CN101003867A - 一种氮化钒合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮化钒合金的制备方法，该法是以呈粉状的V2O5、NH4VO3或多聚钒酸铵为原料，与碳质粉剂混合均匀，将物料连续进出制备炉中，向制备炉通入氨(NH3)气或含氮气体积分数不大于5％的氨－氮(NH3－N2)混合气体，在400－850℃还原、碳化和氮化4－10小时，然后在制备炉中冷却到50－150℃，物料出炉获得粉状VN合金产品。粉状产品与粘结剂混匀后压制、烘干成块或用铁皮包装并压实成块。产品氮含量为13－18.5％，碳含量为2－9％，钒含量为77－81％。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化钒合金的生产方法。
背景技术
钒、铌、钛等微合金钢在世界范围内获得广泛和迅速应用，它的产量目前占全球钢产量的10～15％。我国微合金钢生产起步较晚，目前占全国钢产量约5％。微合金化为我国钢产品的升级换代提供了一条经济有效的途径和机遇。
与钒铁合金应用比较，近年开发的氮化钒(VN)合金的应用，改善钢的性能更好，在钒钢中每增加10PPM的氮，钢的强度可提高6Mpa。生产表明，在钢中添加VN合金，比添加钒铁合金可以节约20～40％的钒，不但节约紧缺的钒资源，而且可以利用价廉、资源无限的氮资源，符合国家提倡的建设节约型社会、可持续发展的战略方针。VN合金不仅适用于低碳建筑螺纹钢筋，而且在中、高碳钢中也可以大量应用，在发达国家发展很快。因此，生产更多VN合金，提高其氮含量，降低其生产成本，对推动我国高端钢材品种的生产，具有巨大的经济技术效益和现实意义。
现有国内外VN合金的生产，一般是以气体氨、氮气或氨-氮混合气为氮化剂，将原料混匀并压块后，在1000～1800℃的高温下强化氮化。例如：美国专利US33349992公开的氮化钒的制备方法是将V2O3和铁粉及碳粉混匀后压成块，在1385℃和22.7Pa真空度下还原60小时，先得碳化钒，再分别在1100℃和1000℃下分别渗氮2小时和6小时，制得含V 78.7％，N 7.3％，C 10.5％的氮化钒；CN1422800公开的一种氮化钒的生产方法，是将粉末状的钒氧化物、碳质粉剂和粘结剂混合均匀后压块、成型，再将成型后的物料连续加入制备炉中，同时向制备炉通入氮气或氨气作反应和保护气体，制备炉需要加热到1000～1800℃，物料在该温度区域发生碳化和氮化反应，获得含V 77～81％，N 10.19～14.65％，C 7.54～8.81％的氮化钒产品；CN1478915A公开的氮化钒合金连续生产工艺，其原料组成配比为V2O560-85％，碳质还原料12-30％，液态粘结剂3-15％，原料经混合、压制成型和烘干后，装入还原氮化竖式电炉中，先后通过预热、预还原、还原氮化，使V2O5加碳球团料最终还原氮化生成氮化钒合金，制得的氮化钒合金含V 77.46％，N 10.46～12.65％，C 3.82～5.10％；CN1562770A公开的氮化钒的生产方法，是将含钒氧化物与活性碳或石墨粉、粘结剂按比例混匀、压块、成型，将成型后物料置入特制的工业微波加热炉中，不断抽气，保持真空度，预还原，碳化，氮化，自然冷却后出炉为氮化钒产品，该工艺预还原阶段的温度为600～700℃，碳化阶段的温度为1300～1500℃，氮化阶段的温度为900～1250℃，制得的氮化钒合金含V 76～80％，N 7～14％，C 5～12％；CN1587064公开的氮化钒生产方法，该方法是先将粉状钒酸铵、碳质粉剂混均后加入回转窑中进行预处理，回转窑保持微负压，将回转窑加热到600～800℃，并运行2～3小时；然后将上述混合物研细后加粘结剂压块成型后，放入立式管窑中，所述管窑内部用含氮的中性或还原气体作为反应和保护气体，在1100～1900℃下，运行4～6小时并发生碳化和氮化反应，最终生产出氮化钒产品，其氮化钒产品含77～81％的V、9～16％的N、2～8％的C。上述生产氮化钒的技术工艺，由于物料是在被压制成块状的状态下进行氮化反应，影响了氮在物料中的有效扩散，引致氮化率低。同时这些工艺毫不例外地都必须在900℃以上的高温下进行氮化，造成能耗和炉体损耗大，设备投入大，生产成本高。
发明内容
本发明的目的是提出一种能在较低温度下生产含氮量高，且生产成本较低的氮化钒合金的制备方法。
本发明通过热力学和动力学分析，提出以气体氨或含氮气的体积分数在5％以下的氨-氮混合气体对呈粉状的钒化合物与碳质物料混配而成的混合粉体，先将熔点较低的高价钒化合物预先还原为熔点较高的低价钒氧化物，然后在低于850℃下进行氮化反应，获得含V 77～81％，N 13～18％，C 2～9％的氮化钒合金粉体。将该粉体与粘结剂混匀压块，烘干后可得块状氮化钒合金。
本发明具体的技术方案是：以钒化合物和碳质物料为原料，置于制备炉中，向制备炉通入反应气体，反应气体保持正压，使物料进行预还原、碳化和氮化反应，其特点在于：
(1)将由钒化合物粉料与占钒化合物粉料重量4～12％的碳质粉料混配而成的混合粉体直接置于制备炉中，进行预还原、碳化和氮化反应；
(2)通入制备炉的反应气体为氨(NH3)气或含氮气体积分数不大于5％的氨-氮(NH3-N2)混合气体；
(3)物料在预还原和碳化反应阶段的温度控制在400～650℃，在氮化反应阶段的温度控制在680～850℃；
(4)物料反应结束后，在反应气体保护下冷却到50～150℃后以氮化钒合金粉体出炉。
本发明所述原料中的钒化合物可为V2O5、NH4VO3或多聚钒酸铵的一种或它们的混合物。所述原料中的碳质粉料可为木炭、石墨、活性炭或碳黑的粉剂。
物料在氮化反应阶段的时间一般控制为4～10小时。
本发明进一步的技术步骤是，将出炉后的氮化钒合金粉体与粘结剂均匀混合，在5～30Mpa压力下压制成型，然后在150～250℃下烘干，成块状氮化钒合金产品。
所述的粘结剂可以为聚乙烯醇、糖浆或水玻璃的一种或它们的混合物。
或者，将出炉后的氮化钒合金粉体用铁皮包装并压实，成包装型块状氮化钒合金产品。
本发明用以实施生产的制备炉可采用推板窑或隧道窑，为实施连续生产，在窑内设置预还原区、氮化区和冷却区，在各区之间留一温度过渡区，预还原区的温度为400～650℃，氮化区的温度为680～850℃，这样，在生产中，物料可连续地进出制备炉。将由钒化合物与碳质物料混配而成的混合粉体物料用多层料盘结构的料架或料车装载，粉体物料以薄的料层铺载于各料盘上，由自动装置连续推送进出制备炉，以利于反应气体与物料的充分接触。首先物料被推进到制备炉的预还原区，通入气体氨或含氮气体积分数5％以下的氨-氮混合气体，预还原区加热升温到400～650℃，在此阶段，原料中的V2O5等熔点较低的高价钒化合物预先还原和碳化为VO2、V2O3和VC等熔点较高的低价钒氧化物，然后，将还原了的物料推至氮化区，氮化区的温度控制在680～850℃，物料在此温度下进行氮化反应，物料在氮化阶段停留4～10小时，然后进入冷却区，在气体氨或氨-氮混合气体保护下自然冷却或强制冷却至50～150℃后出炉，即获得氮化钒合金粉体。
本发明以粉状的物料为原料，而且物料的预还原、碳化和氮化反应始终在低于反应物料熔点的低温范围内进行，这就使反应物料(包括还原、碳化反应后的物料)在反应过程中始终保持良好的粉体状态，而保持物料氮化时是否为粉末状态是至为重要的，因为大块或大颗粒的物料，在动力学上不利于氮化反应的进行。氮化钒的密度比V2O3和VO2大，其摩尔体积为10.6cm3/mol，而VO2和V2O3的摩尔体积分别为18.0和13.9cm3/mol，均比VN大得多。氮化反应是在物料的颗粒表面进行的，当反应进行到一定程度时，颗粒表面被高密度的VN层包裹，氮很难扩散通过这一VN层进入颗粒内部与氧化物反应，这就是为什么现有技术中采用将物料压块的工艺，即使在高温下氮化也未能制备含氮量高的氮化钒产品的重要原因。
本发明与现有技术比较，具有以下优点：
1、应用常见的、价格较低的钒工业产品V2O5、NH4VO3或多聚钒酸铵为起始原料，物料以粉体形式与NH3-N2气体进行预还原、碳化和氮化反应，大幅度降低反应温度，并可将预还原反应和氮化反应集中于同一反应炉中进行，实现连续化生产，混合气体和热能利用率高。
2、反应温度低，节约能源；且炉体材料要求低，损耗小，寿命长，大幅度减少设备投入费用。
3.产品氮含量高，可高达18％，碳含量低，价值大幅度提高，但造价大幅度降低。可获得粉状或块状产品。
具体实施方式
实施例一
称取相当于V2O5量的11％的活性碳，与V2O5充分混合均匀。将混合料薄层铺载于有多层料盘结构的料车的料盘上，由自动装置将料车推进预还原段。向制备炉通入流动NH3-N2混合气体，混合气体中氮气体积分数为5％，升高温度至600-650℃，保温0.5小时后料车进入氮化段，温度升至710-770℃，保温8小时。料车进入冷却段，在流动混合气体保护下冷至60℃后自动出炉，得到含钒78.2％，氮18.07％，碳6.22％的氮化钒合金粉体。
实施例二
称取相当于NH4VO3的量的4.5％的木炭粉，与NH4VO3充分混合均匀后铺载于料车的料盘上，料车进入制备炉的预还原段。通入NH3-N2混合气体，混合气体中氮气体积分数为1％，炉温升至450-500℃恒温0.5小时；再进入氮化段，温度为750-820℃，保温6小时，在冷却段冷至80℃后自动出炉。粉体含钒78.3％，氮15.12％，碳2.98％。
实施例三
称取相当于多钒酸铵重量8％的石墨粉，与多钒酸铵充分混合均匀后铺载于料车的料盘上，料车推入制备炉的预还原段。通入NH3气，炉温升至550-600℃恒温1小时；再进入氮化段，温度为780-840℃，保温4.5小时，然后在冷却段冷至120℃后自动出炉。粉体含钒77.8％，氮13.51％，碳5.48％。
实施例四
在实施例一出炉的氮化钒合金粉体基础上，称取相当于氮化钒合金粉体的量的0.5-1.5％的聚乙烯醇，配制成浓度3-5％的水溶液。将粉体与上述溶液混合均匀后压制成块，压强为5-30MPa，然后在150-250℃烘干，得块状VN合金产品。
实施例五
在实施例一出炉的氮化钒合金粉体基础上，将VN合金粉体用铁皮包装并压实，得包装型块状VN合金产品。
Claims (10)
1.一种氮化钒合金的制备方法，该方法以钒化合物和碳质物料为原料，置于制备炉中，向制备炉通入反应气体，反应气体保持正压，使物料进行预还原、碳化和氮化反应，其特征在于：
(1)将由钒化合物粉料与占钒化合物粉料重量4～12％的碳质粉料混配而成的混合粉体直接置于制备炉中，进行预还原、碳化和氮化反应；
(2)通入制备炉的反应气体为氨气或含氮气体积分数不大于5％的氨-氮混合气体；
(3)物料在预还原反应阶段的温度控制在400～650℃，在氮化反应阶段的温度控制在680～850℃；
(4)物料反应结束后，在反应气体保护下冷却到50～150℃后以氮化钒合金粉体出炉。
2.根据权利要求1氮化钒合金的制备方法，其特征在于所述的原料中的钒化合物为V2O5、NH4VO3或多聚钒酸铵的一种或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的氮化钒合金的制备方法，其特征在于所述的原料中的碳质粉料为木炭、石墨、活性炭或碳黑的粉剂。
4.根据权利要求1所述的氮化钒合金的制备方法，其特征在于物料在氮化反应阶段的时间为4～10小时。
5.根据权利要求1所述的氮化钒合金的制备方法，其特征在于出炉后的氮化钒合金粉体与粘结剂均匀混合，在5～30Mpa压力下压制成型，然后在150～250℃下烘干，成块状氮化钒合金产品。
6.根据权利要求5所述的氮化钒合金的制备方法，其特征在于所述的粘结剂为聚乙烯醇、糖浆或水玻璃的一种或它们的混合物。
7.根据权利要求1所述的氮化钒合金的制备方法，其特征在于出炉后的氮化钒合金粉体用铁皮包装并压实，成包装型块状氮化钒合金产品。
8.根据权利要求1所述的氮化钒合金的制备方法，其特征在于所述的制备炉为推板窑或隧道窑，在窑内设置预还原区、氮化区和冷却区，在各区之间留一温度过渡区，预还原区的温度为400～650℃，氮化区的温度为680～850℃，粉体物料连续地进出制备炉。
9.根据权利要求1或8所述的氮化钒合金的制备方法，其特征在于粉体物料用多层料盘结构的料架或料车装载，由自动装置连续推送进出制备炉。
10.根据权利要求9所述的氮化钒合金的制备方法，其特征在于粉体物料以薄的料层铺载于各料盘上。
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