CN101826386A - 一种稀土永磁材料的成分和制造工艺 - Google Patents

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Abstract

一种稀土永磁材料的成分和制造工艺，材料按原子百分比配比为：Re(x)Fe(100-x-z-a-b-c)B(z)Nb(a)Al(b)M(c)；其中x＝12-16；z＝5.5-6.5；a＝0.05-1；b＝0-0.8；c＝0-3；Re代表所有稀土族元素，包含Nd，Pr，Gd，Ho，Dy，Tb中的一种或多种。通过Nb的添加可以提高Hcj，提高J-H退磁曲线的矩形度，提高产品的温度稳定性；且通过Nb的添加可以降低重稀土Dy、Tb等的用量，降低材料成本。

Description

一种稀土永磁材料的成分和制造工艺
技术领域
本发明属于永磁材料成分和制作方法，特别涉及一种稀土永磁材料的成分和制造工艺。
背景技术
钕铁硼在1983年发明以后，工业化生产水平有了突飞猛进的发展，产品的性能也有了很大的提高；但是目前还有很多公司不能生产高性能的产品，随着原材料价格的不断提高，低端产品的利润越来越低，很多厂家都想提高产品的性能打入高端市场，然而高性能钕铁硼生产线的投入很大，工艺要求相当严格，如何利用低成本投入实现高端产品的量产，是摆在很多厂家面前的难题，目前稀土原材料，尤其是重稀土原材料的价格节节攀升，如何节省材料成本，我们在这方面做了很多的工作，本发明就是我们其中成果的一部分。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种稀土永磁材料的成分和制造工艺。达到节省材料成本，保证和提高产品性能。
本发明的技术方案是：
一种稀土永磁材料的成分，其特征在于：材料按原子百分比配比为：
Re(x)Fe(100-x-z-a-b-c)B(z)Nb(a)Al(b)M(c)；
其中x＝12-16；z＝5.5-6.5；a＝0.05-1；b＝0-0.8；c＝0-3；
Re代表所有稀土族元素，至少包含Nd，Pr，Gd，Ho，Dy，Tb中的一种或多种。
本稀土永磁材料的制造工艺，其特征在于：
(1)将各种原材料以如上的原子配比进行配料后在真空中频感应速凝炉里进行铸片；
铸片过程为：在真空度1Pa以内，开启加热电源进行加热，在材料要融化前充入0.05MPa左右的氩气进行精炼，在钢液温度到1400摄氏度左右时浇钢，钢液顺着导流槽流到到通有冷却水的旋转着的铜辊上迅速冷却，形成片厚低于0.5mm的金属薄片；
(2)用氢碎炉进行破碎：首先向氢碎炉中通入氢气，速凝铸片吸氢后会变成粉末，吸氢过程要释放大量的热量，必须在有冷却装置下进行，当吸氢结束后，开启真空系统抽气，将炉体加热到500-650摄氏度使氢原子从材料内部析出，然后使设备冷却到室温取出产品：
(3)用气流磨将氢化后的粉沫制成粒度更细的粉末，磁粉的平均粒度控制在2.5-4.0um；
(4)将成型后的上述毛坯在高真空炉里进行烧结：首先要使炉体的真空度达到10-2Pa量级，然后升温到1040℃--1100℃，保温3-6小时，保温结束后充入Ar气冷，继续在真空烧结炉里进行二两次效处理：第一次时效温度900℃--950℃，保温1.5-3小时，保温结束后充入Ar气冷却，第二次时效温度460℃-550℃，保温2-5小时，保温结束后充入Ar气冷却出炉进行性能测试。
在制粉、成型和烧结工序中严格控制氧含量，采取防氧化措施使材料的氧含量控制在2000PPM之内，措施如下：在气流磨过程中使用密封罐；在成型过程中将设备密封并通入保护气体氮气；在将毛坯装入烧结炉时要用密封的手套箱，并通入保护气体氮气；在烧结炉加热前要将烧结炉抽真空。
本发明效果是：
通过Nb的添加可以提高Hcj，提高J-H退磁曲线的矩形度，提高产品的温度稳定性；且通过Nb的添加可以降低重稀土Dy、Tb等的用量，降低材料成本。
具体实施方式
一种稀土永磁材料的成分
在该稀土永磁材料是一种添加元素Nb的稀土永磁材料，材料按原子百分比配比为：
Re(x)Fe(100-x-z-a-b-c)B(z)Nb(a)Al(b)M(c)
其中Re代表所有稀土族元素，至少包含Nd、Pr、Gd、Ho、Dy、Tb中的一种或多种，Nb为本发明必须元素，
x＝12-16；z＝5.5-6.5；a＝0.05-1；b＝0-0.8；
M为Co、Cu、Ga、Zr、Si中的一种或多种，为非必要元素，c＝0-3。
制造工艺：将各种原材料(可以是合金原料)放到真空速凝炉中进行铸片，然后在氢碎炉中进行氢化破碎，在气流磨设备中制成平均粒度在2.5-4um的磁粉，然后在磁场取向成型压机下成型，接着放入真空烧结炉中进行烧结和时效处理。
在该方法中涉及到一种添加元素Nb的使用，材料按原子百分比配比为Re(x)Fe(100-x-z-a-b-c)B(z)Nb(a)Al(b)M(c)其中Re代表所有稀土族元素，至少包含Nd、Pr、Gd、Ho、Dy、Tb中的一种或多种，x＝12-16；z＝5.5-6.5；Nb为本发明必须元素，a＝0.05-1；b＝0-0.8；M为Co、Cu、Ga、Zr、Si中的一种或多种，c＝0-3。主要生产过程如下：
1将各种原材料(可以是合金原料)以如上的原子配比进行配料后在真空中频感应速凝炉里进行铸片，铸片过程为：在真空度1Pa以内，开启加热电源进行加热，在材料要融化前充入0.05MPa左右的氩气进行精炼，在钢液温度到1400摄氏度左右时浇钢，钢液顺着导流槽流到到通有冷却水的旋转着的铜辊上迅速冷却，形成片厚低于0.5mm的金属薄片(当厚度高于0.5mm时容易出现成分偏析，产生不利于永磁性能的α-Fe)。
2利用稀土合金容易与氢气反应的特点，用氢碎炉进行破碎：首先向氢碎炉中通入氢气，速凝铸片吸氢后会变成粉末(吸氢过程要释放大量的热量，必须有冷却装置)，当吸氢结束后开设备的启真空系统抽气，将炉体加热到500-650摄氏度使氢原子从材料内部析出，然后使设备冷却到室温取出产品。
3用气流磨将氢化后的粉沫制成粒度更细的粉末，磁粉的平均粒度控制在2.5-4.0um。
4在磁场强度大于1.8KOe的磁场取向成型压机中压制成型，使压制后的毛坯密度在4-4.3g/cm3之间，当密度太高时容易产生内裂。
5将成型后的毛坯在高真空炉里进行烧结：首先要使炉体的真空度达到10-2Pa量级，然后升温到1040℃--1100℃，保温3-6小时，保温结束后充入Ar气冷，继续在真空烧结炉里进行二两次效处理：第一次时效温度900℃--950℃，保温1.5-3小时，保温结束后充入Ar气冷却，第二次时效温度460℃-550℃，保温2-5小时，保温结束后充入Ar气冷却出炉进行性能测试。
在制粉、成型和烧结工序中严格控制氧含量，采取防氧化措施使材料的氧含量控制在2000PPM之内，措施如下：在气流磨过程中使用密封罐；在成型过程中将设备密封并通入保护气体氮气；在将毛坯装入烧结炉时要用密封的手套箱，并通入保护气体氮气；在烧结炉加热前要将烧结炉抽真空。
按照上述配方和生产过程制出的产品与不添加Nb的配方相比有如下区别：
1.添加Nb的产品具有J-H退磁取线矩形度高、温度稳定性好的特点，在量产过程中产品批次一致性好，成品收得率高；
2.在钕铁硼配方中通过添加价格很高的Dy、Tb等重稀土元素可以提高产品的Hcj添加Nb后可以增加Hcj减少对重稀土的需求，降低成本
具体案例
以下实例为进一步说明本发明而阐述，但本发明并不局限于此下实例。
实施案例1
按如下原子百分比
(Pr，Nd)13.35Dy0.1B5.85Nb0.15Al0.1Fe其余
(Pr，Nd)13.2Dy0.25B5.85Al0.1Fe其余
配制原材料，其中Pr，Nd以合金的形式加入，Pr的含量在20％左右，气流磨制粉平均粒度在3.0um，在1.9T磁场中取向成型，毛坯密度4.2g/cm3，然后在真空烧结炉中烧结，温度为1055℃，保温时间4hr，然后进行二次时效：第一次时效温度900℃，保温2小时；二次温度470℃，保温3小时，保温结束后冷却出炉进行性能测试。
  分子式   Br/kGs   Hcj/kOe   Hk/kOe   (BM)max
1   (Pr，Nd)13.35Dy0.1B5.85Nb0.15Al0.1Fe其余 14.52 12.5 12.22 51.1MGOe
  2   (Pr，Nd)13.2Dy0.25B5.85Al0.1Fe其余   14.5   12.3   11.53   50.8MGOe
两个样品的氧含量为800-1000PPM，从对比中可以看到Hcj基本相同，而但由于添加Nb的配方用Dy少，配方成本低；而且添加Nb的产品Hk/Hcj高，退磁曲线矩形度好。
实施案例2
按如下原子百分比
(Pr，Nd)10.65Dy2.85B6Nb0.3Al0.5Co2Cu0.2Fe其余
(Pr，Nd)10.4Dy3.1B6Al0.5Co2Cu0.2Fe其余
配制原材料，其中Pr，Nd以合金的形式加入，Pr的含量在20％左右，气流磨制粉平均粒度在3.0um，在1.9T磁场中取向成型，毛坯密度4.2g/cm3，然后在真空烧结炉中烧结，温度为1075℃，保温时间4hr，然后进行二次时效：第一次时效温度910℃，保温2小时，二次温度500℃，保温3小时，保温结束后冷却出炉进行性能测试。
分子式   Br/kGs   Hcj/kOe   Hcj/kOe(at 180℃) (BM)max
1   (Pr，Nd)10.65Dy2.85B6Nb0.3Al0.5Co2Cu0.2Fe其余 12.35 29.5 9.0   37.2MGOe
2 (Pr，Nd)10.4Dy3.1B6Al0.5Co2Cu0.2Fe其余 12.4 29.8 8.5   37.35MGOe
两个样品的氧含量为1000-1500PPM，从对比中可以看到几乎相同Hcj，添加Nb的配方Dy的用量少了很多成本降低；测试产品180℃时的Hcj后，加Nb的hcj高，说明Nb的添加改善了钕铁硼的耐温性能。
实施案例3
按如下原子百分比
(Pr，Nd)12.6Dy0.7Tb0.1B6Nb0.2Al0.3Co0.5Fe其余
(Pr，Nd)12.5Dy0.6Tb0.3B6Al0.3Co0.5Fe其余
配制原材料，其中Pr，Nd已合金的形式加入，Pr的含量在20％左右，气流磨制粉平均粒度在3.0um，在1.9T磁场中取向成型，毛坯密度4.2g/cm3，然后在真空烧结炉中烧结，温度为1070℃，保温时间4hr，然后进行二次时效：第一次时效温度900℃，保温2小时，二次温度480℃，保温3小时，保温结束后冷却出炉进行性能测试。
  分子式   Br/kGs   Hcj/kOe   Hk/kOe   (BM)max
1   (Pr，Nd)12.6Dy0.7Tb0.1B6Nb0.2Al0.3Co0.5Fe其余 13.8 17.9 17.1 46.4
3   (Pr，Nd)12.5Dy0.6Tb0.3B6Al0.3Co0.5Fe其  余 13.85 18.1 17.1   46.4
两个样品的氧含量为800-1000PPM，从对比中可以看到几乎将同的Hcj，添加Nb的配方Tb的含量减少，制造成本低很多。将其加工成6×1.5×0.5的产品后加热到100℃，保温4hr后对比加热前后磁通的衰减结果，如下：
Figure GSA00000101454200061
从对比结果可以看出不加Nb的配方Hcj高于加Nb的，但是做热减磁试验的结果是加Nb的耐温好，磁通衰减少，说明Nb提高了产品的温度稳定性。

Claims (2)

1.一种稀土永磁材料的成分，其特征在于：材料按原子百分比配比为：
Re(x)Fe(100-x-z-a-b-c)B(z)Nb(a)Al(b)M(c)；
其中x＝12-16；z＝5.5-6.5；a＝0.05-1；b＝0-0.8；c＝0-3；
Re代表所有稀土族元素，至少包含Nd，Pr，Gd，Ho，Dy，Tb中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种稀土永磁材料的制造工艺，其特征在于：
(1)将各种原材料以如上的原子配比进行配料后在真空中频感应速凝炉里进行铸片；
铸片过程为：在真空度1Pa以内，开启加热电源进行加热，在材料要融化前充入0.05MPa左右的氩气进行精炼，在钢液温度到1400摄氏度左右时浇钢，钢液顺着导流槽流到到通有冷却水的旋转着的铜辊上迅速冷却，形成片厚低于0.5mm的金属薄片；
(2)用氢碎炉进行破碎：首先向氢碎炉中通入氢气，速凝铸片吸氢后会变成粉末，吸氢过程要释放大量的热量，必须在有冷却装置下进行，当吸氢结束后，开启真空系统抽气，将炉体加热到500-650摄氏度使氢原子从材料内部析出，然后使设备冷却到室温取出产品：
(3)用气流磨将氢化后的粉沫制成粒度更细的粉末，磁粉的平均粒度控制在2.5-4.0um；
(4)将成型后的上述毛坯在高真空炉里进行烧结：首先要使炉体的真空度达到10-2Pa量级，然后升温到1040℃--1100℃，保温3-6小时，保温结束后充入Ar气冷，继续在真空烧结炉里进行二两次效处理：第一次时效温度900℃--950℃，保温1.5-3小时，保温结束后充入Ar气冷却，第二次时效温度460℃-550℃，保温2-5小时，保温结束后充入Ar气冷却出炉进行性能测试；
在制粉、成型和烧结工序中严格控制氧含量，采取防氧化措施使材料的氧含量控制在2000PPM之内，措施如下：在气流磨过程中使用密封罐；在成型过程中将设备密封并通入保护气体氮气；在将毛坯装入烧结炉时要用密封的手套箱，并通入保护气体氮气；在烧结炉加热前要将烧结炉抽真空。
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