CN107937797A - 一种氮化钒铁及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备氮化钒铁的方法和应用，所述方法包括以下步骤：(1)将铁精粉、钒氧化物、碳质粉末和水混合压球并干燥；(2)将干燥的球团在氮气下烧制，制得氮化钒铁；其中，所述铁精粉中全铁的质量百分比不小于60％，二氧化硅的质量百分比为3‑8％，硫的质量百分比不大于0.05％。本发明以铁精粉为原料制备氮化钒铁，方法简便、成本低廉，利用铁精粉中二氧化硅和铁单质与碳粉的协同作用，控制烧制条件，显著提高了氮化钒铁中的氮含量。

Description

一种氮化钒铁及其制备方法
技术领域
本发明属于钒合金技术领域，涉及一种氮化钒铁及其制备方法，尤其涉及一种以铁精粉为原料制备氮化钒铁的方法和应用。
背景技术
氮化钒铁广泛应用于工业领域，主要通过在低合金钢中加入钒和氮制备得到。在低合金钢中加入钒，可以增加钢的强度和韧性，而在低合金钢中加入氮，可以改善钢的塑性，提高钢的抗热强度和抗短时蠕变能力。标准氮化钒铁(FeV55N11-B)包括钒53.0-57.0％、氮10.0-13.0％、碳3.0％和硫0.06％，钒和氮的质量比大于0.2。
氮含量的增加具有促进固溶钒向钒(碳氮)(V(CN))析出相转移的作用。随着V(CN)的大量形成和析出，V(CN)析出相的尺寸相应减小，固溶钒的析出量也大幅减少，进一步增加了奥氏体的稳定性，降低了相变温度，大量细小弥散的V(CN)析出相显著改善了钢的强度和韧性。
CN104046824A公开了一种氮化钒铁及其制备方法，该方法包括以下步骤：将钒氧化物、碳质粉末、铁粉、含水粘结剂和氮化促进剂相混合并压实，形成料块；对料块进行干燥，然后在反应器中在氮气气氛下加热料块，加热后冷却，从而得到氮化钒铁。然而该方法需要另外加入氮化促进剂，增加了制备成本。
CN105483507A公开了一种氮化钒铁合金及其制备方法，本方法以钒氧化物、铁氧化物或铁以及碳质还原剂为原料，将上述原料按比例混合，放入高温炉中通入氮气气氛高温反应得到氮化钒铁，所述高温反应包括高温碳热还原、中温氮化反应两个阶段；该氮化钒铁合金纯度大于98％，氮含量为9-15％。然而该方法采用了成本较高的铁氧化物为原料，且制备方法较为繁琐，制备的氮化钒铁中氮含量较低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氮化钒铁及其制备方法，所述方法以铁精粉、钒氧化物和碳质粉末为主要原料，在氮气下经过预热阶段、碳还原阶段、氮化阶段和冷却阶段，制备得到氮化钒铁，具有较高的氮含量，所述方法操作简便，成本较低，适于工业化应用。。
第一方面，本发明提供一种制备氮化钒铁的方法，包括以下步骤：
(1)将铁精粉、钒氧化物、碳质粉末和水混合压球并干燥；
(2)将干燥的球团在氮气下烧制，制得氮化钒铁；
其中，所述铁精粉中全铁的质量百分比不小于60％，二氧化硅的质量百分比为3-8％，硫的质量百分比不大于0.05％。
所述方法的反应公式为：
2Fe+V2O3(s)+3C(s)+N2(g)＝2FeVN(s)+3CO(g)
本发明中，所述方法以铁精粉为原料制备氮化钒铁，利用铁精粉中二氧化硅和铁单质与碳粉的协同作用，控制烧制条件，制备出氮含量高的氮化钒铁。
优选地，步骤(1)所述铁精粉中全铁的质量百分比不小于60％，例如可以是60％、65％、70％、75％或80％。
优选地，所述铁精粉中二氧化硅的质量百分比为3-8％，例如可以是3％、4％、5％、6％、7％或8％。
优选地，所述铁精粉中硫的质量百分比不大于0.05％，例如可以是0.05％、0.04％、0.03％、0.02％或0.01％。
本发明中，石墨和铁精粉的用量比例由铁精粉的成份决定。在碳还原反应过程中，铁精粉中的二氧化硅可在1400-1500℃的氮气气氛下合成氮化硅，其反应如下：
3SiO2(s)+6C(s)+2N2(g)→Si3N4(s)+6CO(g)
SiO2(s)+C(s)→SiO(g)+CO(g)
3SiO(g)+2N2(g)+3CO(g)→Si3N4(s)+3CO2(g)
3SiO(g)+2N2(g)+3C(s)→Si3N4(s)+3CO(g)
生成的氮化硅的含氮量为38-39％；而铁精粉中的铁单质可作为添加剂促进钒的氮化。因此，利用氧化硅、单质铁与碳的协同作用，提高了氮化钒铁中的氮含量。
优选地，步骤(1)所述钒氧化物包括二氧化钒、三氧化二钒或五氧化二钒中的任意一种或至少两种的组合，优选为三氧化二钒。
优选地，所述钒氧化物在原料中的质量百分比为30-50％，例如可以是30％、32％、35％、38％、40％、42％、45％、48％或50％，优选为40-50％。
优选地，步骤(1)所述碳质粉末包括石墨、炭黑或活性炭中的任意一种或至少两种的组合，优选为石墨。
优选地，所述碳质粉末在原料中的质量百分比为15-40％，例如可以是15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％、32％、35％、38％或40％，优选为20-30％。
优选地，步骤(2)所述氮气的流量为100-350m3/h，例如可以是100m3/h、120m3/h、150m3/h、180m3/h、200m3/h、220m3/h、250m3/h、280m3/h、300m3/h、320m3/h或350m3/h，优选为200-300m3/h。
本发明中，氮气的流量是氮化钒铁制备过程中的关键因素之一，将氮气流量控制在合理范围内，可以保证窑内物料周围具有合理的氮气分压，保证氮化反应的顺利进行；若氮气流量过低，会使氮化不充分，若氮气流量过高，窑内温度下降快，需要升温，造成能源浪费。
优选地，步骤(2)所述烧制在推板窑中进行。
优选地，步骤(2)所述烧制包括预热阶段、碳还原阶段、氮化阶段和冷却阶段。
优选地，所述预热阶段的温度为200-600℃，例如可以是200℃、220℃、250℃、280℃、300℃、320℃、350℃、380℃、400℃、420℃、450℃、480℃、500℃、520℃、550℃、580℃或600℃，优选为400-600℃。
优选地，步骤(2)所述碳还原阶段的温度为600-1100℃，例如可以是600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃或1100℃，优选为800-1000℃。
优选地，步骤(2)所述氮化阶段的温度为1400-1500℃，例如可以是1400℃、1410℃、1420℃、1430℃、1440℃、1450℃、1460℃、1470℃、1480℃、1490℃或1500℃，优选为1450℃。
本发明中，氮化阶段的温度保持在1400-1500℃，保证了氮化反应的完全进行，提高了氮化钒铁的含氮量。
优选地，步骤(2)所述氮化阶段的时间为16-30h，例如可以是16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h、25h、26h、27h、28h、29h或30h，优选为16-20h。
优选地，步骤(2)所述冷却阶段的上部温度为800-1000℃，例如可以是800℃、820℃、850℃、880℃、900℃、920℃、950℃、980℃或1000℃，优选为800-900℃。
优选地，步骤(2)所述冷却阶段的下部温度不高于200℃，例如可以是200℃、190℃、180℃、170℃、160℃、150℃、140℃、130℃、120℃、110℃或100℃，优选为不高于150℃。
本发明中，氮化钒铁的氮化过程为放热反应，在含氮量较高的情况下，降低氮化温度，可以降低氮化反应速度，但是促进了氮化反应，提高了氮化钒铁的含氮量，当温度超过200℃时，氮化钒铁会被氧化，因此在冷却阶段，下部温度需低于200℃，避免氮化钒铁被氧化。
作为优选技术方案，本发明提供了一种制备氮化钒铁的方法，包括以下步骤：
(1)将铁精粉、钒氧化物、碳质粉末和水混合压球并干燥，其中，铁精粉中全铁的质量百分比不小于60％，二氧化硅的质量百分比为3-8％，硫的质量百分比不大于0.05％，钒氧化物在原料中的质量百分比为30-50％，碳质粉末在原料中的质量百分比为15-40％；
(2)将干燥的球团置于推板窑中，通入流量为100-350m3/h的氮气，依次在200-600℃下预热，在600-1100℃下碳还原，在1400-1500℃下氮化16-30h，最后在上部温度为800-1000℃、下部温度不高于200℃下冷却，制得所述氮化钒铁。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的方法制备得到的氮化钒铁。
本发明中，所述氮化钒铁中钒的含量为53-55％，氮的含量为10-13％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明以铁精粉为原料制备氮化钒铁，方法简便、成本低廉；
(2)本发明利用铁精粉中二氧化硅和铁单质与碳粉的协同作用，控制氮气流量为100-350m3/h，氮化温度为1400-1500℃，制备得到的氮化钒铁的氮含量最高达12.1％。
具体实施方式
为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合实施例对本发明作进一步地说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
实施例1氮化钒铁的制备
本实施例提供了一种使用含有65％单质铁、5％二氧化硅和0.03％硫的铁精粉制备氮化钒铁的方法。
将58kg铁精粉、103kg三氧化二钒、75kg石墨和64kg水的原料放入混料机中混匀后压球，生球团经干燥筛分后投入推板窑中进行烧制，烧制过程中控制氮气气流的流量为250m3/h，预热温度为400℃，碳还原温度为900℃，氮化温度为1450℃，冷却阶段的上部温度为900℃，冷却阶段的下部温度为150℃，原料在氮化阶段停留20h，制得氮化钒铁产品。
实施例2氮化钒铁的制备
本实施例提供了一种使用含有65％单质铁、5％二氧化硅和0.03％硫的铁精粉制备氮化钒铁的方法。
将58kg铁精粉、103kg三氧化二钒、60kg石墨和79kg水的原料放入混料机中混匀后压球，生球团经干燥筛分后投入推板窑中进行烧制，烧制过程中控制氮气气流的流量为200m3/h，预热温度为400℃，碳还原温度为1000℃，氮化温度为1450℃，冷却阶段的上部温度为900℃，冷却阶段的下部温度为150℃，原料在氮化阶段停留20h，制得氮化钒铁产品。
实施例3氮化钒铁的制备
本实施例提供了一种使用含有65％单质铁、5％二氧化硅和0.03％硫的铁精粉制备氮化钒铁的方法。
将58kg铁精粉、103kg三氧化二钒、90kg石墨和49kg水的原料放入混料机中混匀后压球，生球团经干燥筛分后投入推板窑中进行烧制，烧制过程中控制氮气气流的流量为300m3/h，预热温度为400℃，碳还原温度为800℃，氮化温度为1450℃，冷却阶段的上部温度为900℃，冷却阶段的下部温度为180℃，原料在氮化阶段停留20h，制得氮化钒铁产品。
实施例4氮化钒铁的制备
本实施例提供了一种使用含有60％单质铁、3％二氧化硅和0.04％硫的铁精粉制备氮化钒铁的方法。
将58kg铁精粉、103kg三氧化二钒、45kg石墨和94kg水的原料放入混料机中混匀后压球，生球团经干燥筛分后投入推板窑中进行烧制，烧制过程中控制氮气气流的流量为100m3/h，预热温度为600℃，碳还原温度为1100℃，氮化温度为1400℃，冷却阶段的上部温度为800℃，冷却阶段的下部温度为180℃，原料在氮化阶段停留16h，制得氮化钒铁产品。
实施例5氮化钒铁的制备
本实施例提供了一种使用含有60％单质铁、8％二氧化硅和0.05％硫的铁精粉制备氮化钒铁的方法。
将58kg铁精粉、103kg三氧化二钒、120kg石墨和19kg水的原料放入混料机中混匀后压球，生球团经干燥筛分后投入推板窑中进行烧制，烧制过程中控制氮气气流的流量为350m3/h，预热温度为200℃，碳还原温度为600℃，氮化温度为1500℃，冷却阶段的上部温度为1000℃，冷却阶段的下部温度为200℃，原料在氮化阶段停留30h，制得氮化钒铁产品。
对比例1
与实施例1相比，采用等质量的氧化铁代替铁精粉进行氮化钒铁的制备，其他制备条件与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，铁精粉中二氧化硅的含量为1％，其他制备条件与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，铁精粉中二氧化硅的含量为10％，其他制备条件与实施例1相同。
对比例4
与实施例1相比，氮化阶段的温度为1300℃，其他制备条件与实施例1相同。
对比例5
与实施例1相比，氮化阶段的温度为1600℃，其他制备条件与实施例1相同。
对比例6
与实施例1相比，氮化流量为10m3/h，其他制备条件与实施例1相同。
对比例7
与实施例1相比，氮化阶段的温度为500m3/h，其他制备条件与实施例1相同。
氮化钒铁产品的氮钒含量
实施例1-5和对比例1-5制备的氮化钒铁中氮和钒的含量见表1。
表1氮化钒铁中氮和钒的含量
编号 钒含量(％) 氮含量(％) 钒氮比
实施例1 53.7 12.1 4.44
实施例2 55.8 11.5 4.85
实施例3 54.8 11.4 4.81
实施例4 54.8 10.9 5.03
实施例5 53.8 10.4 5.17
对比例1 52.4 8.2 6.39
对比例2 54.6 7.7 7.09
对比例3 52.9 7.3 7.25
对比例4 55.3 6.6 8.38
对比例5 54.6 7.4 7.38
对比例6 55.4 4.6 12.70
对比例7 56.3 9.8 5.74
实施例1-5制备的氮化钒铁中氮含量高于10％，最高可达12.1％；对比例1采用氧化铁为原料制备氮化钒铁，氧化铁中二氧化硅和铁单质的含量较少，不能与碳粉发挥协同作用提高氮含量，制备的氮化钒铁中氮含量仅8.2％；对比例2-3的铁精粉中二氧化硅的含量不合理，不能与碳粉发挥协同作用提高氮含量；对比例4-5的氮化温度不合理，不能促进二氧化硅在氮气下合成氮化硅，降低了氮化钒铁中的氮含量；对比例6的氮气流量较小，原料周围的氮气浓度小，氮化反应无法顺利进行，制备的氮化钒铁中氮含量仅4.6％；对比例7的氮气气流过大，推板窑中温度下降快，一定程度影响了氮化反应的发生。
综上所述，本发明以铁精粉为原料制备氮化钒铁，方法简便、成本低廉，利用铁精粉中二氧化硅和铁单质与碳粉的协同作用，控制氮气流量为100-350m3/h，氮化温度为1400-1500℃，制备得到的氮化钒铁的氮含量最高达12.1％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种制备氮化钒铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铁精粉、钒氧化物、碳质粉末和水混合压球并干燥；
(2)将干燥的球团在氮气下烧制，制得氮化钒铁；
其中，所述铁精粉中全铁的质量百分比不小于60％，二氧化硅的质量百分比为3-8％，硫的质量百分比不大于0.05％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钒氧化物包括二氧化钒、三氧化二钒或五氧化二钒中的任意一种或至少两种的组合，优选为三氧化二钒；
优选地，所述钒氧化物在原料中的质量百分比为30-50％，优选为40-50％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碳质粉末包括石墨、炭黑或活性炭中的任意一种或至少两种的组合，优选为石墨；
优选地，所述碳质粉末在原料中的质量百分比为15-40％，优选为20-30％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氮气的流量为100-350m3/h，优选为200-300m3/h；
优选地，步骤(2)所述烧制在推板窑中进行；
优选地，步骤(2)所述烧制包括预热阶段、碳还原阶段、氮化阶段和冷却阶段。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述预热阶段的温度为200-600℃，优选为400-600℃。
6.根据权利要求1-5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述碳还原阶段的温度为600-1100℃，优选为800-1000℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氮化阶段的温度为1400-1500℃，优选为1450℃；
优选地，步骤(2)所述氮化阶段的时间为16-30h，优选为16-20h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却阶段的上部温度为800-1000℃，优选为800-900℃；
优选地，步骤(2)所述冷却阶段的下部温度不高于200℃，优选为不高于150℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铁精粉、钒氧化物、碳质粉末和水混合压球并干燥，其中，铁精粉中全铁的质量百分比不小于60％，二氧化硅的质量百分比为3-8％，硫的质量百分比不大于0.05％，钒氧化物在原料中的质量百分比为30-50％，碳质粉末在原料中的质量百分比为15-40％；
(2)将干燥的球团置于推板窑中，通入流量为100-350m3/h的氮气，依次在200-600℃下预热，在600-1100℃下碳还原，在1400-1500℃下氮化16-30h，最后在上部温度为800-1000℃、下部温度不高于200℃下冷却，制得所述氮化钒铁。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的氮化钒铁。
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