CN102041422B - 氮化硅钒铁及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种氮化硅钒铁，其成分为：钒15~50、硅10~40%、氮8~30%、铁4~30%、含碳≤1%、铝≤0.O1%,硫≤0.05%、磷≤0.05%。与现有技术相比，本发明的产品结合了氮化硅含氮量高和氮化钒的微合金化作用，有规避了氮化硅熔点高、密度小、高温钢液中完全分解溢出、氮化钒含氮量较低的缺点，本发明产品相对氮化钒产品含氮量高，依据硅钒比例，氮含量可达22~30%。复合氮化物相对氮化硅产品熔点低，密度大，有利于钢液吸收。用于炼钢生产，能有效地提高钢中氮含量，并对钢进行微合金化。

Description

氮化硅钒铁及其生产方法

技术领域

本发明涉及一种氮化硅钒铁合金及其生产方法。属于铁合金技术领域，此合金用于炼钢过程中的增氮及微合金化，产品形式为氮化硅钒铁。

背景技术

各种研究资料研究表明，氮对微合金化钢中的碳氮化物的析出起重要作用，因此，关于氮的研究越来越受到人们的重视。氮在含钒钢中以化合物的形式存在，主要作用是加强了钒的沉淀强化和晶粒细化的效果。

氮化物有多种多样，常见用于冶金的有金属钒、锰、铬、钛、铝、硅以及以上铁合金的氮化物，由于各自性能特性的不一样，其制备工艺也不一样，用途也不一致，冶金用得较多的是钒的氮化物。

钢中增氮方式比较理想的是向钢液添加氮化物，这其中氮化物含氮量及加入后氮的吸收率是关键，含氮量取决于添加剂种类，如氮化硅，理论含氮40%，而氮化钒理论含氮量为20%，两者相差一倍，加入钢中时，氮的吸收率取决于产品熔点以及与钢水的密度差，还决定于1500～1600℃下氮在钢中的溶解度，钒、铬、锰等固氮元素大大提高钢中氮溶解度。

氮化硅的制备技术多有报道，有很多专利，大多都限于陶瓷用氮化硅，生产方法主要有硅石还原氮化工艺、硅粉氮化工艺，其中硅粉氮化工艺比较简单，硅粉入密闭氮化炉中高温充氮氮化即可。

氮化钒的生产最近几年也有不少报道，最具代表性的是美国碳化公司的真空感应炉法（专利号US4040814）和我国攀枝花钢铁公司推板窑法(CN1422800A)，中国长沙隆泰科技有限公司在CN1644510中披露，用微波加热的方法、以三氧化二钒为原料在1420℃以上制备得到了含氮14%左右的氮化钒。2002年郑臣谋等在中国专利CN 13 80247A中以(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]10H₂O为原料，1100℃下合成氮化钒，报道氮化钒含氮量在17%以下。

但以上发明都是单独的氮化硅或氮化钒制备，并没有充分考虑炼钢生产特点所需要的增氮快、吸氮稳定的技术要求。

因此，生产一种增氮快、吸氮稳定的炼钢用氮化硅钒铁以及研究一种生产氮化硅钒铁的方法，是目前需要解决的技术问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种增氮快、吸氮稳定的炼钢用氮化硅钒铁以及一种氮化硅钒铁的生产方法。

本发明解决其技术问题的产品技术方案是：

氮化硅钒铁，其成分为：钒15~50、硅10~40%、氮8~30%、铁4~30%、含碳 ≤1%、铝≤0. O1%, 硫≤0. 05%、磷≤0. 05%。

本发明解决其技术问题的方法技术方案是：

一种氮化硅钒铁的生产方法，其工艺步骤为：①原料准备，即根据氮化硅钒铁中钒、硅、铁、碳、铝、硫、磷的含量要求计算金属质钒粉、硅铁粉、硅粉、铁粉的用量，②混料，即称量出所需的金属质钒、硅铁粉、硅粉、铁粉并混合均匀，③将混合均匀的混合料送入密封窑炉中，④抽真空至-0.02MPa，⑤通入氮气或氨气，压力至0.01～0.04Mpa，⑥升温至800℃保温2小时，⑦继续生温至1200℃保温4小时，继续升至最高温1550℃～1600℃保温4小时，⑧在保持0.01～0.04Mpa的氮气或氨气压力下冷却至室温。金属质钒粉、硅铁粉、硅粉、铁粉的粒度为60～200目，氮气或氨气的压力为0.03Mpa，最高温为1550℃。

本发明解决其技术问题的方法技术方案还可以是：

一种氮化硅钒铁的生产方法，其工艺步骤为：①原料准备，即根据氮化硅钒铁中钒、硅、铁、碳、铝、硫、磷的含量要求计算含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料的用量，②混料，即即称量出所需的含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料并混合均匀，③将混合均匀的混合料送入密封窑炉中，④抽真空至-0.02MPa，⑤升温至600℃时开始通入含氢还原气体，⑥升温至1350℃时开始通入氮化气体，氮化气体压力保持0.01~0.04Mpa，⑦继续升温至1600～1700℃，从升温至保温结束共2～20小时，随后冷却至室温。所述的含氧钒粉料为V₂O₅98%以上粉钒或片钒粉、V₂O₃粉、V₂O₄粉、氧化钒混合物、偏钒酸铵或多钒酸铵，所述的含氢还原气体为氢气、煤气，乙炔气、甲烷、液化气，所述的氮化气体为氮气、氨气、或尿素类含氮有机物氮化气体并保温，含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料的粒度为60～200目。

一种氮化硅钒铁的生产方法，其工艺步骤为：①原料准备，即根据氮化硅钒铁中钒、硅、铁、碳、铝、硫、磷的含量要求计算含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料的用量，②碳质还原剂粉制备，③将含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料和碳质还原剂粉混合均匀，④在混合均匀的混合粉中添加一定数量的粘结剂并继续混合至均匀，⑤压球，⑥压球干燥，⑦将干燥的压球入还原氮化烧结窑，⑧还原氮化烧结窑升温至1350~1600℃并同时通入氮气，氮气气氛压力0.01~0.04Mpa，在保持温度为1350~1600℃、氮气气氛压力0.01~0.04Mpa的工艺条件下，持续时间2~20小时。含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料和碳质还原剂粉的粒度为60～200目，所述的粘结剂为聚乙烯醇、纤维素、木质素、淀粉或糖浆，粘结剂的加入量以能够压球为限，所述的压球干燥为湿球在120~150℃下干燥 2~4小时。

与现有技术相比，本发明的产品结合了氮化硅含氮量高和氮化钒的微合金化作用，有规避了氮化硅熔点高、密度小、高温钢液中完全分解溢出、氮化钒含氮量较低的缺点，本发明产品相对氮化钒产品含氮量高，依据硅钒比例，氮含量可达22~30%。复合氮化物相对氮化硅产品熔点高，密度大，有利于钢液吸收。用于炼钢生产，能有效地提高钢中氮含量，并对钢进行微合金化。本发明方法工艺简单，便于推广。

具体实施方式

氮化硅钒铁，其成分为：钒15~50、硅10~40%、氮8~30%、铁4~30%、含碳 ≤1%、铝≤0. O1%, 硫≤0. 05%、磷≤0. 05%。

2、一种氮化硅钒铁的生产方法，其特征在于：其工艺步骤为：①原料准备，即根据氮化硅钒铁中钒、硅、铁、碳、铝、硫、磷的含量要求计算金属质钒粉、硅铁粉、硅粉、铁粉的用量，②混料，即称量出所需的金属质钒、硅铁粉、硅粉、铁粉并混合均匀，③将混合均匀的混合料送入密封窑炉中，④抽真空至-0.02MPa，⑤通入氮气或氨气，压力至0.01～0.04Mpa，⑥升温至800℃保温2小时，⑦继续生温至1200℃保温4小时，继续升至最高温1550℃～1600℃保温4小时，⑧在保持0.01～0.04Mpa的氮气或氨气压力下冷却至室温。金属质钒粉、硅铁粉、硅粉、铁粉的粒度为60～200目，氮气或氨气的压力为0.03Mpa，最高温为1550℃。

一种氮化硅钒铁的生产方法，其工艺步骤为：①原料准备，即根据氮化硅钒铁中钒、硅、铁、碳、铝、硫、磷的含量要求计算含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料的用量，②混料，即即称量出所需的含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料并混合均匀，③将混合均匀的混合料送入密封窑炉中，④抽真空至-0.02MPa，⑤升温至600℃时开始通入含氢还原气体，⑥升温至1350℃时开始通入氮化气体，氮化气体压力保持0.01~0.04Mpa，⑦继续升温至1600～1700℃，从升温至保温结束共2～20小时，随后冷却至室温。所述的含氧钒粉料为V₂O₅98%以上粉钒或片钒粉、V₂O₃粉、V₂O₄粉、氧化钒混合物、偏钒酸铵或多钒酸铵，所述的含氢还原气体为氢气、煤气，乙炔气、甲烷、液化气，所述的氮化气体为氮气、氨气、或尿素类含氮有机物氮化气体并保温，含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料的粒度为60～200目。

一种氮化硅钒铁的生产方法，其工艺步骤为：①原料准备，即根据氮化硅钒铁中钒、硅、铁、碳、铝、硫、磷的含量要求计算含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料的用量，②碳质还原剂粉制备，③将含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料和碳质还原剂粉混合均匀，④在混合均匀的混合粉中添加一定数量的粘结剂并继续混合至均匀，⑤压球，⑥压球干燥，⑦将干燥的压球入还原氮化烧结窑，⑧还原氮化烧结窑升温至1350~1600℃并同时通入氮气，氮气气氛压力0.01~0.04Mpa，在保持温度为1350~1600℃、氮气气氛压力0.01~0.04Mpa的工艺条件下，持续时间2~20小时。含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料和碳质还原剂粉的粒度为60～200目，所述的粘结剂为聚乙烯醇、纤维素、木质素、淀粉或糖浆，粘结剂的加入量以能够压球为限，所述的压球干燥为湿球在120~150℃下干燥 2~4小时。

实例1：取含硅75%的硅铁粉100kg,含钒50%的钒铁粉150kg，在V型混料机中混匀，送入电阻炉内，温度控制为：800℃保温2小时，1200℃保温4小时，1550℃保温4小时，氮气压力0.03Mpa.保护气氛下冷却，得到氮化硅钒铁，成分为：V 23.21%，Si 22.45%,N 22.19%.

实例2：取98%V₂O₅粉230kg 含铁61%铁精粉80kg,75硅铁粉150kg，石墨粉95kg混合均匀后加入2%的聚乙烯醇水溶液82kg,压成Ф35mm球，凉放5天后，在电阻炉内120℃烘烤2小时，加入还原氮化烧结电阻炉内，通入氮气保护，加热到750℃后保温3小时，升温到1300℃保温5小时，继续升温到1550℃保温4小时，氮气压力0.04MPa,保护气氛下冷却，得到氮化硅钒铁，成分为：V 30.46%,Si27.63% N 25.75%。

Claims (7)

1.一种氮化硅钒铁，其特征在于：其成分为：钒15~50、硅22.45~40%、氮22.19~30%、铁4~30%、含碳 ≤1%、铝≤0. 01%, 硫≤0. 05%、磷≤0. 05%。

2.一种如权利要求1所述的氮化硅钒铁的生产方法，其特征在于其工艺步骤为：①原料准备，即根据氮化硅钒铁中钒、硅、铁、碳、铝、硫、磷的含量要求计算金属质钒粉、硅铁粉、硅粉、铁粉的用量，②混料，即称量出所需的金属质钒、硅铁粉、硅粉、铁粉并混合均匀，③将混合均匀的混合料送入密封窑炉中，④抽真空至-0.02MPa，⑤通入氮气或氨气，压力至0.01～0.04MPa，⑥升温至800℃保温2小时，⑦继续生温至1200℃保温4小时，继续升至最高温1550℃～1600℃保温4小时，⑧在保持0.01～0.04MPa的氮气或氨气压力下冷却至室温。

3.根据权利要求2所述的一种氮化硅钒铁的生产方法，其特征在于：金属质钒粉、硅铁粉、硅粉、铁粉的粒度为60～200目，氮气或氨气的压力为0.03MPa，最高温为1550℃。

4.一种如权利要求1所述的氮化硅钒铁的生产方法，其特征在于：其工艺步骤为：①原料准备，即根据氮化硅钒铁中钒、硅、铁、碳、铝、硫、磷的含量要求计算含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料的用量，②混料，即称量出所需的含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料并混合均匀，③将混合均匀的混合料送入密封窑炉中，④抽真空至-0.02MPa，⑤升温至600℃时开始通入含氢还原气体，⑥升温至1350℃时开始通入氮化气体，氮化气体压力保持0.01~0.04MPa，⑦继续升温至1600～1700℃，从升温至保温结束共2～20小时，随后冷却至室温。

5.根据权利要求4所述的一种氮化硅钒铁的生产方法，其特征在于：所述的含氧钒粉料为V₂O₅98%以上粉钒、V₂O₃粉、V₂O₄粉、偏钒酸铵或多钒酸铵，所述的含氢还原气体为氢气、煤气，乙炔气、甲烷、液化气，所述的氮化气体为氮气、氨气，所述含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料的粒度为60～200目。

6.一种如权利要求1所述的氮化硅钒铁的生产方法，其特征在于：其工艺步骤为：①原料准备，即根据氮化硅钒铁中钒、硅、铁、碳、铝、硫、磷的含量要求计算含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料的用量，②碳质还原剂粉制备，③将含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料和碳质还原剂粉混合均匀，④在混合均匀的混合粉中添加一定数量的粘结剂并继续混合至均匀，⑤压球，⑥压球干燥，⑦将干燥的压球入还原氮化烧结窑，⑧还原氮化烧结窑升温至1350~1600℃并同时通入氮气，氮气气氛压力0.01~0.04MPa，在保持温度为1350~1600℃、氮气气氛压力0.01~0.04MPa的工艺条件下，持续时间2~20小时。

7.根据权利要求6所述的一种氮化硅钒铁的生产方法，其特征在于：含氧钒粉料、含硅粉料、含铁粉料和碳质还原剂粉的粒度为60～200目，所述的粘结剂为聚乙烯醇、纤维素、木质素、淀粉或糖浆，粘结剂的加入量以能够压球为限，所述的压球干燥为湿球在120~150℃下干燥 2~4小时。