CN114560451A - 一种连续化生产氮化锰产品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续化生产氮化锰产品的方法，该方法首先将电解锰片、金属锰、锰铁破碎后压制成型，再将压制成型的物料放置在推板窑或隧道窑内，同时推板窑或隧道窑内通入氮气或者氨氮混合气，推板窑或隧道窑内加热至700~1000℃后生产得到氮化锰产品。本发明具有无需抽真空、能连续化生产、能耗低、设备投资小、生产效率高、生产时间短等优点。获得的氮化锰产品氮含量在7~8wt%左右。
Description
技术领域
本发明属于铁合金冶炼领域，具体涉及一种连续化生产氮化锰产品的方法。
背景技术
在钢铁工业中，锰是居于铁之后第二位重要的金属元素，几乎90%以上的锰消耗于钢铁工业，有“无锰不成钢”一说。锰单独加入时，极易氧化，氮因密度极小而不易加入，往往在冶炼某些合金时需同时加入，氮化锰不仅利于钢水吸收，也使锰、氮元素的利用率变高。近年来，人们对氮化合金的认识和利用更加深入和普及，在结构钢、不锈钢、耐热钢等许多钢种都应用了氮化锰，特别是在国外，氮化锰的消耗量逐年增加，我国的氮化锰生产产品大部分用于出口。因此氮化锰合金的研究和开发毫无疑问具有实际意义。
目前国内在氮化锰合金生产技术上还十分落后，存在着诸多问题，氮化反应在密闭炉内进行，不能连续化生产，物料无运动导致炉温不均，氮化时间长、氮化温度制度不合理、产品氮含量低、成分偏差大，生产成本高，无法满足出口要求。
发明内容
基于以上现有技术的缺陷，本发明提供了一种连续化生产氮化锰产品的方法。
具体通过如下技术方案实现：
一种连续化生产氮化锰产品的方法，所述方法包括如下步骤：
（1）配置电解锰片、金属锰和锰铁，其中物料的质量比为电解锰片：金属锰：锰铁为80~100重量份：0~5重量份：0~15重量份，然后将物料按该比例置入到混料腔内进行混料。
（2）将步骤（1）混合得到的电解锰片、金属锰和锰铁进行破碎，破碎为60~80目的颗粒混合物，然后向破碎后的颗粒混合物中添加1.5~2.5重量份的粘结剂，然后压制成型，成型压力为1.0~2.0MPa，压制成直径为3～5 cm球状物料；然后烘干，烘干的温度为100~150℃，烘干时间为80~100min。
（3）将步骤（2）压制成型的物料连续的置入到加热炉内，同时向加热炉内，连续通入含氮气体，气体流量为180~200m3/h，同时将加热炉加热到800~1000℃，且设置加热炉的物料入口端的温度为600~800，设置加热炉的物料出口端的温度为80~200℃。
（4）将步骤（3）获得的产品进行连续的人工卸料，然后进行成分检测，然后进行包装工序，得到氮化锰产品。
作为优选，所述电解锰片的化学成分按质量百分比计为：Mn：99.7wt%，C：0.04wt%，S：0.03wt%，P：0.004%, 余量为不可避免杂质及铁。
作为优选，所述金属锰为金属锰片，且金属锰片的锰含量高于95wt%。
作为优选，所述锰铁为FeMn82C1.5，其化学成分按质量百分比计为：Mn: 78~85wt%, C≤1.5wt%, Si: ≤2.5wt%, P≤0.35wt%, S≤0.03wt%，余量为杂质。
作为优选，所述加热炉为封闭式的推板窑或隧道窑；所述含氮气体为氮气或者氨气和氮气的混合气体；所述粘结剂为水玻璃。
作为优选，步骤（3）中物料在加热炉内的反应时间为1~8h。
作为优选，步骤（4）中的卸料为人工卸料。
作为优选，步骤（2）中的颗粒混合物与通入含氮气体的比例为：0.8~1.2吨：350~1200m3。
本发明的技术效果在于：
本发明通过设置破碎、压制、烘干流程处理锰原料，然后通过连续化炉与氮原料进行连接接触，实现了能连续化生产，取消单炉生产过程中的升温过程和降温过程。本发明氮与锰的反应为逐级转变过程，其反应式以及在800℃下的反应热如下所示：
8Mn(s)+N2(g)=2Mn4N(s) ΔH=-286.598KJ
10Mn4N(s)+3N2(g)= 8Mn5N2(s) ΔH=-28.253KJ/mol
3Mn5N2(s)+2N2(g)= 5Mn3N2(s) ΔH=-331.668KJ/mol
可见氮和锰的反应在800℃下均为放热反应，将放出大量的热量。本发明方法充分利用锰和氮反应放出的热量，利用连续反应的方式使得物料温度逐步上升而产生热量，从而实现能耗低，生产效率高，生产时间大大缩短，显著降低了生产成本。
本发明采用常压氮化，无需抽真空，无需耐高压，设备投资小，显著降低了投资成本。根据纯物质热力学数据，可得MnN、Mn5N2、Mn3N2的标准生成自由能与温度的关系，经计算，在温度低于1000℃时，氮化物的标准生成自由能远小于0，因此，可在氮化气氛下制备氮化锰产品。并且，窑炉采用一体化设计，全窑密封与外界隔离，严格控制进料和出料带入的空气，通入过量的氮气作为保护气氛（本发明限定的气体的量），从而保证产品不会被氧化，故不需抽真空，可在常压下进行。
根据锰氮相图和氮气在锰中的溶解平衡关系，可知在700℃至1100℃范围内，氮在锰中的饱和溶解度随着温度的降低而增高。但是当温度低于750℃，电解锰基本不氮化；当氮化温度为800℃左右时，电解锰缓慢氮化；当氮化温度高于900℃时，电解锰氮化速率较快。因此，推板窑或隧道窑内的温度范围为800~1000℃，更为突出的是本发明将进口端温度设置为较高，将出口端温度设置为较低，既能缩短氮化时间又能提高氮化锰产品的氮含量。
具体实施方式
结合具体实施例进行进一步说明：
实施例1：
将1吨左右电解锰片破碎至80目后，添加4wt%的水玻璃压制成球形后烘干，在800℃推板窑内停留5小时，其中物料入口端的温度为800℃，物料出口端的温度为150℃；推板窑炉内通入氮气流速为180m3/h，获得的氮化锰球产品经过北京有色金属研究总院国家有色金属及电子材料分析测试中心测得氮含量为7.5wt%。
对比例1
本对比例采用真空电阻炉进行单炉处理电解锰和氮气，每处理1吨电解锰片的所需时间是实施例1的3.1倍，能耗比实施例1高出192kWh/t。
对比例2
本对比例的推板窑的物料入口端的温度和物料出口端的温度没有进行任何设定，其它设置方式与实施例1的设置方式相同，获得的氮化锰球产品测得氮含量为7.3wt%。
实施例2
将1吨左右的90wt%的电解锰片、3wt%的金属锰片和7wt%的锰铁混合并破碎至60目后，添加3wt%的水玻璃压制成球形后烘干，在900℃推板窑内停留2小时，推板窑炉内氮气压为100Pa，获得的氮化锰球产品经过北京有色金属研究总院国家有色金属及电子材料分析测试中心测得氮含量为7.2wt%。
Claims (10)
1.一种连续化生产氮化锰产品的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）配置电解锰片、金属锰和锰铁，其中物料的质量比为电解锰片：金属锰：锰铁为80~100重量份：0~5重量份：0~15重量份，然后将物料按该比例置入到混料腔内进行混料；
（2）将步骤（1）混合得到的电解锰片、金属锰和锰铁进行破碎，破碎为60~80目的颗粒混合物，然后向破碎后的颗粒混合物中添加1.5~2.5重量份的粘结剂，然后压制成型，成型压力为1.0~2.0MPa，压制成直径为3～5 cm球状物料；然后烘干，烘干的温度为100~150℃，烘干时间为80~100min；
（3）将步骤（2）压制成型的物料连续的置入到加热炉内，同时向加热炉内，连续通入含氮气体，气体流量为180~200m3/h，同时将加热炉加热到800~1000℃，且设置加热炉的物料入口端的温度为600~800，设置加热炉的物料出口端的温度为80~200℃，压制成型的物料在加热炉内从物料入口端向物料出口端持续的移动；
（4）将步骤（3）获得的产品从加热炉的物料出口端进行连续的卸料，然后进行成分检测，然后进行包装工序，得到氮化锰产品。
2. 根据权利要求1所述的连续化生产氮化锰产品的方法，其特征在于，所述电解锰片的化学成分按质量百分比计为：Mn：99.7wt%，C：0.04 wt%，S：0.03wt%，P：0.004%, 余量为不可避免杂质及铁。
3.根据权利要求1所述的连续化生产氮化锰产品的方法，其特征在于，所述金属锰为金属锰片，且金属锰片的锰含量高于95wt%。
4. 根据权利要求1所述的连续化生产氮化锰产品的方法，其特征在于，所述锰铁为FeMn82C1.5，其化学成分按质量百分比计为：Mn: 78~85wt%, C≤1.5wt%，Si: ≤2.5wt%，P≤0.35wt%，S≤0.03wt%，余量为Fe和杂质。
5.根据权利要求1所述的连续化生产氮化锰产品的方法，其特征在于，所述加热炉为封闭式的推板窑或隧道窑。
6.根据权利要求1所述的连续化生产氮化锰产品的方法，其特征在于，所述含氮气体为氮气或者氨气和氮气的混合气体。
7.根据权利要求1所述的连续化生产氮化锰产品的方法，其特征在于，所述粘结剂为水玻璃。
8.根据权利要求1所述的连续化生产氮化锰产品的方法，其特征在于，步骤（3）中物料在加热炉内的反应时间为约1~8h。
9.根据权利要求1所述的连续化生产氮化锰产品的方法，其特征在于，步骤（4）中的卸料为人工卸料。
10.根据权利要求1所述的连续化生产氮化锰产品的方法，其特征在于，步骤（2）中的颗粒混合物与通入含氮气体的比例为：0.8~1.2吨：350~1200m3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220531 |