CN102267722A - 一种碳氮氧钒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳氮氧钒的制备方法，将五价钒化合物与固体碳质混合均匀后加入反应器中，固体碳质的加入量为五价钒化合物重量的13～22％，在还原性气氛的保护下，在800～1000℃的温度下，反应4～6小时，然后冷却到80℃以下出炉，得到碳氮氧钒。本发明工艺简单、操作容易，收率高，安全方便，对环境友好，投资较少，得到碳氮氧钒产品是生产钒氮合金的优质钒原料，产品碳氮氧钒是生产钒氮合金的优质原料，制备过程中，将氧化钒中的氧大部脱除，大大缩短了碳化反应的时间，也就提高了钒氮合金生产的效率。
Description
技术领域
本发明涉及钒冶金技术领域，具体涉及一种碳氮氧钒的制备方法。
背景技术
钒氮合金(亦称氮化钒)是钢铁工业的高效添加剂，素有“钢铁工业的味精”的美誉，正在逐渐形成一种最有发展前途的铁合金，作为钒氮合金的关键性钒原料。选用何种含钒原料来生产钒氮合金具有重要意义，是人们一直研究的课题。
传统的钒氮合金选用粉状五氧化二钒为原料，也有选用钒酸铵为原料的报道。逐步发展为选用三氧化二钒为原料，国内攀钢都选用三氧化二钒为原料来进行钒氮合金的生产，国内其他钒氮合金生产厂都选用粉状五氧化二钒为原料来进行钒氮合金，直接用钒酸铵来进行钒氮合金的生产尚没有工业生产的实例。
钒氮合金生产的实质就是脱氧并生成氮化物的过程，在高温下碳就是最有效的脱氧剂。钒氮合金的生成实际上可以分两步来进行的，即：第一步是脱氧反应，生成了碳化钒，其反应为氧化钒+碳＝碳氧钒+一氧化碳；第二步是氮化反应，生成了氮化钒，其反应为碳氧钒+氮气＝氮化钒+一氧化碳。从反应两步来看，氧化钒无论是选用五氧化二钒，四氧化二钒，三氧化二钒，钒酸铵等，都不能简化钒氮合金的生成反应，也就影响了钒氮合金的生产效率。如果钒氮合金生产原料直接采用碳氮氧钒，那么钒氮合金的生产反应进程就会大大减化，由原来的两步减化为了一步，可以大幅度的提高钒氮合金的生产效率，缩短反应时间。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳氮氧钒的制备方法。
本发明的技术方案是：一种碳氮氧钒的制备方法，将五价钒化合物与固体碳质混合均匀后加入反应器中，在还原性气氛的保护下，在800～1000℃的温度下，反应4～6小时，然后冷却到80℃以下出炉，得到碳氮氧钒。
所述五价钒化合物为五氧化二钒、多钒酸铵或偏钒酸铵中的任意一种。
所述固体碳质为石墨粉或炭黑。
所述固体碳质的加入量为五价钒化合物重量的13～22％，
所述还原性气氛为氮气。
所述还原性气氛为氮气和和天然气的混合物。
所述还原性气氛的压力为0.2～0.5Mpa。
所述反应器为回转窑、辊道窑或隧道窑中的任意一种。
所述冷却装置为水冷螺旋。
所述加热方式为炉外加热，加热介质为天然气或煤气。
本发明的有益效果是：本发明工艺简单、操作容易，收率高，安全方便，对环境友好，投资较少，得到碳氮氧钒产品是生产钒氮合金的优质钒原料。五价钒化合物选择余地大，可以是粉状五氧化二钒、片状五氧化二钒、多钒酸铵或偏钒酸铵。使用的固体碳质还原剂本身就是生产钒氮合金的废弃物，有利于废物利用，燃气还原气氛为天然气和氮气，资源安全易得，制备用装置简单，既可选用常用回转窑，也可选用隧道窑，还可以选用辊道窑，旋转窑；产品碳氮氧钒是生产钒氮合金的优质原料，制备过程中，将氧化钒中的氧大部脱除，大大缩短了碳化反应的时间，也就提高了钒氮合金生产的效率。
具体实施方式
实施例1
取纯度98％的干基偏钒酸铵1000mg，加入135mg固定碳95％的回收石墨制品磨细粉末，在通入氮气的回转窑中于850℃温度下，烧4小时，经过水冷螺旋冷却到80℃以下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒产品654mg，该产品含钒为65.31％含碳0.57％，含氮3％，其余为氧和杂质。
实施例2
取粉状五氧化二钒磨细后得到的粉状物1000mg，加入150mg的固定碳95％的回收石墨制品磨细粉末，在通入氮气和天然气的辊道窑中于1000℃温度下，烧6小时，经过水冷螺旋冷却到60℃以下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒产品。
实施例3
取片状五氧化二钒磨细后得到的粉状物1000mg，加入180mg固定碳95％的回收炭黑粉末，在通入氮气的回转窑中于900℃温度下，烧5小时，经过水冷螺旋冷却到70℃下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒。
实施例4
取多钒酸铵1000mg，加入220mg固定碳95％的回收石墨制品磨细粉末，在通入氮气的隧道窑中于850℃温度下，烧4小时，经过水冷螺旋冷却到50℃下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒产品。
实施例5
取纯度98％的干基偏钒酸铵1000mg，加入130mg固定碳95％的回收炭黑制品磨细粉末，在通入氮气的回转窑中于950℃温度下，烧5小时，经过水冷螺旋冷却到40℃下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒产品。
实施例6
取多钒酸铵1000mg，加入200mg炭黑粉末，在通入氮气的回转窑中于850℃温度下，烧4小时，经过水冷螺旋冷却到30℃下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒产品。
实施例7
取纯度98％的干基偏钒酸铵1000mg，加入130mg固定碳95％的回收炭黑制品磨细粉末，在通入氮气和天然气的回转窑中于950℃温度下，烧5小时，回转窑的压力为0.2Mpa，经过水冷螺旋冷却到80℃下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒产品。
实施例8
取多钒酸铵1000mg，加入200mg炭黑粉末，在通入氮气的回转窑中于1000℃温度下，烧4小时，回转窑的压力为0.5Mpa，经过水冷螺旋冷却到50℃下出炉，得到黑色粉末状碳氮钒产品。
Claims (10)
1.一种碳氮氧钒的制备方法，其特征在于：将五价钒化合物与固体碳质混合均匀后加入反应器中，在还原性气氛的保护下，在800～1000℃的温度下，反应4～6小时，然后冷却到80℃以下出炉，得到碳氮氧钒。
2.根据权利要求1所述的碳氮氧钒的制备方法，其特征在于：所述五价钒化合物为五氧化二钒、多钒酸铵或偏钒酸铵中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的碳氮氧钒的制备方法，其特征在于：所述固体碳质为石墨粉或炭黑。
4.根据权利要求1或2或3所述的碳氮氧钒的制备方法，其特征在于：所述固体碳质的加入量为五价钒化合物重量的13～22％，
5.根据权利要求1所述的碳氮氧钒的制备方法，其特征在于：所述还原性气氛为氮气。
6.根据权利要求1所述的碳氮氧钒的制备方法，其特征在于：所述还原性气氛为氮气和和天然气的混合物。
7.根据权利要求5或6所述的碳氮氧钒的制备方法，其特征在于：所述还原性气氛的压力为0.2～0.5Mpa。
8.根据权利要求1所述的碳氮氧钒的制备方法，其特征在于：所述反应器为回转窑、辊道窑或隧道窑中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的碳氮氧钒的制备方法，其特征在于：所述冷却装置为水冷螺旋。
10.根据权利要求1所述的碳氮氧钒的制备方法，其特征在于：所述加热方式为炉外加热，加热介质为天然气或煤气。
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2010
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