CN106862574B - 一种高温化学处理工艺制备片状FeSiN合金粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温化学处理工艺制备片状FeSiN合金粉体的方法，其制备方法步骤为：（1）首先通过中频炉熔炼和特殊浇铸工艺制备出片状FeSi合金粉体，粉体成分范围Fe(100‑x)Six（x=1wt%~15wt%）；选取粒径分别为45~75μm和75~150μm的两种粒径范围的粉体进入下一步处理；（2）以无毒性CO(NH2)2、NaCl、BaCl2、Na2CO3、NaOH为原料，按重量比CO(NH2)2/NaCl/BaCl2/Na2CO3/NaOH=(45~55)/(15~25)/(5~10)/(25~35)/(5~10)的比例配制反应物体系，片状FeSi合金粉体在530‑590℃温度范围的反应物体系中，反应0.5~2h小时生成片状FeSiN合金粉体。本发明采用高温化学处理工艺的方法，相比现有的制备方法，该方法效果好、工艺操作方便、对设备要求低，具有高效、能耗小、合金中N含量高等突出优点。
Description
技术领域
本发明属于铁基磁性材料领域，具体是一种高温化学处理工艺制备片状FeSiN合金粉体的方法。
背景技术
1972年，Kim和Takahashi首次报道α"-Fe16N2具有“巨磁矩”现象，其饱和磁化强度达到2.8～3.0T而引起了广泛的关注。但由于α"-Fe16N2是亚稳态，很难合成，而且温度高于200℃就会分解为α-Fe和γ'-Fe4N，极大地限制了它的应用。而ε-Fe3N或γ'-Fe4N在室温下是稳定的，它们不但具有较好的抗腐蚀能力、耐磨性，同时具有较高的饱和磁化强度、导磁率和较低的矫顽力而成为研究的热点。
现有的FeSiN合金粉体制备技术主要采用在铁水中通N2熔炼法，该方法存在通N2时间长、能耗大、合金中N含量很低等缺点。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种高温化学处理工艺制备片状FeSiN合金粉体的方法，该方法具有高效、能耗小、合金中N含量高等突出优点。
本发明是这样来实现的，一种高温化学处理工艺制备片状FeSiN合金粉体的方法，其特征在于，其制备方法步骤为：
步骤一、制备片状FeSi合金粉体：在中频炉中按Fe(100-x)Six配比熔炼合金液体，其中x=1wt%~15wt%；合金液体在1200~1350℃浇注，铸模为厚度≥50mm的石墨平板，平板尺寸视铁水量而定，平板水平移动，移动速度为1~10cm/s；浇注后铁水迅速冷却得到板状铸锭。板状铸锭经过粉碎机粉碎后筛分得到一系列粒度的片状FeSi合金粉体。选取粒径分别为45~75μm和75~150μm的两种粒径范围的粉体进入下一步处理。
步骤二，制备片状FeSiN合金粉体：以无毒性CO(NH2)2、NaCl、BaCl2、Na2CO3、NaOH为原料，按重量比CO(NH2)2/ NaCl/ BaCl2/ Na2CO3/NaOH =(45~55) / (15~25) /(5~10) /(25~35) / (5~10)的比例配制反应物体系，在刚玉坩埚中加热到530~590℃，反应物体系熔化成液态。将步骤一制备的片状FeSi合金粉体用不锈钢网包裹后浸入到反应物中，继续保温反应0.5~2h小时。提起不锈钢网，得到反应后的新合金粉体。新合金粉体在温度为80~90℃的去离子水中进行浸泡清洗，除去粉体表面杂质。粉体在40-50℃温度下烘干。
粉体经过XRD分析为FeSiN合金粉体。粉体中的N含量视反应时间而定，当反应时间为2h时，最高可以达到2wt%。
本发明的有益效果在于：本发明采用高温化学处理工艺的方法，相比现有的制备方法，该方法效果好、工艺操作方便、对设备要求低，具有高效、能耗小、合金中N含量高等突出优点。
附图说明
图1为本发明所用的片状FeSi合金粉体的SEM图；
图2为本发明制备的片状FeSiN合金粉体的XRD图谱，标定为Fe(Si)、ε-Fe(Si)3N；
图3为本发明制备的片状FeSiN合金粉体的XRD图谱，标定为ε-Fe(Si)3N、γ'-Fe(Si)4N。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。本发明技术包括但不限于下列实施例。
实施例1：一种高温化学处理工艺制备片状FeSiN合金粉体的方法如下：
步骤一、在中频炉中按Fe95Si5配比熔炼合金液体。合金液体在1200~1350℃浇注。铸模为厚度50mm的石墨平板。平板水平移动，移动速度5cm/s。浇注后铁水迅速冷却得到板状铸锭。
板状铸锭经过粉碎机粉碎后筛分得到45~75μm粒径的片状FeSi合金粉体。
步骤二、以无毒性CO(NH2)2、NaCl、BaCl2、Na2CO3、NaOH为原料，按重量比CO(NH2)2/NaCl / BaCl2 / Na2CO3/ NaOH =50/20/8/30/8的比例配制反应物体系，在刚玉坩埚中加热到560℃，反应物体系熔化成液态。将由第一步制备的片状FeSi合金粉体用不锈钢网包裹后浸入到反应物中，继续保温反应1h小时。提起不锈钢网，得到反应后的新合金粉体。新合金粉体在温度为80~90℃的去离子水中进行浸泡清洗，除去粉体表面杂质。粉体在40-50℃温度下烘干。粉体经过XRD分析为FeSiN合金粉体。
对反应前后的片状FeSi合金粉体通过SEM、XRD对其进行外观形貌和物相分析，结果如下：
（1）片状FeSi合金粉体形貌分析：反应过程中，对粉体的反应深度是其关键问题所在，从图1可知，用于高温氮化反应的FeSi合金粉体为片状粉体，其厚度大致为10~20μm，这使得反应得于反应完全并明显提高了反应的效率。
（2）粉体物相分析：从图2可知，经高温化学反应后的粉体，主相α-Fe(Si)峰显示非常弱，以ε-Fe(Si)3N相的峰为主，说明经过0.5h反应后，粉体基本上都反应了。从图3可以看出，经1h反应后α-Fe(Si)峰完全消失了，XRD图谱显示的是ε-Fe(Si)3N、γ'-Fe(Si)4N相，说明铁(硅)粉体已经反应完全了，生成了全新的氮化铁(硅)物质。
实施例2：一种高温化学处理工艺制备片状FeSiN合金粉体的方法如下：
步骤一、在中频炉中按Fe90Si10配比熔炼合金液体。合金液体在1200~1350℃浇注。铸模为厚度60mm的石墨平板。平板水平移动，移动速度10cm/s。浇注后铁水迅速冷却得到板状铸锭。板状铸锭经过粉碎机粉碎后筛分得到75~150μm粒径的片状FeSi合金粉体。
步骤二、以无毒性CO(NH2)2 、NaCl、BaCl2、Na2CO3、NaOH为原料，按重量比CO(NH2)2 /NaCl / BaCl2 / Na2CO3 / NaOH =55/ 25 / 10 / 35 / 10的比例配制反应物体系，在刚玉坩埚中加热到590℃，反应物体系熔化成液态。将由第一步制备的片状FeSi合金粉体用不锈钢网包裹后浸入到反应物中，继续保温反应2h小时。提起不锈钢网，得到反应后的新合金粉体。新合金粉体在温度为80~90℃的去离子水中进行浸泡清洗，除去粉体表面杂质。粉体在40-50℃温度下烘干。
实施例3：一种高温化学处理工艺制备片状FeSiN合金粉体的方法如下：
步骤一、在中频炉中按Fe90Si10配比熔炼合金液体。合金液体在1200~1350℃浇注。铸模为厚度55mm的石墨平板。平板水平移动，移动速度1cm/s。浇注后铁水迅速冷却得到板状铸锭。板状铸锭经过粉碎机粉碎后筛分得到45~75μm粒径的片状FeSi合金粉体。
步骤二、以无毒性CO(NH2)2 、NaCl、BaCl2、Na2CO3、NaOH为原料，按重量比CO(NH2)2 /NaCl / BaCl2 / Na2CO3 / NaOH =45/ 15 / 5 / 25 / 5的比例配制反应物体系，在刚玉坩埚中加热到530℃，反应物体系熔化成液态。将由第一步制备的片状FeSi合金粉体用不锈钢网包裹后浸入到反应物中，继续保温反应0.5h小时。提起不锈钢网，得到反应后的新合金粉体。新合金粉体在温度为80~90℃的去离子水中进行浸泡清洗，除去粉体表面杂质。粉体在40-50℃温度下烘干。
应当说明的是，以上所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域普通技术人员在没有做创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (1)
1.一种高温化学处理工艺制备片状FeSiN合金粉体的方法，其特征在于，其制备方法步骤为：
步骤一、制备片状FeSi合金粉体：在中频炉中按Fe(100-x)Six配比熔炼合金液体，其中x=1wt%~15wt%；合金液体在1200~1350℃浇注，铸模为厚度≥50mm的石墨平板，平板尺寸视铁水量而定，平板水平移动，移动速度为1~10cm/s；浇注后铁水迅速冷却得到板状铸锭；板状铸锭经过粉碎机粉碎后筛分得到一系列粒度的片状FeSi合金粉体；选取粒径分别为45~75μm和75~150μm的两种粒径范围的粉体进入下一步处理；
步骤二，制备片状FeSiN合金粉体：以无毒性CO(NH2)2、NaCl、BaCl2、Na2CO3、NaOH为原料，按重量比CO(NH2)2/ NaCl/ BaCl2/ Na2CO3/NaOH =(45~55) / (15~25) /(5~10) /(25~35)/ (5~10)的比例配制反应物体系，在刚玉坩埚中加热到530~590℃，反应物体系熔化成液态；将步骤一制备的片状FeSi合金粉体用不锈钢网包裹后浸入到反应物中，继续保温反应0.5~2h小时；提起不锈钢网，得到反应后的新合金粉体；新合金粉体在温度为80~90℃的去离子水中进行浸泡清洗，除去粉体表面杂质；粉体在40-50℃温度下烘干。
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Denomination of invention: A method of preparing flake fesin alloy powder by high temperature chemical treatment Effective date of registration: 20200921 Granted publication date: 20190412 Pledgee: Yichun branch of Bank of China Ltd. Pledgor: JIANGXI EVERTECH MAGNETICS Co.,Ltd. Registration number: Y2020980006259 |
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Denomination of invention: A method for preparing flake fesin alloy powder by high temperature chemical treatment process Effective date of registration: 20210929 Granted publication date: 20190412 Pledgee: Yichun branch of Bank of China Ltd. Pledgor: JIANGXI EVERTECH MAGNETICS Co.,Ltd. Registration number: Y2021980010272 |
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Denomination of invention: A Method of Preparing Flake FeSiN Alloy Powder by High Temperature Chemical Treatment Effective date of registration: 20220922 Granted publication date: 20190412 Pledgee: Yichun branch of Bank of China Ltd. Pledgor: JIANGXI EVERTECH MAGNETICS CO.,LTD. Registration number: Y2022980016173 |
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Granted publication date: 20190412 Pledgee: Yichun branch of Bank of China Ltd. Pledgor: JIANGXI EVERTECH MAGNETICS CO.,LTD. Registration number: Y2022980016173 |