CN107829018A - 一种制备氮化钒铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备氮化钒铁的方法，包括如下步骤：步骤1，将钒氧化物粉末、铁粉和碳粉混合均匀后压制而成的试样在加热炉中通过氮气进行预还原，预还原时，加热炉内的温度为650±20℃，氮气流量为150～180L/h，加热炉保温时间为3～5小时；步骤2，待步骤1保温结束后，加热炉接着升温至1200～1500℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为150～180L/h，加热炉的保温时间为2～3小时；步骤3，待步骤2保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却，所得产物为氮化钒铁。本发明以钒氧化物粉末为原料，铁粉作为铁源，碳粉为还原剂，在加热中通入氮气进行反应，具有流程简单，无钒渣产生，钒利用率高，节约资源，保护环境，能够降低生产成本的优点。

Description

一种制备氮化钒铁的方法
技术领域
本发明属于冶金技术技术领域，涉及一种制备氮化钒铁的方法。
背景技术
钒加入钢中可起到细化晶粒和沉淀强化作用，是钢中进行微合金化重要的添加剂，其添加形式有钒铁、氮化钒和氮化钒铁等钒基合金。相对而言氮化钒铁含有铁，比重较大，因而能够更有效的穿过渣层，微合金化效果较好。现有的氮化钒铁的制备工艺是对钒铁进行液态或者固态渗氮，而钒铁的生产过程能耗和成本较高，且会产生大量钒渣，造成钒损失。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种制备氮化钒铁的方法，本发明以钒氧化物粉末为原料，铁粉作为铁源，碳粉为还原剂，在加热中通入氮气进行氮化钒铁的短流程制备过程，该制备方法具有流程简单，生产过程无钒渣产生，钒利用率高等优点，不仅能够节约资源，保护环境，同时还能够降低生产成本。
本发明所采用的技术方案如下：
一种制备氮化钒铁的方法，包括如下步骤：
步骤1，将钒氧化物粉末、铁粉和碳粉混合均匀后压制而成的试样在加热炉中通过氮气进行预还原，预还原时，加热炉内的温度为650±20℃，氮气流量为150～180L/h，加热炉保温时间为3～5小时；
步骤2，待步骤1保温结束后，加热炉接着升温至1200～1500℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为150～180L/h，加热炉的保温时间为2～3小时；
步骤3，待步骤2保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却，所得产物为氮化钒铁。
钒氧化物粉末、铁粉和碳粉制备试样时，先将干燥的钒氧化物粉末、铁粉和碳粉混合均匀，然后向混合物中加入质量百分数为2％～4％的水进行湿混，然后将湿混物进行压制，再将压制好的试样进行干燥，得到试样。
钒氧化物粉末、铁粉和碳粉在混合制样前，均先进行干燥，再进行过筛，再进行混合。
湿混物进行压制时，压制压力为7～9MPa。
钒氧化物粉末为V2O5粉末，钒氧化物粉末与碳粉的质量比为1：(0.30～0.45)，钒氧化物粉末与铁粉的质量比为1：(0.40～0.60)。
钒氧化物粉末、铁粉和碳粉的粒度均为180～300目。
制备氮化钒铁的过程中，加热炉内的压力为微正压。
随炉冷却的终温为100℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的制备氮化钒铁的方法通过将由钒氧化物粉末、铁粉和碳粉压制而成的试样在加热炉内先进行预还原，再进行终还原，终还原完成后将试样随炉冷却，所得产物为氮化钒铁；预还原过程中，加热炉内的加热温度为650±20℃，加热炉保温时间为3～5小时，在此温度和保温时间条件下，能够防止试样表面发生熔化现象进而阻碍还原反应的进行，预还原结束后，试样的还原产物全部为V2O3；终还原过程中，在1200～1500℃对试样进行保温2～3小时，此温度和保温时间条件下，既满足了氮化反应的热力学条件，又能够防止生成的氮化钒转变为碳化钒而影响产品氮含量，保温结束后，试样的物相组成为氮化钒与铁组成的氮化钒铁合金；
在反应过程中，氮气流量为150～180L/h，既能够满足还原反应的动力学条件，而且还能够防止因过量的氮气造成反应温度降低，物料的损失以及氮气的浪费；
因此本发明制备氮化钒铁的工艺流程短，且流程简单，生产过程无钒渣产生，钒利用率高等，不仅能够节约资源，保护环境，同时还能够降低生产成本。
进一步的，制备试样时，以水作为粘接剂将钒氧化物粉末、铁粉和碳粉进行湿混，然后再将湿混物进行压制，当压制好试样后，再将试样干燥，因此制样时加入水既能达到将钒氧化物粉末、铁粉和碳粉粘接在一起的目的，而且不会对试样引入杂质元素，保证了试样的组成成分。
进一步的，钒氧化物粉末、铁粉和碳粉在混合制样前，均先进行干燥，再进行过筛，再进行混合，因此能够保证钒氧化物粉末、铁粉和碳粉在混合时混合地更加均匀，进一步保证了反应过程和产物的均匀。
进一步的，湿混物进行压制时，压制压力为7～9MPa，通过该压力条件下制备的试样疏松度合适，在制备氮化钒铁的过程中，氮化效果好，而且制备好的氮化钒铁的表观密度为5.63～5.65g/cm3，符合要求。
进一步的，钒氧化物粉末采用V2O5，V2O5与碳粉的质量比为1：(0.30～0.45)，V2O5与铁粉的质量比为1：(0.40～0.60)，在该配比下，本发明制得的氮化钒铁中V的质量百分含量为43.36％～46.31％，N的质量百分含量9.3％～11.5％，Fe的质量百分含量为36.87％～40.72％，得到的氮化钒铁产品合格，符合中华人民共和国国家标准GB/T30896-2014中FeV45N10-B牌号。
进一步的，钒氧化物粉末、铁粉和碳粉的粒度均为180～300目，在该粒度下，各组分之间的气隙适中，反应过程中气流通畅，保证了传质速率以及反应物中产物的均匀性，保证了反应产物中的含氮量。
附图说明
图1为本发明的制备氮化钒铁的方法的工艺流程图。
图2为本发明的制备氮化钒铁的方法制得的氮化钒铁固体的SEM图(500倍)。
图3为本发明的制备氮化钒铁的方法制得的氮化钒铁固体的SEM图(3000倍)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明作进一步的说明。
如图1所示，本发明的制备氮化钒铁的方法，包括如下步骤：
步骤1，将V2O5粉末、铁粉和碳粉均在100～105℃下烘干1～2h，然后用标准检验筛分别将V2O5粉末、铁粉和碳粉筛至180～300目；
步骤2，将干燥的V2O5粉末、铁粉和碳粉混合均匀，V2O5粉末与碳粉的质量比为1：(0.30～0.45)，V2O5粉末与铁粉的质量比为1：(0.40～0.60)，然后向混合物中加入质量百分数为2％～4％的水进行湿混，然后在粉末压料机上将湿混物进行压制，压制压力为7～9MPa，再将压制好的试样在干燥箱中进行干燥，干燥温度为100～105℃，时间为2～4小时，得到试样；
步骤3，将试样放入管式加热炉，以10℃/min的速率升温至650±20℃进行预还原，预还原时，氮气流量为150～180L/h，加热炉保温时间为3～5小时；
步骤4，待步骤3保温结束后，加热炉接着以10℃/min的速率升温至1200～1500℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为150～180L/h，加热炉的保温时间为2～3小时；
步骤5，待步骤4保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却至100℃，所得产物为氮化钒铁。
步骤3至步骤5中，加热炉内的压力为微正压。
实施例1
本实施例的制备氮化钒铁的方法，包括如下步骤：
步骤1，将V2O5粉末、铁粉和碳粉均在100～105℃下烘干1h，然后用标准检验筛分别将V2O5粉末、铁粉和碳粉筛至200目；
步骤2，将干燥的V2O5粉末、铁粉和碳粉混合均匀，V2O5粉末与碳粉的质量比为1：0.38，V2O5粉末与铁粉的质量比为1：0.45，然后向混合物中加入质量百分数为4％的水进行湿混，然后在粉末压料机上将湿混物进行压制，压制压力为8MPa，再将压制好的试样在干燥箱中进行干燥，干燥温度为100～105℃，时间为4小时，得到试样；
步骤3，将试样放入管式加热炉，以10℃/min的速率升温至650℃进行预还原，预还原时，氮气流量为150L/h，加热炉保温时间为4小时；
步骤4，待步骤3保温结束后，加热炉接着以10℃/min的速率升温至1450℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为150L/h，加热炉的保温时间为2小时；
步骤5，待步骤4保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却至100℃，所得产物为氮化钒铁。
本实施例制得的氮化钒铁中V含量为45.03％，N含量11.5％，Fe含量为40.72％，杂质含量为2.75％，符合国家标准。
实施例2
本实施例的制备氮化钒铁的方法，包括如下步骤：
步骤1，将V2O5粉末、铁粉和碳粉均在100～105℃下烘干1.5h，然后用标准检验筛分别将V2O5粉末、铁粉和碳粉筛至180目；
步骤2，将干燥的V2O5粉末、铁粉和碳粉混合均匀，V2O5粉末与碳粉的质量比为1：0.30，V2O5粉末与铁粉的质量比为1：0.50，然后向混合物中加入质量百分数为2％的水进行湿混，然后在粉末压料机上将湿混物进行压制，压制压力为8.5MPa，再将压制好的试样在干燥箱中进行干燥，干燥温度为100～105℃，时间为2小时，得到试样；
步骤3，将试样放入管式加热炉，以10℃/min的速率升温至650℃进行预还原，预还原时，氮气流量为160L/h，加热炉保温时间为5小时；
步骤4，待步骤3保温结束后，加热炉接着以10℃/min的速率升温至1400℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为160L/h，加热炉的保温时间为2.5小时；
步骤5，待步骤4保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却至100℃，所得产物为氮化钒铁。
本实施例制得的氮化钒铁中V含量为43.36％，N含量10.38％，Fe含量为39.89％，杂质含量为6.37％，符合国家标准。
实施例3
本实施例的制备氮化钒铁的方法，包括如下步骤：
步骤1，将V2O5粉末、铁粉和碳粉均在100～105℃下烘干2h，然后用标准检验筛分别将V2O5粉末、铁粉和碳粉筛至200目；
步骤2，将干燥的V2O5粉末、铁粉和碳粉混合均匀，V2O5粉末与碳粉的质量比为1：0.37，V2O5粉末与铁粉的质量比为1：0.4，然后向混合物中加入质量百分数为3％的水进行湿混，然后在粉末压料机上将湿混物进行压制，压制压力为9MPa，再将压制好的试样在干燥箱中进行干燥，干燥温度为100～105℃，时间为3小时，得到试样；
步骤3，将试样放入管式加热炉，以10℃/min的速率升温至660℃进行预还原，预还原时，氮气流量为170L/h，加热炉保温时间为3.5小时；
步骤4，待步骤3保温结束后，加热炉接着以10℃/min的速率升温至1200℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为170L/h，加热炉的保温时间为3小时；
步骤5，待步骤4保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却至100℃，所得产物为氮化钒铁。
本实施例制得的氮化钒铁中V含量为44.50％，N含量10.95％，Fe含量为39.63％，杂质含量为4.92％，符合国家标准。
实施例4
本实施例的制备氮化钒铁的方法，包括如下步骤：
步骤1，将V2O5粉末、铁粉和碳粉均在100～105℃下烘干1h，然后用标准检验筛分别将V2O5粉末、铁粉和碳粉筛至250目；
步骤2，将干燥的V2O5粉末、铁粉和碳粉混合均匀，V2O5粉末与碳粉的质量比为1：0.40，V2O5粉末与铁粉的质量比为1：0.50，然后向混合物中加入质量百分数为4％的水进行湿混，然后在粉末压料机上将湿混物进行压制，压制压力为8MPa，再将压制好的试样在干燥箱中进行干燥，干燥温度为100～105℃，时间为4小时，得到试样；
步骤3，将试样放入管式加热炉，以10℃/min的速率升温至670℃进行预还原，预还原时，氮气流量为180L/h，加热炉保温时间为3小时；
步骤4，待步骤3保温结束后，加热炉接着以10℃/min的速率升温至1450℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为180L/h，加热炉的保温时间为2小时；
步骤5，待步骤4保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却至100℃，所得产物为氮化钒铁。
本实施例制得的氮化钒铁中V含量为46.31％，N含量9.87％，Fe含量为39.29％，杂质含量为4.53％，符合国家标准。
实施例5
本实施例的制备氮化钒铁的方法，包括如下步骤：
步骤1，将V2O5粉末、铁粉和碳粉均在100～105℃下烘干2h，然后用标准检验筛分别将V2O5粉末、铁粉和碳粉筛至300目；
步骤2，将干燥的V2O5粉末、铁粉和碳粉混合均匀，V2O5粉末与碳粉的质量比为1：0.5，V2O5粉末与铁粉的质量比为1：0.6，然后向混合物中加入质量百分数为3％的水进行湿混，然后在粉末压料机上将湿混物进行压制，压制压力为7MPa，再将压制好的试样在干燥箱中进行干燥，干燥温度为100～105℃，时间为3.5小时，得到试样；
步骤3，将试样放入管式加热炉，以10℃/min的速率升温至670℃进行预还原，预还原时，氮气流量为180L/h，加热炉保温时间为4小时；
步骤4，待步骤3保温结束后，加热炉接着以10℃/min的速率升温至1500℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为180L/h，加热炉的保温时间为2小时；
步骤5，待步骤4保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却至100℃，所得产物为氮化钒铁。
本实施例制得的氮化钒铁中V含量为45.40％，N含量11.30％，Fe含量为39.77％，杂质含量为3.53％，符合国家标准。

Claims (8)

1.一种制备氮化钒铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将钒氧化物粉末、铁粉和碳粉混合均匀后压制而成的试样在加热炉中通过氮气进行预还原，预还原时，加热炉内的温度为650±20℃，氮气流量为150～180L/h，加热炉保温时间为3～5小时；
步骤2，待步骤1保温结束后，加热炉接着升温至1200～1500℃对试样进行终还原，终还原时，加热炉内的氮气流量为150～180L/h，加热炉的保温时间为2～3小时；
步骤3，待步骤2保温结束后，试样在氮气氛围下随炉冷却，所得产物为氮化钒铁。
2.根据权利要求1所述的一种制备氮化钒铁的方法，其特征在于，钒氧化物粉末、铁粉和碳粉制备试样时，先将干燥的钒氧化物粉末、铁粉和碳粉混合均匀，然后向混合物中加入质量百分数为2％～4％的水进行湿混，然后将湿混物进行压制，再将压制好的试样进行干燥，得到试样。
3.根据权利要求2所述的一种制备氮化钒铁的方法，其特征在于，钒氧化物粉末、铁粉和碳粉在混合制样前，均先进行干燥，再进行过筛，再进行混合。
4.根据权利要求2所述的一种制备氮化钒铁的方法，其特征在于，湿混物进行压制时，压制压力为7～9MPa。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种制备氮化钒铁的方法，其特征在于，钒氧化物粉末为V2O5粉末，钒氧化物粉末与碳粉的质量比为1：(0.30～0.45)，钒氧化物粉末与铁粉的质量比为1：(0.40～0.60)。
6.根据权利要求5所述的一种制备氮化钒铁的方法，其特征在于，钒氧化物粉末、铁粉和碳粉的粒度均为180～300目。
7.根据权利要求1所述的一种制备氮化钒铁的方法，其特征在于，制备氮化钒铁的过程中，加热炉内的压力为微正压。
8.根据权利要求1所述的一种制备氮化钒铁的方法，其特征在于，随炉冷却的终温为100℃。
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