CN112226664A - 一种氮化钒铁制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的氮化钒铁制备方法，包括（1）将原料按一定重量比经螺带混料机充分干混，加入适量水进行湿混；（2）将混好的物料经轮碾机轮碾；（3）轮碾后的物料经预压机一次成型，将一次成型后的物料经高压压球机进行二次成型，成型后的料球为椭圆形；（4）将料球自然凉置2‑4小时；（5）将凉置后的料球装入方形石墨坩埚内，进入氮气保护的制备炉进行渗氮、烧结；（6）在氮气保护下进行水冷，制得氮化钒铁；本发明的物料成型过程不添加粘合剂，以球状形式在制备炉内进行预还原、除杂和渗氮反应，三个反应均在同一炉内完成，经混料、轮碾后物料之间接触面积增大，碳还原更容易进行，提高反应速率，有效去除杂质。
Description
技术领域
本发明涉及铁合金生产技术领域，尤其涉及一种氮化钒铁制备方法。
背景技术
钒在钢铁生产中是一种重要的合金元素，它在低微合金化钢中的应用非常广泛。研究表明钢中添加钒可以显著提高钢的强度，例如向的钢中加入钒，可使其屈服强度由350MPa 提高到600MPa 以上。含钒钢不仅提高了强度，还改善了抗热疲劳性，可焊接性等综合性能。
专利号为CN201911041657.1的专利中公开了一种氮化钒铁制备方法，该方法系为在原料中还加入粘结剂，粘结剂为糖蜜、聚乙烯醇、淀粉，有机粘结剂的一种，该专利中粘结剂的加入使得原料复杂化，拉长工艺步骤，成本也相应增加。
发明内容
有必要提出一种氮化钒铁制备方法。
一种氮化钒铁制备方法，包括以下步骤：
（1）将原料按一定重量比经螺带混料机充分干混，加入适量水进行湿混；
（2）将混好的物料经轮碾机轮碾；
（3）轮碾后的物料经预压机一次成型，将一次成型后的物料经高压压球机进行二次成型，成型后的料球为椭圆形；
（4）将料球自然凉置2-4小时；
（5）将凉置后的料球装入方形石墨坩埚内，进入氮气保护的制备炉进行渗氮、烧结；
（6）在氮气保护下进行水冷，制得氮化钒铁；
其中，所述原料为钒的氧化物、碳质还原剂，铁粉，钒的氧化物、碳质还原剂，铁粉的重量百分比为10%:2.6%-3%:2.5%-2.8%。
优选的，所述钒氧化物为三氧化二钒、五氧化二钒的一种或两种混合，且粒度分布-200目100%通过，碳质还原剂为石墨、炭黑、增碳剂的一种或多种混合，且粒度分布-200目100%通过，铁粉为还原铁-粉、氧化铁粉，还原铁粉粒度为-80目100%通过，-200目100%通过，氧化铁粉为三氧化二铁、四氧化三铁的一种或两种混合，粒度分布-200目100%通过。
优选的，所述步骤（1）中的干混步骤中，混合时间为20min-30min；所述湿混步骤中，加水量为钒氧化物重量的20%-30%，湿混时间10min-20min；所述的轮碾，时间为20min-30min。
优选的，所述步骤（3）中的一次成型压力为50Mpa-80Mpa，二次成型压力为100Mpa-150Mpa。
优选的，所述步骤（3）中的所述料球尺寸为35mm*35mm*25mm。
优选的，所述步骤（5）中的制备炉为双通道推板窑炉，推板窑温度梯度：预还原阶段为680℃-800℃，除杂阶段为800℃-1250℃，渗氮烧结阶段为1300℃-1400℃。
优选的，所述步骤（3）中的料球在窑炉内时间为24h-36h。
优选的，所述步骤（5）中的氮气纯度为99.999%，推板窑炉压力为30Pa-40Pa。
优选的，所述的氮化钒铁物理、化学指标为：密度4.5-5.5g/cm3，V%：52-57，N%：10-13，C%：0.8-1.5，S%：＜0.035，P%：＜0.02。
本发明中，本发明的物料成型过程不添加粘合剂，以球状形式在制备炉内进行预还原、除杂和渗氮反应，三个反应均在同一炉内完成，经混料、轮碾后物料之间接触面积增大，碳还原更容易进行，提高反应速率，有效去除杂质。无需破碎可直接包装，减少人力及外来杂质对合金的影响。整个反应过程在非真空状态下完成。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将结合实施例做进一步说明。
实例1
将五氧化二钒、石墨、还原铁粉三者重量百分比10%:2.8%:2.8%，三种物料粒度均为200目100%通过。进行干混20min、湿混10min，加水量为五氧化二钒重量的25%，轮碾20min后对三种物料进行压制，一次成型压力50Mpa，二次成型压力100Mpa。自然凉置2小时进入窑炉烧结，预还原温度680℃，除杂阶段温度1000℃，渗氮烧结温度1380℃。窑炉压力为30Pa-35Pa，进窑炉24h后经氮气保护水冷却出炉。
实例2
将五氧化二钒、石墨、还原铁粉三者重量百分比10%:2.7%:2.8%，三种物料粒度均为200目100%通过。进行干混20min、湿混10min，加水量为五氧化二钒重量的30%，轮碾20min后对三种物料进行压制，一次成型压力50Mpa，二次成型压力100Mpa。自然凉置2小时进入窑炉烧结，预还原温度680℃，除杂阶段温度1000℃，渗氮烧结温度1300℃。窑炉压力为30Pa-35Pa，进窑炉30h后经氮气保护水冷却出炉。
实例3
将五氧化二钒、石墨、四氧化三铁粉三者重量百分比10%:2.8%:2.5%，三种物料粒度均为200目100%通过，三种物料粒度均为200目100%通过。进行干混20min、湿混10min，加水量为五氧化二钒重量的30%，轮碾20min后对三种物料进行压制，一次成型压力50Mpa，二次成型压力100Mpa。自然凉置2小时进入窑炉烧结，预还原温度680℃，除杂阶段温度1000℃，渗氮烧结温度1400℃。窑炉压力为30Pa-35Pa，进窑炉24h后经氮气保护水冷却出炉。
实例4
将三氧化二钒、石墨、还原铁粉三者重量百分比10%:2.6%:2.8%，三种物料粒度均为200目100%通过。进行干混20min、湿混10min，加水量为五氧化二钒重量的25%，轮碾30min后对三种物料进行压制，一次成型压力70Mpa，二次成型压力130Mpa。自然凉置2小时进入窑炉烧结，预还原温度1000℃，除杂阶段温度1200℃，渗氮烧结温度1300℃。窑炉压力为30Pa-35Pa，进窑炉24h后经氮气保护水冷却出炉。
实例5
将三氧化二钒、石墨、还原铁粉三者重量百分比10%:2.7%:2.6%，三种物料粒度均为200目100%通过。进行干混20min、湿混10min，加水量为五氧化二钒重量的25%，轮碾30min后对三种物料进行压制，一次成型压力70Mpa，二次成型压力130Mpa。自然凉置2小时进入窑炉烧结，预还原温度1000℃，除杂阶段温度1200℃，渗氮烧结温度1300℃。窑炉压力为30Pa-35Pa，进窑炉30h后经氮气保护水冷却出炉。
实例6
将三氧化二钒、石墨、还原铁粉三者重量百分比10%:2.6%:2.5%，三种物料粒度均为200目100%通过。进行干混20min、湿混10min，加水量为五氧化二钒重量的20%，轮碾20min后对三种物料进行压制，一次成型压力50Mpa，二次成型压力100Mpa。自然凉置2小时进入窑炉烧结，预还原温度1000℃，除杂阶段温度1200℃，渗氮烧结温度1300℃。窑炉压力为30Pa-35Pa，进窑炉24h后经氮气保护水冷却出炉。
实验结果如下表
| 项目 | V% | N% | C% | S% | P% | 密度g/cm<sup>3</sup> |
| 实例1 | 55.2 | 11.4 | 0.9 | 0.021 | 0.01 | 5.2 |
| 实例2 | 56.1 | 11.8 | 0.94 | 0.03 | 0.018 | 5.1 |
| 实例3 | 57.0 | 12.11 | 1.1 | 0.011 | 0.015 | 4.5 |
| 实例4 | 53.3 | 11.4 | 0.55 | 0.033 | 0.02 | 5.5 |
| 实例5 | 54.2 | 11.66 | 0.67 | 0.034 | 0.011 | 5.1 |
| 实例6 | 54.8 | 11.73 | 0.78 | 0.028 | 0.017 | 5.2 |
本发明实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。
以上所揭露的仅为本专利文件较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，而且在不背离本发明的精神或 基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。因此，无论从哪一点来看，均应将 实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说 明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明 内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种氮化钒铁制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将原料按一定重量比经螺带混料机充分干混，加入适量水进行湿混；
（2）将混好的物料经轮碾机轮碾；
（3）轮碾后的物料经预压机一次成型，将一次成型后的物料经高压压球机进行二次成型，成型后的料球为椭圆形；
（4）将料球自然凉置2-4小时；
（5）将凉置后的料球装入方形石墨坩埚内，进入氮气保护的制备炉进行渗氮、烧结；
（6）在氮气保护下进行水冷，制得氮化钒铁；
其中，所述原料为钒的氧化物、碳质还原剂，铁粉，钒的氧化物、碳质还原剂，铁粉的重量百分比为10%:2.6%-3%:2.5%-2.8%。
2.如权利要求1所述的氮化钒铁制备方法，其特征在于：所述钒氧化物为三氧化二钒、五氧化二钒的一种或两种混合，且粒度分布-200目100%通过，碳质还原剂为石墨、炭黑、增碳剂的一种或多种混合，且粒度分布-200目100%通过，铁粉为还原铁-粉、氧化铁粉，还原铁粉粒度为-80目100%通过，-200目100%通过，氧化铁粉为三氧化二铁、四氧化三铁的一种或两种混合，粒度分布-200目100%通过。
3.如权利要求2所述的氮化钒铁制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的干混步骤中，混合时间为20min-30min；所述湿混步骤中，加水量为钒氧化物重量的20%-30%，湿混时间10min-20min；所述的轮碾，时间为20min-30min。
4.如权利要求2所述的氮化钒铁制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的一次成型压力为50Mpa-80Mpa，二次成型压力为100Mpa-150Mpa。
5.如权利要求2所述的氮化钒铁制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的所述料球尺寸为35mm*35mm*25mm。
6.如权利要求2所述的氮化钒铁制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的制备炉为双通道推板窑炉，推板窑温度梯度：预还原阶段为680℃-800℃，除杂阶段为800℃-1250℃，渗氮烧结阶段为1300℃-1400℃。
7.如权利要求2所述的氮化钒铁制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的料球在窑炉内时间为24h-36h。
8.如权利要求2所述的氮化钒铁制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的氮气纯度为99.999%，推板窑炉压力为30Pa-40Pa。
9.利用如权利要求1-8之一所述的方法制备的氮化钒铁，其特征在于：所述的氮化钒铁物理、化学指标为：密度4.5-5.5g/cm3，V%：52-57，N%：10-13，C%：0.8-1.5，S%：＜0.035，P%：＜0.02。
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