CN102465226B - 一种利用碳氮氧钒制备钒氮合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用碳氮氧钒制备钒氮合金的方法，将碳氮氧钒或碳氮氧钒与钒氧化合物的混合物，与固体还原剂均匀混合成型后放入反应器中，碳氮氧钒或碳氮氧钒与钒氧化合物的混合物与固体还原剂的质量比为8：1-3：1，在氮气保护气氛下，电加热于1350-1550℃下反应6-10小时,在冷却装置中冷却到120℃下出炉。本发明依据我公司专利产品碳氮氧钒，利用碳氮氧钒生产钒氮合金，该发明工艺简单易行，可操作性强，节能降耗，投资较少，能大幅提高钒氮合金产品单窑的生产能力。得到的钒氮合金产品较直接用钒氧化合物制得的钒氮合金品质更好，同等条件下产能可以提高30-50%。
Description
技术领域
本发明涉及钒冶金技术领域，具体涉及一种利用碳氮氧钒制备钒氮合金的方法。
背景技术
钒氮合金（亦称氮化钒）是钢铁工业的高效添加剂，素有“钢铁工业的味精”的美誉，正在逐渐形成一种最有发展前途的铁合金，作为钒氮合金的关键性技术，选用何种含钒原料来生产钒氮合金及如何提高钒氮合金的单窑生产能力具有重要的意义，是人们一直研究的课题。
传统的钒氮合金选用粉状五氧化二钒为原料，也有选用钒酸铵为原料的报道。逐步发展为选用三氧化二钒为原料，国内攀钢都选用三氧化二钒为原料来进行钒氮合金的生产，国内其他钒氮合金生产厂都选用粉状五氧化二钒为原料来生产钒氮合金，直接用钒酸铵来进行钒氮合金的生产尚没有工业生产的实例。
钒氮合金生产的实质就是脱氧并生成氮化物的过程，在高温下碳就是最有效的脱氧剂。钒氮合金的生成实际上可以分两步来进行的，即：第一步是脱氧反应，生成了碳化钒，其反应为氧化钒+碳=碳氧钒+一氧化碳；第二步是氮化反应，生成了氮化钒，其反应为碳氧钒+氮气=氮化钒+一氧化碳。从反应两步来看，氧化钒无论是选用五氧化二钒，四氧化二钒，三氧化二钒，钒酸铵等，都不能简化钒氮合金的生成反应，也就影响了钒氮合金的生产效率。
发明内容
本发明的目的在于解决现有的生产钒氮合金的方法存在的生产效率低的问题，提供一种利用碳氮氧钒制备钒氮合金的方法，它具有工艺简单易行，可操作性强，节能降耗，投资较少，能大幅提高钒氮合金产品单窑的生产能力。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的利用碳氮氧钒制备钒氮合金的方法，将碳氮氧钒或碳氮氧钒与钒氧化合物的混合物，与固体还原剂均匀混合成型后放入反应器中，碳氮氧钒或碳氮氧钒与钒氧化合物的混合物与固体还原剂的质量比为8：1-3：1，在氮气保护气氛下，电加热于1350-1550℃下反应6-10小时,在冷却装置中冷却到120℃下出炉。
所述的钒氧化合物为偏钒酸铵、多钒酸铵、五氧化二钒或三氧化二钒中的任意一种。
所述的碳氮氧钒与钒氧化合物的混合物中，碳氮氧钒与钒氧化合物的质量比为1:1~10:1。
所述固体还原剂为碳质粉末、石墨粉或碳黑。
所述反应器是指回转窑、辊道窑或隧道窑。
所述的加热方式为炉内加热。
本发明采用的碳氮氧钒为申请人生产的碳氮氧钒，其生产技术已申报发明专利，专利申请号为201010191828.1，申请日为2010年6月4日，发明名称为：一种碳氮氧钒的制备方法。
采用本发明的技术方案，由原来的两步简化为了一步，可以大幅度的提高钒氮合金的生产效率，缩短反应时间。本发明的优点是：
1原料简单易得，碳氮氧钒是我公司的专利产品，而且已经进入生产实施阶段，钒氧化合物可从多处钒生产商处获得。
2生产能源为电能，环保清洁，安全方便。保护气氛用氮气，资源安全易得。
3制备用装置简单，既可选用常用回转窑，也可选用隧道窑，还可以选用辊道窑，旋转窑等。
5工艺简单易行，可操作性强，投资较少，可直接于原钒氮合金生产线上进行生产，避免生产线停置浪费。
6利用碳氮氧钒生产钒氮合金，节省了钒氮合金生产中碳化反应的时间，也就提高了钒氮合金的生产效率。
具体实施方式
实施例1
将碳氮氧钒80Kg，固体还原剂碳质粉末10 Kg均匀混合成型后放入反应器中，在氮气保护气氛下，电加热于1350℃下反应10小时,在冷却装置中冷却到120℃下出炉。
实施例2
将碳氮氧钒50Kg，固体还原剂碳质粉末10 Kg均匀混合成型后放入反应器中，在氮气保护气氛下，电加热于1400℃下反应8小时,在冷却装置中冷却到120℃下出炉。
实施例3
将碳氮氧钒30Kg，固体还原剂碳质粉末10 Kg均匀混合成型后放入反应器中，在氮气保护气氛下，电加热于1550℃下反应10小时,在冷却装置中冷却到120℃下出炉。
实施例4
将碳氮氧钒40Kg、偏钒酸铵40Kg、与固体还原剂碳质粉末10Kg均匀混合成型后放入反应器中，在氮气保护气氛下，电加热于1350℃下反应10小时,在冷却装置中冷却到120℃下出炉。
实施例5
将碳氮氧钒30Kg、多钒酸铵10Kg、与固体还原剂碳质粉末10Kg均匀混合成型后放入反应器中，在氮气保护气氛下，电加热于1450℃下反应6小时,在冷却装置中冷却到120℃下出炉。
实施例6
将碳氮氧钒40Kg、五氧化二钒10Kg、与固体还原剂碳质粉末10Kg均匀混合成型后放入反应器中，在氮气保护气氛下，电加热于1500℃下反应8小时,在冷却装置中冷却到120℃下出炉。
实施例6
将碳氮氧钒60Kg、三氧化二钒10Kg、与固体还原剂碳质粉末10Kg均匀混合成型后放入反应器中，在氮气保护气氛下，电加热于1550℃下反应7小时,在冷却装置中冷却到120℃下出炉。
实施例7
将碳氮氧钒100Kg、三氧化二钒10Kg、与固体还原剂碳质粉末35Kg均匀混合成型后放入反应器中，在氮气保护气氛下，电加热于1400℃下反应10小时,在冷却装置中冷却到120℃下出炉。
本发明所用的碳氮氧钒的制备方法如下：
将五价钒化合物与固体碳质混合均匀后加入反应器中，在还原性气氛的保护下，在800~1000℃的温度下，反应4~6小时，然后冷却到80℃以下出炉，得到碳氮氧钒。
所述五价钒化合物为五氧化二钒、多钒酸铵或偏钒酸铵中的任意一种。
所述固体碳质为石墨粉或炭黑。
所述固体碳质的加入量为五价钒化合物重量的13~22%，所述还原性气氛为氮气。
所述还原性气氛为氮气和和天然气的混合物。
所述还原性气氛的压力为0.2~0.5 Mpa。
所述反应器为回转窑、辊道窑或隧道窑中的任意一种。
所述冷却装置为水冷螺旋。
所述加热方式为炉外加热，加热介质为天然气或煤气。
合成例1
取纯度98%的干基偏钒酸铵1000mg，加入135mg固定碳95%的回收石墨制品磨细粉末，在通入氮气的回转窑中于850℃温度下，烧4小时，经过水冷螺旋冷却到80℃以下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒产品654mg，该产品含钒为65.31%含碳0.57%，含氮3%，其余为氧和杂质。
合成例2
取粉状五氧化二钒磨细后得到的粉状物1000mg，加入150 mg的固定碳95%的回收石墨制品磨细粉末，在通入氮气和天然气的辊道窑中于1000℃温度下，烧6小时，经过水冷螺旋冷却到60℃以下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒产品。
合成例3
取片状五氧化二钒磨细后得到的粉状物1000mg，加入180mg固定碳95%的回收炭黑粉末，在通入氮气的回转窑中于900℃温度下，烧5小时，经过水冷螺旋冷却到70℃下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒。
合成例4
取多钒酸铵1000mg，加入220mg固定碳95%的回收石墨制品磨细粉末，在通入氮气的隧道窑中于850℃温度下，烧4小时，经过水冷螺旋冷却到50℃下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒产品。
合成例5
取纯度98%的干基偏钒酸铵1000mg，加入130mg固定碳95%的回收炭黑制品磨细粉末，在通入氮气的回转窑中于950℃温度下，烧5小时，经过水冷螺旋冷却到40℃下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒产品。
合成例6
取多钒酸铵1000mg，加入200mg炭黑粉末，在通入氮气的回转窑中于850℃温度下，烧4小时，经过水冷螺旋冷却到30℃下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒产品。
合成例7
取纯度98%的干基偏钒酸铵1000mg，加入130mg固定碳95%的回收炭黑制品磨细粉末，在通入氮气和天然气的回转窑中于950℃温度下，烧5小时，回转窑的压力为0.2 Mpa，经过水冷螺旋冷却到80℃下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒产品。
合成例8
取多钒酸铵1000mg，加入200mg炭黑粉末，在通入氮气的回转窑中于1000℃温度下，烧4小时，回转窑的压力为0.5 Mpa，经过水冷螺旋冷却到50℃下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒产品。
Claims (6)
1.一种利用碳氮氧钒制备钒氮合金的方法，其特征在于：将碳氮氧钒或碳氮氧钒与钒氧化合物的混合物，与固体还原剂均匀混合成型后放入反应器中，碳氮氧钒或碳氮氧钒与钒氧化合物的混合物与固体还原剂的质量比为8：1-3：1，在氮气保护气氛下，电加热于1350-1550℃下反应6-10小时,在冷却装置中冷却到120℃下出炉；所述碳氮氧钒的制备方法如下：将五价钒化合物与固体碳质混合均匀后加入反应器中，在还原性气氛的保护下，在800~1000℃的温度下，反应4~6小时，然后冷却到80℃以下出炉，得到碳氮氧钒；
所述五价钒化合物为五氧化二钒、多钒酸铵或偏钒酸铵中的任意一种；所述固体碳质为石墨粉或炭黑；所述固体碳质的加入量为五价钒化合物重量的13~22%，所述还原性气氛为氮气；还原性气氛的压力为0.2~0.5 MPa。
2.根据权利要求1所述的利用碳氮氧钒制备钒氮合金的方法，其特征在于：所述的钒氧化合物为偏钒酸铵、多钒酸铵、五氧化二钒或三氧化二钒中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的利用碳氮氧钒制备钒氮合金的方法，其特征在于：所述的碳氮氧钒与钒氧化合物的混合物中，碳氮氧钒与钒氧化合物的质量比为1:1~10:1。
4.根据权利要求3所述的利用碳氮氧钒制备钒氮合金的方法，其特征在于：所述固体还原剂为石墨粉或碳黑。
5.根据权利要求4所述的利用碳氮氧钒制备钒氮合金的方法，其特征在于：所述反应器是指回转窑、辊道窑或隧道窑。
6.根据权利要求5所述的利用碳氮氧钒制备钒氮合金的方法，其特征在于：所述的加热方式为炉内加热。
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Legal Events
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 455000 East Gaoping Village, Qugou Town, Anyang County, Henan Province Patentee after: HENAN YU QIANXIN METAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 455000 East Gaoping Village, Qugou Town, Anyang County, Henan Province Patentee before: Anyang Yuqianxin Metallurgy Refractory Co.,Ltd. |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for preparing vanadium nitrogen alloys using carbon nitrogen oxide vanadium Effective date of registration: 20231211 Granted publication date: 20130904 Pledgee: Bank of China Limited Anyang Branch Pledgor: HENAN YU QIANXIN METAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2023980070288 |