CN104966608A - 一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法及产品 - Google Patents

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唐国才
周鸿波
任春德
金东杰
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一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法,包括以下步骤:(1)取钕铁硼合金,该钕铁硼合金为采用速凝甩带工艺制成的速凝薄带,将其制备成钕铁硼合金粉末,所述钕铁硼合金以质量比计,其成分为:(Pr+Nd)28.3(Dy+Tb)1.5Febal(Cu+Ga+Co+Nb+Al)3.0B0.99;(2)将钕铁硼合金粉末在1.8T的磁场下进行取向压型,将压型完成的压坯进行200MPa的冷等静压处理,使其压型成为生坯;(3)将生坯进行烧结,再经过一级回火、二级回火,制得烧结钕铁硼磁体;(4)将烧结钕铁硼磁体加工成小块磁体,表面经过除油处理后烘干,在磁场下充磁;其中一般对于矫顽力为1500kA/m小块磁体,充磁外磁场一般3T即可;(5)将充磁后的小块磁体退磁,再进行冷却。

Description

一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法及产品
技术领域
本发明属于永磁材料技术领域,具体涉及一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法,本发明还涉及通过上述制备方法制备的产品。
背景技术
1983 年日本的佐川真仁等人在对 RE-Fe-X 三元合金进行广泛研究的基础上,采用粉末冶金工艺制备出磁能积高达 290kJ/m3的钕铁硼 (Nd-Fe-B) 烧结钕铁硼磁体,开创了第三代稀土永磁材料。烧结 Nd-Fe-B 广泛应用于军工设备、电声器件、电动机、发电机、计算机硬盘驱动器 (HDD)、音圈电机 (VCM)、人体核磁共振成像仪 (MRI)、微波通讯技术、控制器、仪表、磁分离设备、磁卡盘及其他需用永久磁场的装置和设备中。烧结钕铁硼磁体是以Nd2Fe14B化合物为主相,周围包覆着富稀土相的结构。其主要的技术指标包括剩磁 Br、最大磁能积 (BH)max、矫顽力Hc、居里温度 Tc。经过20多年的研究发展,设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺,使磁体的剩磁 Br达到了理论值的 96%以上,磁能积最高磁能积达到 474kJ/m3, 接近了理论磁能积 512kJ/m3的 93%。
针对具有高矫顽力的磁体,由于其反磁化过程难度加大,导致其方形度远远偏离实际产品使用的标准。同时针对那些实际运用到产品的商用磁体,往往是需要加工成小尺寸或者薄片时,磁性能伴随磁体尺寸的变小而恶化,磁体越薄,磁性能恶化越严重。这主要是因为小尺寸磁体表层 Nd2Fe14B晶粒存在损伤层,矫顽力非常小,仅有 100~200kA/m,局部极低的矫顽力使得小块磁体退磁方形度远小于大块磁体。目前,一般钕铁硼商业磁体,要求方形度要在90%以上,才能达到较好的综合磁性能。但是对于具有高矫顽力和经切片加工的薄片磁体,这个方形度一般低于90%,这样就大大限制了钕铁硼磁体维持其优良的性能。为了解决这一问题,科学工作者从事了大量的研究,主要包括采用Co部分取代Fe提高磁体的居里温度,工艺上通过改善工艺优化显微组织等。但是都是建立在大幅地提高成本的基础上,尤其战略性元素Co部分取代Fe,虽然磁体的剩磁和最大磁能积等指标在一定程度得到提高,但是会导致矫顽力的下降。目前国内外一些企业和科研单位,一般对于高矫顽力的烧结钕铁硼,都是采用优化工艺的方法,可以有效地获得较高的方形度,同时保持其基本性能。
发明内容
针对现有技术中的不足,本发明提供一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现。
一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法,包括以下步骤:
(1)取钕铁硼合金,该钕铁硼合金为采用速凝甩带工艺制成的速凝薄带,将其制备成钕铁硼合金粉末,所述钕铁硼合金以质量比计,其成分为:(Pr+Nd) 28.3(Dy+Tb)1.5Febal(Cu+Ga+Co+Nb+Al)3.0B0.99
(2)将钕铁硼合金粉末在1.8T的磁场下进行取向压型,将压型完成的压坯进行200MPa的冷等静压处理,使其压型成为生坯;
(3)将生坯进行烧结,再经过一级回火、二级回火,制得烧结钕铁硼磁体;
(4)将烧结钕铁硼磁体加工成小块磁体,表面经过除油处理后烘干,在磁场下充磁;其中一般对于矫顽力为1500kA/m小块磁体,充磁外磁场一般3T即可。
(5)将充磁后的小块磁体退磁,再进行冷却。
    作为优选,所述钕铁硼合金粉末的粒度为2.8μm。
作为优选,所述步骤 (3) 中的烧结条件为:在1040~1060℃烧结3~5h,再经过880~910℃一级回火1~3h和480~510℃二级回火2~4h。
采用以上烧结条件处理得到的烧结钕铁硼磁体的剩磁大于1.4T,矫顽力大于1400kA/m ;特别在1050℃烧结 3.5h,再经过890℃一级回火2h和 490℃二级回火 3h 处理后,磁体的剩磁大于1.4T,矫顽力大于 1450kA/m。
    作为优选,所述小块磁体的尺寸为10mm×10mm×5mm。
    作为优选,所述步骤(4)中的充磁过程在室温下进行。
    作为优选,所述步骤(5)中,小块磁体的退磁温度为400℃~450℃,尤其对于N50H牌号的磁体,退磁温度采用400~450℃最佳。
    作为优选,所述步骤(5)中的冷却方式为自然冷却、水淬、冰水淬、油淬、气淬中的一种或多种的结合。其中冷却速率越快,方形度越佳。
此外,本发明还提供了一种烧结钕铁硼磁体,该烧结钕铁硼磁体采用上述制备方法制备得到。
本发明利用第一次充磁过程中畴壁位移和磁畴转动后,减少了晶界处的缺陷,可以降低反磁化形核中心。同时再退磁之后,降温过程中,为了很好地保持退磁高温状态的显微组织结构,通过采用不同的冷却方式,可以很好地研究提高方形度的因素。尤其高温退磁时,晶界相会有流动状态,此时的晶界相与主相之间既有很好的润湿性,这样用淬火方式可以很好地保留高温状态下晶界与主相的形态,优化晶界结构,减少晶界缺陷,修复部分因加工造成的晶界损伤层,抑制反磁化形核,有效地提高了磁体的方形度。
本发明与现有技术相比,具有的有益效果:
(1) 本发明设计对磁体进行充磁,有利于畴壁的位移和磁畴的偏转,可以有效地减少晶界缺陷,降低反磁化中心。
(2) 同时采用400~450℃左右的温度热退磁,有效地抑制晶粒长大,同时也可以改善晶界结构,消除晶界缺陷,修复部分因机械加工造成的晶界损伤层。
(3) 采用不同方法进行降温,通过改善降温速率,可以很好地保持高温状态的润湿性,优化显微组织结构,提高方形度。
(4)本发明设计可以改善已加工好的小规格产品的方形度,在实际生产中具有重大的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明作进一步描述。
实施例1:
    (1)取钕铁硼合金,该钕铁硼合金为采用速凝甩带工艺制成的速凝薄带,再通过氢碎与气流磨的方法将铸锭破碎制成平均粒度优选为2.8μm 的合金颗粒粉末,所述合金以质量比计,成分为:Pr7Nd 21.3Dy1.0Tb0.5FebalCu0.25Ga0.2Co2.0Nb0.4Al0.15B0.99
(2)将合金粉末在1.8T的磁场下进行取向压型;将压型完成的压坯进行200MPa 的冷等静压;
(3)在真空烧结炉中,将压型完成的生坯 1050℃烧结3.5h,再经过890℃一级回火2h和490℃二级回火3h,制得烧结钕铁硼磁体;
(4)将烧结钕铁硼磁体经切加工成10mm×10mm×5mm的小块磁体,表面进行简单的除油处理后烘干,然后充磁,充磁强度3.5 T,直至达到完全饱和;
(5) 将充磁好的小块磁体,直接测得磁性能结果:Br=1.405T,Hcj=1450.2kA/m,方形度为0.892,作为初始磁体测量结果。
将充磁好的小块磁体,在恒温干燥箱中420℃温度下进行退磁20 min,进行自然冷却,测磁性能结果:Br=1.403T,Hcj=1462.8kA/m,方形度为0.935。
将充磁好的小块磁体,在恒温干燥箱中420℃温度下进行退磁20 min,进行水淬冷却,测得磁性能结果:Br=1.402T,Hcj=1475.2kA/m,方形度为0.962。
将充磁好的小块磁体,恒温干燥箱中在420℃温度下进行退磁20 min,进行冰水淬冷却,测得磁性能结果:Br=1.401T,Hcj=1501.5kA/m,方形度为0.975。
通过试验比较,发现用冷却速率最快的冰水淬方法,磁体的方形度最佳。
实施例2:
步骤(1)至(4)与实施例1相同。
(5) 将充磁好的小块磁体,直接测得磁性能结果:Br=1.405T,Hcj=1450.2kA/m,方形度为0.892,作为初始磁体测量结果。
将充磁好的小块磁体,在恒温干燥箱中400℃温度下进行退磁20 min,进行冰水淬冷却,测得磁性能结果:Br=1.403T,Hcj=1495.2kA/m,方形度为0.955。
将充磁好的小块磁体,在恒温干燥箱中450℃温度下进行退磁20 min,进行冰水淬冷却,测得磁性能结果:Br=1.400T,Hcj=1485.7kA/m,方形度为0.949。
通过试验比较,在同等冷却速度下,发现热退磁温度用420℃,磁体的方形度最佳。
本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式,本发明的保护范围以权利要求书为准,任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取钕铁硼合金,该钕铁硼合金为采用速凝甩带工艺制成的速凝薄带,将其制备成钕铁硼合金粉末,所述钕铁硼合金以质量比计,其成分为:(Pr+Nd) 28.3(Dy+Tb)1.5Febal(Cu+Ga+Co+Nb+Al)3.0B0.99
将钕铁硼合金粉末在1.8T的磁场下进行取向压型,将压型完成的压坯进行200MPa的冷等静压处理,使其压型成为生坯;
将生坯进行烧结,再经过一级回火、二级回火,制得烧结钕铁硼磁体;
将烧结钕铁硼磁体加工成小块磁体,表面经过除油处理后烘干,在磁场下充磁;
将充磁后的小块磁体退磁,再进行冷却。
2.根据权利要求 1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法,其特征在于,所述钕铁硼合金粉末的粒度为2.8μm。
3.根据权利要求 1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法,其特征在于,在1040~1060℃烧结3~5h,再经过880~910℃一级回火1~3h和480~510℃二级回火2~4h。
4.根据权利要求 1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法,其特征在于,所述小块磁体的尺寸为10mm×10mm×5mm。
5.根据权利要求 1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的充磁过程在室温下进行。
6.根据权利要求 1 所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,小块磁体的退磁温度为400~450℃。
7.根据权利要求 1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中的冷却方式为自然冷却、水淬、冰水淬中的一种或多种的结合。
8.烧结钕铁硼磁体,其特征在于,该烧结钕铁硼磁体采用权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到。
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