CN113737041A - 一种钒氮合金产品产业化生产的方法 - Google Patents

一种钒氮合金产品产业化生产的方法 Download PDF

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Abstract

一种钒氮合金产品产业化生产的方法，具体步骤如下：S1、混料：对原料进行半加工，制备出合格的半成品原料，并按其重量比，将制备出的合格半成品原料置入搅拌器中，进行搅拌，使其充分混合；S2、压坯：将混合完成的半成品原料压制成型为规则的料坯；S3、预处理：将得到的料坯置入到中频加热反应炉中进行碳化反应预处理，制得预处理料坯；S4、制成：将预处理后的料坯继续进行氮化反应处理，冷却后制得钒氮合金产品。本发明钒氮合金产品产业化生产的方法操作简单，钒氮合金产品的制备反应过程和产品质量的稳定性高，便于进行产业化制备，制备效果好，且节约能源，降低能耗，避免环境污染。

Description

一种钒氮合金产品产业化生产的方法
技术领域
本发明涉及钒氮合金产品产业化生产领域，尤其涉及一种钒氮合金产品产业化生产的方法。
背景技术
在对含钒钢铁材料进行生产时，通常使用添加含钒合金的方法来实现，且钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产，钒氮合金添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。
但目前市场上所使用的钒氮合金产品，在制备和使用过程中仍存在不足，制备难度和所需设备要求高，易被氧化，储备困难，稳定性低，且存在能源浪费、污染环境的缺陷，产业化生产成本高、难度大，因此，为了解决此类问题，我们提出了一种钒氮合金产品产业化生产的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，尤其是解决现有技术钒氮合金产品产业化生产中存在的产业化生产难度大、成本高、稳定性低、易造成污染的技术问题，提供一种钒氮合金产品产业化生产的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种钒氮合金产品产业化生产的方法，具体步骤如下：
S1、混料：对原料进行半加工，制备出合格的半成品原料，并按其重量比，将制备出的合格半成品原料置入搅拌器中，进行搅拌，使其充分混合；
S2、压坯：将混合完成的半成品原料压制成型为规则的料坯；
S3、预处理：将得到的料坯置入到中频加热反应炉中进行碳化反应预处理，制得预处理料坯；
S4、制成：将预处理后的料坯继续进行氮化反应处理，冷却后制得钒氮合金产品。
步骤S1中所涉及的混料，钒氮合金产品的制备原料包括偏钒酸铵、石墨、铁粉、硫酸铵、粘合剂和水，其重量配比如下：偏钒酸铵35-45份、石墨9-15份、铁粉3-5份、硫酸铵1-1.25份、粘合剂2.5-3份和水4.5-5份。
所述粘合剂可为聚乙烯醇或其他适合的粘合剂。
所述步骤S1中所涉及的混料，其混料顺序如下：
S11、对偏钒酸铵进行半加工预处理，制得钒氧化物的混合物；
S12、将钒氧化物的混合物、石墨和铁粉加入到混合搅拌机中，进行搅拌，使其充分混合；
S13、依次加入硫酸铵、粘合剂和水，并继续搅拌至充分混合。
步骤S1或步骤S11中所涉及的混料，其中对所需的制备原料进行半加工需要对偏钒酸铵进行研磨，研磨至粒径小于等于180目，且对偏钒酸铵进行除水处理，然后将偏钒酸铵加入转炉中进行预加工，且在氮氢混合气氛下，保持炉内压力为0.01-0.05MPa，温度为600-650℃，进行还原反应3-6小时，制得钒氧化物的混合物。
进一步，所述氮氢混合气氛，优选氢气体积比为20-80%。
所述步骤S12中所涉及的搅拌，其搅拌混匀时间为35-50min。
所述步骤S13中所涉及的搅拌，其搅拌混匀时间为25-40min。
所述步骤S2中所涉及的压坯，将步骤S1中的混料输入至液压机进行湿法压制，且压制压力为30-60MPa，制得规则的料坯。
所述步骤S3中所涉及的预处理，其在进行预处理时，将料坯烘干至含水分为0.05-0.10%，以及在进行碳化反应预处理时，需要充入氩气气氛进行保护，且碳化处理时炉内温度为550℃-650℃，炉内真空度保持在0.01Pa-1000Pa，碳化反应时间为3-20小时。
所述步骤S4中所述的制成，其在进行氮化反应处理时，需要充入氮气气氛进行保护，且氮化处理时炉内温度保持为850℃-980℃，炉内压力保持在0.08MPa-0.2MPa，反应时间为2-10小时。
所述步骤S4中所涉及的制成，其冷却为急速降温，降温速率为300-600℃/小时，且降温至70℃以下，即可进行出料。研究表明，急冷可以起到良好的固氮效果。
经检测，本发明所得钒氮合金产品，其钒含量为77-78％，氮含量为16-18%，表观密度达到3.8-4.2 g/cm3，完全符合相关标准的要求。
本发明的有益效果为：
本发明的钒氮合金产品产业化生产的方法操作简单，对偏钒酸铵进行预处理，得到钒氧化物的混合物（包括五氧化二钒、三氧化二钒等），精确处理效果，保证其反应活性，避免单一氧化物所存在的不稳定性及易被氧化的问题，简化操作，有效保证所得钒氮合金产品的质量稳定性，避免反应时氨气的排放，能降低能耗，解决污染问题；对料坯进行预处理，精确制备的反应程序，降低反应难度，优化制备效果，且在预处理和制成的反应过程中均有气体进行保护，有利于整个反应过程的稳定进行，从而维持产品的质量稳定，便于进行产业化制备。
本发明钒氮合金产品产业化生产的方法操作简单，钒氮合金产品的制备反应过程和产品质量的稳定性高，便于进行产业化制备，制备效果好，且节约能源，降低能耗，避免环境污染。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例之钒氮合金产品产业化生产的方法，具体步骤如下：
S1、混料：对原料进行半加工，制备出合格的半成品原料，并按其重量比，将制备出的合格半成品原料置入搅拌器中，进行搅拌，使其充分混合；
S2、压坯：将混合完成的半成品原料压制成型为规则的料坯；
S3、预处理：将得到的料坯置入到中频加热反应炉中进行碳化反应预处理，制得预处理料坯；
S4、制成：将预处理后的料坯继续进行氮化反应处理，冷却后制得钒氮合金产品。
步骤S1中所涉及的混料，钒氮合金产品的制备原料包括偏钒酸铵、石墨、铁粉、硫酸铵、粘合剂和水，其重量配比如下：偏钒酸铵35份、石墨9份、铁粉5份、硫酸铵1份、粘合剂3份和水5份。
所述粘合剂为聚乙烯醇。
所述步骤S1中所涉及的混料，其混料顺序如下：
S11、对偏钒酸铵进行半加工预处理，制得钒氧化物的混合物；
S12、将钒氧化物的混合物、石墨和铁粉加入到混合搅拌机中，进行搅拌，使其充分混合；
S13、依次加入硫酸铵、粘合剂和水，并继续搅拌至充分混合。
步骤S1或步骤S11中所涉及的混料，其中对所需的制备原料进行半加工需要对偏钒酸铵进行研磨，研磨至粒径小于等于180目，且对偏钒酸铵进行除水处理，然后将偏钒酸铵加入转炉中进行预加工，且在氮氢混合气氛下，保持炉内压力为0.05MPa，温度为650℃，进行还原反应6小时，制得钒氧化物的混合物。
所述氮氢混合气氛，氢气体积比为80%。
所述步骤S12中所涉及的搅拌，其搅拌混匀时间为50min。
所述步骤S13中所涉及的搅拌，其搅拌混匀时间为40min。
所述步骤S2中所涉及的压坯，将步骤S1中的混料输入至液压机进行湿法压制，且压制压力为60MPa，制得规则的料坯。
所述步骤S3中所涉及的预处理，其在进行预处理时，将料坯烘干至含水分为0.10%，以及在进行碳化反应预处理时，需要充入氩气气氛进行保护，且碳化处理时炉内温度为650℃，炉内真空度保持在1000Pa，碳化反应时间为3小时。
所述步骤S4中所及的制成，其在进行氮化反应处理时，需要充入氮气气氛进行保护，且氮化处理时炉内温度保持为980℃，炉内压力保持在0.2MPa，反应时间为10小时。
所述步骤S4中所涉及的制成，其冷却为急速降温，降温速率为600℃/小时，且降温至70℃以下，即可进行出料。研究表明，急冷可以起到良好的固氮效果。
经检测，本实施例制得的钒氮合金产品，其钒含量为77.58％，氮含量为16.41%，表观密度达到3.91g/cm3，完全符合相关标准的要求。
实施例2
本实施例之钒氮合金产品产业化生产的方法，具体步骤如下：
S1、混料：对原料进行半加工，制备出合格的半成品原料，并按其重量比，将制备出的合格半成品原料置入搅拌器中，进行搅拌，使其充分混合；
S2、压坯：将混合完成的半成品原料压制成型为规则的料坯；
S3、预处理：将得到的料坯置入到中频加热反应炉中进行碳化反应预处理，制得预处理料坯；
S4、制成：将预处理后的料坯继续进行氮化反应处理，冷却后制得钒氮合金产品。
步骤S1中所涉及的混料，钒氮合金产品的制备原料包括偏钒酸铵、石墨、铁粉、硫酸铵、粘合剂和水，其重量配比如下：偏钒酸铵45份、石墨15份、铁粉4份、硫酸铵1.25份、粘合剂3份和水5份。
所述粘合剂为聚乙烯醇。
所述步骤S1中所涉及的混料，其混料顺序如下：
S11、对偏钒酸铵进行半加工预处理，制得钒氧化物的混合物；
S12、将钒氧化物的混合物、石墨和铁粉加入到混合搅拌机中，进行搅拌，使其充分混合；
S13、依次加入硫酸铵、粘合剂和水，并继续搅拌至充分混合。
步骤S1或步骤S11中所涉及的混料，其中对所需的制备原料进行半加工需要对偏钒酸铵进行研磨，研磨至粒径小于等于180目，且对偏钒酸铵进行除水处理，然后将偏钒酸铵加入转炉中进行预加工，且在氮氢混合气氛下，保持炉内压力为0.01MPa，温度为600℃，进行还原反应4小时，制得钒氧化物的混合物。
所述氮氢混合气氛，氢气体积比为80%。
所述步骤S12中所涉及的搅拌，其搅拌混匀时间为50min。
所述步骤S13中所涉及的搅拌，其搅拌混匀时间为40min。
所述步骤S2中所涉及的压坯，将步骤S1中的混料输入至液压机进行湿法压制，且压制压力为30MPa，制得规则的料坯。
所述步骤S3中所涉及的预处理，其在进行预处理时，将料坯烘干至含水分为0.05%，以及在进行碳化反应预处理时，需要充入氩气气氛进行保护，且碳化处理时炉内温度为650℃，炉内真空度保持在100Pa，碳化反应时间为5小时。
所述步骤S4中所及的制成，其在进行氮化反应处理时，需要充入氮气气氛进行保护，且氮化处理时炉内温度保持为900℃，炉内压力保持在0.1MPa，反应时间为5小时。
所述步骤S4中所涉及的制成，其冷却为急速降温，降温速率为300℃/小时，且降温至70℃以下，即可进行出料。研究表明，急冷可以起到良好的固氮效果。
经检测，本实施例制得的钒氮合金产品，其钒含量为77.42％，氮含量为16.12%，表观密度达到3.85g/cm3，完全符合相关标准的要求。
实施例3
本实施例之钒氮合金产品产业化生产的方法，具体步骤如下：
S1、混料：对原料进行半加工，制备出合格的半成品原料，并按其重量比，将制备出的合格半成品原料置入搅拌器中，进行搅拌，使其充分混合；
S2、压坯：将混合完成的半成品原料压制成型为规则的料坯；
S3、预处理：将得到的料坯置入到中频加热反应炉中进行碳化反应预处理，制得预处理料坯；
S4、制成：将预处理后的料坯继续进行氮化反应处理，冷却后制得钒氮合金产品。
步骤S1中所涉及的混料，钒氮合金产品的制备原料包括偏钒酸铵、石墨、铁粉、硫酸铵、粘合剂和水，其重量配比如下：偏钒酸铵40份、石墨12份、铁粉4份、硫酸铵1.2份、粘合剂2.8份和水4.8份。
所述粘合剂为聚乙烯醇。
所述步骤S1中所涉及的混料，其混料顺序如下：
S11、对偏钒酸铵进行半加工预处理，制得钒氧化物的混合物；
S12、将钒氧化物的混合物、石墨和铁粉加入到混合搅拌机中，进行搅拌，使其充分混合；
S13、依次加入硫酸铵、粘合剂和水，并继续搅拌至充分混合。
步骤S1或步骤S11中所涉及的混料，其中对所需的制备原料进行半加工需要对偏钒酸铵进行研磨，研磨至粒径小于等于180目，且对偏钒酸铵进行除水处理，然后将偏钒酸铵加入转炉中进行预加工，且在氮氢混合气氛下，保持炉内压力为0.02MPa，温度为620℃，进行还原反应5小时，制得钒氧化物的混合物。
所述氮氢混合气氛，氢气体积比为50%。
所述步骤S12中所涉及的搅拌，其搅拌混匀时间为40min。
所述步骤S13中所涉及的搅拌，其搅拌混匀时间为30min。
所述步骤S2中所涉及的压坯，将步骤S1中的混料输入至液压机进行湿法压制，且压制压力为50MPa，制得规则的料坯。
所述步骤S3中所涉及的预处理，其在进行预处理时，将料坯烘干至含水分为0.08%，以及在进行碳化反应预处理时，需要充入氩气气氛进行保护，且碳化处理时炉内温度为600℃，炉内真空度保持在1Pa，碳化反应时间为5小时。
所述步骤S4中所及的制成，其在进行氮化反应处理时，需要充入氮气气氛进行保护，且氮化处理时炉内温度保持为880℃，炉内压力保持在0.12MPa，反应时间为8小时。
所述步骤S4中所涉及的制成，其冷却为急速降温，降温速率为500℃/小时，且降温至70℃以下，即可进行出料。研究表明，急冷可以起到良好的固氮效果。
经检测，本实施例制得的钒氮合金产品，其钒含量为77.95％，氮含量为16.94%，表观密度达到4.18g/cm3，完全符合相关标准的要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钒氮合金产品产业化生产的方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、混料：对原料进行半加工，制备出合格的半成品原料，并按其重量比，将制备出的合格半成品原料置入搅拌器中，进行搅拌，使其充分混合；
S2、压坯：将混合完成的半成品原料压制成型为规则的料坯；
S3、预处理：将得到的料坯置入到中频加热反应炉中进行碳化反应预处理，制得预处理料坯；
S4、制成：将预处理后的料坯继续进行氮化反应处理，冷却后制得钒氮合金产品。
2.根据权利要求1所述的钒氮合金产品产业化生产的方法，其特征在于，步骤S1中所涉及的混料，钒氮合金产品的制备原料包括偏钒酸铵、石墨、铁粉、硫酸铵、粘合剂和水，其重量配比如下：偏钒酸铵35-45份、石墨9-15份、铁粉3-5份、硫酸铵1-1.25份、粘合剂2.5-3份和水4.5-5份。
3.根据权利要求2所述的钒氮合金产品产业化生产的方法，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的钒氮合金产品产业化生产的方法，其特征在于，所述步骤S1中所涉及的混料，其混料顺序如下：
S11、对偏钒酸铵进行半加工预处理，制得钒氧化物的混合物；
S12、将钒氧化物的混合物、石墨和铁粉加入到混合搅拌机中，进行搅拌，使其充分混合；
S13、依次加入硫酸铵、粘合剂和水，并继续搅拌至充分混合。
5.根据权利要求1或4所述的钒氮合金产品产业化生产的方法，其特征在于，步骤S1或步骤S11中所涉及的混料，其中对所需的制备原料进行半加工需要对偏钒酸铵进行研磨，研磨至粒径小于等于180目，且对偏钒酸铵进行除水处理，然后将偏钒酸铵加入转炉中进行预加工，且在氮氢混合气氛下，保持炉内压力为0.01-0.05MPa，温度为600-650℃，进行还原反应3-6小时，制得钒氧化物的混合物。
6.根据权利要求5所述的钒氮合金产品产业化生产的方法，其特征在于，所述氮氢混合气氛，氢气体积比为20-80%。
7.根据权利要求4所述的钒氮合金产品产业化生产的方法，其特征在于，所述步骤S12中所涉及的搅拌，其搅拌混匀时间为35-50min；
所述步骤S13中所涉及的搅拌，其搅拌混匀时间为25-40min。
8.根据权利要求1或2所述的钒氮合金产品产业化生产的方法，其特征在于，所述步骤S2中所涉及的压坯，将步骤S1中的混料输入至液压机进行湿法压制，且压制压力为30-60MPa，制得规则的料坯；
所述步骤S3中所涉及的预处理，其在进行预处理时，将料坯烘干至含水分为0.05-0.10%，以及在进行碳化反应预处理时，需要充入氩气气氛进行保护，且碳化处理时炉内温度为550℃-650℃，炉内真空度保持在0.01Pa-1000Pa，碳化反应时间为3-20小时。
9.根据权利要求1或2所述的钒氮合金产品产业化生产的方法，其特征在于，所述步骤S4中所述的制成，其在进行氮化反应处理时，需要充入氮气气氛进行保护，且氮化处理时炉内温度保持为850℃-980℃，炉内压力保持在0.08MPa-0.2MPa，反应时间为2-10小时。
10.根据权利要求1或2所述的钒氮合金产品产业化生产的方法，其特征在于，所述步骤S4中所涉及的制成，其冷却为急速降温，降温速率为300-600℃/小时，且降温至70℃以下，即可进行出料。
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