CN104576022A - 稀土永磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土永磁体的制备方法，其包括以下步骤：⑴分别提供钕铁硼合金磁粉以及镨钴合金磁粉；⑵将所述镨钴合金磁粉与所述钕铁硼合金磁粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述镨钴合金磁粉所占的质量比例为5％～50％；⑶将所述混合磁粉依次进行磁场取向成型、真空烧结和二级回火热处理，得到稀土永磁体。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁技术领域，尤其涉及一种具有高温稳定性的稀土永磁体的制备方法。
背景技术
稀土永磁体是以稀土金属元素与过渡族金属所形成的金属间化合物为基体的永磁材料。钕铁硼永磁体(也称NdFeB永磁体)是目前磁性能最高的永磁材料。钕铁硼永磁体广泛用于计算机工业、汽车工业、通讯信息产业、医疗工业、音箱设备与录像放像工业及办公自动化与家电工业等，已成为全球的支柱产业和高新科技产业的重要物质基础。
近些年，随着电动汽车、风电等节能环保领域以及航空航天领域的迅速发展，对高性能、耐高温磁体的需求愈来愈大。因此，提高NdFeB永磁体的使用温度，改善磁体的温度稳定性成为进一步拓宽应用空间的关键。
NdFeB永磁体的温度稳定性主要由硬磁相Nd2Fe14B的内禀磁性能及微观组织结构决定。目前，提高NdFeB永磁体的温度稳定性的方法主要为合金化法，如通过添加镝(Dy)、铽(Tb)等重稀土元素来提高硬磁相的磁晶各向异性和磁体的内禀矫顽力，以提高温度稳定性，然而，与此同时，也降低了原子磁矩，进而导致饱和磁化强度与剩磁降低，而降低了永磁体的性能。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种具有高温稳定性的稀土永磁体的制备方法。
本发明提供一种稀土永磁体的制备方法，其包括以下步骤：
⑴分别提供钕铁硼合金磁粉以及镨钴合金磁粉；
⑵将所述镨钴合金磁粉与所述钕铁硼合金磁粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述镨钴合金磁粉所占的质量比例为5％～50％；
⑶将所述混合磁粉依次进行磁场取向成型、真空烧结和二级回火热处理，得到稀土永磁体。
其中，在所述混合磁粉中所述镨钴合金磁粉所占的质量比例为10％～20％。
其中，所述镨钴合金磁粉的化学式按质量百分比为PryCo100-y，其中，10≤y≤50。
其中，所述钕铁硼合金磁粉的化学式按质量百分比为Nd31Fe100-xB1Mx,，其中，M为Cu、Ga、Al、Zn、Zr、Nb、以及Ni中的一种或几种，0≤x≤1。
其中，在步骤⑴中所述钕铁硼合金磁粉的制备方法具体如下：
按照钕铁硼合金磁粉中钕、铁、硼以及其他元素的比例配料；
将配好的含钕、铁、硼以及其他元素的原料混合并进行熔炼，再制成第一速凝片；
将所述第一速凝片进行氢破处理，脱氢后得到第一粗磁粉；以及
将所述第一粗磁粉于惰性气氛保护下进行气流磨得到钕铁硼合金磁粉，其中所述钕铁硼合金磁粉的平均粒径为1微米～8微米。
其中，在步骤⑴中所述镨钴合金磁粉的制备方法具体如下：
按照镨钴合金磁粉中镨和钴元素的比例配料；
将配好的含镨和钴元素的原料混合并进行熔炼，再制成第二速凝片；
将所述第二速凝片进行氢破处理，脱氢后得到第二粗磁粉；以及
将所述第二粗磁粉于惰性气氛保护下进行气流磨得到镨钴合金磁粉，其中所述镨钴合金磁粉的平均粒径为1微米～8微米。
其中，在步骤⑶中将所述混合磁粉进行磁场取向和冷等静压具体为：先将所述混合磁粉在磁场强度为1.5T～2.0T的磁场中取向成型，然后在150MPa～200MPa的压力下进行冷等静压。
其中，在步骤⑶中所述真空烧结是指在真空环境下烧结，所述烧结的温度为1000℃～1100℃，所述烧结的时间为1小时～4小时，且真空环境的真空度高于1×10-3Pa。
其中，在步骤⑶中所述二级回火热处理是指先后在700℃～900℃与400℃～500℃进行1～5小时的热处理。
与现有技术相比较，本发明提供的稀土永磁体的制备方法中，由于将钕铁硼合金磁粉和镨钴合金磁粉混合并烧结，其中钕铁硼合金磁粉为主合金，镨钴合金磁粉作为辅合金，Pr和Co原子均匀的扩散至Nd2Fe14B相与富Nd相中，因而，改善了微观组织结构，提高了Nd2Fe14B相的居里温度，从而显著降低了剩磁温度系数和矫顽力的温度系数，提高了所述稀土永磁体的剩磁和矫顽力的温度稳定性。并且，可根据需要调节所述镨钴合金磁粉与所述钕铁硼合金磁粉的比例，具有工艺简单的优点，易于操作和产业化。
具体实施方式
以下将对本发明提供的稀土永磁体的制备方法作进一步说明。
本发明提供一种稀土永磁体的制备方法，其包括以下几个步骤：
S1，分别提供钕铁硼合金磁粉以及镨钴合金磁粉；
S2，将所述镨钴合金磁粉与所述钕铁硼合金磁粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述镨钴合金磁粉所占的质量比例为5％～50％；以及
S3，将所述混合磁粉依次进行磁场取向成型、真空烧结和二级回火热处理，得到稀土永磁体。
在步骤S1中，所述钕铁硼合金磁粉的制备方法具体如下：
S110，按照钕铁硼合金磁粉中钕、铁、硼以及其他元素的比例配料；
S111，将配好的含钕、铁、硼以及其他元素的原料混合并进行熔炼，再制成第一速凝片；
S112，将所述第一速凝片进行氢破处理以及脱氢处理得到第一粗磁粉；以及
S113，将所述第一粗磁粉于惰性气氛保护下进行气流磨得到钕铁硼合金磁粉，其中所述钕铁硼合金磁粉的平均粒径为1微米～8微米。
在步骤S110中，所述钕铁硼合金磁粉的化学式按质量百分比为Nd31Fe100-xB1Mx,，其中，M为Cu、Ga、Al、Zn、Zr、Nb、以及Ni中的一种或几种，0≤x≤1。
步骤S111至S113为常见的烧结工艺，在此不再赘述。
所述镨钴合金磁粉的制备方法具体如下：
S120，按照镨钴合金磁粉中镨和钴元素的比例配料；
S121，将配好的含镨和钴元素的原料混合并进行熔炼，再制成第二速凝片；
S122，将所述第二速凝片进行氢破处理，脱氢后得到第二粗磁粉；以及
S123，将所述第二粗磁粉于惰性气氛保护下进行气流磨得到镨钴合金磁粉，其中所述镨钴合金磁粉的平均粒径为1微米～8微米。
在步骤S120中，所述镨钴合金磁粉的化学式按质量百分比为PryCo100-y，其中，10≤y≤50。
步骤S121至S123为常见的烧结工艺，在此不再赘述。
在步骤S2中，通过将所述镨钴合金磁粉与所述钕铁硼合金磁粉混合，使得所述镨钴合金磁粉均匀分布于所述钕铁硼合金磁粉中。所述混合可在三维混料机中进行。在所述混合磁粉中所述镨钴合金磁粉所占的质量比例为5％～50％。在所述混合磁粉中所述镨钴合金磁粉所占的质量比例优选为10％～20％，以避免所述镨钴合金磁粉所占的质量比例过小时，温度稳定性提高不明显；以及所述钴合金磁粉所占的质量比例过大时，磁性能恶化。
在步骤S3中，通过磁场定向成型可将松散的混合磁粉形成具有一定密度和强度的毛坯块，并提高混合磁粉的各向异性。所述磁场定向成型的过程具体为在惰性气氛保护下，先将所述混合磁粉在磁场强度为1.5T～2.0T的磁场中取向，然后以150MPa～200MPa的压力进行冷等静压，制得毛坯块。
通过所述真空烧结可使混合磁粉中原子发生迁移，进而使混合磁粉颗粒之间发生黏结。具体的，在真空烧结的过程中，Pr和Co原子均匀的扩散至Nd2Fe14B相与富Nd相中，因而，改善了微观组织结构，提高了Nd2Fe14B相的居里温度，从而显著降低了剩磁温度系数和矫顽力温度系数，提高了所述稀土永磁体的剩磁和矫顽力的温度稳定性。
所述真空烧结是指在真空环境下烧结，所述烧结的温度为1000℃～1100℃，所述烧结的时间为1小时～4小时，且真空环境的真空度高于1×10-3Pa。
所述二级回火热处理是指先后在700℃～900℃与400℃～500℃进行1～5小时的热处理。
本发明通过特殊的钕铁硼合金磁粉和钕铁硼合金磁粉混合工艺，由于将钕铁硼合金磁粉和镨钴合金磁粉混合并烧结，其中钕铁硼合金磁粉为主合金，镨钴合金磁粉作为辅合金，Pr和Co原子均匀的扩散至Nd2Fe14B相与富Nd相中，因而，改善了微观组织结构，提高了Nd2Fe14B相的居里温度，从而显著降低了剩磁温度系数和矫顽力温度系数，提高了所述稀土永磁体剩磁和矫顽力的温度稳定性。通过该方法得到的稀土永磁体具有较高的剩磁与矫顽力温度稳定性，实用性强。并且，可根据需要调节所述镨钴合金磁粉与所述钕铁硼合金磁粉的比例，具有工艺简单的优点，易于操作和产业化。
以下，将结合具体的实施例进一步说明。
实施例(1)
分别按照钕铁硼合金磁粉(Nd31Fe67.8B1Cu0.2)和镨钴合金磁粉(Pr34.4Co65.6)中各元素的比例精确配料，并在真空感应速凝炉中分别制成第一速凝片和第二速凝片。将第一速凝片和第二速凝片分别进行氢破处理与气流磨，制成平均粒度约为3微米的钕铁硼合金磁粉和镨钴合金磁粉。将钕铁硼合金磁粉和镨钴合金磁粉在三维混料机中混合均匀，其中，镨钴合金磁粉占混合磁粉总质量的比例为0.1。在惰性气氛保护下，将混合磁粉在磁场强度为1.8T的磁场中取向，然后在200MPa的压力下进行冷等静压，制得毛坯块。将毛坯块放入卧式烧结炉中真空烧结，烧结的温度为1070℃，烧结的时间为2小时，真空度高于1×10-3Pa，并于烧结后淬火冷却。然后分别在900℃与500℃进行2小时的二级回火热处理，淬火冷却后机加工成尺寸为Φ10×10的稀土永磁体。
将制得的稀土永磁体进行测试，测试的温度为25℃、80℃、100℃、120℃。得到的剩磁温度系数(αBr)与矫顽力温度系数(βHcj)见表1。
实施例(2)
分别按照钕铁硼合金磁粉(Nd31Fe67.8B1Cu0.2)和镨钴合金磁粉(Pr34.4Co65.6)中各元素的比例精确配料，并在真空感应速凝炉中分别制成第一速凝片和第二速凝片。将第一速凝片和第二速凝片分别进行氢破处理与气流磨，制成平均粒度约为3微米的钕铁硼合金磁粉和镨钴合金磁粉。将钕铁硼合金磁粉和镨钴合金磁粉在三维混料机中混合均匀，其中，镨钴合金磁粉占混合磁粉总质量的比例为0.2。在惰性气氛保护下，将混合磁粉在磁场强度为1.8T的磁场中取向，然后在200MPa的压力下进行冷等静压，制得毛坯块。将毛坯块放入卧式烧结炉中真空烧结，烧结的温度为1050℃，烧结的时间为2小时，真空度高于1×10-3Pa，并于烧结后淬火冷却。然后分别在850℃与500℃进行2小时的二级回火热处理，淬火冷却后机加工成尺寸为Φ10×10的稀土永磁体。
将制得的稀土永磁体进行测试，测试的温度为25℃、80℃、100℃、120℃。得到的剩磁温度系数(αBr)与矫顽力温度系数(βHcj)见表1。
实施例(3)
分别按照钕铁硼合金磁粉(Nd31Fe67.8B1Cu0.2)和镨钴合金磁粉(Pr34.4Co65.6)中各元素的比例精确配料，并在真空感应速凝炉中分别制成第一速凝片和第二速凝片。将第一速凝片和第二速凝片分别进行氢破处理与气流磨，制成平均粒度约为3微米的钕铁硼合金磁粉和镨钴合金磁粉。将钕铁硼合金磁粉和镨钴合金磁粉在三维混料机中混合均匀，其中，镨钴合金磁粉占混合磁粉总质量的比例为0.3。在惰性气氛保护下，将混合磁粉在磁场强度为1.8T的磁场中取向，然后在200MPa的压力下进行冷等静压，制得毛坯块。将毛坯块放入卧式烧结炉中真空烧结，烧结的温度为1020℃，烧结的时间为2小时，真空度高于1×10-3Pa，并于烧结后淬火冷却。然后分别在800℃与500℃进行2小时的二级回火热处理，淬火冷却后机加工成尺寸为Φ10×10的稀土永磁体。
将制得的稀土永磁体进行测试，测试的温度为25℃、80℃、100℃、120℃。得到的剩磁温度系数(αBr)与矫顽力温度系数(βHcj)见表1。
对照例
分别按照钕铁硼合金磁粉(Nd31Fe67.8B1Cu0.2)中各元素的比例精确配料，并在真空感应速凝炉中分别制成速凝片。将速凝片进行氢破处理与气流磨，制成平均粒度约为3微米的钕铁硼合金磁粉。在惰性气氛保护下，将钕铁硼合金磁粉在磁场强度为1.8T的磁场中取向，然后在200MPa的压力下进行冷等静压，制得毛坯块。将毛坯块放入卧式烧结炉中真空烧结，烧结的温度为1020℃，烧结的时间为2小时，真空度高于1×10-3Pa，并于烧结后淬火冷却。然后分别在900℃与500℃进行2小时的二级回火热处理，淬火冷却后机加工成尺寸为Φ10×10的稀土永磁体。
将制得的稀土永磁体进行测试，测试的温度为25℃、80℃、100℃、120℃。得到的剩磁温度系数(αBr)与矫顽力温度系数(βHcj)见表1。
表1各实施例的稀土永磁体的剩磁温度系数与矫顽力温度系数
由表1可以看出，相对于对照例得到的NdFeB基稀土永磁体而言，实施例1至3得到的稀土永磁体的剩磁温度系数和矫顽力温度系数均较低，所述稀土永磁体综合温度稳定性较好，具有较广的实用性。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种稀土永磁体的制备方法，其包括以下步骤：
⑴分别提供钕铁硼合金磁粉以及镨钴合金磁粉；
⑵将所述镨钴合金磁粉与所述钕铁硼合金磁粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述镨钴合金磁粉所占的质量比例为5％～50％；
⑶将所述混合磁粉依次进行磁场取向成型、真空烧结和二级回火热处理，得到稀土永磁体。
2.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，在所述混合磁粉中所述镨钴合金磁粉所占的质量比例为10％～20％。
3.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述镨钴合金磁粉的化学式按质量百分比为PryCo100-y，其中，10≤y≤50。
4.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼合金磁粉的化学式按质量百分比为Nd31Fe100-xB1Mx,，其中，M为Cu、Ga、Al、Zn、Zr、Nb、以及Ni中的一种或几种，0≤x≤1。
5.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，在步骤⑴中所述钕铁硼合金磁粉的制备方法具体如下：
按照钕铁硼合金磁粉中钕、铁、硼以及其他元素的比例配料；
将配好的含钕、铁、硼以及其他元素的原料混合并进行熔炼，再制成第一速凝片；
将所述第一速凝片进行氢破处理，脱氢后得到第一粗磁粉；以及
将所述第一粗磁粉于惰性气氛保护下进行气流磨得到钕铁硼合金磁粉，其中所述钕铁硼合金磁粉的平均粒径为1微米～8微米。
6.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，在步骤⑴中所述镨钴合金磁粉的制备方法具体如下：
按照镨钴合金磁粉中镨和钴元素的比例配料；
将配好的含镨和钴元素的原料混合并进行熔炼，再制成第二速凝片；
将所述第二速凝片进行氢破处理，脱氢后得到第二粗磁粉；以及
将所述第二粗磁粉于惰性气氛保护下进行气流磨得到镨钴合金磁粉，其中所述镨钴合金磁粉的平均粒径为1微米～8微米。
7.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，在步骤⑶中将所述混合磁粉进行磁场取向和冷等静压具体为：先将所述混合磁粉在磁场强度为1.5T～2.0T的磁场中取向成型，然后在150MPa～200MPa的压力下进行冷等静压。
8.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，在步骤⑶中所述真空烧结是指在真空环境下烧结，所述烧结的温度为1000℃～1100℃，所述烧结的时间为1小时～4小时，且真空环境的真空度高于1×10-3Pa。
9.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，在步骤⑶中所述二级回火热处理是指先后在700℃～900℃与400℃～500℃进行1～5小时的热处理。
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