CN103526098A

CN103526098A - 氮化硅钒铁合金及其生产方法

Info

Publication number: CN103526098A
Application number: CN201310475963.2A
Authority: CN
Inventors: 陈守均; 陈守俊
Original assignee: Panzhihua City Ren Tongfan Industry Co Ltd
Current assignee: Panzhihua City Ren Tongfan Industry Co Ltd
Priority date: 2013-10-12
Filing date: 2013-10-12
Publication date: 2014-01-22
Anticipated expiration: 2033-10-12
Also published as: CN103526098B

Abstract

本发明属于铁合金技术领域，具体涉及一种氮化硅钒铁合金及其生产方法。本发明提供了一种氮化硅钒铁合金，由下述重量配比的组分组成：钒25～55wt%、氮11～26wt%、硅8～20wt%、余量为铁及不可避免的杂质。本发明还提供了上述氮化硅钒铁合金的生产方法，将原料硅钒铁合金破碎，再将其和氮气在高温下合成，冷却即得氮化硅钒铁。

Description

氮化硅钒铁合金及其生产方法

技术领域

本发明属于铁合金技术领域，具体涉及一种氮化硅钒铁合金及其生产方法。

背景技术

钢铁产业近年来最重要的技术进步是钢铁材料微合金化技术的开发与推广应用。常用的微合金化元素有铌、钒、钛等。它们通常以碳化物或者氮化物的形式加入，从经济的角度来看，也有采用直接加入硅钒铁合金或者氮化硅钒铁合金的。

大量钒氮微合金化钢铁工业规模应用表明：只有钒在钢材中以有效的化合态（氮化钒）存在时，才可以最大限度地改善钢材的机械性能，其根本原因是氮化钒在钢材的形成过程中经历了溶解、析出的过程，从而实现了对钢材晶粒的细化、强化作用。因此，改善钢材中钒的存在形态，提高钢材中氮化钒的数量对改善钢材的性能具有重要的作用，故增加钢材中的氮含量具有重要的作用。

钢材中增加氮含量比较理想的方式是向钢液中添加氮化物，如果能够添加富含氮的微合金氮化物则最好。从富氮的角度来看，氮化硅是不错的选择，其氮含量的理论值达到了40%；从微合金化元素的角度来看，氮化钒、氮化钒铁等都是不错的选择，但它们最大的问题是富氮程度不足，而钒氮合金则相对较差，除了富氮程度不足之外，还存在表观密度低、氧含量较高、氮含量不稳定等问题。

鉴于此，如果能够把氮化钒铁与氮化硅的优点结合起来，实现富氮程度高、表观密度大的有机结合，则是最佳的选择。因此，冶金学家开发出了氮化硅钒铁。但现有的氮化硅钒铁由于生产工艺或者原料选择等，都存在一些不足；钒铁的生产方法很多，但总体来看无非是硅热法与铝热法两种，铝热法的优点是产品含钒量高，缺点是将其中的硅含量当成杂质来控制，生产成本高；硅热法的缺点是产品钒含量较低，不能用于生产钒含量很高的钒铁，但它的最大优点是生产成本低；现用的硅热法生产钒铁，由于其中第目标是为了生产含硅较低的钒铁，故需要用金属铝来部分替代硅作为还原剂，既增加了生产成本，也使过程控制复杂。如果生产的硅钒铁具有一定的硅含量，则生产过程可以配加过量的硅来实现，既可以最大限度的提高钒的回收率，也可以降低生产成本。

中国发明专利ZL201110000948.3公开了一种氮化硅钒铁的生产方法，它利用氧化钒或者钒铁为原料，与硅铁进行煅烧反应制得氮化硅钒铁产品。利用氧化钒与硅铁煅烧反应在固态下进行，存在反应不彻底、富氮不足、残氧含量高、表观密度低、生产原料种类多等问题；利用钒铁与硅铁煅烧反应在固态下进行，依然存在前述的问题，但由于用钒铁为原料，与前者相比，产品质量可能稍好，但其生产成本更高。

中国发明专利ZL201210433086.8公开了一种氮化硅钒铁的生产方法，它利用钒铁为原料，与硅铁进行煅烧反应制备氮化硅钒铁产品，但依然存在反应原料种类多、成分均应性差等问题，生产成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种氮化硅钒铁合金及其生产方法。该方法采用硅钒铁合金为原料来制备氮化硅钒铁合金，制备出了成分均匀、富氮程度高、表观密度大的氮化硅钒铁合金。

本发明所解决的第一个技术问题是提供了氮化硅钒铁合金。该氮化硅钒铁合金由下述重量配比的组分组成：钒25～55wt%、氮11～26wt%、硅8～20wt%、余量为铁及不可避免的杂质。

优选的，上述氮化硅钒铁合金，由下述重量配比的组分组成：钒25～55wt%、氮11～26wt%、硅8～20wt%、余量为铁及不可避免的杂质；氮与钒的摩尔比为1.5～1.9，表观密度为5～6g/cm³。

本发明解决的第二个技术问题是提供上述氮化硅钒铁合金的生产方法。该方法包括以下步骤：将硅钒铁合金破碎后装入高压反应器中，抽真空后充入氮气，点火，保持压力为6～12Mpa进行反应，反应完成后在氮气条件下冷却即可。

优选的，上述生产方法中，所述硅钒铁合金由下述重量配比的组分组成：钒30～65wt%、硅10～25wt%、余量为铁及不可避免的杂质。

优选的，上述生产方法中，硅钒铁合金破碎后的粒度为-100目～-140目。

进一步，优选的，上述生产方法中，硅钒铁合金破碎后的粒度为-120目～-140目。

优选的，上述生产方法中，抽至真空压力为10^-2Pa充入氮气。

优选的，上述生产方法中，当压力到达6Mpa时点火。

优选的，上述生产方法中，所述氮气纯度为99.9～99.999%。

优选的，上述生产方法中，所述氮气纯度为99.999%。

本发明直接采用外购的设定成分组成的硅钒铁合金为原料，与氮气反应得到氮化硅钒铁合金，工艺简单，原料种类少；生产组织、管理简单，费用低；产品质量好，成分均匀。由于避免了硅铁的研磨破碎与分析，也避免了钒铁与硅铁的配料与配料等问题，生产工艺简单，避免了因为混料不均匀、计算不准确带来的产品成分不均匀等问题；由于本身成分均匀，燃烧合金过程只需要完成反应即可，对本过程的均匀化要求低，控制难度小。

具体实施方式

氮化硅钒铁合金，由下述重量配比的组分组成：钒25～55wt%、氮11～26wt%、硅8～20wt%、余量为铁及不可避免的杂质。

进一步的，为了使氮化硅钒铁取得最佳的使用效果，要满足内因和外因两个条件，内因是氮钒的摩尔比，外因是产品的表观密度。所以，优选的，上述氮化硅钒铁合金，由下述重量配比的组分组成：钒25～55wt%、氮11～26wt%、硅8～20wt%、余量为铁及不可避免的杂质；氮与钒的摩尔比为1.5～1.9，表观密度为5～6g/cm³。

上述氮化硅钒铁合金的生产方法，包括以下步骤：将-100目～-140目的硅钒铁合金装入高压反应器中，抽真空至10^-2Pa后充入纯度为99.9～99.999%的高纯氮气，当压力达到6Mpa时启动点火装置引燃原料，保持压力为6～12Mpa进行合成反应，反应完成后在氮气条件下冷却即可。

本发明通过氮气的压力来控制氮气是否充足，如果氮气低于下限，可以进一步通入氮气，具体操作过程中可根据硅钒铁合金消耗氮气的量导致反应器中压力的变化来控制是否补充氮气。

本发明原料硅钒铁合金的量可根据实际情况（如反应器的大小等）来添加，原料消耗了氮气，为了保证充分反应，可以继续通入氮气，而不因此将原料硅钒铁合金的添加量控制在某个范围或固定值。

本发明所得到的氮化硅钒铁合金具有设定的氮钒摩尔比以及较高的表观密度，由下述重量配比的组分组成：钒25～55wt%、氮11～26wt%、硅8～20wt%、余量为铁及不可避免的杂质。

实施例1

取含钒30wt%、含硅10wt%的硅钒铁合金，研磨到全部通过-100目，然后送入高温自蔓延反应器中，将反应器抽真空到10^-2Pa，充入纯度99.9%高纯氮气，待容器内压力达到6MPa后点火，保持容器内压力6～12MPa，反应30min后结束，继续充入氮气冷却15min后出炉，取样检测其成分为：25.2wt%V、8.7wt%Si、13.1wt%N，表观密度为5.3g/cm³，氮钒摩尔比为1.89。

实施例2

取含钒45wt%、含硅15wt%的硅钒铁合金，研磨到全部通过-120目，然后送入高温自蔓延反应器中，将反应器抽真空到10^-2Pa，充入纯度99.99%高纯氮气，待容器内压力达到6MPa后点火，保持容器内压力6～12MPa，反应45min后结束；继续充入氮气冷却15min后出炉，取样检测其成分为：35.7wt%V、11.9wt%Si、18.3wt%N，表观密度为5.8g/cm³，氮钒摩尔比为1.87。

实施例3

取含钒60wt%、含硅20wt%的硅钒铁合金，研磨到全部通过-140目，然后送入高温自蔓延反应器中，将反应器抽真空到10^-2Pa，充入纯度99.999%高纯氮气；待容器内压力达到6MPa后点火，保持容器内压力6～12MPa，反应35min后结束，继续充入氮气冷却15min后出炉，取样检测其成分为：45.7wt%V、15.6wt%Si、23.1wt%N，表观密度为5.4g/cm³，氮钒摩尔比为1.84。

实施例4

取含钒65wt%、含硅15wt%的硅钒铁合金，研磨到全部通过-120目，然后送入高温自蔓延反应器中，将反应器抽真空到10^-2Pa，充入纯度99.99%高纯氮气，待容器内压力达到6MPa后点火，保持容器内压力6～12MPa，反应40min后结束，继续充入氮气冷却15min后出炉，取样检测其成分为：50.8wt%V、11.7wt%Si、21.8wt%N，表观密度为5.1g/cm³，氮钒摩尔比为1.56。

Claims

1.氮化硅钒铁合金，其特征在于：由下述重量配比的组分组成：钒25～55wt%、氮11～26wt%、硅8～20wt%、余量为铁及不可避免的杂质。

2.根据权利要求1所述的氮化硅钒铁合金，其特征在于：氮与钒的摩尔比为1.5～1.9，表观密度为5～6g/cm³。

3.权利要求1或2所述的氮化硅钒铁合金的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：将硅钒铁合金破碎后装入高压反应器中，抽真空后充入氮气，点火，保持压力为6～12Mpa进行反应，反应完成后在氮气条件下冷却即可。

4.根据权利要求3所述的氮化硅钒铁合金的生产方法，其特征在于：步骤a中，所述硅钒铁合金由下述重量配比的组分组成：钒30～65wt%、硅10～25wt%、余量为铁及不可避免的杂质。

5.根据权利要求3所述的氮化硅钒铁合金的生产方法，其特征在于：所述硅钒铁合金破碎后粒度为-100目～-140目。

6.根据权利要求4所述的氮化硅钒铁合金的生产方法，其特征在于：所述硅钒铁合金破碎后粒度为-120目～-140目。

7.根据权利要求3所述的氮化硅钒铁合金的生产方法，其特征在于：抽至真空压力为10^-2Pa充入氮气。

8.根据权利要求3所述的氮化硅钒铁合金的生产方法，其特征在于：所述点火为当压力到达6Mpa时点火。

9.根据权利要求3所述的氮化硅钒铁合金的生产方法，其特征在于：所述氮气纯度为99.9～99.999%。

10.根据权利要求9所述的氮化硅钒铁合金的生产方法，其特征在于：所述氮气纯度为99.999%。