CN102586682B - 一种高性能稀土永磁烧结磁体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种稀土烧结磁体及其制造方法，该磁体的磁性能剩磁Br为12.8～13.3kGs，内禀矫顽力Hcj≥30kOe，磁体的氧含量在500～900ppm。其制造过程是：熔炼工序为真空速凝工艺，生产的薄片合金的厚度为0.1～0.5mm。氢破碎工艺进行中粉碎工序生产。使用气流磨进行制微粉工序生产，微粉平均粒度为3.0～4.5μm。压型工序为在无氧惰性气体环境下进行压制成型。烧结工序为使用真空烧结炉进行烧结时效。

Description

一种高性能稀土永磁烧结磁体及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种高性能稀土永磁烧结磁体及其制造方法，尤其是剩磁为12.8～13.3kGs，同时内禀矫顽力不小于30kOe的双高稀土永磁烧结磁体和其生产方法。
背景技术
近年来，钕铁硼磁体在电子信息、IT、汽车和机械制造等行业中得到了越来越多的应用，也伴随着这些行业的发展获得了迅猛发展。相对应，应用磁性器件的电子信息、IT、汽车和机械制造业产品功能的增加和技术的提高对磁性材料性能提出了更高要求，磁性材料必须满足小型化、贴片化、高磁性能、低损耗的要求。
这个要求的提出，意味着磁体在减小体积的同时要维持原有的特性要求，双高(高矫顽力，高剩磁)磁体成为了必然的选择。
现有的稀土烧结磁体生产大多都是单高：高剩磁低矫顽力或高矫顽力低剩磁。由于稀土烧结磁体高剩磁的磁体成分和高矫顽力的磁体成分的相互制约，一般的方法在保证高剩磁的同时很难保证高矫顽力。
目前生产双高磁体采取的方法，一种是采用双合金法(如专利CN1246864C)：通过混合两种不同成分的合金粉末并压制烧结来制备稀土磁体，合金A的粉末由R2Fe14B相组成，R主要为Pr和Nd，合金B的粉末包含各种附加元素，包括Dy，Tb，Al，Cu，V，Mo，典型成分为Dy和Tb，将A和B合金混合，值成微粉，压制，烧结和时效，制备稀土磁体。根据该方法，重稀土Dy，Tb等元素许多分布于R2Fe14B相的晶界附近，可提高晶粒的结晶磁各向异性，提高矫顽力。同时在晶粒中心部不产生由重稀土元素进行的置换，也能剩磁的降低。这样就在获得高矫顽力的同时避免剩磁的下降过多。
还有一种方法(如专利CN101521068A)，通过用重稀土的金属、化合物等粉末覆盖表面经过处理的烧结磁体表面，经过热处理，发生扩散反应，使得重稀土相扩散进入到烧结磁体晶间相，从而在不降低剩磁基础上，提高磁体矫顽力。
对于第一种方法，实际实施该方法时，很难控制重稀土元素的扩散速度，所以重稀土元素也会扩散到了晶粒的中心部，使得磁体的矫顽力提高的同时剩磁降低很大。生产的磁体性能均匀性很差，无法实现稳定准确控制磁体性能。
对于第二种方法，重稀土元素扩散深度对磁体Hcj影响较大，由于扩散反应中重稀土相对磁体表面深度扩散的深度不匀，不能保证大批量生产的磁体一致性，造成客户使用上困难。
发明内容
本发明的目的是通过优化工艺参数和配方成分，可以批量生产具有稳定性能的剩磁为12.8～13.3kGs，同时内禀矫顽力不小于30kOe双高磁体及其制造方法。
本发明所述的高性能稀土永磁烧结磁体，其特征在于，所述的磁体组成成分为：Nd+Pr+Dy+Tb为29～30.5wt％，B为0.95wt％，Co为1wt％，Cu为0.1wt％，Ga为0.1wt％，Al为0.2wt％，Nb为0.1wt％，Fe为67.55～68.55wt％；同时所述磁体的剩磁Br为12.8～13.3kGs，内禀矫顽力Hcj≥30kOe。
优选地，所述的磁体中稀土含量为：Nd为14.5～19.5wt％，Pr为6～9wt％，Dy为1.5～2.5wt％，Tb为3～4wt％。
优选地，所述磁体中氧含量为500～900ppm；更优选地氧含量为600～700ppm。
本发明所述的高性能稀土永磁烧结磁体的生产方法包括如下步骤：首先按比例进行配料；随后将配好的料放入真空感应速凝炉中进行熔炼，得到甩带合金薄片；将甩带合金薄片先在氢化炉中进行氢化中破碎，然后在气流磨中制成微粉；将微粉在无氧惰性气体环境下压型成型制成毛坯；将压制好的毛坯放入真空烧结炉进行烧结；烧结完成后进行二次时效，得到所述磁体。
优选地，所述的甩带合金薄片的厚度为0.1～0.5mm，优选厚度为0.2～0.4mm。
优选地，所述的用气流磨制成的微粉平均粒度为3.0～4.5μm，优选平均粒度为3.6～4.0μm。
优选地，所述的烧结温度为1030～1060℃，保温3～5小时。
优选地，所述的二次时效为：在烧结完成后将烧结炉快速冷却至100℃以下，然后在温度为900～930℃，保温时间2～3小时下进行一级时效；再次将烧结炉快速冷却至100℃以下后，在温度480～500℃，保温时间4～5小时下进行第二级时效。快速冷却至60℃以下出炉。
本发明通过精细配比及优化工艺路线，可以实现批量制造剩磁Br为12.8～13.3kGs，内禀矫顽力Hcj≥30kOe的烧结NdFeB磁性材料。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步详细的描述。
实施例1
表1为实施例1的成分配比表。
表1
元素 Nd Pr Dy Tb B Co Cu Ga Al Nb Fe
质量百分比 18.5 6 1.5 4 0.95 1.0 0.1 0.1 0.2 0.1 67.55
首先按照表1所示的成分重量百分比进行原材料配比，在真空速凝薄片炉中进行钢锭熔炼，生成0.2～0.5mm的合金薄片，合金薄片在氢碎炉中进行氢破碎，生产的氢碎粉用气流磨磨成平均粒度为3.6μm的微粉，在氮气保护下，将合金粉在取向磁场中压制成型，压制成型后，在真空烧结炉中进行烧结时效。烧结温度为1030～1060℃，保温3～5小时；将烧结炉快速冷却至100℃以下后进行两级时效，一级时效温度为900～930℃，保温时间2～3小时，快速冷却至100℃以下后进行第二级时效，温度480～500℃，保温时间4～5小时，快速冷却至60℃以下出炉。。
实施例1磁体的氧含量为550ppm，测得实施例1磁性能结果如表2：
表2
实施例2
表3是实施例2的成分配比表。
表3
元素 Nd Pr Dy Tb B Co Cu Ga Al Nb Fe
质量百分比 14.5 9 2.5 3 0.95 1.0 0.1 0.1 0.2 0.1 68.55
首先按照表3所示的成分重量百分比进行原材料配比，在真空速凝薄片炉中进行钢锭熔炼，生成0.2～0.5mm的合金薄片，合金薄片在氢碎炉中进行氢破碎，生产的氢碎粉用气流磨磨成平均粒度为4.0μm的微粉，在氮气保护下，将合金粉在取向磁场中压制成型，压制成型后，在真空烧结炉中进行烧结时效。烧结温度为1030～1060℃，保温3～5小时；将烧结炉快速冷却至100℃以下后进行两级时效，一级时效温度为900～930℃，保温时间2～3小时，快速冷却至100℃以下后进行第二级时效，温度480～500℃，保温时间4～5小时，快速冷却至60℃以下出炉。
实施例2磁体的氧含量为850ppm，测得实施例2磁性能结果如表4：
表4
实施例3-6与实施例1-2具有相同的工艺路线，工艺参数有所不同，具体数据请见下表5。表5中列出了全部实施例的成分配方、工艺参数及所得磁体的磁性能数据。
表5
通过精细配比及工艺路线，本发明可以实现批量制造剩磁Br为12.8～13.3kGs，内禀矫顽力Hcj≥30kOe的烧结NdFeB磁性材料。
本发明通过上面的实施例进行举例说明，但是，本发明并不限于这里所描述的特殊实例和实施方案。任何本领域中的技术人员很容易在不脱离本发明精神和范围的情况下进行进一步的改进和完善，因此本发明只受到本发明权利要求的内容和范围的限制，其意图涵盖所有包括在由本权利要求所限定的本发明精神和范围内的备选方案和等同方案。

Claims (9)

1.一种高性能稀土永磁烧结磁体，其特征在于，所述的磁体组成成分为：Nd+Pr+Dy+Tb为29～30.5wt％，B为0.95wt％，Co为1wt％，Cu为0.1wt％，Ga为0.1wt％，Al为0.2wt％，Nb为0.1wt％，Fe为67.05～68.55wt％；同时所述磁体的剩磁Br为12.8～13.3kGs，内禀矫顽力Hcj≥30kOe，
所述的磁体中稀土含量为：Nd为14.5～19.5wt％，Pr为6～9wt％，Dy为1.5～2.5wt％，Tb为3～4wt％，
所述磁体中氧含量为500～900ppm。
2.如权利要求1所述的高性能稀土永磁烧结磁体，其特征在于：所述磁体中氧含量为600～700ppm。
3.如权利要求1所述的高性能稀土永磁烧结磁体的生产方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：首先按比例进行配料；随后将配好的料放入真空感应速凝炉中进行熔炼，得到甩带合金薄片；将甩带合金薄片先在氢化炉中进行氢化破碎，然后在气流磨中制成微粉；将微粉在无氧惰性气体环境下压型成型制成毛坯；将压制好的毛坯放入真空烧结炉进行烧结；烧结完成后进行二次时效，得到所述磁体。
4.如权利要求3所述的烧结磁体的生产方法，其特征在于：所述的甩带合金薄片的厚度为0.1～0.5mm。
5.如权利要求3所述的烧结磁体的生产方法，其特征在于：所述的甩带合金薄片的厚度为0.2～0.4mm。
6.如权利要求3所述的烧结磁体的生产方法，其特征在于：所述的用气流磨制成的微粉平均粒度为3.0～4.5μm。
7.如权利要求3所述的烧结磁体的生产方法，其特征在于：所述的用气流磨制成的微粉平均粒度为3.6～4.0μm。
8.如权利要求3所述的烧结磁体的生产方法，其特征在于：所述的烧结温度为1030～1060℃，保温3～5小时。
9.如权利要求3所述的烧结磁体的生产方法，其特征在于：所述的二次时效为：在烧结完成后将烧结炉快速冷却至100℃以下，然后在温度为900～930℃，保温时间2～3小时进行一级时效；再次将烧结炉快速冷却至100℃以下后，在温度480～500℃，保温时间4～5小时进行第二级时效，快速冷却至60℃以下出炉。
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