CN107604234A - 一种制备氮化硅钒铁的方法 - Google Patents

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董自慧
吴春亮
李九江
李兰杰
王娜
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Abstract

本发明涉及一种制备氮化硅钒铁的方法，所述方法为：将三氧化二钒、碳粉、硅铁和铁粉进行混料，然后压制成块状物料；在氮气气氛下，将所得块状物料加热进行碳化反应，然后升温进行氮化反应，得到氮化硅钒铁。本发明对原料进行了调整，利用依次进行的碳化反应和氮化反应进行氮化硅钒铁的制备，相比传统工艺，制备得到的氮化硅钒铁比重更大，更有利于控制钒的稳定性和精准性，同时提高了氮化硅钒铁产品的成分均匀性，降低了能耗，提高了企业的经济效益。本发明工艺过程简单，所用设备常见，合金化时间更短，具有良好的应用前景。

Description

一种制备氮化硅钒铁的方法
技术领域
本发明涉及铁合金技术领域，具体涉及一种制备氮化硅钒铁的方法。
背景技术
氮是含钒微合金钢中一种十分有益的元素，钢中增氮可以强化钒的析出，改变钒的相间分布，提高钢的持久强度，改善钢的韧性和塑性，同时还提高抗热强度和蠕变能力。由于钒，氮优异的综合强化效果，且能有效节约钒资源，成为我国主要使用的微合金化技术主之一。
目前，钢中渗氮的方法主要有添加氮化钒、富氮锰铁等。这些方法存在着昂贵，收率低，且不稳定，生产成本高等问题。利用氮化硅钒铁向钢中渗氮，不仅解决了上述问题，还能向钢中添加氮化钒，大幅度提高了钢的各种性能。然而氮化钒比重小，对于大量未配置炉外精炼的中小型冶炼炉而言，钒的稳定性和精确控制较为困难。因此，利用现有的钒钛资源生产比重较大的氮化硅钒铁进行微合金化更适合我国国情。
氮化硅钒铁是含钒、铁、硅和氮的四元复合合金，上述元素都是钢铁生产的必要元素，与含钒结构钢紧密结合，可以形成专用含钒钢筋专用冶金炉料。氮化硅钒铁熔点低、致密性好，在钢中的融化速度快，炉外条件就能快速合金化，可以有效的抑制钢中铁素体、奥氏体和粗粒晶形成。与传统钒合金相比，其合金化时间更短。
CN103526098B公开了一种氮化硅钒铁合金及其生产方法，所述氮化硅钒铁合金由下述重量配比的组分组成：钒25-55wt％、氮11-26wt％、硅8-20wt％、余量为铁及不可避免的杂质。通过将原料硅钒铁合金破碎，再将其和氮气在高温下合成，冷却即得氮化硅钒铁。
CN102041422A公开了一种氮化硅钒铁，其成分为：钒15-50、硅10-40％、氮8-30％、铁4-30％、含碳≤1％、铝≤0.01％、硫≤0.05％、磷≤0.05％。
CN102888548A公开了一种氮化硅钒合金，其组成为：钒52-55wt％，氮13-15wt％，硅6％-10wt％，余量为铁和不可避免的杂质，并且钒和氮的质量比为3.6-4.5。所述的氮化硅钒合金可以通过高温自蔓延反应制备得到。
上述方法中普遍存在合金产品中钒的稳定性和精准性不足、均匀化程度不够以及制备过程能耗过高、经济效益差等问题，因此有必要开发制备氮化硅钒铁的新方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种制备氮化硅钒铁的方法，通过对原料的调整，利用依次进行的碳化反应和氮化反应得到氮化硅钒铁，解决了现有氮化硅钒铁制备中存在的稳定性和精准性不足的问题，大幅度提高了氮化硅钒铁的成分均匀性，同时降低了能耗，获得了性能优异的产品。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种制备氮化硅钒铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二钒、碳粉、硅铁和铁粉进行混料，然后压制成块状物料；
(2)在氮气气氛下，将步骤(1)所得块状物料加热进行碳化反应，然后升温进行氮化反应，得到氮化硅钒铁。
根据本发明，按质量百分含量计，得到的氮化硅钒铁由以下组分组成：钒20-50％；氮9-23％；硅7-18％；余量为铁及不可避免的杂质。
根据本发明，步骤(1)中按所述氮化硅钒铁中各组分的含量对所述三氧化二钒、硅铁和铁粉进行添加，各组分的加入量由目标产品的成分决定。
根据本发明，步骤(1)所述碳粉的加入量是三氧化二钒加入量的24-40wt％，例如可以是24wt％、26wt％、28wt％、30wt％、32wt％、34wt％、36wt％、38wt％或40wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述硅铁为FeSi75。
根据本发明，在步骤(1)所述混料前，对原料进行研磨，研磨后得到的三氧化二钒、碳粉、硅铁以及铁粉的粒度小于200μm，优选为100-200μm。
根据本发明，步骤(1)中利用压饼机将混合料压制成块状物料，所述制备块状物料的过程中压饼机的压强为10-40MPa，优选为20-40MPa，进一步优选为35MPa；例如可以是10MPa、15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa或40MPa，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)中对块状物料的热处理在冶金加热炉中进行，优选为在推板窑或竖炉中进行，进一步优选为在推板窑中进行。
根据本发明，步骤(2)所述碳化反应的温度为700-1000℃，优选为850℃；例如可以是700℃、730℃、750℃、780℃、800℃、830℃、850℃、870℃、900℃、930℃、950℃、970℃或1000℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述碳化反应的时间为5h-8h，优选为7h；例如可以是5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举；
根据本发明，步骤(2)所述氮化反应的温度为1000-1500℃，优选为1100-1300℃，进一步优选为1200℃；例如可以是1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃或1500℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述氮化反应的时间为18h-22h，优选为20h；例如可以是18h、18.5h、19h、19.5h、20h、20.5h、21h、21.5h或22h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)中对块状物料的热处理过程中氮气的流量为100-350m3/h，优选为200-300m3/h；例如可以是100m3/h、120m3/h、150m3/h、180m3/h、200m3/h、230m3/h、250m3/h、280m3/h、300m3/h、330m3/h或350m3/h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明相比传统工艺，制备得到的氮化硅钒铁比重更大，更有利于控制钒的稳定性和精准性。
(2)本发明利用依次进行的碳化反应和氮化反应进行氮化硅钒铁的制备，有利于提高氮化硅钒铁产品的成分均匀性，同时降低了能耗，提高了企业的经济效益。
(3)本发明工艺过程简单，所用设备常见，合金化时间更短，具有良好的经济效益和应用前景。
附图说明
图1是本发明一种具体实施方式提供的工艺流程图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1所示，本发明一种具体实施方式提供的工艺流程可以为：将三氧化二钒、碳粉、硅铁和铁粉混合后进行磨料，然后加入混料机混料，混料结束后压制成块状物料；在氮气气氛下，所得块状物料加热，在高温下依次进行碳化反应和氮化反应，得到氮化硅钒铁产品。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
(1)称取三氧化二钒403g，碳粉105g，硅铁215g，铁粉410g，分别研磨至粒度处于100-200μm之间；将上述物料放入混料机中混料30min，从混匀的粉料中称取四份物料，每份均为40g，将小份物料放入压饼机中压制成块，压强为35MPa；
(2)将块状物料放入推板窑中，以300m3/h的速率通入氮气，加热至850℃进行碳化反应，反应6h后，升温至1200℃进行氮化反应，保温19h后，反应结束，得到氮化硅钒铁。
经过检测，所得氮化硅钒铁中V含量为30％，N含量为15％，Si含量为10％。
实施例2
(1)称取三氧化二钒403g，碳粉115g，硅铁215g，铁粉410g，分别研磨至粒度处于100-200μm之间；将上述物料放入混料机中混料30min，从混匀的粉料中称取四份物料，每份均为40g，将小份物料放入压饼机中压制成块，压强为30MPa；
(2)将块状物料放入推板窑中，以280m3/h的速率通入氮气，加热至900℃进行碳化反应，反应7h后，升温至1250℃进行氮化反应，保温20h后，反应结束，得到氮化硅钒铁。
经过检测，所得氮化硅钒铁中V含量为40％，N含量为17％，Si含量为13％。
实施例3
(1)称取三氧化二钒403g，碳粉134g，硅铁215g，铁粉410g，分别研磨至粒度处于100-200μm之间；将上述物料放入混料机中混料30min，从混匀的粉料中称取四份物料，每份均为40g，将小份物料放入压饼机中压制成块，压强为28MPa；
(2)将块状物料放入推板窑中，以250m3/h的速率通入氮气，加热至800℃进行碳化反应，反应5h后，升温至1300℃进行氮化反应，保温20h后，反应结束，得到氮化硅钒铁。
经过检测，所得氮化硅钒铁中V含量为38％，N含量为14％，Si含量为12％。
实施例4
(1)称取三氧化二钒403g，碳粉115g，硅铁215g，铁粉410g，分别研磨至粒度处于100-200μm之间；将上述物料放入混料机中混料30min，从混匀的粉料中称取四份物料，每份均为40g，将小份物料放入压饼机中压制成块，压强为40MPa；
(2)将块状物料放入推板窑中，以200m3/h的速率通入氮气，加热至1000℃进行碳化反应，反应5h后，升温至1350℃进行氮化反应，保温18h后，反应结束，得到氮化硅钒铁。
经过检测，所得氮化硅钒铁中V含量为35％，N含量为12％，Si含量为11％。
实施例5
(1)称取三氧化二钒403g，碳粉115g，硅铁215g，铁粉410g，分别研磨至粒度处于100-200μm之间；将上述物料放入混料机中混料30min，从混匀的粉料中称取四份物料，每份均为40g，将小份物料放入压饼机中压制成块，压强为25MPa；
(2)将块状物料放入推板窑中，以230m3/h的速率通入氮气，加热至750℃进行碳化反应，反应6h后，升温至1150℃进行氮化反应，保温20h后，反应结束，得到氮化硅钒铁。
经过检测，所得氮化硅钒铁中V含量为36％，N含量为13％，Si含量为14％。
实施例6
(1)称取三氧化二钒403g，碳粉115g，硅铁215g，铁粉410g，分别研磨至粒度处于100-200μm之间；将上述物料放入混料机中混料30min，从混匀的粉料中称取四份物料，每份均为40g，将小份物料放入压饼机中压制成块，压强为20MPa；
(2)将块状物料放入推板窑中，以200-300m3/h的速率通入氮气，加热至880℃进行碳化反应，反应8h后，升温至1420℃进行氮化反应，保温21h后，反应结束，得到氮化硅钒铁。
经过检测，所得氮化硅钒铁中V含量为39％，N含量为15％，Si含量为10％。
实施例7
(1)称取三氧化二钒403g，碳粉110g，硅铁215g，铁粉410g，分别研磨至粒度处于100-200μm之间；将上述物料放入混料机中混料30min，从混匀的粉料中称取四份物料，每份均为40g，将小份物料放入压饼机中压制成块，压强为30MPa；
(2)将块状物料放入推板窑中，以200-300m3/h的速率通入氮气，加热至1000℃进行碳化反应，反应8h后，升温至1500℃进行氮化反应，保温22h后，反应结束，得到氮化硅钒铁。
经过检测，所得氮化硅钒铁中V含量为40％，N含量为17％，Si含量为16％。
实施例8
(1)称取三氧化二钒403g，碳粉115g，硅铁215g，铁粉410g，分别研磨至粒度处于100-200μm之间；将上述物料放入混料机中混料30min，从混匀的粉料中称取四份物料，每份均为40g，将小份物料放入压饼机中压制成块，压强为35MPa；
(2)将块状物料放入推板窑中，以200-300m3/h的速率通入氮气，加热至950℃进行碳化反应，反应7h后，升温至1200℃进行氮化反应，保温22h后，反应结束，得到氮化硅钒铁。
经过检测，所得氮化硅钒铁中V含量为33％，N含量为17％，Si含量为11％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种制备氮化硅钒铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二钒、碳粉、硅铁和铁粉进行混料，然后压制成块状物料；
(2)在氮气气氛下，将步骤(1)所得块状物料加热进行碳化反应，然后升温进行氮化反应，得到氮化硅钒铁。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，按质量百分含量计，得到的氮化硅钒铁由以下组分组成：钒20-50％；氮9-23％；硅7-18％；余量为铁及不可避免的杂质。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中按所述氮化硅钒铁中各组分的含量对所述三氧化二钒、硅铁和铁粉进行添加。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碳粉的加入量是三氧化二钒加入量的24-40wt％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述硅铁为FeSi75。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)所述混料前，对原料进行研磨，研磨后得到的三氧化二钒、碳粉、硅铁以及铁粉的粒度小于200μm，优选为100-200μm。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中利用压饼机将混合料压制成块状物料；
优选地，所述制备块状物料的过程中压饼机的压强为10-40MPa，优选为20-40MPa，进一步优选为35MPa。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中对块状物料的热处理在冶金加热炉中进行，优选为在推板窑或竖炉中进行，进一步优选为在推板窑中进行。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述碳化反应的温度为700-1000℃，优选为850℃；
优选地，所述碳化反应的时间为5h-8h；
优选地，步骤(2)所述氮化反应的温度为1000-1500℃，优选为1100-1300℃，进一步优选为1200℃；
优选地，所述氮化反应的时间为18h-22h。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中对块状物料的热处理过程中氮气的流量为100-350m3/h，优选为200-300m3/h。
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