CN104966608A - 一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法及产品 - Google Patents
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Abstract
一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，包括以下步骤：（1）取钕铁硼合金，该钕铁硼合金为采用速凝甩带工艺制成的速凝薄带，将其制备成钕铁硼合金粉末，所述钕铁硼合金以质量比计，其成分为：(Pr+Nd)28.3(Dy+Tb)1.5Febal（Cu+Ga+Co+Nb+Al）3.0B0.99；（2）将钕铁硼合金粉末在1.8T的磁场下进行取向压型，将压型完成的压坯进行200MPa的冷等静压处理，使其压型成为生坯；（3）将生坯进行烧结，再经过一级回火、二级回火，制得烧结钕铁硼磁体；（4）将烧结钕铁硼磁体加工成小块磁体，表面经过除油处理后烘干，在磁场下充磁；其中一般对于矫顽力为1500kA/m小块磁体，充磁外磁场一般3T即可；（5）将充磁后的小块磁体退磁，再进行冷却。
Description
技术领域
本发明属于永磁材料技术领域，具体涉及一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，本发明还涉及通过上述制备方法制备的产品。
背景技术
1983 年日本的佐川真仁等人在对 RE-Fe-X 三元合金进行广泛研究的基础上，采用粉末冶金工艺制备出磁能积高达 290kJ/m3的钕铁硼 (Nd-Fe-B) 烧结钕铁硼磁体，开创了第三代稀土永磁材料。烧结 Nd-Fe-B 广泛应用于军工设备、电声器件、电动机、发电机、计算机硬盘驱动器 (HDD)、音圈电机 (VCM)、人体核磁共振成像仪 (MRI)、微波通讯技术、控制器、仪表、磁分离设备、磁卡盘及其他需用永久磁场的装置和设备中。烧结钕铁硼磁体是以Nd2Fe14B化合物为主相，周围包覆着富稀土相的结构。其主要的技术指标包括剩磁 Br、最大磁能积 (BH)max、矫顽力Hc、居里温度 Tc。经过20多年的研究发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使磁体的剩磁 Br达到了理论值的 96％以上，磁能积最高磁能积达到 474kJ/m3, 接近了理论磁能积 512kJ/m3的 93％。
针对具有高矫顽力的磁体，由于其反磁化过程难度加大，导致其方形度远远偏离实际产品使用的标准。同时针对那些实际运用到产品的商用磁体，往往是需要加工成小尺寸或者薄片时，磁性能伴随磁体尺寸的变小而恶化，磁体越薄，磁性能恶化越严重。这主要是因为小尺寸磁体表层 Nd2Fe14B晶粒存在损伤层，矫顽力非常小，仅有 100~200kA/m，局部极低的矫顽力使得小块磁体退磁方形度远小于大块磁体。目前，一般钕铁硼商业磁体，要求方形度要在90%以上，才能达到较好的综合磁性能。但是对于具有高矫顽力和经切片加工的薄片磁体，这个方形度一般低于90%，这样就大大限制了钕铁硼磁体维持其优良的性能。为了解决这一问题，科学工作者从事了大量的研究，主要包括采用Co部分取代Fe提高磁体的居里温度，工艺上通过改善工艺优化显微组织等。但是都是建立在大幅地提高成本的基础上，尤其战略性元素Co部分取代Fe，虽然磁体的剩磁和最大磁能积等指标在一定程度得到提高，但是会导致矫顽力的下降。目前国内外一些企业和科研单位，一般对于高矫顽力的烧结钕铁硼，都是采用优化工艺的方法，可以有效地获得较高的方形度，同时保持其基本性能。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现。
一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，包括以下步骤：
（1）取钕铁硼合金，该钕铁硼合金为采用速凝甩带工艺制成的速凝薄带，将其制备成钕铁硼合金粉末，所述钕铁硼合金以质量比计，其成分为：(Pr+Nd) 28.3(Dy+Tb)1.5Febal（Cu+Ga+Co+Nb+Al）3.0B0.99；
（2）将钕铁硼合金粉末在1.8T的磁场下进行取向压型，将压型完成的压坯进行200MPa的冷等静压处理，使其压型成为生坯；
（3）将生坯进行烧结，再经过一级回火、二级回火，制得烧结钕铁硼磁体；
（4）将烧结钕铁硼磁体加工成小块磁体，表面经过除油处理后烘干，在磁场下充磁；其中一般对于矫顽力为1500kA/m小块磁体，充磁外磁场一般3T即可。
（5）将充磁后的小块磁体退磁，再进行冷却。
作为优选，所述钕铁硼合金粉末的粒度为2.8μm。
作为优选，所述步骤 (3) 中的烧结条件为：在1040~1060℃烧结3~5h，再经过880~910℃一级回火1~3h和480~510℃二级回火2~4h。
采用以上烧结条件处理得到的烧结钕铁硼磁体的剩磁大于1.4T，矫顽力大于1400kA/m ；特别在1050℃烧结 3.5h，再经过890℃一级回火2h和 490℃二级回火 3h 处理后，磁体的剩磁大于1.4T，矫顽力大于 1450kA/m。
作为优选，所述小块磁体的尺寸为10mm×10mm×5mm。
作为优选，所述步骤（4）中的充磁过程在室温下进行。
作为优选，所述步骤（5）中，小块磁体的退磁温度为400℃~450℃，尤其对于N50H牌号的磁体，退磁温度采用400~450℃最佳。
作为优选，所述步骤（5）中的冷却方式为自然冷却、水淬、冰水淬、油淬、气淬中的一种或多种的结合。其中冷却速率越快，方形度越佳。
此外，本发明还提供了一种烧结钕铁硼磁体，该烧结钕铁硼磁体采用上述制备方法制备得到。
本发明利用第一次充磁过程中畴壁位移和磁畴转动后，减少了晶界处的缺陷，可以降低反磁化形核中心。同时再退磁之后，降温过程中，为了很好地保持退磁高温状态的显微组织结构，通过采用不同的冷却方式，可以很好地研究提高方形度的因素。尤其高温退磁时，晶界相会有流动状态，此时的晶界相与主相之间既有很好的润湿性，这样用淬火方式可以很好地保留高温状态下晶界与主相的形态，优化晶界结构，减少晶界缺陷，修复部分因加工造成的晶界损伤层，抑制反磁化形核，有效地提高了磁体的方形度。
本发明与现有技术相比，具有的有益效果：
(1) 本发明设计对磁体进行充磁，有利于畴壁的位移和磁畴的偏转，可以有效地减少晶界缺陷，降低反磁化中心。
(2) 同时采用400~450℃左右的温度热退磁，有效地抑制晶粒长大，同时也可以改善晶界结构，消除晶界缺陷，修复部分因机械加工造成的晶界损伤层。
(3) 采用不同方法进行降温，通过改善降温速率，可以很好地保持高温状态的润湿性，优化显微组织结构，提高方形度。
(4)本发明设计可以改善已加工好的小规格产品的方形度，在实际生产中具有重大的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步描述。
实施例1：
（1）取钕铁硼合金，该钕铁硼合金为采用速凝甩带工艺制成的速凝薄带，再通过氢碎与气流磨的方法将铸锭破碎制成平均粒度优选为2.8μm 的合金颗粒粉末，所述合金以质量比计，成分为：Pr7Nd 21.3Dy1.0Tb0.5FebalCu0.25Ga0.2Co2.0Nb0.4Al0.15B0.99。
（2）将合金粉末在1.8T的磁场下进行取向压型；将压型完成的压坯进行200MPa 的冷等静压；
（3）在真空烧结炉中，将压型完成的生坯 1050℃烧结3.5h，再经过890℃一级回火2h和490℃二级回火3h，制得烧结钕铁硼磁体；
（4）将烧结钕铁硼磁体经切加工成10mm×10mm×5mm的小块磁体，表面进行简单的除油处理后烘干，然后充磁，充磁强度3.5 T，直至达到完全饱和；
（5) 将充磁好的小块磁体，直接测得磁性能结果：Br=1.405T，Hcj=1450.2kA/m，方形度为0.892，作为初始磁体测量结果。
将充磁好的小块磁体，在恒温干燥箱中420℃温度下进行退磁20 min，进行自然冷却，测磁性能结果:Br=1.403T，Hcj=1462.8kA/m，方形度为0.935。
将充磁好的小块磁体，在恒温干燥箱中420℃温度下进行退磁20 min，进行水淬冷却，测得磁性能结果:Br=1.402T，Hcj=1475.2kA/m，方形度为0.962。
将充磁好的小块磁体，恒温干燥箱中在420℃温度下进行退磁20 min，进行冰水淬冷却，测得磁性能结果:Br=1.401T，Hcj=1501.5kA/m，方形度为0.975。
通过试验比较，发现用冷却速率最快的冰水淬方法，磁体的方形度最佳。
实施例2：
步骤（1）至（4）与实施例1相同。
（5) 将充磁好的小块磁体，直接测得磁性能结果：Br=1.405T，Hcj=1450.2kA/m，方形度为0.892，作为初始磁体测量结果。
将充磁好的小块磁体，在恒温干燥箱中400℃温度下进行退磁20 min，进行冰水淬冷却，测得磁性能结果:Br=1.403T,Hcj=1495.2kA/m,方形度为0.955。
将充磁好的小块磁体，在恒温干燥箱中450℃温度下进行退磁20 min，进行冰水淬冷却，测得磁性能结果:Br=1.400T,Hcj=1485.7kA/m,方形度为0.949。
通过试验比较，在同等冷却速度下，发现热退磁温度用420℃，磁体的方形度最佳。
本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取钕铁硼合金，该钕铁硼合金为采用速凝甩带工艺制成的速凝薄带，将其制备成钕铁硼合金粉末，所述钕铁硼合金以质量比计，其成分为：(Pr+Nd) 28.3(Dy+Tb)1.5Febal（Cu+Ga+Co+Nb+Al）3.0B0.99；
将钕铁硼合金粉末在1.8T的磁场下进行取向压型，将压型完成的压坯进行200MPa的冷等静压处理，使其压型成为生坯；
将生坯进行烧结，再经过一级回火、二级回火，制得烧结钕铁硼磁体；
将烧结钕铁硼磁体加工成小块磁体，表面经过除油处理后烘干，在磁场下充磁；
将充磁后的小块磁体退磁，再进行冷却。
2.根据权利要求 1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼合金粉末的粒度为2.8μm。
3.根据权利要求 1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，其特征在于，在1040~1060℃烧结3~5h，再经过880~910℃一级回火1~3h和480~510℃二级回火2~4h。
4.根据权利要求 1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，其特征在于，所述小块磁体的尺寸为10mm×10mm×5mm。
5.根据权利要求 1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的充磁过程在室温下进行。
6.根据权利要求 1 所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，小块磁体的退磁温度为400~450℃。
7.根据权利要求 1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体方形度的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的冷却方式为自然冷却、水淬、冰水淬中的一种或多种的结合。
8.烧结钕铁硼磁体，其特征在于，该烧结钕铁硼磁体采用权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到。
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