CN105858624A - 一种高纯偏钒酸铵直接用于合成氮化钒的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氮化钒生产工艺领域，具体为一种高纯偏钒酸铵直接用于合成氮化钒的生产工艺，包括以下步骤：S1：制取五氧化二钒，S2：五氧化二钒研磨，S3：研磨碳粉，S4：混合活性剂，S5：制备氮化钒，S6：冷却处理。本发明的制备工艺简单，能够直接通过偏钒酸铵制得氮化钒，制得的氮化钒品质较高，而且本发明的步骤较少，在生产的过程中需要的能耗较低，能够较低生产成本，因此本发明提出的氮化钒生产工艺具有较好的市场竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及氮化钒生产工艺领域，具体为一种高纯偏钒酸铵直接用于合成氮化钒的生产工艺。
背景技术
氮化钒有两种晶体结构：一是V3N，六方晶体结构，硬度极高，显微硬度约为1900HV，熔点不可测；二是VN，密度6.13.相对分子质量64.95.[2]面心立方晶体结构，显微硬度约为1520HV，熔点为2360度。它们都具有很高的耐磨性。
以建筑业为例，使用钒氮合金化技术生产的新三级钢筋，因其强度提高，不仅增强了建筑物的安全性、抗震性，而且还可以比使用二级钢筋节省10%～15%的钢材。仅此一项，我国每年就可少用钢筋约750万吨，相应少开采铁精矿约1240万吨，节约煤炭660万吨，节约相关辅助原料330万吨，同时大量减少了二氧化碳和二氧化硫等废气的排放，收到资源节约和环境保护的双重效益。
现有的氮化钒生产工艺，步骤繁琐，在生产的过程中会产生较大的能耗，生产成本过高，因此，采用传统的方法生产出来的氮化钒利润较低，而且现有的技术生产的氮化钒品质较差，市场竞争力低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯偏钒酸铵直接用于合成氮化钒的生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯偏钒酸铵直接用于合成氮化钒的生产工艺，包括以下步骤：
S1：制取五氧化二钒，按照既定的重量组分，称取高纯度的偏钒酸铵粉末，将偏钒酸铵粉末放置到管状的加热设备中，进行加热，并从加热设备的入口端通入氧气，通入的氧气纯度至少为95%，加热设备的出口端通过管道通入到尾气吸收池中，加热温度控制在120-130摄氏度，反应时间为15-20分钟，制得五氧化二钒，转移到存储设备中备用；
S2：五氧化二钒研磨，将上一步制得的五氧化二钒转移到研磨设备中进行研磨，研磨设备转速控制为700-900转/分，处理时间为50-60分钟，过300目筛，之后存储备用；
S3：研磨碳粉，按照既定重量称取碳粉，并将碳粉投入到研磨设备中进行研磨，研磨设备转速控制为500-600转/分，处理时间为20-30分钟，过300目筛，然后将研磨好的碳粉存储备用；
S4：混合活性剂，按照比例称取活性剂，并将活性剂投入到搅拌设备中，并同时将上述步骤制得的五氧化二钒粉末和碳粉投入到设备中，进行搅拌，搅拌设备的转速控制为300-350转/分，反应时间为8-12分钟，制得原料混合物粉末；
S5：制备氮化钒，将上一步制得的原料混合物粉末转移到高温炉中，通入氮气，并保持高温炉密闭，进行加热处理，加热的温度为1500-1800摄氏度，在加热的过程中保持高温炉内部的压强为95-110千帕，反应时间为40-60分钟，制得氮化钒；
S6：冷却处理，将上一步制得的氮化钒转移到冷却设备中，进行冷却处理。
优选的，所述步骤S1中提到的尾气吸收池中装有20%-30%质量浓度的氢氧化钠溶液，连接加热设备的出口端的管道通过曝气头放置到尾气吸收池中。
优选的，所述步骤S4中使用的活性剂包含以下组份的原料：三氧化二铁、四氧化三套、氧化锰。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的制备工艺简单，能够直接通过偏钒酸铵制得氮化钒，制得的氮化钒品质较高，而且本发明的步骤较少，在生产的过程中需要的能耗较低，能够较低生产成本，因此本发明提出的氮化钒生产工艺具有较好的市场竞争力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种技术方案：一种高纯偏钒酸铵直接用于合成氮化钒的生产工艺，包括以下步骤：
S1：制取五氧化二钒，按照既定的重量组分，称取高纯度的偏钒酸铵粉末，将偏钒酸铵粉末放置到管状的加热设备中，进行加热，并从加热设备的入口端通入氧气，通入的氧气纯度至少为95%，加热设备的出口端通过管道通入到尾气吸收池中，加热温度控制在120摄氏度，反应时间为15分钟，制得五氧化二钒，转移到存储设备中备用；其中，尾气吸收池中装有20%质量浓度的氢氧化钠溶液，连接加热设备的出口端的管道通过曝气头放置到尾气吸收池中；
S2：五氧化二钒研磨，将上一步制得的五氧化二钒转移到研磨设备中进行研磨，研磨设备转速控制为700转/分，处理时间为50分钟，过300目筛，之后存储备用；
S3：研磨碳粉，按照既定重量称取碳粉，并将碳粉投入到研磨设备中进行研磨，研磨设备转速控制为500转/分，处理时间为20分钟，过300目筛，然后将研磨好的碳粉存储备用；
S4：混合活性剂，按照比例称取活性剂，活性剂包含以下组份的原料：三氧化二铁、四氧化三套、氧化锰，并将活性剂投入到搅拌设备中，并同时将上述步骤制得的五氧化二钒粉末和碳粉投入到设备中，进行搅拌，搅拌设备的转速控制为300转/分，反应时间为8分钟，制得原料混合物粉末；
S5：制备氮化钒，将上一步制得的原料混合物粉末转移到高温炉中，通入氮气，并保持高温炉密闭，进行加热处理，加热的温度为1500摄氏度，在加热的过程中保持高温炉内部的压强为95千帕，反应时间为40分钟，制得氮化钒；
S6：冷却处理，将上一步制得的氮化钒转移到冷却设备中，进行冷却处理。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种高纯偏钒酸铵直接用于合成氮化钒的生产工艺，包括以下步骤：
S1：制取五氧化二钒，按照既定的重量组分，称取高纯度的偏钒酸铵粉末，将偏钒酸铵粉末放置到管状的加热设备中，进行加热，并从加热设备的入口端通入氧气，通入的氧气纯度至少为95%，加热设备的出口端通过管道通入到尾气吸收池中，加热温度控制在126摄氏度，反应时间为18分钟，制得五氧化二钒，转移到存储设备中备用；其中，尾气吸收池中装有28%质量浓度的氢氧化钠溶液，连接加热设备的出口端的管道通过曝气头放置到尾气吸收池中；
S2：五氧化二钒研磨，将上一步制得的五氧化二钒转移到研磨设备中进行研磨，研磨设备转速控制为820转/分，处理时间为56分钟，过300目筛，之后存储备用；
S3：研磨碳粉，按照既定重量称取碳粉，并将碳粉投入到研磨设备中进行研磨，研磨设备转速控制为570转/分，处理时间为26分钟，过300目筛，然后将研磨好的碳粉存储备用；
S4：混合活性剂，按照比例称取活性剂，活性剂包含以下组份的原料：三氧化二铁、四氧化三套、氧化锰，并将活性剂投入到搅拌设备中，并同时将上述步骤制得的五氧化二钒粉末和碳粉投入到设备中，进行搅拌，搅拌设备的转速控制为330转/分，反应时间为10分钟，制得原料混合物粉末；
S5：制备氮化钒，将上一步制得的原料混合物粉末转移到高温炉中，通入氮气，并保持高温炉密闭，进行加热处理，加热的温度为1720摄氏度，在加热的过程中保持高温炉内部的压强为102千帕，反应时间为52分钟，制得氮化钒；
S6：冷却处理，将上一步制得的氮化钒转移到冷却设备中，进行冷却处理。
实施例三
本发明提供一种技术方案：一种高纯偏钒酸铵直接用于合成氮化钒的生产工艺，包括以下步骤：
S1：制取五氧化二钒，按照既定的重量组分，称取高纯度的偏钒酸铵粉末，将偏钒酸铵粉末放置到管状的加热设备中，进行加热，并从加热设备的入口端通入氧气，通入的氧气纯度至少为95%，加热设备的出口端通过管道通入到尾气吸收池中，加热温度控制在130摄氏度，反应时间为20分钟，制得五氧化二钒，转移到存储设备中备用；其中，尾气吸收池中装有30%质量浓度的氢氧化钠溶液，连接加热设备的出口端的管道通过曝气头放置到尾气吸收池中；
S2：五氧化二钒研磨，将上一步制得的五氧化二钒转移到研磨设备中进行研磨，研磨设备转速控制为900转/分，处理时间为60分钟，过300目筛，之后存储备用；
S3：研磨碳粉，按照既定重量称取碳粉，并将碳粉投入到研磨设备中进行研磨，研磨设备转速控制为600转/分，处理时间为30分钟，过300目筛，然后将研磨好的碳粉存储备用；
S4：混合活性剂，按照比例称取活性剂，活性剂包含以下组份的原料：三氧化二铁、四氧化三套、氧化锰，并将活性剂投入到搅拌设备中，并同时将上述步骤制得的五氧化二钒粉末和碳粉投入到设备中，进行搅拌，搅拌设备的转速控制为350转/分，反应时间为12分钟，制得原料混合物粉末；
S5：制备氮化钒，将上一步制得的原料混合物粉末转移到高温炉中，通入氮气，并保持高温炉密闭，进行加热处理，加热的温度为1800摄氏度，在加热的过程中保持高温炉内部的压强为110千帕，反应时间为60分钟，制得氮化钒；
S6：冷却处理，将上一步制得的氮化钒转移到冷却设备中，进行冷却处理。
本发明的制备工艺简单，能够直接通过偏钒酸铵制得氮化钒，制得的氮化钒品质较高，而且本发明的步骤较少，在生产的过程中需要的能耗较低，能够较低生产成本，因此本发明具有较好的市场竞争力。并且本发明通过在步骤S1中加入尾气吸收池，能够将生产过程中产生的废气吸收，避免污染空气，更加环保。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种高纯偏钒酸铵直接用于合成氮化钒的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制取五氧化二钒，按照既定的重量组分，称取高纯度的偏钒酸铵粉末，将偏钒酸铵粉末放置到管状的加热设备中，进行加热，并从加热设备的入口端通入氧气，通入的氧气纯度至少为95%，加热设备的出口端通过管道通入到尾气吸收池中，加热温度控制在120-130摄氏度，反应时间为15-20分钟，制得五氧化二钒，转移到存储设备中备用；
S2：五氧化二钒研磨，将上一步制得的五氧化二钒转移到研磨设备中进行研磨，研磨设备转速控制为700-900转/分，处理时间为50-60分钟，过300目筛，之后存储备用；
S3：研磨碳粉，按照既定重量称取碳粉，并将碳粉投入到研磨设备中进行研磨，研磨设备转速控制为500-600转/分，处理时间为20-30分钟，过300目筛，然后将研磨好的碳粉存储备用；
S4：混合活性剂，按照比例称取活性剂，并将活性剂投入到搅拌设备中，并同时将上述步骤制得的五氧化二钒粉末和碳粉投入到设备中，进行搅拌，搅拌设备的转速控制为300-350转/分，反应时间为8-12分钟，制得原料混合物粉末；
S5：制备氮化钒，将上一步制得的原料混合物粉末转移到高温炉中，通入氮气，并保持高温炉密闭，进行加热处理，加热的温度为1500-1800摄氏度，在加热的过程中保持高温炉内部的压强为95-110千帕，反应时间为40-60分钟，制得氮化钒；
S6：冷却处理，将上一步制得的氮化钒转移到冷却设备中，进行冷却处理。
2.根据权利要求1所述的一种高纯偏钒酸铵直接用于合成氮化钒的生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中提到的尾气吸收池中装有20%-30%质量浓度的氢氧化钠溶液，连接加热设备的出口端的管道通过曝气头放置到尾气吸收池中。
3.根据权利要求1所述的一种高纯偏钒酸铵直接用于合成氮化钒的生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中使用的活性剂包含以下组份的原料：三氧化二铁、四氧化三套、氧化锰。
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