CN102477511B - 一种氮化钒铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化钒铁的制备方法，该方法包括：使钒铁粉末在氮气气氛下进行加热，然后进行冷却，其特征在于，加热过程包括预热阶段、过渡阶段和氮化烧结阶段，且所述预热阶段的加热温度为400℃至低于800℃，所述过渡阶段的加热温度为800℃至低于1200℃，所述氮化烧结阶段的加热温度为1200-1500℃。根据本发明提供的所述方法制备的所述氮化钒铁具有较高的氮含量和表观密度。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化钒铁的制备方法。
背景技术
氮化钒铁是一种重要的钒合金添加剂，它加入钢中可提高钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、强度、延展性、硬度及抗疲劳性等综合力学性能，并使钢具有良好的可焊接性能。尤其是在高强度低合金钢中，氮化钒铁比氮化钒、钒铁能更有效地强化和细化晶粒，节约含钒原料，从而降低了炼钢生产成本。
近来，氮化钒铁的制备方法主要包括液态渗氮法和固态渗氮法。典型的液态渗氮法包括将电炉内冶炼的合格钒铁熔体放入带有底气转的钢包中，同时通入氮气进行液态渗氮。典型的固态渗氮法包括将钒含量为37-52重量％的钒铁，经球磨后在600kW电阻炉内，在真空度为40Pa(绝对压力)下通入氮气(含＜2％的O2)，并在约1050℃下渗氮约17h。然而，这些传统的氮化钒铁的制备方法生产工艺复杂，且表观密度较低，从而在炼钢过程中容易浮于钢水之上，不利于合金元素的吸收。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的氮化钒铁的制备方法的上述缺点，提供了一种新的氮化钒铁的制备方法，采用该方法可以制得具有较高的表观密度和氮含量的氮化钒铁。
本发明提供了一种氮化钒铁的制备方法，该方法包括：使钒铁粉末在氮气气氛下进行加热，然后进行冷却，其中，加热过程包括预热阶段、过渡阶段和氮化烧结阶段，且所述预热阶段的加热温度为400℃至低于800℃，所述过渡阶段的加热温度为800℃至低于1200℃，所述氮化烧结阶段的加热温度为1200-1500℃。
根据本发明的所述氮化钒铁的制备方法，通过适当控制加热过程中各个阶段的温度，从而能够制备具有较高的表观密度和氮含量的氮化钒铁；而且，该方法不需要在真空条件下实施，在常压下即可完成，从而使操作过程更加简化，并降低了对设备的要求。
具体实施方式
根据本发明的所述氮化钒铁的制备方法包括：使钒铁粉末在氮气气氛下进行加热，然后进行冷却，其中，加热过程包括预热阶段、过渡阶段和氮化烧结阶段，且所述预热阶段的加热温度为400℃至低于800℃，所述过渡阶段的加热温度为800℃至低于1200℃，所述氮化烧结阶段的加热温度为1200-1500℃。
根据本发明提供的所述方法，所述预热阶段的加热时间可以为4-8小时，优选为5-7小时；所述过渡阶段的加热时间为3-7小时，优选为4-6小时；所述氮化烧结阶段的加热时间为8-12小时，优选为9-11小时。将所述预热阶段、所述过渡阶段以及所述氮化烧结阶段的加热时间控制在上述范围内，可以进一步提高最终制备的氮化钒铁产品中的氮含量和表观密度。
根据本发明提供的所述方法，所述钒铁粉末的来源没有特别的限定，可以为合格的钒铁产品经过粉末后得到的钒铁粉末，也可以为钒铁的精整过程中产生的钒铁粉末。优选情况下，所述钒铁粉末源自钒铁精整过程中产生的钒铁粉末，因为将所述钒铁精整过程中产生的钒铁粉末直接回收并进行熔炼会造成大量的钒损失，从而降低了钒的利用率，因此，本发明提供的所述方法可以实现对钒铁精整过程中产生的钒铁粉末进行回收利用，并保证较高的钒的利用率。
根据本发明提供的所述方法，所述钒铁粉末中以钒元素计的钒含量可以为35-85重量％，以铁元素计的铁含量可以为15-65重量％。
根据本发明提供的所述方法，所述钒铁粉末的颗粒尺寸可以在较大的范围内变动，然而，当所述钒铁粉末的颗粒尺寸太小时，所述钒铁粉末在加热过程中容易发生烧结，从而导致渗氮效果不好，产生的氮化钒铁的氮含量较低；当所述钒铁粉末的颗粒尺寸太大时，钒铁粉末与氮气的接触面积较小，从而也会导致渗氮效果不好，产生的氮化钒铁的氮含量较低。因此，为了保证最终制备的氮化钒铁中具有较高的氮含量，所述钒铁粉末的颗粒尺寸优选为1-50毫米，进一步优选为5-30毫米。在本发明中，所述钒铁粉末的颗粒尺寸指的是钒铁粉末颗粒上任意两点之间的最大距离，当钒铁粉末为球形颗粒时，所述颗粒尺寸也称为颗粒直径。
根据本发明提供的所述方法，所述氮气气氛下的氮气分压可以为0.1-0.5MPa，优选为0.2-0.4MPa。
根据本发明提供的所述方法，所述冷却过程可以包括氮气冷却和水冷却，氮气冷却和水冷却的条件使得加热后得到的物料经过氮气冷却和水冷却后的温度为50-150℃。在本发明中，所述氮气冷却是指用温度不超过30℃的氮气对经过加热后的产物的表面进行吹扫；所述水冷却是指用温度不超过50℃的水与加热产物间接接触进行热交换。所述热交换一般在换热器中进行。在优选情况下，在所述冷却过程中，先进行氮气冷却，然后进行水冷却，所述氮气冷却的时间可以为1-4小时，所述水冷却的时间可以为1-3小时。
根据本发明的一种优选实施方式，所述氮化钒铁的制备方法在推板式隧道窑中实施。在这种情况下，通过适当控制推板式隧道窑内不同段内的温度，能够实现连续地制备氮化钒铁，从而大大提高氮化钒铁的生产效率。
以下通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此。
在以下实施例中，氮化钒铁产品中的氮含量和钒含量以及氮化钒铁产品的表观密度根据GB/T 20567-2006方法测得。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的所述氮化钒铁的制备方法。
将颗粒尺寸为15-25毫米的钒铁粉末(其中，钒含量为81.1重量％，铁含量为17.7重量％，铝含量为0.7重量％，余量为碳、硅等)装入石墨坩埚中，每个石墨坩埚内装入5千克。再将这些石墨坩埚送进推板式隧道窑内，根据该推板式隧道窑内不同段的温度的不同，将该推板式隧道窑分成预热段、过渡段、氮化烧结段和冷却段。向该推板式隧道窑内通入氮气，使石墨坩埚内的钒铁粉末在氮气气氛(氮气分压为0.3MPa)下依次在所述预热段、过渡段和氮化烧结段内进行加热，所述预热段的温度为400℃至低于800℃，所述过渡段的温度为800℃至低于1200℃，所述氮化烧结段的温度为1200-1400℃，且所述预热段、过渡段和氮化烧结段内的温度各自沿着石墨坩埚在推板式隧道窑内的移动方向而递增。通过控制石墨坩埚在推板式隧道窑内的移动速度，使该石墨坩埚在预热段内的停留时间为6小时，使该石墨在过渡段内的停留时间为5小时，使该石墨坩埚在氮化烧结段内的停留时间为10小时。然后，使经过氮化烧结段加热后的物料在冷却段内依次进行氮气冷却2小时(通过向推板式隧道窑内通入室温下的氮气来实现)和水冷却2小时(通过在氮气冷却段的下游的推板式隧道窑的外壳上设置水冷套来实现)，以将石墨坩埚内的物料冷却至150℃以下，从而得到氮化钒铁产品，该氮化钒铁产品中的氮含量为12.4重量％，钒含量为68.3重量％，表观密度为3.9g/cm3。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的所述氮化钒铁的制备方法。
根据实施例1的方法制备氮化钒铁，所不同的是，使用的钒铁粉末的颗粒尺寸为小于1毫米，从而制得氮含量为6.5重量％、钒含量为74.1重量％、表观密度为3.5g/cm3的氮化钒铁产品。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的所述氮化钒铁的制备方法。
根据实施例1的方法制备氮化钒铁，所不同的是，使用的钒铁粉末的颗粒尺寸为大于50毫米，从而制得氮含量为3.5重量％、钒含量为76.3重量％、表观密度为3.8g/cm3的氮化钒铁产品。
对比例1
根据实施例1的方法制备氮化钒铁，所不同的是，将推板式隧道窑内的加热段的温度保持在1100-1400℃的范围内，从而制得氮含量为8.6重量％、钒含量为69.7重量％、表观密度为2.6g/cm3的氮化钒铁产品。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的所述氮化钒铁的制备方法。
将颗粒尺寸为5-15毫米的钒铁粉末(其中，钒含量为51.2重量％，铁含量为45.3重量％，铝含量为1.1重量％，余量为碳、硅等)装入石墨坩埚中，每个石墨坩埚内装入5千克。再将这些石墨坩埚送进推板式隧道窑内，根据该推板式隧道窑内不同段的温度的不同，将该推板式隧道窑分成预热段、过渡段、氮化烧结段和冷却段。向该推板式隧道窑内通入氮气，使石墨坩埚内的钒铁粉末在氮气气氛(氮气分压为0.2MPa)下依次在所述预热段、过渡段和氮化烧结段内进行加热，所述预热段的温度为500℃至低于800℃，所述过渡段的温度为800℃至低于1200℃，所述氮化烧结段的温度为1200-1500℃，且所述预热段、过渡段和氮化烧结段内的温度各自沿着石墨坩埚在推板式隧道窑内的移动方向而递增。通过控制石墨坩埚在推板式隧道窑内的移动速度，使该石墨坩埚在预热段内的停留时间为5小时，使该石墨在过渡段内的停留时间为4小时，使该石墨坩埚在氮化烧结段内的停留时间为11小时。然后，使经过氮化烧结段加热后的物料在冷却段内依次进行氮气冷却1小时(通过向推板式隧道窑内通入室温下的氮气来实现)和水冷却3小时(通过在氮气冷却段的下游的推板式隧道窑的外壳上设置水冷套来实现)，以将石墨坩埚内的物料冷却至150℃以下，从而得到氮化钒铁产品，该氮化钒铁产品中的氮含量为10.2重量％，钒含量为46.5重量％，表观密度为4g/cm3。
实施例5
本实施例用于说明本发明提供的所述氮化钒铁的制备方法。
将颗粒尺寸为25-30毫米的钒铁粉末(其中，钒含量为51.2重量％，铁含量为45.3重量％，铝含量为1.1重量％，余量为碳、硅等)装入石墨坩埚中，每个石墨坩埚内装入5千克。再将这些石墨坩埚送进推板式隧道窑内，根据该推板式隧道窑内不同段的温度的不同，将该推板式隧道窑分成预热段、过渡段、氮化烧结段和冷却段。向该推板式隧道窑内通入氮气，使石墨坩埚内的钒铁粉末在氮气气氛(氮气分压为0.4MPa)下依次在所述预热段、过渡段和氮化烧结段内进行加热，所述预热段的温度为600℃至低于800℃，所述过渡段的温度为800℃至低于1200℃，所述氮化烧结段的温度为1200-1300℃，且所述预热段、过渡段和氮化烧结段内的温度各自沿着石墨坩埚在推板式隧道窑内的移动方向而递增。通过控制石墨坩埚在推板式隧道窑内的移动速度，使该石墨坩埚在预热段内的停留时间为7小时，使该石墨在过渡段内的停留时间为6小时，使该石墨坩埚在氮化烧结段内的停留时间为9小时。然后，使经过氮化烧结段加热后的物料在冷却段内依次进行氮气冷却4小时(通过向推板式隧道窑内通入室温下的氮气来实现)和水冷却1小时(通过在氮气冷却段的下游的推板式隧道窑的外壳上设置水冷套来实现)，以将石墨坩埚内的物料冷却至150℃以下，从而得到氮化钒铁产品，该氮化钒铁产品中的氮含量为11.2重量％，钒含量为46.3重量％，表观密度为3g/cm3。
Claims (7)
1.一种氮化钒铁的制备方法，该方法包括：使钒铁粉末在氮气气氛下进行加热，然后进行冷却，其特征在于，加热过程包括预热阶段、过渡阶段和氮化烧结阶段，且所述预热阶段的加热温度为400℃至低于800℃，所述过渡阶段的加热温度为800℃至低于1200℃，所述氮化烧结阶段的加热温度为1200-1500℃；所述钒铁粉末的颗粒尺寸为1-50毫米。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述预热阶段的加热时间为4-8小时，所述过渡阶段的加热时间为3-7小时，所述氮化烧结阶段的加热时间为8-12小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述钒铁粉末的颗粒尺寸为5-30毫米。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其中，在所述钒铁粉末中，以钒元素计的钒含量为35-85重量%，以铁元素计的铁含量为15-65重量%。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氮气气氛下的氮气分压为0.1-0.5MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述冷却过程包括氮气冷却和水冷却，氮气冷却和水冷却的条件使得加热后得到的物料经过氮气冷却和水冷却后的温度为50-150℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述冷却过程包括先进行氮气冷却，然后进行水冷却，所述氮气冷却的时间为1-4小时，所述水冷却的时间为1-3小时。
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