CN109851368B

CN109851368B - 一种制备氮化硅钒的方法

Info

Publication number: CN109851368B
Application number: CN201910300854.4A
Authority: CN
Inventors: 张国华; 周英聪; 徐瑞
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2019-04-15
Filing date: 2019-04-15
Publication date: 2020-09-11
Anticipated expiration: 2039-04-15
Also published as: CN109851368A

Abstract

本发明提供了一种制备氮化硅钒的方法，涉及合金冶炼技术领域，该方法原料成本低、工艺路线简单、生产时间短、对设备要求低，能够获得氮含量更高、合金化效果更好的氮化硅钒产品；该方法步骤包括：S1、将钒源、硅源和碳粉混匀待用；S2、在氮气气氛下，对S1获得的混合物料进行焙烧，得到氮化硅钒。本发明提供的技术方案适用于氮化硅钒的制备过程中。

Description

一种制备氮化硅钒的方法

【技术领域】

本发明涉及合金冶炼技术领域，尤其涉及一种制备氮化硅钒的方法。

【背景技术】

在含钒微合金钢中，氮是一种有益的元素，钒对钢的强化作用是通过形成钒的碳氮化物实现的，钢中增氮可以促进钒的析出，析出的钒氮化物可以抑制晶粒长大，具有析出强化和细晶强化的作用。能提升钢的强度和韧性，优化钢的性能。与添加钒铁相比，添加氮钒合金能节省大量的钒的用量，降低合金化成本。

钢材增氮常用的方法有出钢时向钢液中添加氮化物，其中氮化硅中氮的理论质量百分数是40％，相较于氮化钒的理论质量百分数21％，能提供更加充足的氮元素。

硅在特定钢种中较为常见，作为合金元素，硅对钢的性能有提升作用，能减少晶体的各向异性倾向，使磁化容易，提高铁素体的磁导率，提高磁感强度。

氮化硅的生产方法包括硅粉直接氮化法，二氧化硅还原氮化法，液相法，气相法等，其中与本发明相关的有二氧化硅还原氮化法。

氮化钒的生产方法中主要有美国专利US4040814、中国专利CN1422800A以及中国专利CN1644510的方法。其中中国专利CN1644510公开了一种工业微波炉加热生产氮化钒的方法，该方法以钒氧化物和碳黑为原料，经高温反应制得相关钒氮产品，但是氮含量不高。中国专利ZL201110000948.3公开了一种氮化硅钒铁的生产方法，原料为氧化钒或钒铁；氧化钒与硅铁一起煅烧反应得到氮化硅钒铁产品，存在富氮不足，反应不彻底，残氧含量高等问题；钒铁与硅铁反应，产品质量有所改善，但生产成本过高。

鉴于上述情况，如果能有一种经济，实用的新工艺把氮化钒和氮化硅的优点结合起来，相比于传统氮化钒制备工艺，能实现富氮程度更高，而且经济实用，则是最佳的选择。

【发明内容】

有鉴于此，本发明提供了一种制备氮化硅钒的方法，该方法原料成本低、工艺路线简单、生产时间短、对设备要求低，能够获得氮含量更高、合金化效果更好的氮化硅钒产品。

一方面，本发明提供一种制备氮化硅钒的方法，其特征在于，步骤包括：

S1、将钒源、硅源和碳粉混匀待用；

S2、在氮气气氛下，对S1获得的混合物料进行焙烧，得到氮化硅钒。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述钒源为五氧化二钒和三氧化二钒中的一种或两者的混合。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述硅源为二氧化硅。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述碳粉为碳黑和石墨中的一种或两者的混合。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S1中的混匀原料做压块处理后再待用。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述焙烧的具体条件是：反应温度为1000℃-1800℃，保温时间为2h-30h。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述钒源、所述硅源和所述碳粉的质量比为20:(0.5～5):(5～7)。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述钒源、所述硅源和所述碳粉的配比根据氮化硅钒的成分要求而定。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述碳粉中的碳氧摩尔比为0.6～2.5。

另一方面，本发明提供一种由如上任一所述的方法制备的氮化硅钒，其特征在于，所述氮化硅钒的具体组分为：钒40％～80％，氮10％～30％，硅1％～30％。

与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：相较于传统氮化钒制备工艺，本发明所得产品中氮含量更高，合金化效果更好；本发明原料成本低，工艺路线简单，生产时间短，对设备要求低，可在现有氮化钒生产设备上进行生产。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。

【附图说明】

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是本发明一个实施例提供的所得氮化硅钒产品的XRD图。

【具体实施方式】

为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。

应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。

一种制备氮化硅钒的方法，步骤包括：

(1)将钒源、硅源，碳粉混匀，压块；压块操作使得物料之间接触更好，有利于焙烧反应的完全；

步骤(1)中的钒源为五氧化二钒或者三氧化二钒；硅源为二氧化硅；碳粉为碳黑或石墨；需要说明的是硅源不限于二氧化硅，还可以是其他形态的含硅化合物。

步骤(1)中可以根据目标产品的成分要求决定各种原料的配比；

碳粉的添加量按照原料的碳氧摩尔比计，该碳氧摩尔比为0.6～2.5，例如可以是0.6、0.8、1.6或2.5，以及区间内的各种具体数值。

(2)在氮气气氛下，将(1)中的物料高温加热焙烧，得到氮化硅钒；

反应温度是1000℃～1800℃，例如可以是1200℃、1500℃或1800℃，以及温度区间内的各种具体数值；高温保温时间是2h～30h，例如可以是3h、5h、9h或15h，以及时间区间内的各种具体数值。

实施例1：

(1)称取五氧化二钒20g，二氧化硅0.5g，碳黑5.4g，混匀压块；

(2)把步骤(1)中的压样放入高温炉中，在氮气气氛下高温加热到1400℃，保温5个小时；反应结束之后得到产品氮化硅钒。

检测结果表明，产品中钒含量为76.1％，硅含量为1.4％，氮含量为17.6％。

实施例2：

(1)称取五氧化二钒20g，二氧化硅3g，碳黑6.3g，混匀压块；

(2)把步骤(1)中物料放入高温炉中，在氮气气氛下高温加热到1500℃，保温4个小时；反应结束之后得到产品氮化硅钒。

检测结果表明，产品中钒含量为67.3％，硅含量8.2％，氮含量20.8％。

图1为实施例2所得氮化硅钒产品的XRD图，由图中可知，产品的主要组成是VN和Si₃N₄，硅以Si₃N₄的形式存在，极大提高了产品的含氮量。

实施例3：

(1)称取五氧化二钒20g，二氧化硅4g，碳黑6.8g，混匀压块；

(2)把步骤(1)中物料放入高温炉中，在氮气气氛下高温加热到1600℃，保温3个小时；反应结束之后得到产品氮化硅钒。

检测结果表明，产品中钒含量64.3％，硅含量10.6％，氮含量22.6％。

以上对本申请实施例所提供的一种制备氮化硅钒的方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。

还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。

应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims

1.一种制备氮化硅钒的方法，其特征在于，步骤包括：

S1、将钒源、硅源和碳粉混匀做压块处理后待用；

S2、在氮气气氛下，对S1获得的混合物料进行焙烧，得到氮化硅钒；

所述钒源、所述硅源和所述碳粉的质量比为20:( 0.5~5):( 5~7)；

所述氮化硅钒用作炼钢添加剂；

所述氮化硅钒的具体组分为：钒64.3%~80%，氮17.6%~30%，硅1%~30%，钒、氮和硅的总量为100%。

2.根据权利要求1所述的制备氮化硅钒的方法，其特征在于，所述钒源为五氧化二钒和三氧化二钒中的一种或两者的混合。

3.根据权利要求1所述的制备氮化硅钒的方法，其特征在于，所述硅源为二氧化硅。

4.根据权利要求1所述的制备氮化硅钒的方法，其特征在于，所述碳粉为碳黑和石墨中的一种或两者的混合。

5.根据权利要求1所述的制备氮化硅钒的方法，其特征在于，所述焙烧的具体条件是：反应温度为1000℃~1800℃，保温时间为2h~30h。

6.根据权利要求1所述的制备氮化硅钒的方法，其特征在于，所述钒源、所述硅源和所述碳粉的配比根据氮化硅钒的成分要求而定。

7.根据权利要求4所述的制备氮化硅钒的方法，其特征在于，所述碳粉中的碳氧摩尔比为0.6~2.5。