CN105710378B - 一种类球形金属软磁合金粉末的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种类球形金属软磁合金粉末的制备方法，属于粉末制备技术领域。该方法将金属软磁合金的原料按照重量比进行称重配料，采用中频感应熔炼，然后通过薄带连铸工艺将熔融合金制备成合金铸带；将合金铸带放入破碎装置中，在惰性气体保护条件下破碎成颗粒粉末；将破碎粉末放入整形处理装置进行整形处理，得到规则形状类球形粉末，并将粉末进行退火热处理，经筛分收集制成微细粉末。该方法不仅显著提高合金粉末成分的均匀性，同时制得的类球形单晶颗粒粉末有利于粉末的包覆绝缘和压制成型，可显著提高软磁粉芯压绝缘层的均匀程度，压制成型后的机械强度，且大幅度地降低压粉成型过程中绝缘层破损的几率，进而大幅拓展软磁粉芯的使用领域。

Description

一种类球形金属软磁合金粉末的制备方法

技术领域

本发明涉及一种类球形金属软磁合金粉末的制备方法，属于金属及合金粉末制备技术领域。

背景技术

金属磁粉芯是软磁材料重要的组成部分，具有磁电转换和储能滤波的特殊功能而被广泛应用在各种电路设计中。近年来随着科技的进步，对环保、节能要求的提高以及新能源的发展与应用，以及当今电子信息技术“高频率、小型化、高精度、低耗能”要求的发展趋势，具有高磁导率、低损耗、高直流偏置的金属磁粉芯产品的开发具有巨大的应用空间。

目前，制造金属软磁合金粉末广泛采用气雾化法和机械破碎法。气雾化法制备的粉末形貌呈球形，易于绝缘包覆，具有良好的综合磁性能。但气雾化法生产效率低，成本高，应用范围受到限制；机械破碎方法采用合金熔炼、铸锭和破碎工艺制备粉末，该方法工艺简单，制备的粉体生产成本低。但合金粉末存在组成成分波动大、合金铸锭偏析现象严重、制备的粉末氧含量高、颗粒形貌难以控制并有明显的锋利尖角，在粉末绝缘包覆过程中不易均匀包覆，且压制粉芯时尖角容易刺破绝缘包覆层，增大粉芯损耗。

薄带连铸技术(strip casting)将熔融合金溶液通过导流槽浇注到旋转铜辊上，快冷形成合金厚带。该方法通过控制合金熔炼温度、浇注流量及铜辊转速来实现合金带材的制备。该方法制备的合金带材具有成分和组织均匀，无成分偏析、生产效率高等优点，目前已成为生产金属及合金粉末的重要方法之一。

发明内容

本发明的目的在于提供一种类球形金属软磁合金粉末的制备方法，并应用于高磁导率、低损耗、高直流偏置性能软磁粉芯。本方法工艺简单、生产效率高、生产成本低，可有效实现软磁粉末的整形处理。此外，制备的合金粉末成分均匀无偏析、氧含量低、粉末内部为单晶组织、类球形粉末形貌易于绝缘包覆和成形处理。

本发明将薄带连铸技术和机械破碎技术相结合，通过薄带连铸法制备合金铸带，合金铸带具有成分均匀无偏析、杂质含量低、内部为近似平行排列柱状晶等特点。采用机械破碎和粉末整形处理的方法，获得类球形合金粉末，且具有良好的成型性和磁性能。

本发明的类球形金属软磁合金粉末的制备方法，以原料纯铁、多晶硅、精练铝和电解镍为原料，采用中频感应熔炼合金溶液，通过薄带连铸工艺制备合金铸带，并通过机械破碎、粉末整形和热处理工艺制备类球形FeSi、FeSiAl、FeNi50和FeNiMo等合金粉末。

一种类球形金属软磁合金粉末的制备方法，该方法工艺步骤主要包括感应熔炼合金，薄带连铸，机械破碎、粉末整形处理和热处理等制备工艺过程，具体包括以下步骤：

(1)将金属软磁合金的原料按照重量比进行称重配料，将配好的金属原料采用中频感应熔炼，然后通过薄带连铸工艺将熔融合金制备成合金铸带；

(2)将合金铸带放入破碎装置中，在惰性气体保护条件下破碎成颗粒粉末；

(3)将破碎粉末放入整形处理装置进行整形处理，得到规则形状类球形粉末，并将粉末进行退火热处理，经筛分收集制成微细粉末。

步骤(1)中，金属软磁合金包括铁硅、铁硅铝、铁镍和铁镍钼等合金，例如合金成分为FeSi6.5、FeSi9.5Al5.5、FeSi9.1Al5.5、FeNi50和FeNi81Mo2等。

金属软磁合金的原料为工业纯铁、多晶硅、精炼铝、电解镍和/或金属钼，控制碳和硫含量在0.005wt％-0.01wt％。

合金熔炼后采用快冷设备制取合金铸带，所述合金铸带的制备方法采用双辊连铸法、单辊连铸法、速凝薄带法和水冷连铸法中的至少一种。

所述的合金铸带厚度为0.02-20mm，内部组织为近似平行排列的柱状晶，其宽度为0.2-30μm，长度约为20-300μm。

步骤(2)中，粉末破碎装置为机械破碎机、球磨机、摆锤式破碎机和雷蒙磨中的至少一种，处理时间为0.5-5h。惰性保护气氛为氮气、氩气和氦气中的至少一种。

步骤(3)中，粉末的整形处理装置为粉末球化机、气流磨和哈密塔等粉末球化设备中的至少一种，处理时间为0.5-10h。

退火热处理工艺为650-900℃，处理时间为0.5-3h，优选时间为1-3h，气氛为氮气、氩气或氮氢混合气中的至少一种。

通过热处理后粉末内部为具有晶粒取向的单晶组织，经筛分收集制成微细粉末，形貌为规则类球形，氧含量为300～600ppm。粉末粒径为10～200μm，其中45μm以细粉末占20-60％。

本发明将薄带连铸技术与机械破碎法技术相结合，并通过粉末整形处理制备出类球形FeSi、FeSiAl、FeNi50和FeNiMo合金粉末。制备的合金粉末成分均匀无偏析、氧含量低、内部为单晶组织、形貌为类球形、易于后续磁粉芯制备过程的绝缘包覆和成型工艺。

本发明的优点：

(1)将薄带连铸技术和机械破碎技术相结合，采用薄带连铸法制备出纯度高、成分均匀、氧含量低、内部为柱状晶的合金铸带。而合金铸带十分有利于后续机械破碎工艺的简化，简化制粉工艺流程。

(2)通过对合金铸带进行机械破碎、粉末整形和热处理工艺，得到形貌规则的合金粉末。制备的粉末形状为类球形，对后续粉末绝缘包覆和压制成型处理十分有利。通过粉末热处理消除粉末内部应力和机械破碎应力，利于粉末的压制成型，同时调整合金内部组织和晶粒大小，降低粉末的矫顽力。

(3)制备的合金粉末成分均匀无偏析、粉末颗粒为单晶组织、氧含量低、形貌为类球形，具有良好的绝缘包覆均匀性和成型性。

本发明采用中频感应熔炼和薄带连铸工艺制备合金带材，合金成分均匀无偏析，通过机械破碎、粉末整形和热处理工艺，得到类球形粉末。该粉末具有良好的流动性和压制成型性，粉末内部颗粒为单晶组织、晶界少。且制备的磁芯损耗低，交直流叠加性能好，矫顽力低、饱和磁感应强度高等特点。该方法不仅显著提高合金粉末成分的均匀性，同时制得的类球形单晶颗粒粉末，十分有利于粉末的包覆绝缘和压制成型，可显著提高软磁粉芯压绝缘层的均匀程度，压制成型后的机械强度，且大幅度地降低压粉成型过程中绝缘层破损的几率，进而大幅拓展软磁粉芯的使用领域。

以下结合附图以实施例方式进一步说明本发明，这些实施例仅用于说明而非限定本发明的保护范围。

附图说明

图1是本发明制备的FeSiAl粉末SEM形貌图；

图2是本发明制备的FeSiAl粉末内部微观组织。

具体实施方式

本发明的类球形金属软磁合金粉末及其制备方法，包括以下步骤：

(1)将原料按照重量比进行称重配料，各合金成分为FeSi6.5、FeSi9.5Al5.5、FeNi50和FeNi81Mo2：原料为工业纯铁、多晶硅、精炼铝、电解镍和金属钼，控制碳、硫含量在0.005wt％-0.01wt％；

(2)采用中频感应进行合金熔炼，合金熔炼后采用薄带连铸工艺快冷设备制取合金铸带，厚度为0.02-20mm，合金铸带内部组织为近似平行排列的柱状晶，其宽度为0.2-30μm，长度约为20-300μm。

(3)将铸带合金放入破碎装置中，在氮气、氩气或氦气保护条件下破碎成颗粒粉末，处理时间为0.5-5h。

(4)将破碎合金粉末放入粉末整形处理装置进行整形处理，得到规则类球形粉末，并将粉末进行退火热处理。其中，在惰性气体保护性气氛下粉末热处理温度为650-900℃，处理时间为0.5-3h。

(5)所述粉末通过退火处理后，经筛分收集制成微细粉末，形貌为规则类球形，氧含量为300～600ppm。粉末粒径为10～200μm，其中45μm以细粉末占20-60％。

所得合金粉末成分均匀无偏析、氧含量低、内部为单晶组织、形貌为类球形、易于后续磁粉芯制备过程的绝缘包覆和成型工艺。

实施例1

一种类球形FeSiAl合金粉末及其制备方法，该方法按以下步骤进行：

首先选取原料纯铁、多晶硅和精练铝为原料，合金比例为工业纯铁为85.4wt％，多晶硅为9.1wt％，精炼铝为5.5wt％，采用大气中频熔炼合金溶液，熔炼功率为500KW，熔炼时间为50min。合金熔炼温度为1480℃时，通过单辊连铸法制备合金厚带，铜辊转速为2m/s，制备的合金带厚度为0.5mm，宽度为350mm，内部组织为近似平行排列的柱状晶，其宽度为0.2-30μm，长度约为20-300μm。通过球磨机进行粉碎处理，球料比为10:1，球磨时间为1.5h。粉末球化机粉末整形处理机加料速率为500Kg/h，处理时间为2h。粉末整热处理温度为650℃，气氛为氮气和氢气保护(氮气与氢气的体积比为3:1)，时间为3h。通过超声振筛机筛分、收集得到-100目FeSiAl粉末。粉末氧含量为580ppm，其中45μm以细粉末占35％。

如图1所示为制备的FeSiAl粉末SEM形貌图，从图中可以看出粉末形貌为规则的类球形，无尖锐菱角，分散性良好。

如图2所示为FeSiAl粉末微观组织图，从图中可以看出粉末内部为单晶组织。

实施例2

一种类球形FeNi50合金粉末及其制备方法，该方法按以下步骤进行：

首先选取原料纯铁、电解镍为原料，合金比例为工业纯铁为50wt％，电解镍为50wt％。采用真空中频熔炼合金溶液，系统真空度为5-10Pa，熔炼功率为400KW，熔炼时间为60min。合金熔炼温度为1580℃时，通过速凝薄带法制备合金厚带，铜辊转速为20m/s，制备的合金带厚度为0.05mm，宽度为250mm，内部组织为近似平行排列的柱状晶，其宽度为0.2-30μm，长度约为20-300μm。通过球磨机进行粉碎处理，球料比为5:1，球磨时间为3h。气流磨加料速率为400Kg/h，处理时间为3h。粉末整热处理温度为750℃，气氛为氮气和氢气混合气氛(体积比为3:1)，时间为2h。通过超声振筛机筛分、收集得到-120目FeNi50粉末。粉末氧含量为630ppm，其中45μm以细粉末占45％。

实施例3

一种类球形FeSi6.5合金粉末及其制备方法，该方法按以下步骤进行：

首先选取原料纯铁、多晶硅为原料，合金比例为工业纯铁为93.5wt％，多晶硅为6.5wt％，采用大气中频熔炼合金溶液，熔炼功率为550KW，熔炼时间为45min。合金熔炼温度为1500℃时，通过双辊连铸法制备合金厚带，铜辊转速为2m/s，制备的合金带厚度为20mm，宽度为500mm，内部组织为近似平行排列的柱状晶，其宽度为0.2-30μm，长度约为20-300μm。通过雷蒙磨进行粉碎处理，处理时间为0.5-5h。粉末球化机加料速率为200Kg/h，处理时间为1.5h。粉末整热处理温度为850℃，气氛为氩气保护，时间为1.5h。通过超声振筛机筛分、收集得到-100目FeSi6.5粉末。粉末氧含量为730ppm，其中45μm以细粉末占55％。

实施例4

一种类球形FeNi81Mo2合金粉末及其制备方法，该方法按以下步骤进行：

首先选取原料纯铁、电解镍和金属钼为原料，合金比例为工业纯铁为17wt％，电解镍为81wt％，金属钼为2wt％。采用真空中频熔炼合金溶液，系统真空度为8-13Pa，熔炼功率为600KW，熔炼时间为40min。合金熔炼温度为1550℃时，通过水冷连铸法制备合金厚带，制备的合金带厚度为10mm，宽度为450mm，内部组织为近似平行排列的柱状晶，其宽度为0.2-30μm，长度约为20-300μm。通过球磨机进行粉碎处理，球料比为20:1，球磨时间为0.5h。哈密塔加料速率为300Kg/h，处理时间为2h。粉末整热处理温度为800℃，气氛为氮气和氢气混合气氛保护(体积比为3:1)，时间为3h。通过超声振筛机筛分、收集得到-100目FeNi81Mo2粉末。粉末氧含量为880ppm，其中45μm以细粉末占60％。

本发明方法采用薄带连铸技术将合金熔体制成合金铸带，经机械破碎、粉末整形和热处理工艺制取用于高磁导率、低损耗、高直流偏置性能的金属软磁粉芯用合金粉末，该粉末具有粉末形状类球形、氧含量低、成分均匀无偏析、内部组织为单晶组织、粉末成型性好，易于绝缘包覆，制备的磁芯具有损耗低，交直流叠加性能好等特点。

Claims (6)

1.一种类球形金属软磁合金粉末的制备方法，包括以下步骤：

（1）将金属软磁合金的原料按照重量比进行称重配料，采用中频感应熔炼，然后通过薄带连铸工艺将熔融合金制备成合金铸带；所述合金铸带的制备方法为双辊连铸法、单辊连铸法、速凝薄带法和水冷连铸法中的至少一种；所述的合金铸带厚度为0.02-20mm，内部组织为近似平行排列的柱状晶，其宽度为0.2-30μm，长度为20-300μm；

（2）将合金铸带放入破碎装置中，在惰性气体保护条件下破碎成颗粒粉末；

（3）将破碎粉末放入整形处理装置进行整形处理，整形处理装置为粉末球化机和气流磨中的至少一种，处理时间为0.5-10h，得到规则形状类球形粉末；并将粉末进行退火热处理，退火热处理的工艺为650-900℃，处理时间为0.5-3h，气氛为氮气、氩气或氮氢混合气中的至少一种，经筛分收集制成微细粉末。

2.根据权利要求1所述的类球形金属软磁合金粉末的制备方法，其特征在于：所述的金属软磁合金为铁硅、铁硅铝、铁镍和铁镍钼合金中的一种。

3.根据权利要求2所述的类球形金属软磁合金粉末的制备方法，其特征在于：所述的金属软磁合金的原料为工业纯铁和多晶硅，工业纯铁、多晶硅和精炼铝，工业纯铁和电解镍，或者工业纯铁、电解镍和金属钼，碳和硫含量为0.005wt%-0.01wt%。

4.根据权利要求1所述的类球形金属软磁合金粉末的制备方法，其特征在于：所述的破碎装置为球磨机、摆锤式破碎机和雷蒙磨中的至少一种，处理时间为0.5-5h。

5.根据权利要求1所述的类球形金属软磁合金粉末的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的类球形金属软磁合金粉末的制备方法，其特征在于：退火热处理后的粉末内部为具有晶粒取向的单晶组织，经筛分收集制成的微细粉末，形貌为规则类球形，氧含量为300~600ppm，粉末粒径为10~200μm，其中45μm以下粉末占20-60%。