CN107287493B - 一种含钒废料资源化利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含钒废料资源化利用的方法，涉及含钒废料资源化利用技术领域，包括以下步骤：将生产多钒酸铵过程中产生的固体含钒废料烘干为干基含钒废料，湿基含钒废料的水含量为25％～40％，氧化钒含量为35％～55％，铁含量为10％～15％，硅含量为0.5～1.0％；将一定比例的干基含钒废料与石墨碳粉、助熔剂混合均匀成为预成型物料并预成型压制成料片；将料片放入氮化窑内加热进行还原氮化，得到氮化钒铁。本发明采用含钒废料与铁粉和石墨经过干燥预压、还原氮化的技术手段，简化了氮化钒铁复杂的制备工艺，同时解决了辅料带来较多杂质的技术问题，实现了提高产品质量、缩短生产周期和降低生产成本的技术效果，具有广泛的推广价值和良好的社会经济效益。

Description

一种含钒废料资源化利用的方法
技术领域
本发明涉及含钒废料资源化利用技术领域，尤其涉及一种含钒废料资源化利用的方法。
背景技术
氮化钒铁是一种重要的合金添加剂，其加入钢中可提高钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、强度、延展性、硬度及抗疲劳性等综合力学性能，并使钢具有良好的可焊接性能。同时氮化钒铁中的氮比碳化钒、钒铁能够更有效地强化和细化晶粒，节约含钒原料.从而降低炼钢生产成本。因此，可广泛应用于高强度螺蚊钢筋、高强度管线钢、高强度型钢、非调质钢、高速工具钢等产品。目前国内外现有的制备方法主要有：固态法和液态法。然而，现有技术的氮化钒铁制备方法的生产工艺复杂，氮化钒铁产品中含氮量低，影响钒在钢中的强化作用；氮化钒铁产品的表观密度低，致使在炼钢过程中加入的氮化钒铁容易浮于钢水之上，不利于合金元素的吸收。
专利申请号为CN201410309698公开了一种氮化钒铁及其制备方法，该方法将钒氧化物、碳质粉末、铁粉、含水粘结剂和氮化促进剂按一定比例相混合并压实形成料块；对料块进行干燥，然后在反应器中在氮气气氛下加热料块，加热后冷却从而得到氮化钒铁，在氮气气氛下加热，反应耗时较长。
上述氮化钒铁制备方法，存在的主要问题是：
(1)反应过程复杂：选取多种含钒氧化物和辅料进行混合反应，物料配比和物料间的反应较为复杂，往往对过程控制要求较高，往往由于多种物质参与反应造成产品中带入大量杂质，影响产品质量。
(2)反应过程耗时长：上述专利中包括预热、过渡、和氮化烧结升温过程中，每个阶段均需要大量反应时间，造成整个制备周期耗时较长，热量损耗大。
(3)生产成本高：由于涉及原料较多，反应温度高、耗时时间长，致使整个氮化钒铁的制备过程中成本偏高。如何有效解决上述问题，是氮化钒铁生产所急需解决的一个关键课题。
发明内容
本发明提供一种含钒废料资源化利用的方法，能够解决现有技术中氮化钒铁制备工艺复杂，容易带入多种杂质的问题。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种含钒废料资源化利用的方法，包括以下步骤：
S100:将湿基含钒废料烘干为干基含钒废料，其中所述湿基含钒废料为生产多钒酸铵过程中产生的固体含钒废料，所述湿基含钒废料的水含量为25％～40％，氧化钒含量为35％～55％，铁含量为10％～15％，硅含量为0.5～1.0％；
S200:将所述干基含钒废料与石墨碳粉、助熔剂混合均匀成为预成型物料，所述干基含钒废料、所述石墨碳粉和所述助熔剂的质量配比为：干基含钒废料2.5～5.0份，石墨碳粉1份，助熔剂0.005～0.02份；
S300：将所述预成型物料预成型压制成料片；
S400：将所述料片放入氮化窑内加热进行还原氮化，得到氮化钒铁。
作为进一步的优化，步骤S100中，将所述湿基含钒废料放于烘箱内进行烘干，烘干温度为200～350℃，烘干时间2～4h，之后得到所述干基含钒废料，所述干基含钒废料呈粉状，粒度＜100目。
作为进一步的优化，步骤S200中，所述干基含钒废料与所述石墨碳粉按质量比为2.5:1～5:1，添加的助熔剂与石墨碳粉质量比为1：0.005～1:0.02，充分混合均匀。
作为进一步的优化，石墨碳粉为还原剂，粒度＜80目，纯度≥98％。
作为进一步的优化，助熔剂为金属铁粉，粒度＜100目，纯度≥99％。
作为进一步的优化，步骤S300中，所述预成型物料的压制压力为10～20Mpa，所述料片呈圆柱型，且直径为20～30mm，厚度为35～45mm。
作为进一步的优化，步骤S400包括：
将预成型物料放于多孔料罐内，将所述预成型物料与料罐一同放于氮化窑内进行还原氮化，制得氮化钒铁；在氮气环境下冷却降温。
作为进一步的优化，步骤S400中，氮化窑内还原区域温度为900～1250℃，氮化区温度为1250～1550℃，还原氮化时间为4～6h。
作为进一步的优化，在氮气环境下冷却降温包括：得到的产品在氮气环境下冷却降温，温度低于50℃后出窑。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明采用含钒废料与铁粉和石墨经过干燥预压、还原氮化的技术手段，简化了氮化钒铁复杂的制备工艺，同时解决了辅料带来较多杂质的技术问题，实现了提高产品质量、缩短生产周期和降低生产成本的技术效果，具有广泛的推广价值和良好的社会经济效益。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体的实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中的含钒原料选自：酸性铵盐沉钒工艺工业生产过程中产生的含钒废料；其主要成分的重量含量如下：H2O：25％～40％、VxOy：35％～55％、Fe：10％～15％、Si:0.5～1.0％、P：0.006％～0.01％、S：0.07％～0.08％。
实施例1：含钒废料资源化利用的方法具体工艺如下所述。
(1)称取3000g湿基含钒废料放于烘干箱内进行烘干，烘干温度为200℃，烘干时间2h，得到干基粉状含钒废料。
(2)称取干基粉状含钒废料1000g、石墨碳粉400g、铁粉2g；混合均匀后进行预成型压制，预成型压制压力为10Mpa。
(3)将预成型物料料块放入料罐内，将料罐放入氮化窑内进行氮化，还原区温度设定为900℃，氮化区温度为1250℃，还原氮化时间为4h。
(4)产品在氮气环境下冷却，出窑时温度为31℃。
(5)对得到氮化钒铁成分进行分析，按质量百分比为：V 53.07％，N 10.52％Si2.12％，C 2.89％，P 0.06％，S 0.04％，其余量为Fe。
(6)对得到氮化钒铁进行密度分析，所得的氮化钒铁表观密度为5.15g/cm3，得到的氮化钒铁合格率100％，系统钒收率为96.5％。
实施例2：含钒废料资源化利用的方法具体工艺如下所述。
(1)称取3000g湿基含钒废料放于烘干箱内进行烘干，烘干温度为250℃，烘干时间2h，得到干基粉状含钒废料。
(2)称取干基粉状含钒废料1000g、石墨碳粉400g、铁粉4g；混合均匀后进行预成型压制，预成型压制压力为10Mpa。
(3)预成型物料料块放入料罐内，将料罐放入氮化窑内进行氮化，还原区温度设定为1050℃，氮化区温度为1150℃，还原氮化时间为4h。
(4)产品在氮气环境下冷却，出窑时温度为37℃。
(5)对得到氮化钒铁成分进行分析，按质量百分比为：V 53.15％，N 10.88％Si1.87％，C 2.65％，P 0.05％，S 0.05％，其余量为Fe。
(6)对得到氮化钒铁进行密度分析，所得的氮化钒铁表观密度为5.45g/cm3，得到的氮化钒铁合格率100％，系统钒收率为97.1％。
实施例3：含钒废料资源化利用的方法具体工艺如下所述。
(1)称取3000g湿基含钒废料放于烘干箱内进行烘干，烘干温度为300℃，烘干时间2h，得到干基粉状含钒废料。
(2)称取干基粉状含钒废料1000g、石墨碳粉300g、铁粉4g；混合均匀后进行预成型压制，预成型压制压力为15Mpa。
(3)预成型物料料块放入料罐内，将料罐放入氮化窑内进行氮化，还原区温度设定为1150℃，氮化区温度为1350℃，还原氮化时间为5h。
(4)产品在氮气环境下冷却，出窑时温度为38℃。
(5)对得到氮化钒铁成分进行分析，按质量百分比为：V 53.88％，N 11.03％Si1.64％，C 2.05％，P 0.04％，S 0.04％，其余量为Fe。
(6)对得到氮化钒铁进行密度分析，所得的氮化钒铁表观密度为5.15g/cm3，得到的氮化钒铁合格率100％，系统钒收率为97.8％。
实施例4：含钒废料资源化利用的方法具体工艺如下所述。
(1)称取3000g湿基含钒废料放于烘干箱内进行烘干，烘干温度为250℃，烘干时间4h，得到干基粉状含钒废料。
(2)称取干基粉状含钒废料1000g、石墨碳粉300g、铁粉4g；混合均匀后进行预成型压制，预成型压制压力为15Mpa。
(3)预成型物料料块放入料罐内，将料罐放入氮化窑内进行氮化，还原区温度设定为1050℃，氮化区温度为1450℃，还原氮化时间为5h。
(4)产品在氮气环境下冷却，出窑时温度为25℃。
(5)对得到氮化钒铁成分进行分析，按质量百分比为：V 56.01％，N 11.65％Si1.35％，C 2.21％，P 0.05％，S 0.04％，其余量为Fe。
(6)对得到氮化钒铁进行密度分析，所得的氮化钒铁表观密度为5.31g/cm3，得到的氮化钒铁合格率100％，系统钒收率为97.4％。
实施例5：含钒废料资源化利用的方法具体工艺如下所述。
(1)称取3000g湿基含钒废料放于烘干箱内进行烘干，烘干温度为250℃，烘干时间6h，得到干基粉状含钒废料。
(2)称取干基粉状含钒废料1000g、石墨碳粉300g、铁粉6g；混合均匀后进行预成型压制，预成型压制压力为18Mpa。
(3)预成型物料料块放入料罐内，将料罐放入氮化窑内进行氮化，还原区温度设定为1150℃，氮化区温度为1350℃，还原氮化时间为5h。
(4)产品在氮气环境下冷却，出窑时温度为36℃。
(5)对得到氮化钒铁成分进行分析，按质量百分比为：V 56.21％，N 11.74％Si1.62％，C 1.81％，P 0.07％，S 0.06％，其余量为Fe。
(6)对得到氮化钒铁进行密度分析，所得的氮化钒铁表观密度为5.21g/cm3，得到的氮化钒铁合格率100％，系统钒收率为96.8％。
实施例6：含钒废料资源化利用的方法具体工艺如下所述。
(1)称取3000g湿基含钒废料放于烘干箱内进行烘干，烘干温度为300℃，烘干时间6h，得到干基粉状含钒废料。
(2)称取干基粉状含钒废料1000g、石墨碳粉250g、铁粉8g；混合均匀后进行预成型压制，预成型压制压力为18Mpa。
(3)预成型物料料块放入料罐内，将料罐放入氮化窑内进行氮化，还原区温度设定为1250℃，氮化区温度为1550℃，还原氮化时间为6h。
(4)产品在氮气环境下冷却，出窑时温度为46℃。
(5)对得到氮化钒铁成分进行分析，按质量百分比为：V 54.66％，N 12.54％Si1.21％，C 2.44％，P 0.04％，S 0.07％，，其余量为Fe。
(6)对得到氮化钒铁进行密度分析，所得的氮化钒铁表观密度为5.35g/cm3，得到的氮化钒铁合格率100％，系统钒收率为97.7％。
实施例7：含钒废料资源化利用的方法具体工艺如下所述。
(1)称取3000g湿基含钒废料放于烘干箱内进行烘干，烘干温度为350℃，烘干时间6h，得到干基粉状含钒废料。
(2)称取干基粉状含钒废料1000g、石墨碳粉200g、铁粉8g；混合均匀后进行预成型压制，预成型压制压力为20Mpa。
(3)预成型物料料块放入料罐内，将料罐放入氮化窑内进行氮化，还原区温度设定为1150℃，氮化区温度为1550℃，还原氮化时间为6h。
(4)产品在氮气环境下冷却，出窑时温度为27℃。
(5)对得到氮化钒铁成分进行分析，按质量百分比为：V 54.05％，N 12.33％,Si1.27％，C 2.06％，P 0.06％，S 0.05％，其余量为Fe。
(6)对得到氮化钒铁进行密度分析，所得的氮化钒铁表观密度为5.20g/cm3，得到的氮化钒铁合格率100％，系统钒收率为96.9％。
本发明将生产氧化钒过程中产生的含钒废料再次利用,与铁粉和石墨经过干燥预压、还原氮化等技术手段，充分利用废料中的钒、铁成分，简化了氮化钒铁复杂的制备工艺，易于操作且安全性好，钒的回收率高且生产成本低、经济效益好，同时也解决了辅料带来较多杂质的技术问题，实现了提高产品质量、缩短生产周期和降低生产成本的技术效果，为沉钒副产物－钒酸铁泥提供了资源化利用的途径，大大减少了固废物的产生，可以有效实现资源循环利用，解决了沉钒过程中产生的大量含钒固废难处理的问题，具有广泛的推广价值和良好的社会经济效益。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种含钒废料资源化利用的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S100:将湿基含钒废料烘干为干基含钒废料，其中所述湿基含钒废料为生产多钒酸铵过程中产生的固体含钒废料，所述湿基含钒废料的水含量为25％～40％，氧化钒含量为35％～55％，铁含量为10％～15％，硅含量为0.5～1.0％；
S200:将所述干基含钒废料与石墨碳粉、助熔剂混合均匀成为预成型物料，所述干基含钒废料、所述石墨碳粉和所述助熔剂的质量配比为：干基含钒废料2.5～5.0份，石墨碳粉1份，助熔剂0.005～0.02份；
S300：将所述预成型物料预成型压制成料片；
S400：将所述料片放入氮化窑内加热进行还原氮化，得到氮化钒铁；
所述步骤S100中，将所述湿基含钒废料放于烘箱内进行烘干，烘干温度为200～350℃，烘干时间2～4h，之后得到所述干基含钒废料，所述干基含钒废料呈粉状，粒度＜100目；
所述步骤S400包括：
将所述预成型物料放于多孔料罐内，将所述预成型物料与料罐一同放于氮化窑内进行还原氮化，制得氮化钒铁；
在氮气环境下冷却降温；
所述步骤S400中，氮化窑内还原区域温度为900～1250℃，氮化区温度为1250～1550℃，还原氮化时间为4～6h；
所述在氮气环境下冷却降温包括：得到的产品在氮气环境下冷却降温，温度低于50℃后出窑。
2.根据权利要求1所述的一种含钒废料资源化利用的方法，其特征在于：所述石墨碳粉为还原剂，粒度＜80目，纯度≥98％。
3.根据权利要求1所述的一种含钒废料资源化利用的方法，其特征在于：所述助熔剂为金属铁粉，粒度＜100目，纯度≥99％。
4.根据权利要求1所述的一种含钒废料资源化利用的方法，其特征在于：所述步骤S300中，所述预成型物料的压制压力为10～20MP a，所述料片呈圆柱型，且直径为20～30mm，厚度为35～45mm。
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