CN1775662A - 一种氮化硅铁的微波合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明介绍了一种氮化硅铁的微波合成方法，该方法以硅铁为原料进行微波合成。用硅铁矿石研磨成锰粉，粒度小于0.5mm，硅铁粉置入微波合成反应腔体内，添加5％原料重量比的含铵添加剂，均匀混合，微波频率300MHz～300GHz，压力0.1～0.12MPa，合成温度800～1800℃，通入氮气进行微波合成，合成时间0.5～3小时，所得合成物冷却即为成品氮化硅铁。本发明与传统的通过对流、传导或辐射加热的方式不同，它是利用微波具有的特殊波段与材料的基本结构耦合产生热量，材料的介质损耗使其材料整体加热的方式加热，具有合成温度低，时间短，能耗低等优势。

Description

一种氮化硅铁的微波合成方法
技术领域
本发明涉及一种无机非金属材料氮化硅铁的制备方法。
背景技术
氮化硅铁(Fe-Si3N4)中的主要物质为氮化硅，作为结构材料和抗氧化材料，可提高碳化硅质耐火材料的热强度和抗氧化性。与其他材料混合，可制造抗熔融金属性能优良的耐火材料。如作涂料可使铸物表面光洁生辉，寿命延长。由于氮化硅铁含氮率高，又可以是各种含氮耐蚀合金材料添加剂之优选。此外，氮化硅铁还在高温结构材料、高温电器材料、湿化器具材料等材料中得到应用。
而至今，氮化硅铁的制备仍然十分传统，即以硅铁粉和硅粉在高温氮气中长时间氮化。传统方法的不足之处主要在于氮化时间过长，而产品的氮含量又偏低。为此中国科学院上海硅酸盐研究所等单位设计了一种自蔓延高温合成氮化硅铁粉末的制备方法。要求在高压容器中1400℃高温下合成。北京科技大学孙加林等专家设计了一种低压燃烧合成氮化硅或氮化硅铁的制备方法，要求粒度范围0.01～0.075mm，氮气压力0.01～3MPa，温度在900～1850℃之间。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的缺陷，提出一种新的氮化硅铁的合成方法，采用此方法，可以在较低的温度、较短的时间内，在较低的氮气压力下合成氮化硅铁。同时，本发明通过改进工艺，克服了常规方法需要较多的添加稀释剂和晶种的问题，提高了效率。
本发明的技术解决方案是，所述氮化硅铁的微波合成方法，是以硅铁为原料进行微波合成，其技术特点是，所述原料硅铁系用常规研磨方法研磨后过筛而成的硅铁粉，粒度小于0.5mm，将所得硅铁粉置入微波合成反应腔体内，添加含铵添加剂，均匀混合，微波频率取值范围为300MHz～300GHz，压力0.1～0.12MPa，合成温度800～1800℃，通入氮气进行微波合成，合成时间0.5～3小时，所得合成物冷却即为成品氮化硅铁。
本发明的工作原理是：利用微波能转化为物质的热能，以一种“体加热的方式”整体均匀加热至一定的温度，通以氮气，保温0.5～3小时，实现合成。
本发明的有益效果是，微波合成是利用微波加热对材料进行合成，它同传统的加热方式不同。传统的加热是依靠发热体将热能通过对流、传导或辐射方式传递至被加热物质而达到某一温度，热量从外向内传递，合成时间长，能耗高；而微波合成是利用微波具有的特殊波段与材料的的基本结构耦合而产生热量，材料的介质损耗使其材料整体加热的一种加热方式，因而具有合成温度低，合成时间短，能耗低等一系列优势。故微波加热的效率高，比传统方法省电30～70％，大大降低了生产成本，而且工业微波炉结构简单，自动化运行，易于维护。
具体实施方式
实施例1，采用100kg 75#硅铁矿石(FeSi75)作原料，常规方法制成粉末，经过筛，粒度0.05mm，添加碳酸氢氨添加剂5kg，均匀混合，置于微波合成反应腔体内进行微波合成，微波频率为2450MHz。通入氮气，压力为0.12MPa，合成温度1250℃，合成时间控制在2小时，所得合成物冷却即为氮化硅铁成品。经测定，制得氮化硅铁含氮26.41％，XRD分析结果为α-Si3N4、β-Si3N4、FeSi。
实施例2，采用20t75#硅铁矿石(FeSi75)作原料，常规方法制成粉末，经过筛，粒度0.074mm，添加碳酸氢氨添加剂1t，均匀混合，置于微波合成反应腔体内进行微波合成，微波频率为2450MHz。通入氮气，压力为0.12MPa，合成温度1250℃，合成时间控制在2小时，所得合成物冷却即为氮化硅铁成品。经测定，制得氮化硅铁含氮31.05％，XRD分析结果为α-Si3N4、β-Si3N4、Fe2Si。

Claims (1)

1、一种氮化硅铁的微波合成方法，以硅铁为原料进行微波合成，其特征在于，所述原料硅铁系用常规研磨方法研磨后过筛而成的硅铁粉，粒度小于0.5mm，将所得硅铁粉置入微波合成反应腔体内，添加含铵添加剂，均匀混合，微波频率取值范围为300MHz～300GHz，压力0.1～0.12MPa，合成温度800～1800℃，通入氮气进行微波合成，合成时间0.5～3小时，所得合成物冷却即为成品氮化硅铁。
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