CN109280798A - 一种低氧钒氮合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低氧钒氮合金的制备方法，该方法是将粉末状钒化合物和碳质粉剂按一定比例加入到真空感应加热炉中进行碳化反应，然后混合成型剂以及湿磨介质加入到湿磨机中进行湿磨处理，接着进行喷雾干燥制成碳化钒颗粒，然后在真脱蜡烧结一体炉中依次进行脱除成型剂工艺，预烧结工艺以及渗氮工艺，最后制成低氧的钒氮合金。采用该发明，能有效降低碳化反应和氮化反应的温度，大幅度降低成品钒氮合金的氧含量。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料领域，具体涉及一种低氧钒氮合金的制备方法。
背景技术
钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产，氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性，在达到相同强度下，添加氮化钒可节约钒加入量30-40%，进而降低成本。近年来，由于钒氮微合金化技术明显的技术与经济优势，使得钒氮微合金在高强度钢筋、非调质钢、高强度板带、CSP 产品、高强度厚板和厚壁H 型钢、无缝钢管、工具钢等产品的研发生产中得到了广泛的应用。尤其是在我国的逐渐推广，钒氮合金化技术的发展也取得了明显的成效。
目前，关于钒氮合金生产方法，见有关方面报导有多种多样，在原料配比、制备工艺过程、加热用炉窑等方面各有不同。钒氮合金是一种新型钢铁添加剂，目前钒氮合金的生产方法均是将钒的氧化物和碳质还原剂压制成固体状后，在烧结炉内的高温、正压的氮气氛围内进行还原、氮化生产钒氮合金；其中反应过程中，碳质还原剂将氧化钒还原成碳化钒，然后进一步氮化为钒氮合金，反应过程中始终保持氧元素的存在，同时由于正压的原因，导致钒氧化物还原不彻底、产品氧含量残留度度高，并影响其在钢铁中的使用效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种低氧钒氮合金的制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
本发明之低氧钒氮合金的生产方法，包括下述步骤：
步骤一：将粉末状钒化合物和碳质粉剂加入到真空感应加热炉中，在真空度为100Pa、温度为1100℃-1400℃下进行碳化反应，保温3-5小时，然后冷却至室温，出料后的碳化钒用第一密封料筒装起来，密封料筒中通入氮气保护；
步骤二：将密封料筒内的碳化钒导入到气氛保护的可倾式湿磨机内，并在可倾式湿磨机内加入成型剂以及湿磨介质进行湿式球磨，可倾式湿磨机内通氮气保护，经可倾式湿磨机球磨4-6小时后，混合均匀形成碳化钒料浆，倒入第二密封料筒；
步骤三：将装有碳化钒料浆的第二密封料筒置于喷雾干燥塔上，利用干燥的热氮气对第二密封料筒内的碳化钒料浆进行喷雾干燥，完成对碳化钒料浆的干燥，并同时对湿磨介质进行回收，制成混有成型剂的碳化钒颗粒，用第三密封料筒将混有成型剂的碳化钒颗粒密封保存；
步骤四：将第三密封料筒内的混有成型剂的碳化钒颗粒置于真空脱蜡烧结一体加热炉中，在炉中通入氮气，首先对混有成型剂的碳化钒颗粒进行脱除成型剂工序，然后继续升温进行预烧结成型，形成多孔状碳化钒颗粒，然后继续升温进行渗氮，最后将炉温冷却至室温，制成颗粒状的低氧钒氮合金。
优选的，步骤一中，粉末状钒化合物为五氧化二钒、偏钒酸氨中的至少一种。碳质粉剂为石墨粉、木炭粉中的至少一种。粉末状钒化合物和碳质粉剂按照重量份数的配比比例为100份：27~29份。
优选的，步骤一中，在粉末状钒化合物和碳质粉剂中混合0.8-1份的还原铁粉。还原铁粉的平均粒度为20-30微米。
优选的，步骤二中，成型剂为石蜡、聚乙二醇（PEG）中的至少一种。湿磨介质为无水乙醇、丙酮、汽油中的至少一种。
优选的，步骤三中，喷雾干燥用的热氮气的温度为160-180℃。
优选的，步骤四中，脱除成型剂工序为：在320℃-360℃下保温2-3小时。预烧结：在800-900℃保温30-60分钟。 渗氮：在1100℃-1350℃下保温3-5小时。
本发明所得低氧钒氮合金的氧含量≤1wt%。
本发明的有益效果为:
①整个制取低氧钒氮合金的工艺都在密封条件或氮气保护环境下进行，原料、中间产物、成品都与外界空气隔离，避免钒氮合金的生产过程中发生氧化现象。
②碳化反应和氮化反应分两次单独进行，使碳化反应和氮化反应都反应比较彻底，避免碳化反应和氮化反应夹杂在一起产生一定的抑制作用，同时在碳化反应和氮化反应中，还原铁粉起催化作用，有效降低碳化反应和氮化反应的温度，大幅度降低成品钒氮合金的氧含量。
③将碳化钒和成型剂、湿磨介质一起在湿磨机中进行球磨，湿磨方式起到防氧化的作用，释放球磨产生的热量，物料经研磨后，粒度变小，成分更加均匀，有效降低后续氮化的反应时间，粉末颗粒被成型剂所包裹，这种保护作用，可大幅度降低粉末的氧化速度，隔绝外界氧气的渗入，使粉末经较长时间存放而不发生明显氧化。由于成型剂还有一定的增碳的作用，在后续的渗氮反应中，残留一点的成型剂会与氧发生反应，生产一氧化碳或者二氧化碳，而一氧化碳会继续吸收粉末中的氧气，进一步降低氧含量。
④混有成型剂的碳化钒颗粒经脱除成型剂工艺后，形成多孔状的碳化钒，与氮气的接触面积增大，然后预烧结成型后进行渗氮，有效提高氮化效率。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
本实施例之低氧钒氮合金的生产方法，包括下述步骤：
步骤一：将粉末状钒化合物和碳质粉剂加入到真空感应加热炉中，在真空度为100Pa、温度为1100℃-1400℃下进行碳化反应，保温3-5小时，然后冷却至室温，出料后的碳化钒用第一密封料筒装起来，密封料筒中通入氮气保护。
步骤二：将密封料筒内的碳化钒导入到气氛保护的可倾式湿磨机内，并在可倾式湿磨机内加入成型剂以及湿磨介质进行湿式球磨，可倾式湿磨机内通氮气保护，经可倾式湿磨机球磨4-6小时后，混合均匀形成碳化钒料浆，倒入第二密封料筒。
步骤三：将装有碳化钒料浆的第二密封料筒置于喷雾干燥塔上，利用干燥的热氮气对第二密封料筒内的碳化钒料浆进行喷雾干燥，完成对碳化钒料浆的干燥，并同时对湿磨介质进行回收，制成混有成型剂的碳化钒颗粒，用第三密封料筒将混有成型剂的碳化钒颗粒密封保存。
步骤四：将第三密封料筒内的混有成型剂的碳化钒颗粒置于真空脱蜡烧结一体加热炉中，在炉中通入氮气，首先对混有成型剂的碳化钒颗粒进行脱除成型剂工序，然后继续升温进行预烧结成型，形成多孔状碳化钒颗粒，然后继续升温进行渗氮，最后将炉温冷却至室温，制成颗粒状的低氧钒氮合金。
优选的，步骤一中，粉末状钒化合物为五氧化二钒、偏钒酸氨中的至少一种。碳质粉剂为石墨粉、木炭粉中的至少一种。粉末状钒化合物和碳质粉剂按照重量份数的配比比例为100份：27~29份。
优选的，步骤一中，在粉末状钒化合物和碳质粉剂中混合0.8-1份的还原铁粉。还原铁粉的平均粒度为20-30微米。
优选的，步骤二中，成型剂为石蜡、聚乙二醇（PEG）中的至少一种。湿磨介质为无水乙醇、丙酮、汽油中的至少一种。
优选的，步骤三中，喷雾干燥用的热氮气的温度为160-180℃。
优选的，步骤四中，脱除成型剂工序为：在320℃-360℃下保温2-3小时。预烧结：在800℃-900℃保温30-60分钟。 渗氮：在1100℃-1350℃下保温3-5小时。
本发明所得低氧钒氮合金的氧含量≤1wt%。
以下实施例2-4为采用实施例1工艺的具体应用实施例。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一：将五氧化二钒和石墨粉按照重量份数的配比比例为100份：27份加入到真空感应加热炉中，在真空度为100Pa，温度为1100℃下进行碳化反应，保温5小时，然后冷却至室温，出料后的碳化钒用第一密封料筒装起来，密封料筒中通入氮气保护。
步骤二：将密封料筒内的碳化钒导入到气氛保护的可倾式湿磨机内，并在可倾式湿磨机内加入成型剂石蜡以及湿磨介质无水乙醇进行湿式球磨，可倾式湿磨机内通氮气保护，经可倾式湿磨机球磨4小时后，混合均匀形成碳化钒料浆，倒入第二密封料筒。
步骤三：将装有碳化钒料浆的第二密封料筒置于喷雾干燥塔上，利用干燥的160℃的氮气对第二密封料筒内的碳化钒料浆进行喷雾干燥，完成对碳化钒料浆的干燥，并同时对湿磨介质无水乙醇进行回收，制成混有成型剂石蜡的碳化钒颗粒，用第三密封料筒将混有成型剂石蜡的碳化钒颗粒密封保存。
步骤四：将第三密封料筒内的混有成型剂石蜡的碳化钒颗粒置于真空脱蜡烧结一体加热炉中，在炉中通入氮气，首先将炉温加热至320℃，保温3小时，将混有成型剂石蜡的碳化钒颗粒进行脱除成型剂工序；然后继续升温至800℃进行预烧结60分钟成型，形成多孔状碳化钒颗粒；然后继续升温至1100℃，保温5小时进行渗氮，最后将炉温冷却至室温，制成颗粒状的钒氮合金。
最后对颗粒状的钒氮合金进行检测，钒含量78%、氮含量17%、氧含量为1%，氧含量较低，其他元素含量也均在国标范围内。
实施例3
步骤一：取偏钒酸氨和木炭粉按照重量份数的配比比例为100份：29份，并混合0.8份的还原铁粉，还原铁粉的平均粒度为30微米，将以上原料加入到真空感应加热炉中，在真空度为100Pa，温度为1400℃下进行碳化反应，保温3小时，然后冷却至室温，出料后的碳化钒用第一密封料筒装起来，密封料筒中通入氮气保护。
步骤二：将密封料筒内的碳化钒导入到气氛保护的可倾式湿磨机内，并在可倾式湿磨机内加入成型剂聚乙二醇（PEG）以及湿磨介质丙酮进行湿式球磨，可倾式湿磨机内通氮气保护，经可倾式湿磨机球磨6小时后，混合均匀形成碳化钒料浆，倒入第二密封料筒。
步骤三：将装有碳化钒料浆的第二密封料筒置于喷雾干燥塔上，利用干燥的180℃的氮气对第二密封料筒内的碳化钒料浆进行喷雾干燥，完成对碳化钒料浆的干燥，并同时对湿磨介质丙酮进行回收，制成混有成型剂聚乙二醇（PEG）的碳化钒颗粒，用第三密封料筒将混有成型剂聚乙二醇（PEG）的碳化钒颗粒密封保存。
步骤四：将第三密封料筒内的混有成型剂聚乙二醇（PEG）的碳化钒颗粒置于真空脱蜡烧结一体加热炉中，在炉中通入氮气，首先将炉温加热至360℃，保温2小时，将混有成型剂聚乙二醇（PEG）的碳化钒颗粒进行脱除成型剂工序，然后继续升温至900℃进行预烧结30分钟成型，形成多孔状碳化钒颗粒，然后继续升温至1350℃，保温3小时进行渗氮，最后将炉温冷却至室温，制成颗粒状的钒氮合金。
最后对颗粒状的钒氮合金进行检测，钒含量79%、氮含量18%、氧含量为0.6%，氧含量较低，其他元素含量也均在国标范围内。
实施例4
步骤一：取五氧化二钒和木炭粉按照重量份数的配比比例为100份：28份，并按照五氧化二钒和木炭的重量份数计算混合1份的还原铁粉，还原铁粉的平均粒度为20微米，将以上原料加入到真空感应加热炉中，在真空度为100Pa，温度为1380℃下进行碳化反应，保温3小时，然后冷却至室温，出料后的碳化钒用第一密封料筒装起来，密封料筒中通入氮气保护。
步骤二：将密封料筒内的碳化钒导入到气氛保护可倾式湿磨机内，并在可倾式湿磨机内加入成型剂聚乙二醇（PEG）以及湿磨介质汽油进行湿式球磨，可倾式湿磨机内通氮气保护，经可倾式湿磨机球磨6小时后，混合均匀形成碳化钒料浆，倒入第二密封料筒。
步骤三：将装有碳化钒料浆的第二密封料筒置于喷雾干燥塔上，利用干燥的180℃的氮气对第二密封料筒内的碳化钒料浆进行喷雾干燥，完成对碳化钒料浆的干燥，并同时对湿磨介质汽油进行回收，制成混有成型剂聚乙二醇（PEG）的碳化钒颗粒，用第三密封料筒将混有成型剂聚乙二醇（PEG）的碳化钒颗粒密封保存。
步骤四：将第三密封料筒内的混有成型剂聚乙二醇（PEG）的碳化钒颗粒置于真空脱蜡烧结一体加热炉中，在炉中通入氮气，首先将炉温加热至350℃，保温2.5小时，将混有成型剂聚乙二醇（PEG）的碳化钒颗粒进行脱除成型剂工序，然后继续升温至900℃进行预烧结30分钟成型，形成多孔状碳化钒颗粒，然后继续升温至1350℃，保温3小时进行渗氮，最后将炉温冷却至室温，制成颗粒状的钒氮合金。
最后对颗粒状的钒氮合金进行检测，钒含量79%、氮含量18%、氧含量为0.45%，氧含量较低，其他元素含量也均在国标范围内。
Claims (6)
1.一种低氧钒氮合金的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一：将粉末状钒化合物和碳质粉剂加入到真空感应加热炉中，在真空度为100Pa、温度为1100℃-1400℃下进行碳化反应，保温3-5小时，然后冷却至室温，出料后的碳化钒用第一密封料筒装起来，密封料筒中通入氮气保护；
步骤二：将密封料筒内的碳化钒导入到气氛保护的可倾式湿磨机内，并在可倾式湿磨机内加入成型剂以及湿磨介质进行湿式球磨，可倾式湿磨机内通氮气保护，经可倾式湿磨机球磨4-6小时后，混合均匀形成碳化钒料浆，倒入第二密封料筒；
步骤三：将装有碳化钒料浆的第二密封料筒置于喷雾干燥塔上，利用干燥的热氮气对第二密封料筒内的碳化钒料浆进行喷雾干燥，完成对碳化钒料浆的干燥，并同时对湿磨介质进行回收，制成混有成型剂的碳化钒颗粒，用第三密封料筒将混有成型剂的碳化钒颗粒密封保存；
步骤四：将第三密封料筒内的混有成型剂的碳化钒颗粒置于真空脱蜡烧结一体加热炉中，在炉中通入氮气，首先对混有成型剂的碳化钒颗粒进行脱除成型剂工序，然后继续升温进行预烧结成型，形成多孔状碳化钒颗粒，然后继续升温进行渗氮，最后将炉温冷却至室温，制成颗粒状的低氧钒氮合金。
2.根据权利要求1所述的低氧钒氮合金的制备方法，其特征在于：步骤一中，粉末状钒化合物为五氧化二钒、偏钒酸氨中的至少一种，碳质粉剂为石墨粉、木炭粉中的至少一种，粉末状钒化合物和碳质粉剂按照重量份数的配比比例为100份：27~29份。
3.根据权利要求2所述的低氧钒氮合金的制备方法，其特征在于：步骤一中，在粉末状钒化合物和碳质粉剂中混合0.8-1份的还原铁粉，还原铁粉的平均粒度为20-30微米。
4.根据权利要求1或2所述的低氧钒氮合金的制备方法，其特征在于：步骤二中，成型剂为石蜡、聚乙二醇中的至少一种；湿磨介质为无水乙醇、丙酮、汽油中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的低氧钒氮合金的制备方法，其特征在于：步骤三中，喷雾干燥用的热氮气的温度为160-180℃。
6.根据权利要求1或2所述的低氧钒氮合金的制备方法，其特征在于：脱除成型剂工序为：在320℃-360℃下保温2-3小时；预烧结：在800-900℃保温30-60分钟； 渗氮：在1100℃-1350℃下保温3-5小时。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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