CN103436770B - 一种氮化钒铁的制备工艺 - Google Patents

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本发明公开了一种氮化钒铁的制备工艺，推板窑内以氮气气氛保护，并且通过氮气清洗使得推板窑的封闭仓内外氧含量保持一致，之后将粒度为5～20mm的50钒铁连续输送至封闭仓，发生氮化反应，得到氮化钒铁；其中，氮气的输入压力为0.2～0.4MPa，所述推板窑内依次设有预热区、氮化区、降温区和冷却区四个区域，各个区域内温度分别为550～650℃、1150～1250℃、550～650℃和70～170℃，依次相对应的处理时间分别为300分钟、600分钟、300分钟和200分钟。本发明获得的氮化钒铁含碳量低，C≤0.1%；表观密度达到6000～6300kg/m3，有利于钢铁熔炼过程添加；氮气输入压力仅为0.2～0.4MPa，常压操作。

Description

一种氮化钒铁的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种氮化钒铁的制备工艺。属于铁合金制备技术领域。
背景技术
氮化钒作为一种新型添加剂，将其加于钢中不仅能够提高钢的综合机械性能，还使钢具有良好的可焊接性能，而且能起到消除夹杂物延伸等作用，在低合金高强度钢中加入效果尤其显著。
钒氮微合金化通过优化钒的析出和细化铁素体晶粒，充分发挥了晶粒细化强化和沉淀强化两种强化方式的作用，大大改善了钢的强韧性配合。采用钒氮微合金化，不需要添加其它贵重的合金元素，热轧条件下就可获得400～600MPa级别的高强度钢，由于该技术显著的技术经济优势，它在高强度钢筋，非调质钢，CSP产品和H型钢等产品的开发中得到了广泛的应用。
目前，在制取氮化钒技术中主要有一下三种：
1、以美国矿物公司为代表的碳还原钒氧化物后渗氮工艺，其典型生产工艺为：将钒氧化物粉与一定比例的碳粉混匀，然后在配好的料中加入水或其他粘结剂，再经混料、压块、干燥，在1385℃和22.7Pa真空下进行碳还原，得到的是碳化钒，炉子不停止加热而温度降至1100℃时，将氮气送至炉内并保持氮分压为PN2=700～1000Pa。先恒温渗氮2h，然后将炉温调至1000℃再渗氮6h电炉停止加热，在氮气气氛下冷至室温出炉，其产品的化学组成为V：78.7%、C：10.5%、N：7.3%。（见美国专利US3334992、US3745209）。在国内，攀枝花钢铁集团公司在此基础上进一步发展了此工艺，其主要特点是将真空、间歇式工艺改为常压连续式工艺，并且缩短了碳还原反应时间。其产品的化学组成为V：77%～81%，C：5%～8%、N：10.19～14.65%，O：0.1%～0.5%，气表观密度达到3000～4300kg/m3。（见专利CN1194888C）
2、采用铁合金常压直接氮化工艺：其特点是将高钒铁磨成细粉后加入粘结剂再压成块，经120℃烘干后，在1150～1300℃，氮气流量为1.0L/min的渗氮炉中进行渗氮0.5h，可得到N:V≥0.1的氮化产品。（见1996年9月《钢铁钒钛》第17卷第3期，穆宏波、周宗权、常志峰《氮化钒铁的研制》）
3、以俄罗斯丘索夫钢铁厂为代表的燃烧合成工艺生产50氮化钒铁，其主要牌号为45N10Mn3(V=40～45%，N=9～10%)和40N8Mn6(V=35～40%，N=8～10%)，[见《钢铁钒钛》2001.22（4）第61-68页]。在国内三河燕郊新宇高新技术陶瓷材料有限公司在此基础上进一步发展了此工艺，其主要特点是：以50钒铁和80钒铁为原料，把一定配比的混合均匀的原料置于已充满氮气的高压容器中进行燃烧合成氮化钒铁，产品的化学组成为V：50±2%，N：12±1.5%。
采用以上工艺制备钒氮合金及氮化钒铁存在的问题是：
1、采用碳还原钒氧化物后渗氮工艺制备钒氮合金，磨粉、混料、制块生产工序复杂，生产效率低，由于碳粉的加入使得钒氮合金中碳元素含量较高，一般在5～6%左右，另外所生产钒氮合金密度较小，一般在3000kg/m3左右，在冶炼过程不易于加入钢水中，不利于合金元素的吸收，特别是氮元素的吸收率一般只有60～75%。
2、采用钒铁磨粉、压块渗氮工艺制备钒氮合金，钒铁需磨成100目左右的细粉，操作难度大且生产效率低，对磨料设备磨损快。
3、燃烧法制备钒氮合金，需要在高压容器中进行，生产不够连续，生产效率低，另外当钒含量低于53%时不能自动反应，需要80钒铁作为原料促进反应向正方向进行，生产原料成本高。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种氮化钒铁的制备工艺。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种氮化钒铁的制备工艺，推板窑内以氮气气氛保护，并且通过氮气清洗使得推板窑的封闭仓内外氧含量保持一致，之后将粒度为5～20mm的50钒铁连续输送至封闭仓，发生氮化反应，得到氮化钒铁；其中，氮气的输入压力为0.2～0.4MPa，所述推板窑内依次设有预热区、氮化区、降温区和冷却区四个区域，各个区域内温度分别为550～650℃、1150～1250℃、550～650℃和70～170℃，依次相对应的处理时间分别为300分钟、600分钟、300分钟和200分钟。
所述的氮化钒铁中，V、N、C的质量分数相对应地分别为：45～50%，10～14%，0～0.1%，氮化钒铁的表观密度为6000～6300kg/m3。
所述推板窑内的温度采用PID控制。
所述氮气的纯度为99.999%。
所述的50钒铁是经颚式破碎机将大块50钒铁破碎成粒度为5～20mm的小块50钒铁。
将粒度为5～20mm的50钒铁加入到若干个石墨坩埚内，每个石墨坩埚内放置20～25kg，再将石墨坩埚置于推板窑的石墨轨道上，利用推板窑的推进系统将石墨坩埚送入氮气气氛的封闭仓内，推板时间为900秒/次，即每900秒输送一个石墨坩埚，石墨坩埚的前进速度为0.02m/min。
所述推进系统由PLC控制。
本发明的反应式如下：
2V（s）+N2（g）=2VN（s）。
推板窑内各个区域的温度见图1。对于推板窑各区域温度选择主要为氮化区温度的选择，试验时分别将该区域温度设定为1000℃，1200℃，1400℃进行相关验证（其它区域温度参数相同，预热区600℃，降温区600℃，冷却区120℃），获得产品的成分见表1，从中对比优选为试验2相关工艺参数。
表1.氮化区温度选择试验
本发明的有益效果是，本发明通过原料粒度和温度的联合控制，在常压下即可以成本低的50钒铁氮化得到表观密度高的氮化钒铁。
本发明采用常压渗氮工艺，以50钒铁为原料，生产高密度、高强度的氮化钒铁，其钒含量与50钒铁含量相近(45≤V＜50)，氮含量能够达到国标VN12的标准(10≤N＜14)，密度6000～6300kg/m3，满足炼钢需要。
本发明获得的氮化钒铁含碳量低，C≤0.1%；表观密度达到6000～6300kg/m3，有利于钢铁熔炼过程添加；氮气输入压力仅为0.2～0.4MPa，常压操作；采用双轨道推板窑，效率高，缩短腐蚀区域的长度，提高设备寿命；推板窑内的温度采用PID控制，数字显示，精确控温，调节方便，运行过程采用PLC控制，数字显示，全自动循环自动化程度高；原料为50钒铁，生产成本低。
附图说明
图1是推板窑内各个区域的温度示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
本发明的反应式如下：
2V（s）+N2（g）=2VN（s）
推板窑内以氮气气氛保护，并且通过氮气清洗使得推板窑的封闭仓内外氧含量保持一致，本实施例采用的50钒铁中钒重量含量51.02%，碳重量含量为0.4%，经颚式破碎机破碎以后粒度5～10mm占总重量的40%，10～20mm占总重量的60%，每个石墨坩埚中50钒铁装入量为22kg，将石墨坩埚置于推板窑的石墨轨道上，从而进入氮气气氛的封闭仓内；推板窑内氮气压力为0.35MPa，氮气的纯度为99.999%，推板速度为0.02m/min，氮化时间为10小时，推板窑内温度要求为预热区600℃，氮化区温度控制在为1200℃，降温区温度控制在600℃，冷却区温度控制在120℃。冷却后获得产品，同一批次内任取三个样品（序号1～3）进行成分测定，结果见表2。
表2.产品成分表
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (7)

1.一种氮化钒铁的制备工艺，其特征在于，推板窑内以氮气气氛保护，并且通过氮气清洗使得推板窑的封闭仓内外氧含量保持一致，之后将粒度为5～20mm的50钒铁连续输送至封闭仓，发生氮化反应，得到氮化钒铁；其中，氮气的输入压力为0.2～0.4MPa，所述推板窑内依次设有预热区、氮化区、降温区和冷却区四个区域，各个区域内温度分别为550～650℃、1150～1250℃、550～650℃和70～170℃，依次相对应的处理时间分别为300分钟、600分钟、300分钟和200分钟。
2.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备工艺，其特征在于，所述的氮化钒铁中，V、N、C的质量分数相对应地分别为：45～50%，10～14%，0～0.1%，氮化钒铁的表观密度为6000～6300kg/m3。
3.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备工艺，其特征在于，所述推板窑内的温度采用PID控制。
4.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备工艺，其特征在于，所述氮气的纯度为99.999%。
5.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备工艺，其特征在于，所述的50钒铁是经颚式破碎机将大块50钒铁破碎成粒度为5～20mm的小块50钒铁。
6.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备工艺，其特征在于，将粒度为5～20mm的50钒铁加入到若干个石墨坩埚内，每个石墨坩埚内放置20～25kg，再将石墨坩埚置于推板窑的石墨轨道上，利用推板窑的推进系统将石墨坩埚送入氮气气氛的封闭仓内，推板时间为900秒/次，即每900秒输送一个石墨坩埚，石墨坩埚的前进速度为0.02m/min。
7.根据权利要求6所述的一种氮化钒铁的制备工艺，其特征在于，所述推进系统由PLC控制。
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