CN103887028A - 一种烧结钕铁硼磁体及其制造方法 - Google Patents

一种烧结钕铁硼磁体及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种烧结钕铁硼磁体，其主要成分包括稀土元素R，添加元素T，铁Fe和硼B，拥有富稀土相和具有Nd2Fe14B晶体结构的主相，其特征在于：所述磁体的最大磁能积(BH)max，单位MGOe，与内禀矫顽力Hcj，单位kOe的数值之和不小于70，即(BH)max(MGOe)+Hcj(kOe)≥70。这种烧结钕铁硼磁体的制造方法包括熔炼合金、制粉、混粉、压型、烧结和热处理工序。本发明通过控制成分配方和优化工艺条件，使主相在磁体中保持适当的比例且较高的磁体主相晶粒的取向度，优化边界富稀土相和微结构，使得烧结钕铁硼磁体同时具有高的最大磁能积和高的内禀矫顽力，从而获得(BH)max(MGOe)+Hcj(kOe)≥70的超高性能的烧结钕铁硼磁体。

Description

一种烧结钕铁硼磁体及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体及其制造方法，特别是一种超高性能烧结钕铁硼磁体及其制造方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体已经广泛应用于电子信息、汽车工业、医疗设备、能源交通等众多领域。同时，随着技术的持续进步和成本的不断下降，在很多新兴领域，钕铁硼永磁材料展现出广阔的应用前景。特别是在低碳经济席卷全球的大势之下，世界各国都在把环境保护、低碳排放作为关键科技领域给予关注。这对改善能源结构、发展再生能源、提高效率、节能减排、倡导低碳生活等方面提出了新的要求，也为风力发电、新能源汽车、节能家电等低碳经济产业的发展提供了广阔的市场空间。随着应用日益广泛和科技不断发展，对所使用的烧结钕铁硼提出了更高的要求。例如普及最为迅速的笔记本电脑，现大多采用2.5英寸硬盘，其中的音圈电机（VCM）要求采用N50H档烧结钕铁硼磁体，最大磁能积(BH)max＞48MGOe，内禀矫顽力Hcj＞16kOe；而汽车发动机点火线圈使用的形状为薄片的高性能烧结钕铁硼磁体，要求工作温度在200℃以上，这就要求采用N35EHS烧结钕铁硼磁体，最大磁能积(BH)max＞33MGOe，内禀矫顽力Hcj＞35kOe。在许多烧结钕铁硼磁体的新兴应用领域，如近期的具有机械头脑的行走机器人、集成技术的专用电机、汽车自动系统等领域，均同时对高磁能积(BH)max和高内禀矫顽力Hcj提出了要求。稀土是重要的战略资源，提高烧结钕铁硼磁体综合磁性能，有利于稀土的高效利用。因此如何同时提高烧结钕铁硼磁体的最大磁能积(BH)max和内禀矫顽力Hcj成了烧结钕铁硼磁体的发展趋势。
目前全球各主要厂家纷纷争相推出高性能牌号烧结钕铁硼磁体，以满足各类专门用途的特殊要求。日立金属开发了能稳定生产的高磁能积磁体，已开始批量生产最大磁能积53MGOe的磁体，德国真空熔炼公司也已大批量生产最大磁能积50MGOe的磁体，TDK也能提供最大磁能积48～50MGOe的商品磁体，但都未见到同时具有高磁能积和高内禀矫顽力的磁体。下表为部分厂家的高牌号烧结钕铁硼磁体的性能表，Br为剩余磁感应强度，简称剩磁（Br=4πMr,Mr为剩余磁化强度），Hcj为禀矫顽力，(BH)max为最大磁能积。
表1国外企业生产的高磁能积或高矫顽力磁体性能
牌号 公司 Br（kGs） Hcj（kOe） (BH)max（MGOe）
NMX-S54 日立金属 14.5～15.1 11 51～55
NMX-S41EH 日立金属 12.4～13.1 25 37～42
NMX-S34GH 日立金属 11.2～12 33 30～35
VACODYM688TP 德国VAC 11.4 36 32
VACODYM745HR 德国VAC 14.4 15 47
从上表所列高牌号产品可以看出，当烧结钕铁硼磁体具有较高的最大磁能积时，其内禀矫顽力相对较低，但内禀矫顽力相对较高时，其最大磁能积偏低，而且所有牌号产品的最大磁能积(BH)max(MGOe)与内禀矫顽力Hcj(kOe)的数值之和在60～70之间。
永磁体的基本作用就是向其应用空间提供磁场。磁体的最大磁能积(BH)max(MGOe)代表了永磁体向外提供磁场能量的高低，(BH)max越高，同样尺寸的永磁体能提供的磁场越强。而内禀矫顽力Hcj(kOe)则表示了磁体保证或维持其永磁性能的能力，如果磁体的Hcj没有足够的高，当磁体在实际使用过程中受到退磁场、温度或振动等的影响时，Hcj会出现不同程度的衰减，导致磁体局部甚至整体提供磁场能力的下降，也就是说永磁体保证或维持其磁性能的能力下降。
在钕铁硼磁体中，Hcj与(BH)max或Hcj与Br之间存在扁担效应，即要获取较高的Hcj，则磁体的(BH)max及Br会下降；如果磁体的(BH)max及Br较高，则其Hcj就会降低。但如果一味提高Hcj，使得磁体的(BH)max受到较大影响，指标偏低，磁体的综合磁性能降低，同样会影响到磁体的使用。故在烧结钕铁硼磁体行业，把最大磁能积与内禀矫顽力之和作为综合衡量磁体是否真正体现高性能的一个指标。
发明内容
一种好的永磁体应该具有高的居里温度Tc，高的剩磁Br或Mr（Br=4πMr），高的内禀矫顽力Hcj和高的最大磁能积(BH)max。后三种指标，我们称之为永磁体的外禀磁性指标，而居里温度Tc，饱和磁化强度Ms和磁晶各向异性场Ha等我们称为之永磁体主相的内禀磁性指标。永磁体外禀磁性指标的高低取决于永磁体主相的内禀磁性指标，一种材料只有具备了优异的内禀磁性，才有可能开发成为高性能的永磁体。居里温度越高，永磁体的工作温度范围就越高，并且温度稳定性也就越好。
饱和磁化强度Ms决定了永磁体最大磁能积的理论上限，最大磁能积(BH)max≤（4πMr）2/4≤（4πMs）2/4，因此，只有饱和磁化强度Ms高的材料才能开发成为高磁能积的永磁体。内禀矫顽力Hcj＝CHa-N（4πMs），因此只有高的磁晶各向异性场Ha的材料才能制备出高矫顽力的永磁体。然而，具备了高居里温度，高饱和磁化强度和高磁晶各向异性场的材料并非就一定能够制造开发成高性能永磁体，它还要取决于是否有合适的制备工艺来实现高矫顽力和高磁能积。当某种永磁体的成分确定以后，其理论最大饱和磁化强度Ms就已经确定，如果磁体全部由单一主相构成时，则可获得该种永磁体最大磁能积的理论最大值。以钕铁硼为例，当该磁体仅由100%Nd2Fe14B晶体结构(四方对称，空间群P42/mnm)单一主相构成时，且所有晶粒的易磁化轴（即四方相的C轴）平行排列（一致取向），则可获得其理论上的最大磁能积64MGOe左右。但此时，由于该磁体没有内禀矫顽力Hcj，还不能称为永磁体，无法当永磁材料使用。原因是该磁体中晶粒与晶粒紧密连接，磁化强度可沿C轴的两个易磁化方向分布，但正方向和反方向的大小相同，互相抵消，磁体对外不显示磁性；当磁体在易磁化方向磁化（充磁）时，该磁体中每个晶粒的磁化强度都沿着磁场方向；但磁场去掉后，该磁体中晶粒的磁化强度又回到充磁前的状态，即又大小相同方向相反地分布在C轴的两个易磁化方向，也就是说该磁体没有剩磁和矫顽力，没有永磁性能表现。因此必须通过稀土永磁体制备的粉末冶金工艺，使磁体中主相晶粒的边界上存有一定的富稀土相，即主相晶粒被富稀土相隔离，使得磁体具有了一定的内禀矫顽力Hcj；当取向方向被饱和磁化（充磁）时，该磁体中每个主相晶粒的磁化强度同样都沿着磁场方向；此时当外加磁场被去掉以后，由于内禀矫顽力的存在使得磁体中每个晶粒的磁化强度不再能够翻转到磁化的反方向，只能继续沿着充磁方向，此时磁体的剩磁和矫顽力等外禀磁性都得到体现。但磁体中主相和富稀土相的比例要适度，如果富稀土相太少，虽然主相在磁体中比例高，即磁体的饱和磁化强度Ms高，提高了磁体的剩磁和最大磁能积的上限，但磁体的矫顽力可能太小；如果富稀土相太多，虽然有利于获得较高的矫顽力，但会导致Nd2Fe14B晶体结构主相在磁体中比例的降低，使得磁体的饱和磁化强度Ms的降低，从而导致磁体的剩磁和最大磁能积下降。
为了获得剩磁和内禀矫顽力相对均衡的钕铁硼永磁体，使其最大磁能积与内禀矫顽力之和尽可能的大，本发明从两个方面展开工作，一是优化磁体的成份配方使其主相具有Nd2Fe14B晶体结构，且主相在磁体中保持适当的比例，以获得优异的内禀磁性；二是优化制备工艺和生产过程将优异的内禀磁性在外禀磁性上表现出来。
同时本发明通过添加元素Co部分替代Fe,提高了具有Nd2Fe14B晶体结构的主相的居里温度TC和饱和磁化强度MS等内禀磁性,改善了剩磁温度系数与内禀矫顽力温度系数。
本发明是这样实现的：一种烧结钕铁硼磁体，其主要成分包括稀土元素R，添加元素T，铁Fe和硼B，拥有富稀土相和具有Nd2Fe14B晶体结构的主相，其特征在于：所述磁体的最大磁能积(BH)max，单位MGOe，与内禀矫顽力Hcj，单位kOe的数值之和不小于70，即(BH)max(MGOe)+Hcj(kOe)≥70。
一种烧结钕铁硼磁体，其主要成分包括稀土元素R，添加元素T，铁Fe和硼B，拥有富稀土相和具有Nd2Fe14B晶体结构的主相，其特征在于：在垂直于取向方向的磁体截面中，所述磁体主相的面积占整个截面面积的比例为91～97%。
一种烧结钕铁硼磁体，其主要成分包括稀土元素R，添加元素T,铁Fe和硼B，拥有富稀土相和具有Nd2Fe14B晶体结构的主相，其特征在于：所述磁体的居里温度为310～340℃。
一种烧结钕铁硼磁体的制造方法，其特征在于：所述方法的工艺过程包括熔炼合金、制粉、混粉、压型、烧结和热处理工序。
综上所述，本发明通过控制成分配方和优化工艺条件，使主相在磁体中保持适当的比例且较高的磁体主相晶粒的取向度，从而提高了剩磁；优化边界富稀土相和微结构，从而提高了内禀矫顽力；使得烧结钕铁硼磁体同时具有高的最大磁能积和高的内禀矫顽力，从而获得(BH)max(MGOe)+Hcj(kOe)≥70的超高性能的烧结钕铁硼磁体。本发明还通过提高烧结钕铁硼磁体的居里温度、内禀矫顽力和优化微结构可改善磁体的剩磁温度系数与内禀矫顽力温度系数，从而使得该磁体有更宽广的温度应用范围。
附图说明
图1是磁体样品中磁体充磁或取向方向为法向的截面的黑白二值化处理前的金相照片。
图2是磁体样品中磁体充磁或取向方向为法向的截面的黑白二值化处理后的金相图片。
具体实施方式
Nd2Fe14B金属间化合物理论上的最大磁能积为64MGOe左右，此时该金属间化合物100%全部为Nd2Fe14B主相，而实际情况下烧结钕铁硼磁体的最大磁能积要小一些。原因是，为了获得一定的内禀矫顽力Hcj，在具有Nd2Fe14B晶体结构的主相晶粒边界上必须有富稀土相的存在，并且工艺过程还会导致磁体与理想状况偏离的各种因素，如孔隙、杂质、主相晶粒取向度等,这使得主相在磁体中的比例降低，因而磁体的剩磁降低，从而导致最大磁能积降低。
烧结钕铁硼磁体的剩磁Br，可以表述为下面关系式：
Br=4πMr=4πMs（ρ/ρ0）（1-α）f
其中Ms为主相的饱和磁化强度，ρ/ρ0为相对密度（ρ为磁体密度、ρ0为主相密度），α为其它杂相的体积百分比，f为晶粒取向度因子。若要获得到高磁能积的永磁体,必须提高烧结磁体的主相的比例，使合金成份尽可能接近Nd2Fe14B的成份（保持高的Ms）；同时存在一定的富稀土相（较小的α），以实现通过液相烧结获得高密度磁体（使ρ/ρ0接近100％），并且让富稀土相均匀地分布在主相晶粒的边界，使烧结后的磁体具有高矫顽力。
烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力Hcj，可表示如下：
Hcj=CHa-N（4πMs）
其中Ha为主相的磁晶各向异性场，C取决于主相晶粒与其界面晶粒之间的相互作用，N是有效退磁因子，C和N敏感地依赖于烧结磁体的晶粒尺寸及其分布，以及相邻晶粒间的取向特征和边界特征。为了得到具有足够高的内禀矫顽力的磁体,首先磁体的Nd2Fe14B晶体结构的主相必须具有较高的磁晶各向异性场Ha，然后通过优化工艺提高C值和降低有效退磁因子N。
(BH)max由磁体的主相起决定作用，磁体的Hcj由富稀土相起决定作用。如果磁体中的富稀土相太多，则主相比例就会降低，就不能获得高的Br和(BH)max；若磁体中的富稀土相太少，则不可能得到足够高的Hcj来保证磁体在实际使用中的磁性能。
本发明通过合理的成分设计和制备工艺的优化，兼顾(BH)max和Hcj，得到综合指标高的烧结钕铁硼磁体。例如，该磁体中，主相为具有Nd2Fe14B晶体结构的金属间化合物，且其晶格常数a=0.8760～0.8800nm,c=1.2000～1.2230nm。再例如，磁体的最大磁能积(BH)max（单位MGOe）与内禀矫顽力Hcj（单位kOe）的数值之和不小于70，即(BH)max(MGOe)+Hcj(kOe)≥70。
根据R2Fe14B金属间化合物的磁性特征，（Pr,Nd）2Fe14B拥有较高的饱和磁化强度，但磁晶各向异性场偏低（Pr2Fe14B的4πMs=15.6kGs,Ha=87kOe;Nd2Fe14B的4πMs=16.0kGs,Ha=76kOe）,而（Tb,Dy）2Fe14B则拥有较高的磁晶各项异性场，但饱和磁化强度偏低（Tb2Fe14B的4πMs=7.0kGs,Ha=220kOe;Dy2Fe14B的4πMs=7.1kGs,Ha=150kOe）。所以，通过调节Pr,Nd,Tb,Dy的不同组合，可以得到较高的4πMS（4πMr）(因而较高的(BH)max)，同时得到较高的Ha(因而较高的HCj)。例如，本发明中的一种烧结钕铁硼磁体主相的磁晶各向异性场Ha为80～140kOe。烧结钕铁硼磁体的剩磁Br=4πMr不小于10.3kGs，烧结钕铁硼磁体的最大磁能积(BH)max不小于26MGOe，内禀矫顽力Hcj不小于18kOe，且同时(BH)max(MGOe)+Hcj(kOe)≥70。
再例如，本发明中，通过添加Co部分替代Fe,提高了具有Nd2Fe14B晶体结构的主相的居里温度TC,改善了剩磁温度系数与内禀矫顽力温度系数，同时还提高了主相的饱和磁化强度MS。本发明中一种烧结钕铁磁体的居里温度为310～340℃。
再例如，本发明中，通过稀土元素R总含量的调节（28～32wt%），使得烧结钕铁硼磁体具有不同的主相比例。在垂直于取向方向（以取向方向为法线）的磁体截面中，主相的面积占整个截面面积的比例为91～97%，特别是占整个截面面积的比例为94～96%。
本发明中，优化烧结钕铁硼磁体的制备过程的方法和工艺，包括熔炼合金、制粉、混粉、压型、烧结和热处理工序。例如，制备过程包括：
a.熔炼合金:采用速凝薄片技术，合金薄片的厚度范围为0.1～0.5mm,且合金薄片氧含量范围为40ppm至160ppm;
b.制粉:首先将速凝合金薄片采用氢破碎处理，且氢处理后的粉末中氢含量范围为500ppm至1600ppm，然后在以惰性气体或氮气为工作气体的气流磨中制成平均粒度为2.0～4.0μm的细粉，此时几乎所有细粉均为单晶颗粒；
c.混粉:在有气体保护的容器中，将在不同时段经气流磨制成的细粉进行混合获得均匀粉；在混粉过程中，加入占所混细粉总重量200～500ppm的润滑剂，以提高细粉的滑动性，有利于在压型时提高取向度；
d.压型:将混粉后获得的均匀粉置于有气体保护的封闭压机中压制成毛坯，压型时对粉末施加的取向磁场为10kOe～30kOe，所压制成的毛坯存放于有气体保护的储存容器中；
e.烧结:将压制成的毛坯送入真空烧结炉内，并在真空或气体保护气氛中进行烧结，所述烧结温度为1045℃～1085℃；保温时间4～8小时；然后充入氩气，使烧结炉内冷却到100℃以下；
f.热处理:将烧结后的毛坯磁体放在真空或气体保护气氛下进行两次回火热处理。首先将真空烧结炉内温度升至850℃～950℃,保温3～5小时，随后充入氩气冷却，使烧结炉内温度下降到100℃以下；其次将真空烧内温度升至450℃～650℃，保温3～5小时，然后向烧结炉内充入氩气，使烧结炉内温度下降到80℃以下。
通过以上工艺过程，使得烧结钕铁硼磁体达到如下一个或多个性能指标：
a.烧结钕铁硼磁体主相的平均晶粒尺寸为5.0～10.0μm,富稀土相比较均匀地分布在晶粒边界，使得烧结钕铁硼磁体获得高的内禀矫顽力。晶粒尺寸太小，将增加制备难度；晶粒尺寸太大，则很难获得高的内禀矫顽力；
b.烧结钕铁硼磁体主相晶粒有很高的取向度，Br(⊥)/Br＜0.15。其中，Br(⊥)是垂直于取向方向的剩磁，Br为平行于取向方向的剩磁(也就是本文前面提到的磁体的剩磁)。Br(⊥)/Br越小，则磁体主相晶粒的取向度就越好；
c.烧结钕铁硼磁体的氧含量为500～2500ppm。在制备过程中，虽然采取了氮气、惰性气体或惰性气体与氮气的混合气体的保护措施，但合金粉末中难免进入氧气，形成稀土氧化物（可以通过X射线衍射检测），它将对烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力造成负面影响，同时也造成稀土浪费；
d.烧结钕铁硼磁体中的氢含量≤10ppm。如果氢含量高，将会造成烧结钕铁硼磁体中有裂纹等不良后果；
e.烧结钕铁硼磁体具有很好的致密性，其密度为7.60～7.80g/cm3；
f.烧结钕铁硼磁体具有很好的微结构，使得该磁体具有很好的磁体抗腐蚀能力。在130℃环境温度，95%相对湿度，2.6大气压下放置240小时后，直径10mm高10mm的所述圆柱形磁体的失重的绝对值≤5mg/cm2；
g.烧结钕铁硼磁体在20℃～180℃温度之间，，其剩磁Br=4πMr的温度系数αBr为-0.125%/℃～-0.090%/℃。剩磁温度系数的绝对值越小，剩磁随温度的升高而减小得越慢；
h.烧结钕铁硼磁体在20°C～180°C温度之间，，其内禀矫顽力Hcj的温度系数βHcj为-0.50%/℃～-0.20%/℃。内禀矫顽力温度系数绝对值越小，内禀矫顽力随温度的升高而减小得越慢；
i.直径10mm、高度8.8mm的圆柱形烧结钕铁硼磁体样品（高度方向为取向方向），其磁导系数Pc=-B/H=2(其中B=H+4πM,B为磁感应强度，H为外加磁场，M为磁化强度)，在20℃～200°C温度区间的任一温度下保持120分钟后，其磁通量不可逆损失的绝对值不大于5％，所述磁体的高度方向为取向方向。通常我们用磁通量不可逆损失的绝对值≤5％时所对应的温度的高低来衡量该磁体的热稳定性，对应的温度越高，则磁体的热稳定性越好。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
本发明优化了制备烧结钕铁硼磁体的方法，其工艺过程包括熔炼合金、制粉、混粉、压型、烧结和热处理工序。例如，
其中熔炼合金采用的是速凝薄片技术，熔炼合金的真空速凝炉甩出的合金薄片厚度范围为0.1～0.5mm，且合金薄片中氧含量范围在40ppm至160ppm。
制粉是首先将真空速凝炉甩出的速凝合金薄片用氢破碎技术进行处理使其初步粉碎，氢破碎处理后的粉末中氢含量范围为500ppm至1600ppm，然后在以氮气、惰性气体或氮气和惰性气体混合气体为工作气体的气流磨中制成平均粒度为2.0～4.0μm的细粉。
随后，将在不同时段经气流磨粉碎后得到的细粉进行混粉，也就是将在不同时段经气流磨粉碎制成的细粉进行充分混合，以使得粉末的粒度分布和成分分布更为均匀，从而获得均匀粉。在混粉过程中，加入占所混细粉总重量200～500ppm的润滑剂，以提高细粉的滑动性，有利于在压型时提高取向度。润滑剂可采用多元醇或聚乙二醇类有机物。混粉是在有氮气、氩气或氮氩混合气体保护的容器中进行的，该容器的容量为50～2000kg,混合方式为让容器作三维运动1～5小时。
随后，将混粉后获得的均匀粉置于有氮气、氩气或氮氩混合气体保护的封闭压机中压制，压型时对粉末施加的取向磁场为10kOe～30kOe，具有很好润滑性细粉的单晶颗粒的C轴沿取向磁场一致排列，同时被压制成毛坯。压型完成后，将所压制成的毛坯存放于有氮气、氩气或氮氩混合气体保护的储存容器中备用。
烧结时将储存容器中压制好的毛坯送入真空烧结炉内，并在真空或气体保护气氛中进行烧结，烧结温度为1045℃～1085℃；保温时间4～8小时；然后充入氩气，使烧结炉内温度冷却到100℃以下。
将烧结后的毛坯磁体在真空或气体保护气氛下进行两次回火热处理。首先将真空烧结炉内温度升至850℃～950℃,保温3～5小时，随后充入氩气冷却，使烧结炉内温度下降到100℃以下；其次将真空烧内温度升至450℃～650℃，保温3～5小时，然后向烧结炉内充入氩气，使烧结炉内温度下降到80℃以下。
烧结和热处理在气体保护气氛下进行是指烧结和热处理在氮气、氩气或氮氩混合气中进行。
本发明的一种烧结钕铁硼磁体，其主要成分包括稀土元素R，添加元素T，铁Fe和硼B，拥有富稀土相和具有Nd2Fe14B晶体结构的主相。R为Y、Sc和15种镧系元素的一种或一种以上，T为Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Mo、Sn的一种或一种以上。再例如，所述磁体成分中稀土元素R为Nd、Pr、D y、Tb、Ho的一种或一种以上；添加元素T为Al、Cu、Co、Ga、Ti,V、Zr、Nb、Mo或Sn的一种或一种以上。
例如，烧结钕铁硼磁体的成分范围可为：稀土元素R包括：Nd+Pr：18～26wt%；Dy+Tb：2.0～13.5wt%；添加元素T包括：Al：0～0.6wt%；Cu：0～0.2wt%；Co：0～3wt%；Ga：0～0.2wt%；B：0.93～1.0wt%；Fe和杂质：为余量。
从烧结钕铁硼磁体中用线切割机制成直径10mm、高度10mm的样品，高度方向为取向方向。将磁体沿取向方向饱和磁化，采用磁滞回线测量仪,沿着样品的取向方向测量退磁曲线，得到永磁参数。本说明的一种烧结钕铁硼磁体，在温度20°C下，剩磁Br≥10.3kGs,内禀矫顽力Hcj≥18kOe,最大磁能积(BH)max≥26MGOe，特别是其最大磁能积(BH)max(MGOe)与内禀矫顽力Hcj(kOe)数值之和≥70。例如，其最大磁能积(BH)max(MGOe)与内禀矫顽力Hcj(kOe)数值之和为≥70；≥71；≥72；≥73；≥74；≥75；≥76；≥77；≥78；≥79；或≥80。再例如，其最大磁能积(BH)max(MGOe)与内禀矫顽力Hcj(kOe)数值之和为70～93；70～90；70～85；75～93；75～90；或75～85。
本发明中，烧结钕铁硼磁体之最大磁能积(BH)max(MGOe)可为≥26；≥28；≥30；≥32；≥34；≥36；≥38；≥40；≥42；或≥44。烧结钕铁硼磁体之内禀矫顽力Hcj(kOe)数值可为≥18；≥20；≥22；≥24；≥26；≥28；≥30；≥32；≥34；≥36；≥38；≥40；≥42；≥44；≥46；≥48；或≥50。烧结钕铁硼磁体之剩磁Br(kGs)数值可为≥10.3；≥10.7；≥11.1；≥11.5；≥11.8；≥12.2；≥12.5；≥12.8；≥13.2；或≥13.5。
例如，本发明中有关一种烧结钕铁硼磁体，其主要成分包括稀土元素R，添加元素T，铁Fe和硼B，拥有富稀土相和具有Nd2Fe14B晶体结构的主相，其特征在于：在垂直于取向方向（以取向方向为法线）的磁体截面中，所述磁体主相的面积占整个截面面积的比例为91～97%。在例如，所述磁体主相的面积占整个截面面积的比例为92～96%，92～95%，或93～96%。
从烧结钕铁硼磁体中用线切割机制成直径10mm、高度10mm的样品，高度方向垂至于取向方向。将磁体沿垂于直取向方向饱和磁化，采用磁滞回线测量仪，测量垂直于磁体取向方向的退磁曲线，获得剩磁Br(⊥)。将Br(⊥)与上面平行于取向方向测量的剩磁Br进行比较，以考察磁体主相晶粒的取向度。本发明的一种烧结钕铁硼磁体，在温度20°C下，Br(⊥)/Br＜0.15。例如，在温度20°C下，Br(⊥)/Br为＜0.12；＜0.10；＜0.08。
可采用X射线粉末衍射，来确定烧结钕铁硼磁体的主相具有Nd2Fe14B晶体结构。在温度20°C下，本说明中一种烧结钕铁硼磁体的晶格常数为a=0.8760～0.8800nm,c=1.2000～1.2230nm。
可采用排水法测量直径10mm、高度10mm的样品的密度。本发明的一种烧结钕铁硼磁体，在温度20°C下，密度为7.60～7.80g/cm3。
可通过金相显微镜观察，采用金相法进行测量。样品观察截面为烧结磁体充磁（取向）方向为法向的截面，即观察截面垂直于磁体的充磁（取向）方向。主相平均晶粒尺寸采用GB/T6394-2002金相法进行测量,测量采用截线长度的单峰分布来测定试样主相晶粒的平均粒度。采用此方法，得到本发明的一种烧结钕铁硼磁体主相的平均晶粒尺寸为5.0～10.0μm。
可通过氧氮氢分析仪，测定氧和氢的含量。本发明的一种烧结钕铁硼磁体中的氧含量为500～2500ppm，氢含量≤10ppm。氧含量是指烧结钕铁硼磁体中的所有的氧，包括化合物里的氧和单质的氧。氢含量是指烧结钕铁硼磁体中所有的的氢，包括化合物里的氢和单质的氢。
可通过金相显微镜观察样品截面的金相图，采用定量金相法中截面法测量磁体主相的比例。样品观察截面为烧结磁体充磁（取向）方向为法向的截面，选定一定的放大倍数，在截面中选定视场，其总面积为AT，测量出待测主相面积A，则可获得待测主相的面积百分比Aa=A/AT。可以采用MediaCybernetics的专业图像分析软件image-pro-plus分析观察结果。采用此方法，在垂直于取向方向（以取向方向为法线）的磁体截面中，得到本发明的一种烧结钕铁硼磁体主相的面积占整个截面面积的比例为91～97%，特别是占整个截面面积的比例为94～96%。
可采用振动样品磁强计，取50mg左右磁体，在小于400奥斯特（Oe）的外加磁场下测量磁化强度随温度的变化曲线（M-T曲线），以确定磁体主相的居里温度TC。测量结果，本发明的一种烧结钕铁硼磁体主相的居里温度为310～340℃。
在最高可达130kOe的外加磁场下，取大小1.5x1.5x1.5mm的样品，可采用超导振动样品磁强计(进行退磁因子修正)沿磁体取向方向和垂直于磁体取向方向分别测量磁化曲线，两条曲线的线交点或两条曲线的线性外推线的相交点所对应的磁场强度为磁晶各向异性场Ha。结果表明，在温度20°C下，本发明的一种烧结钕铁硼主相的磁晶各向异性场Ha为80～140kOe。
剩磁及矫顽力的温度系数的测量方法：采用直径10mm、高10mm的样品，其中高度方向为取向方向,在所选温度下，对磁体饱和磁化，然后测量磁体取向方向的退磁曲线。首先在T0＝20℃下测量磁体的退磁曲线，得到Br(T0)及Hcj(T0)的值，然后再测出T=180℃下磁体的Br(T)及Hcj(T),使用如下公式进行计算，得到剩磁及矫顽力的温度系数；
α B r = - B r ( T 0 ) - B r ( T ) B r ( T 0 ) × ( T - T 0 ) × 100 %
β H cj = - H cj ( T 0 ) - H cj ( T ) H cj ( T 0 ) × ( T - T 0 ) × 100 %
依据上述公式，在20℃至180℃温度之间，本发明的一种烧结钕铁硼磁体的剩磁Br的温度系数αBr为-0.125%/℃～-0.090%/℃，内禀矫顽力Hcj的温度系数βHcj为-0.50%/℃～-0.20%/℃；
不可逆损失的测定方法：制备出具体尺寸为直径10mm、高8.8mm的试样，其中高度方向为取向方向,其磁导系数Pc=-B/H=2(其中B=H+4πM,B为磁感应强度，H为外加磁场，M为磁化强度)。孤立磁体的磁导系数可由公式
Figure BDA00002638429800123
计算，其中LM为磁体取向方向的高度，AM为磁体充磁方向为法向的截面面积，S为磁体的表面积的1/2。将该试样充磁后，在温度20°C下用亥姆霍兹线圈和磁通计测量得到室温的磁通量F20。接着，将该磁化的样品在200℃下保持120分钟，温度的控制精度为±1℃。然后将该试样冷却到室温，用上述亥姆霍兹线圈和磁通计再次测量得到此时的磁通量Φ200，则磁体200℃下不可逆损失=(Φ200-Φ20)/Φ20。在以上条件下，本发明的一种烧结钕铁硼磁体磁通量的不可逆损失的绝对值≤5％。
失重的测定：失重（mg/cm2）=(W1-W0)/S0。其中：W0为样品测试前的重量，W1为样品经测试后冷却至室温后的重量,S0为样品测试前的表面积。具体测试条件为：将直径10mm高10mm的样品在温度130℃，2.6个大气压，95%相对湿度条件下放置240小时，样品高度为磁体取向方向。在以上条件下，本发明的一种烧结钕铁硼磁体的失重的绝对值≤5mg/cm2。
实施例1
取适量原材料PrNd、DyFe、BFe合金，金属Nd或Pr、Tb、Al、Cu和Fe按照目标磁体的成分进行配料：Nd(18.00wt％),Pr(7.00wt％),Dy(1.40wt％),Tb(4.00wt％),Co(1.40wt％),Al(0.10wt％),Cu(0.13wt％),Ga(0.20wt％),B(0.95wt％),Fe（包括微量杂质）(66.82wt％)（会考虑一定的稀土挥发量），然后将配好的材料放入真空速凝炉中进行熔炼，熔炼后采用速凝薄片技术进行浇注甩带，所得速凝合金薄片的厚度范围为0.1～0.5mm,将上述进合金薄片放入氢处理炉中进行氢破碎处理，氢处理后的粉末中氢含量为600ppm，随后在气流磨中进一步将氢碎后的粉破碎末制备成细粉，所得细粉的平均粒度为2.8μm,气流磨使用氮气为工作气体。随后将气流磨在不同时段粉碎后得到的细粉进行充分的混合混粉，以使得粉末的粒度分布和成分分布更为均匀，混粉时加入占所混细粉总重量350ppm的多元醇润滑剂，以提高细粉的滑动性，有利于在压型时提高取向度。混粉是在有氮气保护的容器中进行的，该容器的容量为50kg,混合方式是让容器作1小时的三维运动,最终获得均匀粉。
然后在封闭充氮气的压机中对获得的均匀粉进行压制成型，压型时对均匀粉施加的取向磁场为18kOe。所制成的毛坯存放于充入氮气的储存容器中。
将压制成型的毛坯从储存容器中取出放入真空烧结炉中进行烧结，在温度1045℃下烧结5小时，然后充入氩气冷却，使炉内温度降至80℃以下，获得烧结好的毛坯磁体。
将装有烧结好的毛坯磁体的真空烧结炉升温到900℃并保温3小时，然后充氩气冷却，使炉内温度降至80℃以下；再次继续升温到620℃并保温3小时，然后充氩气冷却，使炉内温度降至80℃以下后出炉，获得烧结钕铁硼磁体。
烧结钕铁硼磁体的成分及其重量百分比为：Nd(18.00wt％)，Pr(7.00wt％)，Dy(1.40wt％)，Tb(4.00wt％)，Co(1.40wt％),Al(0.10wt％)，Cu(0.13wt％)，Ga(0.20wt％),B(0.95wt％)，Fe（包括微量杂质）(66.82wt％)。
X光衍射分析结果表明，本烧结钕铁硼磁体主相具有Nd2Fe14B晶体结构，在温度20°C下，其晶格常数a=0.8791nm,c=1.2178nm。
采用排水法测量直径10mm、高度10mm的样品的密度，本烧结钕铁硼磁体的密度为7.66g/cm3。
采用振动样品磁强计，取50mg左右磁体，在300奥斯特（Oe）的外加磁场下测量磁化强度随温度的变化曲线（M-T曲线），得到本烧结钕铁硼磁体的居里温度Tc=332°C。
取大小1.5x1.5x1.5mm的样品，采用超导振动样品磁强计(进行退磁因子修正)，在0-70kOe外加磁场下，沿磁体取向方向和垂直于磁体取向方向分别测量磁化曲线，并将两条曲线线性外推，以确定相交点所对应的磁场强度为磁晶各向异性场Ha。结果表明，在温度20°C下，本烧结钕铁硼磁体主相的磁晶各向异性场Ha=110kOe。
通过氧氮氢分析仪测量，本烧结钕铁硼磁体中氢含量为5ppm，氧含量为1000ppm。
采用直径10mm、高度10mm的样品，高度方向为取向方向。沿着取向方向饱和磁化，采用磁滞回线测量仪沿着取向方向测量样品的退磁曲线。在温度20°C下，获得以下磁性能结果：Br=13.0kGs,Hcj=31.6KOe，(BH)max=40.9MGOe，(BH)max(MGOe)+Hcj(kOe)=72.5。
采用直径10mm、高度10mm的样品，高度方向与取向方向垂直。将磁体沿垂于直取向方向饱和磁化，采用磁滞回线测量仪在垂直于磁体的取向方向上测量退磁曲线，在温度20°C下，获得该方向剩磁Br(⊥)=0.80kGs。将Br(⊥)与上面沿着取向方向的剩磁Br=13.0kGs进行比较，在温度20°C下本烧结钕铁硼磁体的Br(⊥)/Br=0.06。
通过金相显微镜观察样品截面的金相图，并采用MediaCybernetics的Image-Pro Plus专业图像分析软件image-pro-plus软件分析，观察截面为烧结磁体样品垂直于取向方向（以取向方向为法线）的截面，在500倍观测截面中的3个观测视场，每个观测视场的面积为0.6mm*0.5mm，然后取平均值作为最后观察结果。图1是磁体样品观察截面的黑白二值化处理前的金相照片，图2是磁体样品中磁体观察截面的黑白二值化处理后的金相图片。3个观测视场的观察结果，主相的面积百分比分别为94.6%,94.9%and94.6%。取三次观察结果的平均值，得到本实施例磁体中主相的面积百分比为94.7%。
通过金相显微镜观察烧结钕铁硼磁体样品取向方向为法向的截面，即观察截面垂直于磁体的取向方向（以取向方向为法线）。主相平均晶粒尺寸采用GB/T6394-2002金相法进行测量,测量采用截线长度的单峰分布来测定试样的平均晶粒度。采用此方法，得到磁体主相的平均晶粒尺寸为5.0μm。
采用直径10mm、高10mm的样品，其中高度方向为取向方向。在所选温度下，对磁体饱和磁化，然后测量磁体取向方向的退磁曲线。在温度T0＝20℃时，测得Br(T0)=13.0kGs及Hcj(T0)=31.6kOe；在T0＝180℃下，测得Br(T)=10.4kGs及Hcj(T)=9.55kOe。在20℃至180℃温度之间，本烧结钕铁硼磁体的剩磁及内禀矫顽力的温度系数为：αBr=-0.125%/℃，βHcj=-0.436%/℃
采用直径10mm、高8.8mm的试样，其中高度方向为取向方向,其磁导系数Pc=-B/H=2。将该试样充磁后，在温度20°C下用亥姆霍兹线圈和磁通计测量得到室温的磁通量Φ20。接着，将该磁化的样品在200℃下保持120分钟，温度的控制精度为±1℃。然后将该试样冷却到室温，用上述亥姆霍兹线圈和磁通计再次测量得到此时的磁通量F200，则磁体200℃时Φ=(Φ200-Φ20)/Φ20。本实施例磁体200℃时的不可逆损失为-2.1％。
将直径10mm高10mm的样品在温度130℃，2.6个大气压，95%相对湿度条件下放置240小时，样品高度为磁体取向方向。本实施例烧结钕铁硼磁体的失重为-3.3mg/cm2。
实施例2-17
实施例2-17采用与实施例1相同的磁体制备方法和工艺路线，仅在磁体成分和工艺参数上有差别,因此不在此一一描述。磁体的各种性能指标的测量也采用与实施例1相同的方法和设备。在下面的表1中给出了每个实施例的具体工艺参数，以及制备出磁体的各种性能参数。
表1：实施例1-17的工艺参数和性能指标
Figure BDA00002638429800161
Figure BDA00002638429800171
Figure BDA00002638429800172
Figure BDA00002638429800181
Figure BDA00002638429800192
Figure BDA00002638429800201
需要说明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。

Claims (59)

1.一种烧结钕铁硼磁体，其主要成分包括稀土元素R，添加元素T，铁Fe和硼B，拥有富稀土相和具有Nd2Fe14B晶体结构的主相，其特征在于：所述磁体的最大磁能积(BH)max，单位MGOe，与内禀矫顽力Hcj，单位kOe的数值之和不小于70，即(BH)max(MGOe)+Hcj(kOe)≥70。
2.一种如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的最大磁能积(BH)max，单位MGOe，与内禀矫顽力Hcj，单位kOe的数值之和不小于72，即(BH)max(MGOe)+Hcj(kOe)≥72。
3.一种如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的最大磁能积(BH)max，单位MGOe，与内禀矫顽力Hcj，单位kOe的数值之和不小于73，即(BH)max(MGOe)+Hcj(kOe)≥73。
4.一种如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的最大磁能积(BH)max，单位MGOe，与内禀矫顽力Hcj，单位kOe的数值之和不小于75，即(BH)max(MGOe)+Hcj(kOe)≥75。
5.一种如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的最大磁能积(BH)max，单位MGOe，与内禀矫顽力Hcj，单位kOe的数值之和为70～93。
6.一种如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的最大磁能积(BH)max，单位MGOe，与内禀矫顽力Hcj，单位kOe的数值之和为70～90。
7.一种如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的最大磁能积(BH)max，单位MGOe，与内禀矫顽力Hcj，单位kOe的数值之和为70～85。
8.一种如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的最大磁能积(BH)max，单位MGOe，与内禀矫顽力Hcj，单位kOe的数值之和为75～93。
9.一种如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的最大磁能积(BH)max，单位MGOe，与内禀矫顽力Hcj，单位kOe的数值之和为75～90。
10.一种如权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的最大磁能积(BH)max，单位MGOe，与内禀矫顽力Hcj，单位kOe的数值之和为75～85。
11.一种如权利要求1至10中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的最大磁能积(BH)max不小于26MGOe，且同时内禀矫顽力Hcj不小于18kOe，剩磁Br不小于10.3kGs。
12.一种如权利要求1至10中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体在垂直于取向方向的剩磁Br(⊥)与在取向方向的剩磁Br的比值Br(⊥)/Br小于0.15。
13.一种如权利要求1至10中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：在20°C～180°C温度之间，其剩磁Br的温度系数αBr为-0.125%/℃～-0.090%/℃。
14.一种如权利要求1至10中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：在20°C～180°C温度之间，其内禀矫顽力Hcj的温度系数βHcj为-0.50%/℃～-0.20%/℃。
15.一种如权利要求1至10中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：在130℃环境温度，95%相对湿度，2.6大气压下放置240小时后，高度方向为取向方向的直径10mm高10mm的所述圆柱形磁体的失重的绝对值不大于5mg/cm2。
16.一种如权利要求1至10中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：在130℃环境温度，95%相对湿度，2.6大气压下放置240小时后，高度方向为取向方向的直径10mm高10mm的所述圆柱形磁体的失重的绝对值不大于3mg/cm2。
17.一种如权利要求1至10中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：在130℃环境温度，95%相对湿度，2.6大气压下放置240小时后，高度方向为取向方向的直径10mm高10mm的所述圆柱形磁体的失重的绝对值不大于1mg/cm2。
18.一种如权利要求1至10中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的氧含量为500～2500ppm。
19.一种如权利要求18所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的氧含量为1000～1500ppm。
20.一种如权利要求1至10中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体中氢含量不大于10ppm。
21.一种如权利要求1至10中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体中氢含量不大于5ppm。
22.一种如权利要求1至10中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的密度为7.60～7.80g/cm3。
23.一种如权利要求1至10中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的成分包括：28～32wt%的稀土元素R，0～4wt%的添加元素T，0.93～1.0wt%的硼B，余量为铁Fe及微量杂质；R为Y、Sc和15种镧系元素的一种或一种以上，T为Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Mo、Sn的一种或一种以上。
24.一种如权利要求23所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体成分中稀土元素R为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho的一种或一种以上；添加元素T为Al、Cu、Co、Ga、Ti,V、Zr、Nb、Mo或Sn的一种或一种以上。
25.一种如权利要求24所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的成分包括：稀土元素R包括：Nd+Pr：18～26wt%；Dy+Tb：2.0～13.5wt%；添加元素T包括：Al：0.1～0.6wt%；Cu：0～0.2wt%；Co：0～3wt%；Ga：0～0.2wt%；B：0.93～1.0wt%；Fe和微量杂质：为余量。
26.一种烧结钕铁硼磁体，其主要成分包括稀土元素R，添加元素T，铁Fe和硼B，拥有富稀土相和具有Nd2Fe14B晶体结构的主相，其特征在于：在垂直于取向方向的磁体截面中，所述磁体主相的面积占整个截面面积的比例为91～97%。
27.一种如权利要求26所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：在垂直于取向方向的磁体截面中，所述磁体主相的面积占整个截面面积的比例为94～96%。
28.一种如权利要求26或27所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体具有的Nd2Fe14B晶体结构主相的晶格常数a=0.8760～0.8800nm,c=1.2000～1.2230nm。
29.一种如权利要求26或27所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体主相的磁晶各向异性场Ha为80～140kOe。
30.一种如权利要求26或27所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体主相的平均晶粒尺寸为5.0～10.0μm。
31.一种如权利要求26或27所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体在垂直于取向方向的剩磁Br(⊥)与在取向方向的剩磁Br的比值Br(⊥)/Br小于0.15。
32.一种如权利要求26或27所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：在20°C～1800C温度之间，其剩磁Br的温度系数αBr为-0.125%/℃～-0.090%/℃。
33.一种如权利要求26或27所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：在200C～180°C温度之间，其内禀矫顽力Hcj的温度系数βHcj为-0.50%/℃～-0.20%/℃。
34.一种如权利要求26或27所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：在130℃环境温度，95%相对湿度，2.6大气压下放置240小时后，高度方向为取向方向的直径10mm高10mm的所述圆柱形磁体的失重的绝对值不大于5mg/cm2。
35.一种如权利要求26或27所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的氧含量为500～2500ppm。
36.一种如权利要求26或27所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体中氢含量不大于10ppm。
37.一种如权利要求26或27所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的成分包括：28～32wt%的稀土元素R，0～4wt%的添加元素T，0.93～1.0wt%的硼B，余量为铁Fe及微量杂质；R为Y、Sc和15种镧系元素的一种或一种以上，T为Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Mo、Sn的一种或一种以上。
38.一种如权利要求37所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体成分中稀土元素R为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho的一种或一种以上；添加元素T为Al、Cu、Co、Ga、Ti,V、Zr、Nb、Mo或Sn的一种或一种以上。
39.一种如权利要求38所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的成分包括：稀土元素R包括：Nd+Pr：18～26wt%；Dy+Tb：2.0～13.5wt%；添加元素T包括：Al：0.1～0.6wt%；Cu：0～0.2wt%；Co：0～3wt%；Ga：0～0.2wt%；B：0.93～1.0wt%；Fe和微量杂质：为余量。
40.一种烧结钕铁硼磁体，其主要成分包括稀土元素R，添加元素T,铁Fe和硼B，拥有富稀土相和具有Nd2Fe14B晶体结构的主相，其特征在于：所述磁体的居里温度为310～340℃。
41.一种如权利要求40所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：在20°C～180°C温度之间，其剩磁Br的温度系数αBr为-0.125%/℃～-0.090%/℃；其内禀矫顽力Hcj的温度系数βHcj为-0.50%/℃～-0.20%/℃。
42.一种如权利要求40所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体在垂直于取向方向的剩磁Br(⊥)与在取向方向的剩磁Br的比值Br(⊥)/Br小于0.15。
43.一种如权利要求40所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁导系数Pc=-B/H=2的直径10mm、高度8.8mm的圆柱形磁体，在不高于200°C的任一温度下保持120分钟后，其磁通量的不可逆损失的绝对值不大于5％，所述磁体的高度方向为取向方向。
44.一种如权利要求40至43中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：在130℃环境温度，95%相对湿度，2.6大气压下放置240小时后，高度方向为取向方向的直径10mm高10mm的所述圆柱形磁体的失重的绝对值不大于5mg/cm2。
45.一种如权利要求40至43中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的氧含量为500～2500ppm。
46.一种如权利要求40至43中任一权利要求所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体中氢含量不大于10ppm。
47.一种如权利要求40至43所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的成分包括：28～32wt%的稀土元素R，0～4wt%的添加元素T，0.93～1.0wt%的硼B，余量为铁Fe及微量杂质；R为Y、Sc和15种镧系元素的一种或一种以上，T为Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Mo、Sn的一种或一种以上。
48.一种如权利要求47所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体成分中稀土元素R为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho的一种或一种以上；添加元素T为Al、Cu、Co、Ga、Ti,V、Zr、Nb、Mo或Sn的一种或一种以上。
49.一种如权利要求48所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于：所述磁体的成分包括：稀土元素R包括：Nd+Pr：18～26wt%；Dy+Tb：2.0～13.5wt%；添加元素T包括：Al：0.1～0.6wt%；Cu：0～0.2wt%；Co：0～3wt%；Ga：0～0.2wt%；B：0.93～1.0wt%；Fe和微量杂质：为余量。
50.一种制造如权利要求1、26或40所述的烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于：所述方法的工艺过程包括熔炼合金、制粉、混粉、压型、烧结和热处理工序。
51.一种如权利要求50所述的烧结钕铁硼磁体的制造方法，其特征在于：所述熔炼合金采用速凝薄片技术，合金薄片厚度范围为0.1～0.5mm,且合金薄片氧含量范围为40ppm至160ppm。
52.一种如权利要求50所述的烧结钕铁硼磁体的制造方法，其特征在于：所述制粉为首先将速凝合金薄片采用氢破碎处理，且氢处理后的粉末中氢含量范围为500ppm至1600ppm，然后在以惰性气体或氮气为工作气体的气流磨中制成平均粒度为2.0～4.0μm的细粉，且所有细粉均为单晶颗粒。
53.一种如权利要求50所述的烧结钕铁硼磁体的制造方法，其特征在于：所述混粉为在有气体保护的容器中，将在不同时段经气流磨制成的细粉进行混合获得均匀粉，混粉时加入占所混细粉总重量200～500ppm的润滑剂。
54.一种如权利要求53所述的烧结钕铁硼磁体的制造方法，其特征在于：所述容器容量为50～2000kg,所述混合方式为使容器作三维运动1～5小时。
55.一种如权利要求50所述的烧结钕铁硼磁体的制造方法，其特征在于：所述压型为将混粉后获得的均匀粉置于有气体保护的封闭压机中压制成毛坯，压型时对粉末施加的取向磁场为10kOe～30kOe，所压制成的毛坯存放于有气体保护的储存容器中。
56.一种如权利要求50所述的烧结钕铁硼磁体的制造方法，其特征在于：所述烧结为将压制成的毛坯送入真空烧结炉内，并在真空或气体保护气氛中进行烧结，所述烧结温度为1045℃～1085℃；保温时间4～8小时；然后充入氩气，使烧结炉内冷却到100℃以下。
57.一种如权利要求50所述的烧结钕铁硼磁体的制造方法，其特征在于：所述热处理为在所述烧结后在真空或气体保护气氛下进行两次回火处理；第一次回火为将真空烧内温度升至850℃～950℃,保温3～5小时，随后充入氩气使烧结炉内温度下降到100℃以下；第二次回火为将真空烧内温度升至450℃～650℃，保温3～5小时，然后向烧结炉内充入氩气，使烧结炉内温度下降到80℃以下。
58.一种如权利要求53、55、56或57所述的烧结钕铁硼磁体的制造方法，其特征在于：所述保护气体或气体保护气氛为氮气、惰性气体或惰性气体与氮气的混合气体。
59.一种如权利要求58所述的烧结钕铁硼磁体的制造方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气。
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