CN108411066A - 一种炼钢用氮化硅铁的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，包括如下步骤：将原料预处理，再将其与疏松剂、粘结剂混合加水，制成球状混料，再经氮化反应得到炼钢用的氮化硅铁，解决了传统直接氮化法存在的氮化时间长、氮化率低、能耗高等问题。本发明制备的氮化硅铁的物相主要是β‑Si₃N₄，氮含量可以达到30%以上，呈球形且内部多细小孔隙，粒度在10mm~30mm之间，球团的抗压碎强度大，满足炼钢用氮化硅铁的国家标准的技术要求。本发明原料单一，廉价易得，不需要往原料中加入稀释剂，操作简单，反应压力控制在常压，设备简单，成本低，操作安全，具有良好的经济效益和应用前景。

Description

一种炼钢用氮化硅铁的制备方法

技术领域

本发明属于铁合金技术领域，具体涉及炼钢用氮化硅铁的制备方法。

背景技术

微合金钢近年来发展十分迅速，在各行各业都有广泛的运用。对于大多数钢种而言，氮元素具有不良影响，易使产品产生时效硬化，降低钢材的冲击韧性和塑性，但对于合金钢和微合金钢，氮元素能和其中的钒、铌、钛等形成氮化物，从而能够细化晶粒，提高钢材性能。例如，在含钒微合金化钢中，氮被认为是一种十分廉价并且有效的微合金化元素，氮含量对于钒在钢中的作用大小有十分重要的影响。氮是一种形成稳定奥氏体能力很强的元素，可以在不降低塑性的前提下提高钢的强度、硬度和耐腐蚀性。

氮化硅铁是一种氮化物合金材料，利用氮化技术和高温合成工艺制备，主要用于生产耐火材料或者为炼钢提供氮源。其中耐火材料用氮化硅铁是一种灰白色的粉末状物，而炼钢用氮化硅铁的颜色与前者相差不大，但是以粒状形式存在。粉状氮化硅铁主要用于大高炉的堵口炮泥中，能够提升炮泥的开堵性，改善高炉的出钢条件，少量用于铁沟料或其它不定形耐火材料中。在炼钢方面，粒状氮化硅铁应用于取向硅钢生产，它能比较稳定的为钢水补充一定量的氮。随着技术提升高强度微合金化钢生产得到快速发展，某钢厂生产实践表明，生产HRB400钢筋，采用FeV50+氮化硅铁微合金化方案，比单一采用FeV50吨钢成本降低一百元以上，比采用VN12微合金化吨钢成本降低四十元以上。如果该技术得到普及，氮化硅铁作为一种廉价氮源，未来在其它钢种上的应用前景良好。

目前，氮化硅铁的合成方法有直接氮化法、自蔓延高温合成法、闪速燃烧合成法、碳化还原法、微波合成法等。这些方法具有以下特点：①直接氮化法操作设备简单、反应温度低，但该方法氮化时间长、氮化率低、能耗高；②相对于直接氮化法，自蔓延高温合成法能耗较低、效率相对较高、无需提前压块、反应速率和体系杂质生成量便于控制，但该反应需要在高压条件下进行反应，操作难度大；③闪速燃烧合成法克服了自蔓延高温合成方法的一些不足，可以利用相对简单的设备，在低氮气压下，连续、大规模、低成本和高质量地燃烧合成一些氮化物；④碳化还原法制备消耗的能量较少，但是因为使用的原料纯度不高，合成产物的杂质较多，该方法合成的氮化硅铁只适用于炮泥耐火材料；⑤微波合成法利用的是微波所独有的特殊波段与材料的基本结构耦合产生热量，所需温度更低，所需的时间更短，能耗也更低，适合实验室小批量生产，但不适合大批量生产。

自蔓延高温合成法、闪速燃烧合成法、碳化还原法等这些方法所制备出来的氮化硅铁都是粉料，且氮化硅铁是一种高熔点的合金材料，不能通过再熔融合成粒状氮化硅铁。因此，这些方法生产出来的氮化硅铁只能用于耐火材料，不能用于炼钢。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，解决现有制备方法存在氮化时间长、氮化率低、能耗高和产品强度低等问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，包括如下步骤：

1）以FeSi75粉为原料，将其干燥，得到干燥FeSi75粉；所述FeSi75粉的粒度≤74μm；

2）将步骤1）得到的干燥FeSi75粉与疏松剂、粘结剂混合均匀得到混料，然后向混料中加入水，制成球状混料，将所述球状混料自然风干，其中混料与水的固液比10:1，FeSi75粉、疏松剂与粘结剂的质量比为20:0.5~5:0.5~5；

3）将步骤2）得到的风干球状混料置于氮化反应炉中，抽出炉内的空气后持续通入流通的氮气，炉内气压维持在常压，所述氮气纯度为99.99%，然后在氮气保护下于1300~1550℃氮化合成1~6h，即得到所述的炼钢用氮化硅铁，优选，氮化温度从室温以10℃/min升温至目标温度。

进一步，所述FeSi75粉的粒度为45μm~74μm。

进一步，所述FeSi75粉、疏松剂和粘结剂的质量比为20：2~4：2~3。

进一步，所述疏松剂为碳酸氢铵、碳酸铵或氨基甲酸铵中一种或多种含氨物质；粘结剂为黄糊精、白糊精或糖浆中一种或多种可在高温下分解并以气体形式析出的物质。

进一步，所述球状混料的粒度为10mm~30mm。

在高温氮化过程中，先将反应炉内的空气抽出，避免空气中的氧参与反应，再通入持续流通的高纯氮气，可以将碳酸氢铵高温分解产生的NH₃、H₂O、CO₂等杂质气体及时排除反应炉内，避免杂质气体带来的负面影响。

其中，氮化反应升温过程是以10℃/min的升温速率将反应炉内温度从室温直接升至目标反应温度，整个升温过程时间较长且反应炉内气体持续流通，故不需要低温段保温除水。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、本发明采用直接氮化法制备氮化硅铁，通过加入粘结剂将原料球团成型使生产出的氮化硅铁的粒度符合炼钢用氮化硅铁的国家标准（炼钢用氮化硅铁国标规定粒度为10mm~50mm，误差值≤5mm），同时增加氮化硅铁的强度；在混料过程中加入疏松剂，能增加球团的气孔率和孔径，从而增大原料的反应面积，提高反应速率以及原料的转化率，但同时也会造成球团强度的降低。通过不同的疏松剂和粘结剂之间的协同配伍作用，改善氮化效果，增强氮化硅铁的强度，进一步，通过不同氮化温度和氮化时间与疏松剂、粘结剂的相互作用，能进一步的缩短氮化时间，提高氮化效率，从根本上解决了传统直接氮化法合成氮化硅铁存在氮化时间长、氮化率低、能耗高和产品强度低等问题。

2、本发明制备的氮化硅铁的物相主要是β-Si₃N₄。β-Si₃N₄呈致密的颗粒状多面体或短棱柱体，具有更高的材料断裂韧性，高温状态下，β-Si₃N₄的摩尔体积较小，在热力学上更稳定，能增加钢的韧性和热稳定性；另外，本发明制备的氮化硅铁的氮含量可以达到30%以上，呈球形且内部多细小孔隙，粒度在10mm~30mm之间，球团的抗压碎强度大，能够满足炼钢用氮化硅铁的国家标准的技术要求。

3、传统的燃烧合成氮化硅铁的制备方法中，为了克服氮化效果较差的问题，需要往硅粉或硅铁粉原料中加入一定比例的氮化硅铁粉作为稀释剂。本发明的原料单一，廉价易得，不需要往原料中加入稀释剂，操作简单，大大的降低了生产成本。传统的燃烧合成氮化硅铁的氮气压较高，有时甚至高达100MPa，超高气压不仅使设备投资、生产成本提高，同时也给生产安全带来隐患。本发明的反应压力控制在常压，设备简单，成本低，操作安全，因此本发明具有良好的经济效益和应用前景。

附图说明

图1是实施例1中氮化温度不同氮化硅铁的氮含量变化示意图；

图2是实施例2中氮化温度为1400℃时氮化时间不同氮化硅铁的氮含量变化示意图；

图3是实施例3中氮化温度为1300℃时氮化时间不同氮化硅铁的氮含量变化示意图；

图4是实施例4中疏松剂含量不同氮化硅铁的氮含量变化示意图；

图5是实施例4中疏松剂含量不同氮化硅铁的强度变化示意图；

图6是实施例5中粘结剂含量不同氮化硅铁的氮含量变化示意图；

图7是实施例5中粘结剂含量不同氮化硅铁的强度变化示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程，来说明本发明具有创造性。

一、实施例

以下实施例中所采用的原料均为FeSi75粉，所述FeSi75粉经磨碎过200目筛筛后粒度为45μm~74μm，原料FeSi75粉的化学成分如下表1所示：

表1 原料FeSi75粉的化学成分表，wt%

成分	Si	Fe	Al	C	Mn	Cr	S	P
									含量	75.80	22.05	1.50	0.11	0.21	0.30	0.01	0.02

实施例1

1、一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，包括如下步骤：

1）将原料FeSi75粉盛放在蒸发皿内，再置于干燥箱中，在110℃的温度下干燥1h。

2）用电子天平称量20g干燥后的FeSi75粉，称量1g碳酸氢铵和1g黄糊精，将上述混料均倒入蒸发皿内均匀混合，然后边搅拌边缓慢加入水，其中混料与水的固液比为10:1，通过充分搅拌制成球状混料，再将球状混料于干燥通风处风干自然风干24h。

3）将步骤2）中风干后的球团料盛放在刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚置于氮化炉内，密封炉口，开启真空泵将炉内空气抽出。关闭管式炉出气口，从进气口通入高纯N₂，待炉内气压达到0.1MPa时，开启出气口，使氮气在管式炉内持续流通。然后以10℃/min的升温速率将管式炉内温度从室温分别升至1100、1200、1300、1400和1500℃，并将球团料在管式炉内保温3h。保温完成后，停止管式炉升温程序，使炉内球状混料自然冷却。

实施例2

炼钢用氮化硅铁的制备方法同实施例1步骤，其中，管式炉内温度从室温升至1400℃，并将球团料在管式炉内分别保温0、0.5、1、2、3和4h。

实施例3

炼钢用氮化硅铁的制备方法同实施例1步骤，其中，管式炉内温度从室温升至1300℃，并将球团料在管式炉内分别保温0、0.5、1、2、3、4、5和6h。

将实施例1-3制备的氮化硅铁采用YB/T 4239-2010中提供的化学分析法测量氮化硅铁的氮含量，经研磨、高压溶解、蒸馏、滴定后，计算得出氮化硅铁的氮含量。如图1-图3所示。

从图1可以看出，氮化时间为3h时，只有1500℃制备的氮化硅铁的氮含量能达到国家标准（国家标准规定炼钢用氮化硅铁的氮含量在30~32%），但该温度高，能耗大，而且发热元件和耐材的耗损也比较大；从图2可以看出，氮化温度为1400℃时，氮化时间增加到4h以上，制备的氮化硅铁的氮含量可以达到国家标准；从图3可以看出，氮化温度为1300℃时，氮化时间增加至6h，制备的氮化硅铁的氮含量仍然达不到国家标准。

实施例4

炼钢用氮化硅铁的制备方法同实施例1步骤，其中，管式炉内温度从室温升至1400℃，并将球团料在管式炉内分别保温4h，原料配比如表1所示：

表1

编号	FeSi75	碳酸氢铵	黄糊精	水
					C1	20	0	2	2
C2	20	1	2	2
					C3	20	2	2	2
C4	20	3	2	2
					C5	20	4	2	2

将制备的氮化硅铁进行含氮量和强度测试，如图4和图5所示。

由图4和图5可以看出，在粘结剂比例不变的情况下，随疏松剂的含量增加，氮化硅铁的氮含量不断增加，而强度不断降低，这是由于疏松剂有利于在反应过程中增加球团的气孔率和孔径，有利于氮气进入球团内部反应，强化氮化反应，但多孔结构自然会造成球团强度的降低。

实施例5

炼钢用氮化硅铁的制备方法同实施例4步骤，其中，原料配比如表2所示：

表2

编号	FeSi75	碳酸氢铵	黄糊精	水
					H1	20	2	0.5	2
H2	20	2	1	2
					H3	20	2	2	2
H4	20	2	3	2

将制备的氮化硅铁进行含氮量和强度测试，如图6和图7所示。

由图6和图7可以看出，在疏松剂比例不变的情况下，随粘结剂的含量增加，氮化硅铁的氮含量变化不大，强度会不断的增强，这是由于粘结剂有利于球团成型，同时也保证氮化产品的强度。

实施例6

1、一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，包括如下步骤：

1）将原料FeSi75粉盛放在蒸发皿内，再置于干燥箱中，在110℃的温度下干燥1h。

2）用电子天平称量20g干燥后的FeSi75粉，称量1g碳酸氢铵、1g碳酸铵、1g黄糊精和1g白糊精，将上述混料均倒入蒸发皿内均匀混合，然后边搅拌边缓慢加入水，其中混料与水的固液比为10:1，通过充分搅拌制成直径为20mm的球状混料，再将球状混料于干燥通风处风干自然风干24h。

3）将步骤2）中风干后的球团料盛放在刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚置于氮化炉内，密封炉口，开启真空泵将炉内空气抽出。关闭管式炉出气口，从进气口通入高纯N₂，待炉内气压达到0.1MPa时，开启出气口，使氮气在管式炉内持续流通。然后以10℃/min的升温速率将管式炉内温度从室温升至1400℃，保持温度恒定在1400℃，将球团料在管式炉内保温4h。保温完成后，停止管式炉升温程序，使炉内球状混料自然冷却，得到炼钢用氮化硅铁。

2、性能检测：

氮化后的球状氮化硅铁，用球团压碎机测得其球团压力为1615N。

将压碎后的氮化用研磨钵磨成细粉，过200目的筛后，用XRD分析氮化硅铁的物相，结果显示其主要物相有β-Si₃N₄。

采用YB/T 4239-2010中提供的化学分析法测量氮化硅铁的氮含量，氮化硅铁经研磨、高压溶解、蒸馏、滴定后，最后通过计算得出氮化硅铁的氮含量为30.28%。

实施例7

1、一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，包括如下步骤：

1）将原料FeSi75粉盛放在蒸发皿内，再置于干燥箱中，在110℃的温度下干燥1h。

2）用电子天平称量20g干燥后的FeSi75粉，称量1g碳酸氢铵和2g黄糊精，将上述混料均倒入蒸发皿内均匀混合，然后边搅拌边缓慢加入水，其中混料与水的固液比为10:1，通过充分搅拌制成直径为20mm的球状混料，再将球状混料于干燥通风处风干自然风干24h。

3）将步骤2）中风干后的球团料盛放在刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚置于氮化炉内，密封炉口，开启真空泵将炉内空气抽出。关闭管式炉出气口，从进气口通入高纯N₂，待炉内气压达到0.1MPa时，开启出气口，使氮气在管式炉内持续流通。然后以10℃/min的升温速率将管式炉内温度从室温升至1500℃，保持温度恒定在1500℃，将球团料在管式炉内保温4h。保温完成后，停止管式炉升温程序，使炉内球状混料自然冷却，得到炼钢用氮化硅铁。

2、性能检测

氮化后的球状氮化硅铁，用球团压碎机测得其球团压碎力为1620N。

将压碎后的氮化用研磨钵磨成细粉，过200目的筛后，用XRD分析氮化硅铁的物相，结果显示其物相有α-Si₃N₄、β-Si₃N₄、Fe₂Si、FeSi等。

利用化学分析法测量氮化硅铁的氮含量，氮化硅铁经研磨、高压溶解、蒸馏、滴定后，最后通过计算得出氮化硅铁的氮含量为30.84%。

实施例8

1、一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，包括如下步骤：

1）将原料FeSi75粉盛放在蒸发皿内，再置于干燥箱中，在110℃的温度下干燥1h。

2）用电子天平称量20g干燥后的FeSi75粉，称量1g碳酸氢铵、1g黄糊精和1g糖浆，将上述混料均倒入蒸发皿内均匀混合，然后边搅拌边缓慢加入水，其中混料与水的固液比为10:1，通过充分搅拌制成直径为20mm的球状混料，再将球状混料于干燥通风处风干自然风干24h。

3）将步骤2）中风干后的球团料盛放在刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚置于氮化炉内，密封炉口，开启真空泵将炉内空气抽出。关闭管式炉出气口，从进气口通入高纯N₂，待炉内气压达到0.1MPa时，开启出气口，使氮气在管式炉内持续流通。然后以10℃/min的升温速率将管式炉内温度从室温升至1400℃，保持温度恒定在1400℃，将球团料在管式炉内保温4h。保温完成后，停止管式炉升温程序，使炉内球状混料自然冷却，得到炼钢用氮化硅铁。

2、性能检测：

氮化后的球状氮化硅铁，用球团压碎机测得其球团压碎力为2520N。

将压碎后的氮化用研磨钵磨成细粉，过200目的筛后，用XRD分析氮化硅铁的物相，结果显示其主要晶相为β-Si₃N₄。

利用化学分析法测量氮化硅铁的氮含量，氮化硅铁经研磨、高压溶解、蒸馏、滴定后，最后通过计算得出氮化硅铁的氮含量为30.37%。

实施例9

1、一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，包括如下步骤：

1）将原料FeSi75粉盛放在蒸发皿内，再置于干燥箱中，在110℃的温度下干燥1h。

2）用电子天平称量20g干燥后的FeSi75粉，称量3g碳酸氢铵和2g黄糊精，将上述混料均倒入蒸发皿内均匀混合，然后边搅拌边缓慢加入水，其中混料与水的固液比为10:1，通过充分搅拌制成直径为20mm的球状混料，再将球状混料于干燥通风处风干自然风干24h。

3）将步骤2）中风干后的球团料盛放在刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚置于氮化炉内，密封炉口，开启真空泵将炉内空气抽出。关闭管式炉出气口，从进气口通入高纯N₂，待炉内气压达到0.1MPa时，开启出气口，使氮气在管式炉内持续流通。然后以10℃/min的升温速率将管式炉内温度从室温升至1400℃，保持温度恒定在1400℃，将球团料在管式炉内保温4h。保温完成后，停止管式炉升温程序，使炉内球状混料自然冷却，得到炼钢用氮化硅铁。

2、性能检测：

氮化后的球状氮化硅铁，用球团压碎机测得其球团压碎力为1403N。

将压碎后的氮化用研磨钵磨成细粉，过200目的筛后，用XRD分析氮化硅铁的物相，结果显示其主要晶相为β-Si₃N₄。

利用化学分析法测量氮化硅铁的氮含量，氮化硅铁经研磨、高压溶解、蒸馏、滴定后，通过计算得出氮化硅铁的氮含量为30.77%。

实施例10

1、一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，包括如下步骤：

1）将原料FeSi75粉盛放在蒸发皿内，再置于干燥箱中，在110℃的温度下干燥1h。

2）用电子天平称量20g干燥后的FeSi75粉，称量2g碳酸氢铵和1g黄糊精，将上述混料均倒入蒸发皿内均匀混合，然后边搅拌边缓慢加入水，其中混料与水的固液比为10:1，通过充分搅拌制成直径为20mm的球状混料，再将球状混料于干燥通风处风干自然风干24h。

3）将步骤2）中风干后的球团料盛放在刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚置于氮化炉内，密封炉口，开启真空泵将炉内空气抽出。关闭管式炉出气口，从进气口通入高纯N₂，待炉内气压达到0.1MPa时，开启出气口，使氮气在管式炉内持续流通。然后以10℃/min的升温速率将管式炉内温度从室温升至1400℃，保持温度恒定在1400℃，将球团料在管式炉内保温4h。保温完成后，停止管式炉升温程序，使炉内球状混料自然冷却，得到炼钢用氮化硅铁。

2、性能检测：

氮化后的球状氮化硅铁，用球团压碎机测得其球团压碎力为1520N。

将压碎后的氮化用研磨钵磨成细粉，过200目的筛后，用XRD分析氮化硅铁的物相，结果显示其主要晶相为β-Si₃N₄。

利用化学分析法测量氮化硅铁的氮含量，氮化硅铁经研磨、高压溶解、蒸馏、滴定后，最后通过计算得出氮化硅铁的氮含量为30.07%。

实施例11

1、一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，包括如下步骤：

1）将原料FeSi75粉盛放在蒸发皿内，再置于干燥箱中，在110℃的温度下干燥1h。

2）用电子天平称量20g干燥后的FeSi75粉，称量2g碳酸氢铵和3g黄糊精，将上述混料均倒入蒸发皿内均匀混合，然后边搅拌边缓慢加入水，其中混料与水的固液比为10:1，通过充分搅拌制成直径为20mm的球状混料，再将球状混料于干燥通风处风干自然风干24h。

3）将步骤2）中风干后的球团料盛放在刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚置于氮化炉内，密封炉口，开启真空泵将炉内空气抽出。关闭管式炉出气口，从进气口通入高纯N₂，待炉内气压达到0.1MPa时，开启出气口，使氮气在管式炉内持续流通。然后以10℃/min的升温速率将管式炉内温度从室温升至1400℃，保持温度恒定在1400℃，将球团料在管式炉内保温4h。保温完成后，停止管式炉升温程序，使炉内球状混料自然冷却，得到炼钢用氮化硅铁。

2、性能检测：

氮化后的球状氮化硅铁，用球团压碎机测得其球团压碎力为1680N。

将压碎后的氮化用研磨钵磨成细粉，过200目的筛后，用XRD分析氮化硅铁的物相，结果显示其主要晶相为β-Si₃N₄。

利用化学分析法测量氮化硅铁的氮含量，氮化硅铁经研磨、高压溶解、蒸馏、滴定后，通过计算得出氮化硅铁的氮含量为30.42%。

二、实验结果

硅铁粉粒度较粗时，氮化反应慢，氮化时间长，氮化后易于形成球状氮化硅团聚体；硅铁粉粒度较细时，氮化反应快速、剧烈，烧结严重，氮化效果差；硅铁粉粒度适宜的硅铁粉氮化后易于形成须状、纤维状和柱状氮化硅晶体，氮化效果好。当原料硅铁的粒度控制在45μm~74μm之间时，在增加反应接触面积的同时规避原料粒度过细或过粗给制备氮化硅铁带来的不利影响，缩短氮化时间，改善氮化效果。

进一步，在原料中添加粘结剂能使粉末状原料固定成型，同时也保证氮化产品的强度；在原料中有利于在反应过程中增加球团的气孔率和孔径，有利于氮气进入球团内部反应，增大硅铁与氮气的反应面积，提高反应速率以及原料的转化率。疏松剂比重越大，球状混料的孔隙率越大，导致球团氮化硅铁的强度越低；粘结剂比重越大，球状混料的粒径越大，导致比表面积减少，氮化效率降低，然而氮化硅铁的强度越大；同时添加剂比重越大成本越高。通过添加剂中不同疏松剂和粘结剂的协同配伍，提高氮化效率，改善氮化效果，增强氮化硅铁的强度，二者缺一不可。此外，氮化温度、氮化时间与添加剂中疏松剂和粘结剂之间存在着及其复杂的相互作用，为了获得最佳协同作用，必须对上述因素进行优化复合。通过分析不同反应温度、保温时间以及不同原料配比的条件下，分析硅铁高温氮化得到的氮化硅铁的氮含量，氮化前后硅铁的物相变化规律，测定氮化后产品的抗压强度，从而找出最优复合参数，使制备的球状氮化硅铁满足炼钢用氮化硅铁的国家标准的技术要求，并且降低了生产成本，解决了传统直接氮化法合成氮化硅铁存在氮化时间长、氮化率低、能耗高和产品强度不足等问题。

Si₃N₄ 有两种常见形式，两者均为六方晶系，α-Si₃N₄为针状结晶体，呈白色或灰白色颜色较深；β-Si₃N₄呈致密的颗粒状多面体或短棱柱体，具有更高的材料断裂韧性。高温状态下，β-Si₃N₄的摩尔体积较小，在热力学上更稳定，1400℃-1800℃时，α-Si₃N₄会发生重建型相变，转化为β-Si₃N₄。本发明制备的氮化硅铁的物相主要是β-Si₃N₄，能增加钢的韧性和热稳定性，另外，本发明制备的氮化硅铁的氮含量基本可以达到30%以上，呈球形且内部多细小孔隙，粒度在10mm~30mm之间，球团的抗压碎强度大，能够满足炼钢用氮化硅铁的国家标准的技术要求。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当。

Claims (7)

1.一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）以FeSi75粉为原料，将其干燥，得到干燥FeSi75粉；所述FeSi75粉的粒度≤74μm；

2）将步骤1）得到的干燥FeSi75粉与疏松剂、粘结剂混合均匀得到混料，然后向混料中加入水，制成球状混料，将所述球状混料自然风干，其中混料与水的固液比10:1，FeSi75粉、疏松剂与粘结剂的质量比为20:0.5~5:0.5~5；

3）将步骤2）得到的风干球状混料置于氮化反应炉中，抽出炉内的空气后持续通入流通的氮气，炉内气压维持在常压，然后在氮气保护下于1300~1550℃氮化合成1~6h，即得到所述的炼钢用氮化硅铁。

2.根据权利要求1所述炼钢用氮化硅铁的制备方法，其特征在于，步骤1）所述FeSi75粉的粒度为45μm~74μm。

3.根据权利要求1所述炼钢用氮化硅铁的制备方法，其特征在于，步骤2）所述FeSi75粉、疏松剂和粘结剂的质量比为20：2~4：2~3。

4.根据权利要求1或3所述炼钢用氮化硅铁的制备方法，其特征在于，所述疏松剂为碳酸氢铵、碳酸铵或氨基甲酸铵中的一种或多种；粘结剂为黄糊精、白糊精或糖浆中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述炼钢用氮化硅铁的制备方法，其特征在于，步骤2）所述球状混料的粒度为10mm~30mm。

6.根据权利要求1所述炼钢用氮化硅铁的制备方法，其特征在于，步骤4）所述氮化温度为1400℃~1550℃，合成时间为3h~6h。

7.根据权利要求1或6所述炼钢用氮化硅铁的制备方法，其特征在于，所述氮化反应温度从室温以10℃/min升温。