테스트 파라미터를 측정하여 얻고;

자석 성능 측정기를 통해 보자력 파라미터를 측정하여 얻고;

자석 성능 측정기를 통해 최대 자기 에너지적을 측정하여 얻고;

자석 성능 측정기를 통해 잔 자성을 측정하여 얻고;

특별한 설명이 없는 한, 사용되는 원료는 전부 시판하는 제품을 사용한다.

실시예 1

NdFeBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말은 HDDR법을 사용하여 제조하고, 이하 단계를 포함한다.

(1)수소 흡수 불 균등화 단계: NdFeBH계 합금을 회전 기체 고체 반응로에 넣고, 0.1Mpa의 수소 압력하에서 800℃까지 가열하고, 수소 압력을 50kPa로 유지하고, 2h보온하고, 수소 흡수 불 균등화 반응 단계의 처리를 완성한다;

(2)완만한 탈 수소 재 중합 단계: 수소 흡수 불 균등화 단계가 완성 후, 반응로 내부의 온도를 800℃로 유지하고, 반응로 내부의 수소 압력을 5kPa로 조정하며, 30분간 보온 보압하고, 완만한 탈 수소 재 중합 단계의 처리를 완성한다;

(3)완전 탈 수소 단계: 완만한 탈 수소 재 중합 단계가 완성 후, 신속하게 수소 압력1Pa이하로 진공 상태를 만들고, 완전 탈 수소 단계를 완성한다.

(4)냉각 단계: 완전 탈 수소 단계를 완성 후, 실온까지 냉각하고, NdFeBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말을 얻고, 그 저 배율 조직 구성도와 고 배율 조직 구성도는 각각 도1과 도2와 같다. 도1 중, 주체는 등축 상의 Nd2Fe14B결정입자이고, 입자간 사이에 분포한 백색상은 입계상이고; 도2는 전자 현미경을 투사하여 찍은 고 해상도 도이고, 도 중, 두개의 뚜렷한 구역은 서로 인접한 두개의 Nd2Fe14B결정입자이고, 그 서로 인접한 곳은 두께가 2nm인 입계상이다.

실시예2

PrNdFeBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말은 HDDR법을 사용하여 제조하고, 이하 단계를 포함한다.

(1)수소 흡수 불 균등화 단계: NdFeBH계 합금을 회전 기체 고체 반응로에 넣고, 0.05Mpa의 수소 압력하에서 760℃까지 가열하고, 수소 압력을 30kPa로 유지하고, 4h보온하고, 수소 흡수 불 균등화 반응 단계의 처리를 완성한다;

(2)완만한 탈 수소 재 중합 단계: 수소 흡수 불 균등화 단계가 완성 후, 반응로 내부의 온도를 900℃로 유지하고, 반응로 내부의 수소 압력을 3kPa로 조정하며, 60분간 보온 보압하고, 완만한 탈 수소 재 중합 단계의 처리를 완성한다;

(4)냉각 단계: 완전 탈 수소 단계를 완성 후, 실온까지 냉각하고, PrNdFeBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말을 얻는다.

실시예3

희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법은 이하 단계를 포함한다.

(1) 실시예1에서 얻은 NdFeBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말 중에 0.5wt% La/Ce수소화물과 0.125wt%동 분말을 첨가하여 혼합물을 만들고;

(2) 상기 혼합물에 대해 수소 함유 분위기 열처리를 진행하여 희토류 이방성 본드 자석 분말을 얻고, 그 중, 수소 함유 분위기 열처리 과정 중에, 수소 압력은 0.6kPa이고, 소둔 온도는 700℃이고, 소둔 시간은 20min이다.

실시예4

(1) 실시예2에서 얻은 PrNdFeBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말 중에5.0wt% La/Ce수소화물과 1.25wt %동 분말을 첨가하여 혼합물을 만들고;

(2) 상기 혼합물에 대해 진공 처리를 진행하여 희토류 이방성 본드 자석 분말을 얻고, 그 중, 진공 처리 과정 중에 진공도는5Pa로 유지하고, 소둔 온도는 700℃이고, 소둔 시간은 180min이고, 제조하여 얻은 희토류 이방성 본드 자석 분말의 저 배율 조직 구성도와 고 배율 조직 구성도는 각각 도3과 도4와 같다. 도3 중, 주체는 등축 상의 Nd2Fe14B결정입자이고, 결정입자 사이에 분포된 백색상은 입계상이고, 도4는 전자 현미경을 투사하여 찍은 고 해상도 도이고, 도 중, 두개의 뚜렷한 구역은 서로 인접한 두개의 Nd2Fe14B결정입자이고, 그 서로 인접한 곳은 두께가 5nm좌우인 입계상이다.

실시예5

(1) 실시예2에서 얻은 NdFeBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말 중에3.0wt% La/Ce수소화물과 3.0wt %동 분말을 첨가하여 혼합물을 만들고;

(2) 상기 혼합물에 대해 수소 함유 분위기 열처리를 진행하여 희토류 이방성 본드 자석 분말을 얻고, 그 중, 수소 함유 분위기 열처리 과정 중에, 수소 압력은 0.5kPa이고, 소둔 온도는 800℃이고, 소둔 시간은 60min이다.

실시예6

실시예4의 방법대로 희토류 이방성 본드 자석 분말을 제조하고, 서로 다른 것은 5wt% La/Ce수소화물과 1.25wt %동 분말을 첨가하여 혼합물을 만든다.

실시예7

실시예4의 방법대로 희토류 이방성 본드 자석 분말을 제조하고, 서로 다른 것은5.0wt% La/Ce수소화물과 5.0wt %동 분말을 첨가하여 혼합물을 만든다.

실시예8

실시예4의 방법대로 희토류 이방성 본드 자석 분말을 제조하고, 서로 다른 것은4.0wt% La/Ce수소화물과 2.0wt %동 분말을 첨가하여 혼합물을 만든다.

비교예1

실시예3에서 얻은 희토류 이방성 본드 자석 분말의 화학 성분과 완전 동일한 희토류 합금을 사용하여, 실시예1의 방법대로 희토류 이방성 본드 자석 분말을 제조한다.

비교예2

실시예4에서 얻은 희토류 이방성 본드 자석 분말의 화학 성분과 완전 동일한 희토류 합금을 사용하여, 실시예1의 방법대로 희토류 이방성 본드 자석 분말을 제조한다.

비교예3

실시예5에서 얻은 희토류 이방성 본드 자석 분말의 화학 성분과 완전 동일한 희토류 합금을 사용하여, 실시예1의 방법대로 희토류 이방성 본드 자석 분말을 제조한다.

테스트예

실시예1-2에서 얻은 RTBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말의 평균 입도D50, 보자력, 최대 자기 에너지적과 잔자성에 대해 각각 테스트를 진행하고, 테스트 결과는 표1과 같다. 실시예3-8과 비교예1-3에서 얻은 희토류 이방성 본드 자석 분말의 평균 입도, 보자력, 최대 자기 에너지적과 잔자성에 대해 각각 테스트를 진행하고, 테스트 결과는 표1과 같다. 테스트 과정에 자석 분말을 자기장 중에서 정렬시켜야 하고, 자기장 정렬은 30kOe보다 작지 않고, 그 정렬이 완전하도록 확보해야 하고, 이때 자석 분말의 자화 용이 방향은 외부 자기장 방향을 따라 평형 배열된다.

실시예번호	평균입도D50 （┢m）	보자력 （kOe）	최대 자기 에너지적 （MGOe）	잔 자성 （kGs）
실시예1	80	13.0	39.5	13.0
실시예2	80	13.1	39.0	12.9
실시예3	80	13.5	38.3	12.8
실시예4	80	15.0	36.7	12.5
실시예5	80	14.5	37.3	12.6
실시예6	80	14.6	37.9	12.7
실시예7	80	15.8	36.0	12.4
실시예8	80	14.5	37.0	12.6
비교예1	80	13.0	35.7	12.3
비교예2	80	13.5	34.7	12.1
비교예3	80	13.2	35.3	12.2

표1의 결과에서 알수 있는 것은, 본 발명의 실시예는 HDDR법을 통해 제조한 이방성 자석 분말의 원시 분말을 기초로, La/Ce수소화물과 Cu분말을 첨가하고, 열처리를 진행하여, 효과적으로 자석 분말의 보자력을 향상시키는 동시에 잔 자성이 현저하게 낮아지는 것을 초래하지 않는다. 이로써 잔 자성, 보자력과 최대 자기 에너지적이 비교적 높은 자석 분말을 제조한다. 비교예1-3에 비해 동등한 화학 성분의 전제하에 본 발명의 실시예3-8을 통해 제조한 자석 분말은 비교적 높은 자석 성능을 구비하고, 효과가 뚜렷하다.

상기 내용을 종합하면, 본 발명의 목적은 보자력도 향상시키고 원가도 절감하는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법을 보호하는 것이다.

응당 이해해야 하는 것은 본 발명의 상기 구제적인 실시방식은 본 발명의 원리에 대해 예시적으로 설명 또는 해석하는 것뿐이고 본 발명에 대해 제한이 되지는 않는다. 따라서 본 발명의 정신과 범위를 벗어나지 않는 조건하에서 진행하는 모든 수정, 동등교체, 개량 등은 전부 본 발명의 보호범위에 포함해야 한다. 이 밖에 본 발명의 청구항의 목적은 청구항 범위와 경계선 또는 이런 범위와 경계선의 동등한 형식내의 모든 변화와 수정한 예를 포함하는 것이다.

Claims

희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법에 있어서,
이는 이하의 단계를 포함하되,
(1) RTBH를 주요 성분으로 하는 원시 분말을 제조하고; 그 중, 상기 R은 Nd 또는 Pr/Nd이고, T는 Fe를 포함한 전이 원소이고;
(2) 상기 원시 분말 중에 La/Ce수소화물과 동 분말을 첨가하여 혼합물을 만들고;
(3) 상기 혼합물에 대해 분위기 확산 열처리를 진행하여 희토류 이방성 본드 자석 분말을 얻는 것을 특징으로 하는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법.
제1항에 있어서,
단계(1) 중에서, 상기 원시 분말의 평균 입도D50은 80-120μm인 것을 특징으로 하는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법.
제1항에 있어서,
단계(1) 중에서, 원시 분말의 중량을 기준으로 하고, 상기R함량이 ≤28.9wt%인 것을 특징으로 하는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법.
제1항에 있어서,
단계(2)중에서, 원시 분말의 중량을 기준으로 하고, 상기 La/Ce수소화물의 첨가 비율은 5wt%보다 높지 않은 것을 특징으로 하는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법.
제1항에 있어서,
단계(2)중에서, La/Ce수소화물의 중량을 기준으로 하고, 상기 동 분말의 첨가 비율은 25-100wt%인 것을 특징으로 하는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법.
제1항에 있어서,
단계(2)중에서, 상기 동 분말의 평균 입도D50은 10μm보다 작은 것을 특징으로 하는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법.
제1항 내지 제6항의 임의의 한 항에 있어서,
단계(3)중에서, 상기 분위기 확산 열처리는 수소 함유 분위기 열처리 또는 진공 열처리인 것을 특징으로 하는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법.
제7항에 있어서,
상기 수소 함유 분위기 열처리는 이하 조건을 포함하되,
수소 압력≤1kPa이고, 소둔 온도는 700-900℃이며, 소둔 시간은 20-180min인 것을 특징으로 하는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법.
제7항에 있어서,
상기 진공 열처리는 이하 조건을 포함하되,
진공도≤5Pa이고, 소둔 온도700-900℃이고, 소둔 시간은 20-180min인 것을 특징으로 하는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법.
제1항 내지 제6항의 임의의 한 항에 있어서,
단계(3)중에서, 상기 희토류 이방성 본드 자석 분말의 평균 입도D50은80-120μm인 것을 특징으로 하는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법.
제1항 내지 제6항의 임의의 한 항에 있어서,
단계(3)중에서, 상기 희토류 이방성 본드 자석 분말은 입계상과 R₂T₁₄B자성상의 결정입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법.
제11항에 있어서,
상기 입계상 중의 La/Ce함량과 R₂T₁₄B자성상 중의 La/Ce함량의 비율은 5보다 큰 것을 특징으로 하는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법.
제11항에 있어서,
상기 입계상 중의 Cu함량과 R₂T₁₄B자성상 중의 Cu함량의 비율은 10보다 큰 것을 특징으로 하는 희토류 이방성 본드 자석 분말의 제조 방법.