CN112143892B - 一种处理钒氮合金产品氧化的方法 - Google Patents

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Abstract

一种处理钒氮合金产品氧化的方法，该方法是将碳质还原剂和成型剂制成喂料，然后将已经氧化的钒氮合金和喂料投入到球磨机中进行球磨混合均匀，然后将处理后的钒氮合金在真空脱脂烧结一体炉中进行脱脂、三次还原、碳化和氮化反应，最后利用成型剂密封保存。采用该发明，不需要对被氧化的钒氮合金进行整体重新破碎再还原、氮化、烧结，仅对表面氧化的部分进行深层次的处理，节约了生产时间，提高了工作效率。

Description

一种处理钒氮合金产品氧化的方法
技术领域
本发明涉及钒氮合金技术领域，尤其涉及一种处理钒氮合金产品氧化的方法。
背景技术
钒氮合金即氮化钒，是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产，氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性，在达到相同强度下，添加氮化钒可节约钒加入量30-40%，进而降低成本。近年来，由于钒氮微合金化技术明显的技术与经济优势，使得钒氮微合金在高强度钢筋、非调质钢、高强度板带、CSP 产品、高强度厚板和厚壁H 型钢、无缝钢管、工具钢等产品的研发生产中得到了广泛的应用。尤其是在我国的逐渐推广，钒氮合金化技术的发展也取得了明显的成效。
然而，钒氮合金产品在生产和存储过程中，钒氮合金经常会出现表面被氧化的现象，其原因主要有以下几方面：(1)氮气纯度降低，达不到99.999％的纯度，导致供入的氮气中含有微量的氧气，从而造成钒氮合金表面氧化；(2)因设备原因在生产过程中造成空气进入设备内造成钒氮合金表面氧化，氧化后的钒氮合金表面会变成彩色，氧化严重的会变成黑色，而氧化会使钒氮合金中钒和氮的品位大幅度下降，使钒氮合金成不合格产品，降低钒氮合金作为添加剂的功能；（3）钒氮合金包装不严实或者包装破损，以及存储过久造成氧化。
为了使氧化后不合格的钒氮合金不被浪费，生产上通常将这些被氧化的产品作为不合格品降价处理，或者重新粉碎后添加到钒原料中，然后经过粉碎-制球-还原氮化烧结，重新制备钒氮合金，然而这种方法在实际使用中存在以下两个问题：(1)上述工艺不仅较为复杂，而且还需要额外购自粉碎设备等；(2)由于钒氮合金硬度大，造成粉碎难度大，生产周期长，成本高；(3)将这些氧化的钒氮合金重新进行还原、氮化、烧结时，由于经过烧结一次的钒氮本身的碳含量已经很低，剩余的碳含量已经无法将氧化的部分还原出来，所以对氧化后的钒氮合金重新还原、氮化、烧结时，对已经变了颜色的部位几乎没有变化，钒和氮的品位几乎没有提高。另外一种处理方式是直接将氧化后的钒氮合金产品表面重新覆盖还原剂浆料进行还原，然后在保护气气氛下对钒氮合金产品进行干燥、碳化还原、氮化烧结，最终制成合格的钒氮合金成品。然而，钒氮合金表面氧化后，形成的致密的氧化膜，氧化膜内部很难与还原剂接触、完全被还原剂还原，还会残留一部分氧化层，从而影响最终钒氮合金的品位。
目前还没有一种高效的处理钒氮合金产品氧化的方法，因此有必要研究一种简单有效、经济适用的处理钒氮合金的方法，以使氧化的钒氮合金变成正常钒氮合金，使钒氮合金的品位达到质量要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种处理钒氮合金产品氧化的方法，以使氧化的钒氮合金变成正常钒氮合金，使钒氮合金的品位达到质量要求。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
步骤一：将粉状还原剂和成型剂加入到混炼机里进行混炼，在180-220℃下进行预热，同时搅拌混合均匀，然后挤出切粒，制成还原剂喂料，粉状还原剂和成型剂的质量百分比为82%-91%：18%-9%；
步骤二：将已经氧化的钒氮合金产品块和步骤一制得的还原剂喂料加入到球磨机进行球磨（无需磨球），钒氮合金产品块和喂料的质量百分比为88%-95%：5%-12%；
步骤三：将球磨后的粘附有还原剂喂料的钒氮合金产品块投入到真空脱脂烧结一体炉中，首先将真空脱脂烧结一体炉抽真空至10Pa以下，然后从室温加热到320℃-460℃时开始通入氢气，并保温2-3小时进行脱脂和初步还原，并将脱除的成型剂用脂类收集罐收集；然后将真空脱脂烧结一体炉内的温度升温至600-800℃进行第二次还原，保温2-3小时；然后通入氨分解气体，加热至1200-1500℃进行第三次还原和氮化，保温3-5小时；接着通入纯氮气，在1300-1500℃下进行氮化固氮，保温1-2小时；最后将钒氮合金冷却至200℃，取出并去除表面疏松的多余的还原剂；
步骤四：将步骤三带有150-170℃余温的钒氮合金投入到真空脱脂烧结一体炉的脂类收集罐中，使钒氮合金表面覆盖成型剂层，与空气隔绝，然后冷却至室温，即得。可常规包装保存。
优选的，步骤一中的粉状还原剂为碳质还原剂，为石墨粉、炭黑粉、木炭粉中的一种或几种的组合物，粒度范围为0-20μm。
优选的，步骤一中的成型剂为石蜡5～7份，聚甲基丙烯酸甲酯4～6份，高密度聚乙烯7～9份，热塑性弹性体材料TPE 6～8份，聚乙二醇3～5份以及聚甲醛73～75份。
优选的，步骤二中控制球磨时间为2-3小时，转速为14-20转/分钟。
优选的，步骤三中从室温加热到320℃-460℃的加热速度为10-15℃/min。
优选的，步骤三去除表面疏松的多余的还原剂的方式为在密闭环境下采用震动方式或者搅拌方式。
优选的，步骤三中的氨分解气体指氮气和氢气的混合气体。更优选氮气与氢气的体积比为75：25。
本发明的有益效果为，
①本发明不需要对被氧化的钒氮合金进行整体重新破碎再还原、氮化、烧结，而是根据钒氮合金的氧化的特点，仅对表面氧化的部分进行处理，节约了生产时间。
②本发明的球磨工艺无需磨球，利用钒氮合金本身的硬度高、强度高的特点，互相摩擦挤压，在无磨球的球磨机中，已经氧化的钒氮合金产品块互相碰撞，表面氧化层变得粗糙或者破裂出现裂缝，使氧化层的表面积大大增加，并且露出内部的氧化层，然后步骤一制得的还原剂喂料会附着在表面氧化层并填充氧化层裂缝，还原剂和氧化层接触更充分，后期还原更彻底。
③因对成型剂的加热速度快，成型剂在进行脱除之后，碳质还原剂会形成疏松多孔的碳质层，方便后期氢气与氧化层接触。
④整个还原过程分三次进行，既有碳质还原剂还原，也有还原性气体氢气进行还原，第三次还原在高温下进行还原，利用高温下，钒氮合金的表面氧化层的应力和内部钒氮合金的应力不相等，应力释放出现裂缝，氢气更容易进入内部进行还原，还原更彻底，高效的降低钒氮合金的氧含量。
⑤在钒氮合金的氧化层还原，碳化和氮化之后，表面疏松的多余的还原剂很容易去除，不会粘附在钒氮合金表面，因此用震动方式或者搅拌方式很容易去除，钒氮合金很纯净，不会有多余的其他材料。
⑥最终利用钒氮合金的余温和真空脱脂烧结一体炉的脂类收集罐中收集的成型剂进行融合覆盖，钒氮合金的表面与外界直接隔绝，有效避免氧化，无需真空包装保存或者充惰性气体保存，同时后期钒氮合金作为添加剂熔炼使用时，表面的成型剂会迅速气化，不会对最终产品产生污染，也有效利用了回收的成型剂，不至于产生浪费。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
本说明书中，除另有说明的外，所述百分比为质量百分比。所述纯气体的纯度大于99.99％。
各实施例中，氨分解气体指氮气和氢气的混合气体，氮气体积百分比为75％，氢气体积百分比为25%。
实施例1
步骤一：将粉状还原剂和成型剂加入到混炼机里进行混炼，在180-220℃下进行预热，同时搅拌混合均匀，然后挤出切粒，制成还原剂喂料，粉状还原剂和成型剂的质量百分比为82%-91%：18%-9%；
步骤二：将已经氧化的钒氮合金产品块和步骤一制得的还原剂喂料加入到球磨机进行球磨（无需磨球），钒氮合金产品块和喂料的质量百分比为88%-95%：5%-12%；
步骤三：将球磨后的粘附有还原剂喂料的钒氮合金产品块投入到真空脱脂烧结一体炉中，首先将真空脱脂烧结一体炉抽真空至10Pa，然后从室温加热到320℃-460℃时开始通入氢气，并保温2-3小时进行脱脂和初步还原，并将脱除的成型剂用脂类收集罐收集；然后将真空脱脂烧结一体炉内的温度升温至600-800℃进行第二次还原，保温2-3小时；然后通入氨分解气体，加热至1200-1500℃进行第三次还原和氮化，保温3-5小时；接着通入纯氮气，在1300-1500℃下进行氮化固氮，保温1-2小时；最后将钒氮合金冷却至200℃，取出并去除表面疏松的多余的还原剂；
步骤四：将步骤三带有150-170℃余温的钒氮合金投入到真空脱脂烧结一体炉的脂类收集罐中，使钒氮合金表面覆盖成型剂层，与空气隔绝，然后冷却至室温，常规包装保存。
优选的，步骤一中的粉状还原剂为碳质还原剂，为石墨粉、炭黑粉、木炭粉中的一种或几种的组合物，粒度范围为0-20μm。
优选的，步骤一中的成型剂为石蜡5～7份，聚甲基丙烯酸甲酯4～6份，高密度聚乙烯7～9份，热塑性弹性体材料TPE6～8份，聚乙二醇3～5份以及聚甲醛73～75份。
优选的，步骤二中控制球磨时间为2-3小时，转速为14-20转/分钟。
优选的，步骤三中从室温加热到320℃-460℃的加热速度为10-15℃/min。
优选的，步骤三去除表面疏松的多余的还原剂的方式为在密闭环境下采用震动方式或者搅拌方式。
以下实施例2-4为采用实施例1工艺的具体应用实施例。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一：将粒度范围为0-20微米的还原剂石墨粉和成型剂加入到混炼机里进行混炼，成型剂为石蜡5份，聚甲基丙烯酸甲酯4份，高密度聚乙烯7份，热塑性弹性体材料TPE6份，聚乙二醇3份以及聚甲醛73份，在180-220℃下进行预热，同时搅拌混合均匀，然后挤出切粒，制成还原剂喂料，石墨粉和成型剂的质量百分比为82%：18%；
步骤二：将已经氧化的钒氮合金产品块和步骤一制得的还原剂石墨粉喂料加入到球磨机进行球磨（无需磨球），控制球磨时间为2小时，转速为14转/分钟，钒氮合金产品块和步骤一制得的还原剂喂料的质量百分比为88%：12%；
步骤三：将球磨后的粘附有还原剂喂料的钒氮合金产品块投入到真空脱脂烧结一体炉中，首先将真空脱脂烧结一体炉抽真空至10Pa，然后以10℃/min的加热速度从室温加热到320℃并开始通入氢气，保温2小时进行脱脂和初步还原，并将脱除的成型剂用脂类收集罐收集；然后升温至600℃进行第二次还原，保温2小时；然后接着通入氨分解气体，加热至1200℃进行第三次还原和氮化，保温3小时；接着通入纯氮气，在1300℃下进行氮化固氮，保温2小时；最后将钒氮合金冷却至200℃，取出并在密闭环境下采用震动方式去除表面疏松的多余的石墨粉还原剂；
步骤四：将步骤三带有150℃余温的钒氮合金投入到真空脱脂烧结一体炉的脂类收集罐，使钒氮合金覆盖一层成型剂，与空气隔绝，然后冷却至室温，测得钒氮合金的氧含量为0.8%，其他元素含量也均在国标范围内，然后进行常规包装保存。90天后对钒氮合金进行检测，氧含量为0.8%，氧含量无变化，其他元素含量也均在国标范围内。180天后，使用该钒氮合金作为钢材合金添加剂，高温下表面脂类气化，最后检测钢材成品无其他杂质污染。
实施例3
步骤一：将粒度范围为0-20微米的还原剂炭黑粉和成型剂加入到混炼机里进行混炼，成型剂为石蜡6份，聚甲基丙烯酸甲酯5份，高密度聚乙烯8份，热塑性弹性体材料TPE7份，聚乙二醇4份以及聚甲醛74份，在200℃下进行预热，同时搅拌混合均匀，然后挤出切粒，制成喂料，石墨粉和成型剂的质量百分比为85%：15%；
步骤二：将已经氧化的钒氮合金产品块和步骤一制得的还原剂炭黑粉喂料加入到球磨机进行球磨（无需磨球），控制球磨时间为2.5小时，转速为18转/分钟，钒氮合金产品块和步骤一制得的还原剂喂料的质量百分比为90%：10%；
步骤三：将球磨后的粘附有还原剂喂料的钒氮合金产品块投入到真空脱脂烧结一体炉中，首先将真空脱脂烧结一体炉抽真空至10Pa，然后以12℃/min的加热速度从室温加热到400℃并开始通入氢气，保温3小时进行脱脂和初步还原，并将脱除的成型剂用脂类收集罐收集；然后升温至700℃进行第二次还原，保温3小时；然后接着通入氨分解气体，加热至1350℃进行第三次还原和氮化，保温5小时；接着通入纯氮气，在1500℃下进行氮化固氮，保温1小时；最后将钒氮合金冷却至200℃，取出并在密闭环境下采用搅拌方式去除表面疏松的多余的石墨粉还原剂；
步骤四：将步骤三带有170℃余温的钒氮合金投入到真空脱脂烧结一体炉的脂类收集罐，使钒氮合金覆盖一层成型剂，与空气隔绝，然后冷却至室温，测得钒氮合金的氧含量为0.6%，其他元素含量也均在国标范围内，然后进行常规包装保存。90天后对钒氮合金进行检测，氧含量为0.6%，氧含量无变化，其他元素含量也均在国标范围内。180天后，使用该钒氮合金作为钢材合金添加剂，高温下表面脂类气化，最后钢材成品无其他杂质污染。
实施例4
步骤一：将粒度范围为0-20微米的还原剂木炭粉和成型剂加入到混炼机里进行混炼，成型剂为石蜡7份，聚甲基丙烯酸甲酯6份，高密度聚乙烯9份，热塑性弹性体材料TPE8份，聚乙二醇5份以及聚甲醛75份，在220℃下进行预热，同时搅拌混合均匀，然后挤出切粒，制成喂料，石墨粉和成型剂的质量百分比为91%：9%；
步骤二：将已经氧化的钒氮合金产品块和步骤一制得的还原剂木炭粉喂料加入到球磨机进行球磨（无需磨球），控制球磨时间为3小时，转速为20转/分钟，钒氮合金产品块和步骤一制得的还原剂喂料的质量百分比为95%：5%；
步骤三：将球磨后的粘附有还原剂喂料的钒氮合金产品块投入到真空脱脂烧结一体炉中，首先将真空脱脂烧结一体炉抽真空至10Pa，然后以15℃/min的加热速度从室温加热到460℃并开始通入氢气，保温2小时进行脱脂和初步还原，并将脱除的成型剂用脂类收集罐收集；然后升温至800℃进行第二次还原，保温2小时；然后接着通入氨分解气体，加热至1500℃进行第三次还原和氮化，保温4小时；接着通入纯氮气，在1500℃下进行氮化固氮，保温1小时；最后将钒氮合金冷却至200℃，取出并在密闭环境下采用搅拌方式去除表面疏松的多余的石墨粉还原剂；
步骤四：将步骤三带有170℃余温的钒氮合金投入到真空脱脂烧结一体炉的脂类收集罐，使钒氮合金覆盖一层成型剂，与空气隔绝，然后冷却至室温，测得钒氮合金的氧含量为0.5%，其他元素含量也均在国标范围内，然后进行常规包装保存。90天后对钒氮合金进行检测，氧含量为0.5%，氧含量无变化，其他元素含量也均在国标范围内。180天后，使用该钒氮合金作为钢材合金添加剂，高温下表面脂类气化，最后钢材成品无其他杂质污染。

Claims (8)

1.一种处理钒氮合金产品氧化的方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一：将粉状还原剂和成型剂加入到混炼机里进行混炼，在180-220℃下进行预热，同时搅拌混合均匀，然后挤出切粒，制成还原剂喂料，粉状还原剂和成型剂的质量百分比为82%-91%：18%-9%；
步骤二：将已经氧化的钒氮合金产品块和步骤一制得的还原剂喂料加入到球磨机进行球磨，无需磨球，钒氮合金产品块和喂料的质量百分比为88%-95%：5%-12%；
步骤三：将球磨后的粘附有还原剂喂料的钒氮合金产品块投入到真空脱脂烧结一体炉中，首先将真空脱脂烧结一体炉抽真空至10Pa以下，然后从室温加热到320℃-460℃时开始通入氢气，并保温2-3小时进行脱脂和初步还原，并将脱除的成型剂用脂类收集罐收集；然后升温至600-800℃进行第二次还原，保温2-3小时；然后接着通入氨分解气体，加热至1200-1500℃进行第三次还原和氮化，保温3-5小时；接着通入纯氮气，在1300-1500℃下进行氮化固氮，保温1-2小时；最后将钒氮合金冷却至200℃，取出并去除表面疏松的多余的还原剂；
步骤四：将步骤三带有150-170℃余温的钒氮合金投入到真空脱脂烧结一体炉的脂类收集罐，使钒氮合金表面覆盖成型剂层，与空气隔绝，然后冷却至室温，即得。
2.根据权利要求1所述的处理钒氮合金产品氧化的方法，其特征在于：步骤一中的粉状还原剂为碳质还原剂，为石墨粉、炭黑粉、木炭粉中的一种或几种的组合物，粒度范围为0-20μm。
3.根据权利要求1或2所述的处理钒氮合金产品氧化的方法，其特征在于：步骤一中的成型剂为石蜡5～7份，聚甲基丙烯酸甲酯4～6份，高密度聚乙烯7～9份，热塑性弹性体材料TPE6～8份，聚乙二醇3～5份以及聚甲醛73～75份。
4.根据权利要求1或2所述的处理钒氮合金产品氧化的方法，其特征在于：步骤二中控制球磨时间为2-3小时，转速为14-20转/分钟。
5.根据权利要求1或2所述的处理钒氮合金产品氧化的方法，其特征在于：步骤三中从室温加热到320℃-460℃的加热速度为10-15℃/min。
6.根据权利要求1或2所述的处理钒氮合金产品氧化的方法，其特征在于：步骤三去除表面疏松的多余的还原剂的方式为在密闭环境下采用震动方式或者搅拌方式。
7.根据权利要求1或2所述的处理钒氮合金产品氧化的方法，其特征在于：步骤三中的氨分解气体指氮气和氢气的混合气体。
8.根据权利要求7所述的处理钒氮合金产品氧化的方法，其特征在于：氮气与氢气的体积比为75：25。
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