CN110938751A - 一种提高氮化钒铁回收率的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高氮化钒铁回收率的方法，包括以下步骤：步骤一、将回收废料进行预处理、一次煅烧；步骤二、破碎研磨；取部分粉状研磨原料放入酸液中进行反应物；步骤三、过滤，取滤液，测量滤液中铁元素、铝元素和钒元素的含量；步骤四、取步骤二所得的粉状研磨原料，加入铁粉、铝粉和钒单体；步骤五、二次煅烧；步骤六、高温还原，氮化，生成氮化钒铁。本发明通过对回收废料的预处理和溶解，从而对取样溶液进行内部各元素的测定，精确的了解每批次原料中的钒含量，根据其含量多少配置相应的合金元素重新进行氮化形成氮化钒铁，能提高氮化钒铁的回收率至90%以上。

Description

一种提高氮化钒铁回收率的方法
技术领域
本发明涉及氮化钒铁的回收技术领域，特别是涉及一种提高氮化钒铁回收率的方法。
背景技术
钢铁冶炼时,适量加入钒可以细化钢的组织和晶粒,提高钢的强度、韧性、抗腐蚀能力和抗冲击性能等综合性能，随着理论研究的深入和实际工业生产的验证,氮化钒铁被越来越多的研究者和企业所认青睐,被认为是功效最佳的含钒炼钢添加剂，但是在钢铁冶炼的生产废料（简称“回收废料”）中也含有大量的氮化钒铁和部分钒元素，如果不加以利用会造成浪费，也会对环境造成污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种提高氮化钒铁回收率的方法，该方法以回收废料为原料，可对废料进行循环利用。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，
一种提高氮化钒铁回收率的方法，包括以下步骤：
步骤一、将回收废料进行预处理除去无用杂物（如沙土等），将筛选的回收废料进行一次煅烧，去掉易燃物质并氧化其中的铁铝等元素，将一次煅烧后的原料进行灰尘清除清洗后晾干。
步骤二、将步骤一晾干后的原料进行破碎研磨，得粉状研磨原料；取一小部分粉状研磨原料（为测量含量的样品试验，故只需要随意选取一小部分原料即可）放入酸液中进行反应，将内部含有的氧化铁、氧化铝和钒等物质溶解，得混合物。
步骤三、将步骤二所得混合物过滤，取滤液，测量滤液中铁元素、铝元素和钒元素的含量。
步骤四、取步骤二所得的粉状研磨原料，根据步骤三中所测得的铁元素、铝元素和钒元素的比例，加入铁粉、铝粉和钒单体，得混合物，混合物中的铁元素、铝元素、钒元素的含量与所得目标氮化钒铁中各元素含量相同。
步骤五、将步骤四中的混合物进行压粉后投入高温炉窑中二次煅烧；二次煅烧温度为500-800℃，时间为40－60分钟。
步骤六、步骤五煅烧完后，抽取掉高温炉窑内空气，加入碳粉对混合物进行高温还原，还原完成后逐渐吹入氮气进行氮化反应，生成氮化钒铁；
碳粉的加入量和投入高温炉窑的混合物的质量比为1：2-3。
进一步，步骤一中，所述一次煅烧的温度为300-500℃。其目的在于去除掉原料在存放过程中的非金属燃烧物。
进一步，步骤二中，所述酸液中，含质量百分比为12%的HCl和质量百分比为1％的硝酸。酸液与加入其中的粉状研磨原料的体积比为3－4:1。（此处酸液过量，如果酸液不足，则不能充分溶解其中的目标物质。采用盐酸和硝酸的混合物，能充分溶解其中的目标物质）。
进一步，步骤三中，可通过氢氧化钠的滴定实验来检测铁铝元素的含量，通过其滴定液的用量计算得出。对钒元素含量的检测，在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化到高价，然后以N－苯代邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积计算出钒的质量分数。也可通过其他现有检测方法来检测其中各元素的含量。
进一步，步骤六中，所述还原反应的时间为20－30分钟，温度为550-800℃；所述氮化反应的温度为650-1300℃，时间为30-40分钟。
本发明通过对回收废料的预处理和溶解，从而对取样溶液进行内部各元素的测定，精确的了解每批次原料中的钒含量，根据其含量多少配置相应的合金元素重新进行氮化形成氮化钒铁，能提高氮化钒铁的回收率至90%以上。对回收废料进行循环利用，降低成本，减少废弃物的排放。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例之提高氮化钒铁回收率的方法，包括以下步骤：
步骤一、将回收废料进行预处理除去无用杂物（如沙土等），将筛选的回收废料进行一次煅烧，去掉易燃物质并氧化其中的铁铝等元素，将一次煅烧后的原料进行灰尘清除清洗后晾干；
一次煅烧的温度为300℃。其目的在于去除掉原料在存放过程中的非金属燃烧物。
步骤二、将步骤一晾干后的原料进行破碎研磨，得粉状研磨原料；取一小部分粉状研磨原料（为测量含量的样品试验，故只需要随意选取一小部分原料即可）放入酸液中进行反应，将内部含有的氧化铁、氧化铝和钒等物质溶解，得混合物；
所述酸液中，含质量百分比为12%的HCl和质量百分比为1％的硝酸。酸液与加入其中的粉状研磨原料的体积比为3:1。（此处酸液过量，如果酸液不足，则不能充分溶解其中的目标物质。采用盐酸和硝酸的混合物，能充分溶解其中的目标物质）。
步骤三、将步骤二所得混合物过滤，取滤液，测量滤液中铁元素、铝元素和钒元素的含量；
通过氢氧化钠的滴定实验来检测铁铝元素的含量，通过其滴定液的用量计算得出。对钒元素含量的检测，在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化到高价，然后以N－苯代邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积计算出钒的质量分数。
步骤四、取步骤二所得的粉状研磨原料，根据步骤三中所测得的铁元素、铝元素和钒元素的比例，加入铁粉、铝粉和钒单体，得混合物，混合物中的铁元素、铝元素、钒元素的含量与所得目标氮化钒铁FeV45N10中各元素含量相同。
步骤五、将步骤四中的混合物进行压粉后投入高温炉窑中二次煅烧；二次煅烧温度为600℃，时间为50分钟。
步骤六、步骤五煅烧完后，抽取掉高温炉窑内空气，加入碳粉对混合物进行高温还原，还原完成后逐渐吹入氮气进行氮化反应，生成氮化钒铁；
碳粉的加入量和投入高温炉窑的混合物的质量比为1：2。
还原反应的时间为20分钟，温度为550℃；所述氮化反应的温度为800℃，时间为40分钟。
本实施例中氮化钒铁的回收率为92%。
所得氮化钒铁中各元素质量含量为：V 45.00%、N 9.00%、C 0.53%、Si 2.50%、P0.080%、S 0.05%、Al 2.0%。
实施例2
本实施例之提高氮化钒铁回收率的方法，包括以下步骤：
步骤一、将回收废料进行预处理除去无用杂物（如沙土等），将筛选的回收废料进行一次煅烧，去掉易燃物质并氧化其中的铁铝等元素，将一次煅烧后的原料进行灰尘清除清洗后晾干；
一次煅烧的温度为500℃。其目的在于去除掉原料在存放过程中的非金属燃烧物。
步骤二、将步骤一晾干后的原料进行破碎研磨，得粉状研磨原料；取一小部分粉状研磨原料（为测量含量的样品试验，故只需要随意选取一小部分原料即可）放入酸液中进行反应，将内部含有的氧化铁、氧化铝和钒等物质溶解，得混合物；
酸液中，含质量百分比为12%的HCl和质量百分比为1％的硝酸。酸液与加入其中的粉状研磨原料的体积比为4:1。（此处酸液过量，如果酸液不足，则不能充分溶解其中的目标物质。采用盐酸和硝酸的混合物，能充分溶解其中的目标物质）。
步骤三、将步骤二所得混合物过滤，取滤液，测量滤液中铁元素、铝元素和钒元素的含量；
通过氢氧化钠的滴定实验来检测铁铝元素的含量，通过其滴定液的用量计算得出。对钒元素含量的检测，在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化到高价，然后以N－苯代邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积计算出钒的质量分数。
步骤四、取步骤二所得的粉状研磨原料，根据步骤三中所测得的铁元素、铝元素和钒元素的比例，加入铁粉、铝粉和钒单体，得混合物，混合物中的铁元素、铝元素、钒元素的含量与所得目标氮化钒铁FeV55N11中各元素含量相同。
步骤五、将步骤四中的混合物进行压粉后投入高温炉窑中二次煅烧；二次煅烧温度为800℃，时间为40分钟。
步骤六、步骤五煅烧完后，抽取掉高温炉窑内空气，加入碳粉对混合物进行高温还原，还原完成后逐渐吹入氮气进行氮化反应，生成氮化钒铁；
碳粉的加入量和投入高温炉窑的混合物的质量比为1：2。
所述还原反应的时间为30分钟，温度为600℃；所述氮化反应的温度为1300℃，时间为30分钟。
本实施例氮化钒铁的回收率为93%。
所得氮化钒铁中各元素质量含量为：V 55.0%、N 10.0%、C 0.51%、Si 2.50%、P0.080%、S 0.05%、Al 2.0%。
实施例3
本实施例之提高氮化钒铁回收率的方法，包括以下步骤：
步骤一、将回收废料进行预处理除去无用杂物（如沙土等），将筛选的回收废料进行一次煅烧，去掉易燃物质并氧化其中的铁铝等元素，将一次煅烧后的原料进行灰尘清除清洗后晾干；
一次煅烧的温度为400℃。其目的在于去除掉原料在存放过程中的非金属燃烧物。
步骤二、将步骤一晾干后的原料进行破碎研磨，得粉状研磨原料；取一小部分粉状研磨原料（为测量含量的样品试验，故只需要随意选取一小部分原料即可）放入酸液中进行反应，将内部含有的氧化铁、氧化铝和钒等物质溶解，得混合物；
所述酸液中，含质量百分比为12%的HCl和质量百分比为1％的硝酸。酸液与加入其中的粉状研磨原料的体积比为3:1。（此处酸液过量，如果酸液不足，则不能充分溶解其中的目标物质。采用盐酸和硝酸的混合物，能充分溶解其中的目标物质）。
步骤三、将步骤二所得混合物过滤，取滤液，测量滤液中铁元素、铝元素和钒元素的含量；
通过氢氧化钠的滴定实验来检测铁铝元素的含量，通过其滴定液的用量计算得出。对钒元素含量的检测，在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化到高价，然后以N－苯代邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积计算出钒的质量分数。
步骤四、取步骤二所得的粉状研磨原料，根据步骤三中所测得的铁元素、铝元素和钒元素的比例，加入铁粉、铝粉和钒单体，得混合物，混合物中的铁元素、铝元素、钒元素的含量与所得目标氮化钒铁FeV65N13中各元素含量相同。
步骤五、将步骤四中的混合物进行压粉后投入高温炉窑中二次煅烧；二次煅烧温度为700℃，时间为50分钟。
步骤六、步骤五煅烧完后，抽取掉高温炉窑内空气，加入碳粉对混合物进行高温还原，还原完成后逐渐吹入氮气进行氮化反应，生成氮化钒铁；
碳粉的加入量和投入高温炉窑的混合物的质量比为1：2。
还原反应的时间为30分钟，温度为700℃；所述氮化反应的温度为1000℃，时间为30分钟。
本实施例所得氮化钒铁的回收率为90.5%。
所得氮化钒铁中各元素质量含量为：V 65%、N 12%、C 0.38%、Si 1.50%、P 0.080%、S 0.05%、Al 2.5%。

Claims (6)

1.一种提高氮化钒铁回收率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将回收废料进行预处理除去无用杂物，将筛选的回收废料进行一次煅烧，去掉易燃物质并氧化其中的铁铝元素，将一次煅烧后的原料进行灰尘清除清洗后晾干；
步骤二、将步骤一晾干后的原料进行破碎研磨，得粉状研磨原料；取部分粉状研磨原料放入酸液中进行反应，将内部含有的氧化铁、氧化铝和钒溶解，得混合物；
步骤三、将步骤二所得混合物过滤，取滤液，测量滤液中铁元素、铝元素和钒元素的含量；
步骤四、取步骤二所得的粉状研磨原料，根据步骤三中所测得的铁元素、铝元素和钒元素的比例，加入铁粉、铝粉和钒单体，得混合物，混合物中的铁元素、铝元素、钒元素的含量与所得目标氮化钒铁中各元素含量相同；
步骤五、将步骤四中的混合物进行压粉后投入高温炉窑中二次煅烧；二次煅烧温度为500-800℃，时间为40－60分钟；
步骤六、步骤五煅烧完后，抽取掉高温炉窑内空气，加入碳粉对混合物进行高温还原，还原完成后逐渐吹入氮气进行氮化反应，生成氮化钒铁；
碳粉的加入量和投入高温炉窑的混合物的质量比为1：2-3。
2.根据权利要求1所述的提高氮化钒铁回收率的方法，其特征在于，步骤一中，一次煅烧的温度为300-500℃。
3.根据权利要求1或2所述的提高氮化钒铁回收率的方法，其特征在于，步骤二中，所述酸液中，含质量百分比为12%的HCl和质量百分比为1％的硝酸。
4.根据权利要求1或2所述的提高氮化钒铁回收率的方法，其特征在于，步骤二中，酸液与加入其中的粉状研磨原料的体积比为3－4:1。
5.根据权利要求1或2所述的提高氮化钒铁回收率的方法，其特征在于，步骤三中，通过氢氧化钠的滴定实验来检测铁铝元素的含量，通过其滴定液的用量计算得出；对钒元素含量的检测，在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化到高价，然后以N－苯代邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积计算出钒的质量分数。
6.根据权利要求1或2所述的提高氮化钒铁回收率的方法，其特征在于，步骤六中，所述还原反应的时间为20－30分钟，温度为550-800℃；所述氮化反应的温度为650-1300℃，时间为30-40分钟。
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