JP6645219B2 - R−t−b系焼結磁石用合金、及びr−t−b系焼結磁石 - Google Patents
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Description
本実施形態のR−T−B系焼結磁石用合金は、希土類元素Rと遷移金属元素Tとホウ素Bとを含むR−T−B系合金である。上記RはNdを含み、上記TはFe、Co及びCuを含む。なお、以下では、R−T−B系焼結磁石用合金を単に磁石用合金とも呼ぶ。
本実施形態のR−T−B系焼結磁石は、希土類元素RとしてNdを含み、遷移金属元素Tとして、Fe、Co及びCuを含む。なお、後述の、重希土類元素を拡散したR−T−B系焼結磁石と区別するために、重希土類元素を拡散する前のR−T−B系焼結磁石を拡散前焼結磁石とも呼ぶ。
また、このような拡散前焼結磁石にTb又はDyを拡散して焼結磁石を製造した場合に、後述のTb及びDyの濃度分布曲線の半値幅からCuの濃度分布曲線の半値幅を引いた値を10〜20nmとしやすい。この理由は必ずしも明確ではないが、本発明者らは、Cuの効果により拡散温度における粒界相の融点が下がり、拡散前磁石の表面から内部に向かってTb又はDy元素が拡散されやすくなるとともに、粒界相における拡散と比較して主相粒子への拡散が遅くなるためと考えている。そのため、このような拡散前焼結磁石にTb又はDyを拡散して製造した焼結磁石は磁化曲線の角型性が良好である。
本実施形態のR−T−B系焼結磁石は、表面から内部に向かって少なくとも一つの重希土類元素の濃度が小さくなる領域を有し、当該少なくとも一つの重希土類元素が、Tb及びDyの少なくとも一方を含み、Rは、Ndを含み、TはFe、Co及びCuを含む。本実施形態のR−T−B系焼結磁石は、拡散前焼結磁石にTb又はDyを含む重希土類元素を拡散させることにより得られる。そのため、以下では、Tb又はDyを含む重希土類元素を拡散させたR−T−B系焼結磁石を拡散後焼結磁石とも呼ぶ。なお、焼結磁石は、拡散により導入された重希土類元素を含むことを除いて拡散前焼結磁石と、同様の組成を有していてよい。なお、以下では、本実施形態の拡散後焼結磁石に拡散させた重希土類元素を拡散重希土類元素とも呼ぶ。
Cuは主相粒子に固溶せず、粒界相に存在するため、磁石の粒界相を示している。そのため、2つの主相粒子間の粒界相及びその近傍におけるTb又はDyの濃度分布曲線の半値幅からCuの濃度分布曲線の半値幅を引いた値は、主相粒子への重希土類元素の拡散範囲を示している。
このような拡散後焼結磁石は、磁化曲線における角型性に優れる。なお、角型性の評価は、例えば、磁化曲線において、磁化率が残留磁束密度よりも10%減少した時の磁場HkをHcJで除した値を使用することができる。
本実施形態の拡散後焼結磁石が、角型性に優れる理由は必ずしも定かではないが、本発明者らは、均一に重希土類元素の拡散が進むことで、低保磁力の粒子の存在割合が小さくなり、粒子ごとの保磁力の分布が小さいことと、主相粒子内への重希土類元素の拡散が制御されているために、そのばらつきが小さくなったためであると考えている。なお、濃度分布曲線の半値幅は、上記の方法により測定した濃度分布曲線を、ガウス関数でカーブフィッティングを行うことにより得られる。上記半値幅の差は、10〜20nmであり、15〜19nmであるとより好ましい。
以下、本実施形態の磁石用合金の製造方法について説明する。
本実施形態の拡散前焼結磁石は、原料合金として上記本実施形態の磁石用合金を使用することにより得られる。なお、原料合金としては、コスト削減の観点から、本実施形態の磁石用合金を単独で使用することもできるが、本実施形態の磁石用合金以外の合金を併用してもよい。本実施形態の磁石用合金以外の合金としては、希土類元素Rを含むR−T合金やR−T−B合金が挙げられ、特に希土類元素と遷移金属元素からなるR−T合金であると好ましい。R−T合金の具体例としては、R−Fe−Al合金、R−Fe−Al−Cu合金、R−Fe−Al−Cu−Co−Zr合金などが挙げられる。原料として複数の合金を使用する場合、本実施形態の磁石用合金の使用量を、使用する合金の全質量を基準として80質量%以上とすることが好ましく、90質量%以上とすることがより好ましい。
本実施形態の拡散後焼結磁石は、上述の拡散前焼結磁石に重希土類元素を拡散させることによって得ることができる(拡散工程)。本実施形態において、重希土類元素は、Tb又はDyを含む。
表1に示す組成となるように各元素を含む原料を秤量し、混合した。なお、各元素を含む原料としては、純鉄(純度99.9質量%)、Fe−B(B:21質量%)、Nd(純度99.9質量%)、Pr(純度99.9質量%)、Dy−Fe(Dy:80質量%)、Al(純度99.9質量%)、Co(純度99.9質量%)、Cu(純度99.9質量%)、Fe−Zr(Zr:75質量%)、Ga(純度99.9質量%)を使用した。原料の混合物をアルミナるつぼに装填し、高周波真空誘導炉で加熱し、溶湯を得た。得られた溶湯に対してストリップキャスト法を行うことにより、合金1〜7及び比較合金1〜6の磁石用合金を得た。ここで、ストリップキャスト法では、予め紙やすりで表面を研磨したロールを用いた。合金1〜7及び比較合金1〜6の各磁石用合金を作製する際に用いたロールの材質、並びに紙やすりの番手及び研磨方向(ロールの表面状態)を表2に示す。また、ストリップキャスト法において、ロールに注ぐ前の溶湯の最大温度(溶解最大温度)、溶湯をロールに注ぐ際のロール直前における溶湯の温度(鋳造温度)を熱電対で、及びロールから剥離した直後の合金の温度(合金冷却温度)をサーモグラフィーで測定した。各磁石用合金を作製した際の溶解最大温度、鋳造温度、及び合金冷却温度をそれぞれ表2に示す。さらに、ストリップキャスト法におけるロールの周速、鋳造中のチャンバー内の雰囲気、及びロールから剥離した合金に対する冷却方法についても表2に示す。
合金1〜7及び比較合金1〜6をそれぞれ水素吸蔵させた後、600℃まで加熱し、粗粉を得た。得られた粗粉にオレイン酸アミドを0.1質量%添加し、ミキサーで混合した。混合後ジェットミルで粉砕して合金粉末を得た。得られた合金粉末を3Tの磁場中で成形し、成形体を得た。成形体を1080℃、真空の雰囲気で4時間焼成して、拡散前焼結磁石を得た。なお、得られた拡散前焼結磁石は、原料である合金1〜7及び比較合金1〜6に対応させて、それぞれ焼結磁石1A〜7A及び比較焼結磁石1A〜6Aと呼ぶ。焼結磁石1A〜7A及び比較焼結磁石1A〜6Aについて、残留磁束密度(Br)、保磁力(HcJ)及び角型性(Hk/HcJ)をBHトレーサーにより測定した。結果を表4に示す。また、焼成時間を12時間としたこと以外は焼結磁石1A〜7A及び比較焼結磁石1A〜6Aと同様の方法で、それぞれ焼結磁石1B〜7B及び比較焼結磁石1B〜6Bを作製し、残留磁束密度(Br)、保磁力(HcJ)及び角型性(Hk/HcJ)をBHトレーサーにより測定した。結果を表5に示す。なお、焼結磁石4A及び比較焼結磁石3Aは、それぞれ焼結磁石1A及び比較焼結磁石1Aと組成及び製造条件が同じであるため、残留磁束密度等の測定を省略した。焼結磁石4B及び比較焼結磁石3Bについても同様である。
焼結磁石1A〜7A及び比較焼結磁石1A〜6Aに対して表6に示す重希土類元素を拡散させて実施例1〜7及び比較例1〜6の拡散後焼結磁石を得た。拡散の方法としては、焼結磁石の表面にTb又はDyを1質量%付着させ、900℃で12時間拡散処理を行った。その後500℃で1時間時効処理を行って拡散後焼結磁石を得た。各拡散後焼結磁石について、BHトレーサーを使用して残留磁束密度(Br)、保磁力(HcJ)及び角型性(Hk/HcJ)を測定した。また、各拡散後焼結磁石について、3DAPを使用してTb又はDy及びCuの2つの主相粒子間の濃度分布曲線を測定した。得られた濃度分布曲線に対してガウスフィッティングを行って半値幅を算出し、Tb又はDyの濃度分布曲線の半値幅とCuの濃度分布曲線の半値幅との差を求めた。結果を表6に示す。
Claims (5)
- R−T−B系合金であり、
前記RはNdを含み、
前記TはFe、Co及びCuを含み、
前記合金の1つの断面において、Rリッチ相内に、Cuの元素濃度が0.5at%以上である領域Aが存在し、
前記領域Aの面積がRリッチ相の面積に対して80%以上であり、
前記合金の全質量に対して0.15〜0.3質量%のCuを含む、R−T−B系焼結磁石用合金。 - 前記領域A内に、Coの元素濃度が2.5at%以上である領域Bが存在し、
前記領域Bの面積がRリッチ相の面積に対して60%以上である、請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石用合金。 - Zr及びGaの少なくとも一方を含み、Zrを含む場合、Zrの含有量が前記合金の総質量に対して0.05〜0.3質量%であり、Gaを含む場合、Gaの含有量が前記合金の総質量に対して0.05〜0.3質量%である、請求項1又は2に記載の合金。
- R−T−B系焼結磁石であって、
前記RはNdを含み、
前記TはFe、Co及びCuを含み、
前記焼結磁石の2つの主相粒子間の粒界相におけるCuの最大元素濃度が1〜5at%であり、
Zr及びGaの少なくとも一方を含み、Zrを含む場合、Zrの含有量が前記焼結磁石の総質量に対して0.05〜0.3質量%であり、Gaを含む場合、Gaの含有量が前記焼結磁石の総質量に対して0.05〜0.3質量%である、焼結磁石。 - 表面から内部に向かって少なくとも一つの重希土類元素の濃度が小さくなる領域を有するR−T−B系焼結磁石であって、
前記少なくとも一つの重希土類元素が、Tb及びDyの少なくとも一方を含み、
前記Rは、Ndを含み、
前記TはFe、Co及びCuを含み、
2つの主相粒子間にTb及びDyの少なくとも一方と、Ndとを含む粒界相を有し、
前記粒界相を含む部分におけるTb又はDyの濃度分布曲線の半値幅からCuの濃度分布曲線の半値幅を引いた値が10〜20nmであり、
Zr及びGaの少なくとも一方を含み、Zrを含む場合、Zrの含有量が前記焼結磁石の総質量に対して0.05〜0.3質量%であり、Gaを含む場合、Gaの含有量が前記焼結磁石の総質量に対して0.05〜0.3質量%である、焼結磁石。
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