CN111206172B - 一种氮化铌铁合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮化铌铁合金及其制备方法和应用,属于合金材料技术领域。本发明提供的氮化铌铁合金的制备方法,包括以下步骤:将含有铌铁合金粉的粉末物料置于反应器内,在氮气气氛中,通过点火装置点燃所述粉末物料,进行自蔓延燃烧合成反应,得到氮化铌铁合金。本发明提供的方法在氮气气氛中将含有铌铁合金粉的粉末物料经自蔓延燃烧合成生产氮化铌铁合金,不需外加热源,设备简单,工序简单,实现了氮化铌铁合金的低成本制备,制备得到的氮化铌铁合金能够满足钢铁冶炼的需要,且与已知的制备氮化铌铁工艺相比,流程简单,产品均匀性和稳定性好,生产成本大幅降低,经济和社会效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域,具体涉及一种氮化铌铁合金及其制备方法和应用。
背景技术
铌铁合金是在钢铁冶炼过程中使用很广泛的一种合金,在钢铁生产过程中,加入铌铁合金通过微合金化可以达到提高钢材强度的效果。为了充分发挥铌的微合金强化作用,需要在炼钢时加入适量的氮化合金,与微合金元素铌形成强的碳氮化物,提高微合金元素铌的析出强化和沉淀强化作用。但是,氮化合金的吸收率较低,两种不同合金在钢液中形成碳氮化铌的几率低,铌铁合金和氮化合金的使用效率大大降低,因此高昂的合金成本成为制约钢铁冶炼成本的一个重要因素。如果能够直接研发出氮化铌铁合金,将会大幅提高钢液中碳氮化铌的含量,而不需再加入其它氮化合金,将大大降低钢铁冶炼的成本。
目前氮化铌铁合金的制备方法有两种,一种方法是利用碳粉加热还原铌铁矿粉,并在后期氮化制备氮化铌铁合金。该方法的缺点是铌铁矿粉中多种成分(如硅、铁、铝等)会生成碳化物,且流程复杂、加热温度高、能源消耗高,导致生产成本较高。另一种方法是中国专利CN104593632B公开的利用合金电热炉加热铌铁三段式保温氮化制备氮化铌铁的方法,此方法虽避免了金属碳化物的生成,但仍然有工序繁琐、加热温度高、能源消耗高的缺点,生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化铌铁合金及其制备方法和应用,本发明提供的方法工序简单,不需外加热源,生产成本低。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
一种氮化铌铁合金的制备方法,包括以下步骤:
将含有铌铁合金粉的粉末物料置于反应器内,在氮气气氛中,通过点火装置点燃所述粉末物料,进行自蔓延燃烧合成反应,得到氮化铌铁合金。
优选地,所述铌铁合金粉的组分包括:铌50~75wt.%,不可避免的杂质≤2wt.%,余量为铁。
优选地,所述铌铁合金粉的粒度分布为:粒度为74~420μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的20~75%,粒度小于74μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的25~80%。
优选地,所述粉末物料中还包括助燃剂和/或稀释剂。
优选地,所述助燃剂包括铝粉,所述铝粉的粒度为74~150μm;所述粉末物料中助燃剂的含量为1~20wt.%。
优选地,所述稀释剂包括氮化铌铁粉料,所述氮化铌铁粉料的粒度<5mm;所述粉末物料中稀释剂的含量为1~20wt.%。
优选地,所述反应器内的压力为1~16MPa,所述反应器内的压力由氮气提供。
优选地,所述自蔓延燃烧合成反应的时间为5~30min。
本发明提供了上述技术方案任一项所述制备方法制备得到的氮化铌铁合金。
本发明提供了上述技术方案所述氮化铌铁合金作为钢铁冶炼用氮化铌铁合金添加剂的应用。
本发明提供了一种氮化铌铁合金的制备方法,包括以下步骤:将含有铌铁合金粉的粉末物料置于反应器内,在氮气气氛中,通过点火装置点燃所述粉末物料,进行自蔓延燃烧合成反应,得到氮化铌铁合金。本发明提供的方法在氮气气氛中将含有铌铁合金粉的粉末物料经自蔓延燃烧合成生产氮化铌铁合金,不需外加热源,设备简单,工序简单,实现了氮化铌铁合金的低成本制备,制备得到的氮化铌铁合金能够满足钢铁冶炼的需要,且与已知的制备氮化铌铁工艺相比,流程简单,产品均匀性和稳定性好,生产成本大幅降低,经济和社会效益显著。
具体实施方式
本发明提供了一种氮化铌铁合金的制备方法,包括以下步骤:
将含有铌铁合金粉的粉末物料置于反应器内,在氮气气氛中,通过点火装置点燃所述粉末物料,进行自蔓延燃烧合成反应,得到氮化铌铁合金。
在本发明中,所述铌铁合金粉的组分优选包括:铌50~75wt.%,不可避免的杂质≤2wt.%,余量为铁;更优选包括铌55~70wt.%,不可避免的杂质≤2wt.%,余量为铁;进一步优选包括铌60~65wt.%,不可避免的杂质≤2wt.%,余量为铁。在本发明中,所述铌铁合金粉的粒度分布优选为:粒度为74~420μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的20~75%,粒度小于74μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的25~80%;更优选为粒度为74~420μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的40~75%,粒度小于74μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的25~60%;进一步优选为粒度为74~420μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的50~75%,粒度小于74μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的25~50%。本发明优选将铌铁合金原料粉粹后磨制,得到满足上述粒度分布的铌铁合金粉。本发明采用上述粒度分布的铌铁合金粉,其粒径小,反应面积大,有利于实现铌铁合金粉与氮气的充分接触。
在本发明中,可以直接将铌铁合金粉作为原料置于反应器内进行后续自蔓延燃烧合成反应,也可以将所述铌铁合金粉与助燃剂和/或稀释剂混合作为原料,即所述粉末物料中还可以包括助燃剂和/或稀释剂。本发明中所述助燃剂优选包括铝粉,所述铝粉的纯度优选≥98%,所述铝粉的粒度优选为74~150μm;所述粉末物料中助燃剂的含量优选为1~20wt.%,更优选为1~10wt.%。本发明中所述稀释剂优选包括氮化铌铁粉料,所述氮化铌铁粉料优选来自于氮化铌铁合金制备过程中所产生的不合格氮化铌铁粉产品,粒度通常<5mm,以此实现不合格氮化铌铁粉产品的经济性处理,即利用当前制备过程产生的不能作为商品的氮化铌铁粉,作为下一制备过程的稀释剂,有利于降低生产成本;所述粉末物料中稀释剂的含量优选为1~20wt.%,更优选为1~15wt.%。
在本发明中,具体的,所述粉末物料的组成包括以下四种情况中的任一种:
第一种情况,所述粉末物料的组成为铌铁合金粉;
第二种情况,所述粉末物料的组成为铌铁合金粉和助燃剂,所述粉末物料中助燃剂的含量优选为1~10wt.%,更优选为3~7wt.%,进一步优选为5wt.%;本发明利用助燃剂能够提高自蔓延燃烧合成反应的温度,有利于顺利启动反应,且有利于保证在氮气氛围中将铌铁合金粉烧结成致密块状产品;
第三种情况,所述粉末物料的组成为铌铁合金粉和稀释剂,所述粉末物料中稀释剂的含量优选为1~10wt.%,更优选为1~5wt.%,进一步优选为2wt.%;本发明利用稀释剂能够降低自蔓延燃烧合成反应的温度,有利于自蔓延燃烧合成反应的平稳进行,并可经济性处理无法作为商品的氮化铌铁粉末;
第四种情况,所述粉末物料的组成为铌铁合金粉、助燃剂和稀释剂,所述粉末物料中助燃剂的含量优选为5~10wt.%,更优选为5~8wt.%,稀释剂的含量优选为5~15wt.%,更优选为5~10wt.%,进一步优选为5~8wt.%;为了经济性处理上一制备过程所产生的不合格氮化铌铁粉,当粉末物料中稀释剂的含量较高时,由于稀释剂的大量加入导致自蔓延燃烧合成反应热量不足,所以还需同时加入助燃剂,以保证自蔓延燃烧合成反应顺利进行。
在本发明中,当粉末物料中含有多种组分时,优选将各组分混合均匀后置于反应器内,更优选将各组分混合均匀后在反应器内平铺放置,本发明对所得粉末物料铺层的厚度不作特殊限定,以使氮气与铌铁合金粉充分接触为宜。本发明对所述反应器没有特殊的限定,能够保证密封条件以及满足所需压力要求即可;本发明优选采用高压反应炉作为反应器。
将粉末物料置于反应器内以后,本发明优选将所述反应器密封后抽真空至-0.06~-0.08MPa,然后向反应器中充入氮气,至反应器内的压力为1~16MPa,最后通过点火装置点燃所述粉末物料,进行自蔓延燃烧合成反应,得到氮化铌铁合金。本发明将所述反应器密封后抽真空,之后充入氮气,这样可以最大程度的避免自蔓延燃烧合成反应过程中氮化铌铁合金的氧化。在本发明中,所述氮气优选为高纯氮气,纯度优选≥99.99%,更优选为99.99~99.999%;充入氮气后所述反应器内的压力优选为1~16MPa,更优选为3~12MPa。本发明对于所述点火装置没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的点火装置即可。在本发明中,通过点火装置点燃所述粉末物料时,可以不使用点火剂,保证点火成功即可;为了提高点火成功率,也可以使用点火剂,所述点火剂优选包括铝粉、钛粉和碳粉的一种或几种,若使用点火剂的话,后续自蔓延燃烧合成反应完成后,点火剂可以按照本领域常规方法剔除,不会对产品质量造成影响。
在本发明中,点燃所述粉末物料后,粉末物料即可开始并自发持续进行自蔓延燃烧合成反应,直至反应结束,得到氮化铌铁合金。在所述自蔓延燃烧合成反应的过程中,本发明优选通过控制氮气的通入量,使所述反应器内的压力维持在1~16MPa,更优选为3~12MPa。本发明优选将反应器内氮气的压力维持在上述范围,氮气的浓度高,能够加快反应进程,缩短反应时间,提高生产效率。在本发明中,所述自蔓延燃烧合成反应的反应时间优选为5~30min,更优选为10~20min,所述反应时间以粉末物料被点燃开始计,至粉末物料燃烧完全为止(粉末物料在反应器内平铺放置,形成粉末物料铺层,所述粉末物料铺层被点燃后,点火端经燃烧波的传导燃烧至粉末物料铺层的尾端),具体的,反应时间受燃烧速度以及反应器长度的影响,通过调控反应器内氮气压力、铌铁合金粉的粒度以及助燃剂的加入量,可以调控燃烧速度,保证反应平稳、顺利、高效进行。
自蔓延燃烧合成反应结束后,本发明优选将反应器中的合成产物(即氮化铌铁合金)自然冷却至≤100℃,然后打开反应器,取出所得合成产物,此时所述合成产物为致密烧结在一起的固体或松散烧结在一起的固体,破碎后即得氮化铌铁合金成品,粒度为5~60mm。
本发明利用自蔓延燃烧合成的方法制备氮化铌铁合金,具有无需外加热源、反应迅速、生产效率高的特点。具体的,反应过程中,氮气与铌铁合金粉发生燃烧合成反应,生成氮化铌铁合金,氮与铌铁形成固溶体化合物,氮含量高,常温下性质稳定,不易被氧化;而且由于反应时间短,反应过程中的物理化学条件基本一致,所以制备得到的氮化铌铁合金的均匀性很好。综上,采用本发明方法制备的氮化铌铁合金的氮含量高,均匀性和稳定性好,成本大幅降低,经济效益和社会效益显著;且本发明提供的氮化铌铁合金能够很好的满足炼钢过程中降低成本和简化生产的需要。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的氮化铌铁合金。本发明中氮化铌铁合金的组分优选包括:铌45~60wt.%,氮5~15wt.%,铝0~8wt.%,不可避免的杂质≤2wt.%,余量为铁。本发明提供的氮化铌铁合金氮含量高,均匀性和稳定性好,表观密度为5.02~5.27g/cm3。
本发明提供了上述技术方案所述氮化铌铁合金作为钢铁冶炼用氮化铌铁合金添加剂的应用,优选可以作为合金钢、铸钢或低合金高强度钢的氮化铌铁合金添加剂。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
取含铌65wt.%的铌铁合金,破碎后磨制得到铌铁合金粉,所述铌铁合金粉的粒度分布为:粒度为74~420μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的70.3%,粒度小于74μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的29.7%;
取所述铌铁合金粉45kg平铺放置于高压反应炉中,密闭后抽真空至-0.06~-0.08MPa,充入纯度为99.99%的高纯氮气,使高压反应炉内的压力维持在3~12MPa,通过点火装置点燃所述铌铁合金粉,进行自蔓延燃烧合成反应,反应过程中,高压反应炉内的压力维持在3~12MPa,直至反应结束(反应时间为13min),冷却至炉温100℃时出炉,破碎后得到氮化铌铁合金成品,粒度为5~60mm。
成品取样检测成分为:铌54.68%,氮7.89%,其余为铁和铌铁合金中带来的不可避免的杂质(杂质含量小于2%),氮铌比为0.1443,表观密度为5.12g/cm3。
实施例2
取含铌65wt.%的铌铁合金,破碎后磨制得到铌铁合金粉,所述铌铁合金粉的粒度为:粒度为74~420μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的61.2%,粒度小于74μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的38.8%;
取所述铌铁合金粉45kg平铺放置于高压反应炉中,密闭后抽真空至-0.06~-0.08MPa,充入纯度为99.99%的高纯氮气,使高压反应炉内的压力维持在3~12MPa,通过点火装置点燃所述铌铁合金粉,进行自蔓延燃烧合成反应,反应过程中,高压反应炉内的压力维持在3~12MPa,直至反应结束(反应时间为12min),冷却至炉温100℃时出炉,破碎后得到氮化铌铁合金成品,粒度为3~60mm。
成品取样检测成分为:铌55.35%,氮7.61%,其余为铁和铌铁合金中带来的不可避免的杂质(杂质含量小于2%),氮铌比为0.1375,表观密度5.22g/cm3。
实施例3
取含铌65wt.%的铌铁合金,破碎后磨制得到铌铁合金粉,所述铌铁合金粉的粒度为:粒度为74~420μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的52.7%,粒度小于74μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的47.3%;
取所述铌铁合金粉45kg平铺放置于高压反应炉中,密闭后抽真空至-0.06~-0.08MPa,充入纯度为99.99%的高纯氮气,使高压反应炉内的压力维持在3~12MPa,通过点火装置点燃所述铌铁合金粉,进行自蔓延燃烧合成反应,反应过程中,高压反应炉内的压力维持在3~12MPa,直至反应结束(反应时间为14min),冷却至炉温100℃时出炉,破碎后得到氮化铌铁合金成品,粒度为5~60mm。
成品取样检测成分为:铌55.84%,氮7.38%,其余为铁和铌铁合金中带来的不可避免的杂质(杂质含量小于2%),氮铌比为0.1322,表观密度5.27g/cm3。
实施例4
取含铌65wt.%的铌铁合金,破碎后磨制得到铌铁合金粉,所述铌铁合金粉的粒度为:粒度为74~420μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的71.5%,粒度小于74μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的28.5%;
将所述铌铁合金粉与铝粉(纯度≥98%,粒度为74~150μm)混合,得到粉末物料;其中,所述粉末物料中铝粉的质量含量为5%;
取所述粉末物料45kg,混合均匀后平铺放置于高压反应炉中,密闭后抽真空至-0.06~-0.08MPa,充入纯度为99.99%的高纯氮气,使高压反应炉内的压力维持在3~12MPa,通过点火装置点燃所述粉末物料,进行自蔓延燃烧合成反应,反应过程中,高压反应炉内的压力维持在3~12MPa,直至反应结束(反应时间为12min),冷却至炉温100℃时出炉,破碎后得到氮化铌铁合金成品,粒度为5~60mm。
成品取样检测成分为:铌54.13%,氮7.14%,铝3.73%,其余为铁和铌铁合金中带来的不可避免的杂质(杂质含量小于2%),氮铌比为0.1319,表观密度5.09g/cm3。
实施例5
取含铌65wt.%的铌铁合金,破碎后磨制得到铌铁合金粉,所述铌铁合金粉的粒度为:粒度为74~420μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的70.3%,粒度小于74μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的29.7%;
将所述铌铁合金粉与氮化铌铁粉(74μm~5mm)混合,得到粉末物料;其中,所述粉末物料中氮化铌铁粉的质量含量为2%;
取所述粉末物料45kg,混合均匀后平铺放置于高压反应炉中,密闭后抽真空至-0.06~-0.08MPa,充入纯度为99.99%的高纯氮气,使高压反应炉内的压力维持在3~12MPa,通过点火装置点燃所述粉末物料,进行自蔓延燃烧合成反应,反应过程中,高压反应炉内的压力维持在3~12MPa,直至反应结束(反应时间为15min),冷却至炉温100℃时出炉,破碎后得到氮化铌铁合金成品,粒度为5~60mm。
成品取样检测成分为:铌54.27%,氮7.64%,其余为铁和铌铁合金中带来的不可避免的杂质(杂质含量小于2%),氮铌比为0.1407,表观密度5.09g/cm3。
实施例6
取含铌65wt.%的铌铁合金,破碎后磨制得到铌铁合金粉,所述铌铁合金粉的粒度为:粒度为74~420μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的61.2%,粒度小于74μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的38.8%;
将所述铌铁合金粉与铝粉(纯度≥98%,粒度为74~150μm)、氮化铌铁粉(粒度为74μm~5mm)混合,得到粉末物料;其中,所述粉末物料中氮化铌铁粉的质量含量为5%,铝粉的质量含量为5%;
取所述粉末物料45kg,混合均匀后平铺放置于高压反应炉中,密闭后抽真空至-0.06~-0.08MPa,充入纯度为99.99%的高纯氮气,使高压反应炉内的压力维持在3~12MPa,通过点火装置点燃所述粉末物料,进行自蔓延燃烧合成反应,反应过程中,高压反应炉内的压力维持在3~12MPa,直至反应结束(反应时间为13min),冷却至炉温100℃时出炉,得到氮化铌铁合金成品,粒度为5~60mm。
成品取样检测成分为:铌55.07%,氮7.27%,铝3.11%,其余为铁和铌铁合金中带来的杂质(杂质含量小于2%),氮铌比为0.1320,表观密度5.02g/cm3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种氮化铌铁合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
取含铌65wt.%的铌铁合金,破碎后磨制得到铌铁合金粉,所述铌铁合金粉的粒度为:粒度为74~420μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的61.2%,粒度小于74μm的铌铁合金粉占铌铁合金粉总质量的38.8%;
将所述铌铁合金粉与纯度≥98%,粒度为74~150μm的铝粉、粒度为≥74μm且<5mm氮化铌铁粉混合,得到粉末物料;其中,所述粉末物料中氮化铌铁粉的质量含量为5%,铝粉的质量含量为5%;
取所述粉末物料混合均匀后平铺放置于高压反应炉中,密闭后抽真空至-0.06~-0.08MPa,充入纯度为99.99%的高纯氮气,使高压反应炉内的压力维持在3~12MPa,通过点火装置点燃所述粉末物料,进行自蔓延燃烧合成反应,反应过程中,高压反应炉内的压力维持在3~12MPa,直至反应结束,反应时间为13min;冷却至炉温100℃时出炉,得到氮化铌铁合金成品,粒度为5~60mm。
2.权利要求1所述制备方法制备得到的氮化铌铁合金。
3.权利要求1所述氮化铌铁合金作为钢铁冶炼用氮化铌铁合金添加剂的应用。
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