CN103011098A - 提高钒氮合金中氮含量的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高钒氮合金中氮含量的生产方法，该方法的步骤如下：制备符合国家标准的含氮量为14%~18%的钒氮合金待用；将制备的钒氮合金加工成小于120目的粉末状；将粉末状的钒氮合金中加入水混合均匀，并压制成料块；将料块投入电阻烧结炉内进行煅烧氧化；在电阻烧结炉内进一步煅烧；给电阻烧结炉内通过入氮气，进行氮化反应处理，冷却出炉后最终获得高含氮量的钒氮合金产品。本方法工艺简单，能够采用符合国家标准的含氮量为14%~18%即牌号为VN16的钒氮合金产品生产出表观密度高，产品质量稳定，产品氮含量更高，能够达到VN18标准的钒氮合金，从而减少钢铁生产过程中的钒氮合金重量加入量。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高钒氮合金中氮含量的生产方法，属于金属添加剂技术领域。
背景技术
目前，生产含钒钢铁材料时，通常使用添加含钒合金的方法来实现。为了减少钒的添加量、改善钢铁的强韧性能，含钒合金最好以钒氮合金的形式添加，因此，钢铁生产对优质钒氮合金的需求日益增加。目前, 使用现有的工艺现在大部分只能制造出符合国家标准GB/T20567-2006的牌号为VN16的钒氮合金产品，很难生产出VN18钒氮合金。使用推板窑工艺，由于烧结温度高，严重收缩，晶粒变大，氮不再容易结合进去，即使碳含量低，反应很难进行，造成产品的氧含量高，氮含量达不到18%以上；使用高温高真空电阻烧结炉生产工艺，由于产品的收缩比较大，晶粒变大，氮不再容易结合进去，即使C（碳含量低），反应很难进行，造成产品的氧含量高，氮含量也达不到18%以上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种提高钒氮合金中氮含量的生产方法，该方法工艺简单，能够采用符合国家标准的含氮量为14%~18%即牌号为VN16的钒氮合金产品生产出表观密度高，产品质量稳定，产品氮含量更高，能够达到VN18标准的钒氮合金，从而减少钢铁生产过程中的钒氮合金加入量。
本发明解决上述技术问题所采取的第一种技术方案是：一种提高钒氮合金中氮含量的生产方法，该方法的步骤如下：1）制备符合国家标准的含氮量为14%~18%的钒氮合金待用；2）将制备的钒氮合金加工成小于120目的粉末状；3）将粉末状的钒氮合金中加入水混合均匀，并压制成料块，其中粉末状的钒氮合金和水的重量份比为100份：2~10份；4）将料块投入电阻烧结炉内进行煅烧氧化，其中，炉内温度保持为400℃～600℃，炉内真空度保持在0.001MPa～0.08MPa，反应时间为1～6小时；5）在电阻烧结炉内进一步煅烧，并且炉内温度保持为1150℃～1250℃，炉内压力保持在0.01Pa～1000Pa，反应时间为2～10小时；6）给电阻烧结炉内通过入氮气，进行氮化反应处理，冷却出炉后最终获得高含氮量的钒氮合金产品，其中，炉内温度保持为850℃～980℃，炉内压力保持在0.08MPa～0.2MPa内，反应时间为2～10小时。
本发明解决上述技术问题所采取的第二种技术方案是：一种提高钒氮合金中氮含量的生产方法，于该方法的步骤如下：1）制备符合国家标准的含氮量为14%~18%的钒氮合金待用；2）将制备的钒氮合金加工成小于120目的粉末状；3）将步骤2）中制备的粉末状的钒氮合金投入电阻烧结炉内，并给电阻烧结炉内通入氧气进行煅烧氧化，其中，粉末状的钒氮合金和氧气的重量份比为100份：2~10份，炉内温度保持为400℃～600℃，炉内压力保持在0.001MPa～0.08MPa，反应时间为1～6小时；4）在电阻烧结炉内进一步煅烧，并且炉内温度保持为1150℃～1250℃，炉内真空度保持在0.01Pa～1000Pa，反应时间为2～10小时；5）给电阻烧结炉内通过入氮气，进行氮化反应处理，冷却出炉后最终获得高含氮量的钒氮合金产品，其中，炉内温度保持为850℃～980℃，炉内压力保持在0.08MPa～0.2MPa内，反应时间为2～10小时。
进一步，制备符合国家标准的含氮量为14%~18%的钒氮合金的方法的步骤如下：a）将粉末状的含钒化合物、碳质还原剂、粘结剂和氟化物矿化剂搅拌混合均匀后，压制成型为规则的混合料坯，其中，各组分重量份比为：含钒化合物：138～146份；碳质还原剂：43～49份；粘结剂13～20份；氟化物矿化剂1～5份；b）将得到的混合料坯投入氮气气氛保护下的耐热不锈钢容器内进行碳化反应预处理，得到预处理产品，其中，耐热不锈钢容器内碳化反应的温度为580℃～780℃，碳化反应时间为3～10小时；c）将预处理产品投入氮气气氛保护下的电阻烧结炉内进一步碳化反应处理，得到处理产品，其中，碳化反应的温度为1150℃～1550℃，炉内真空度保持在0.01Pa～1000Pa，碳化反应时间为3～20小时；ｄ）在氮气气氛保护下的电阻烧结炉内进一步进行氮化反应处理，冷却出炉后获得符合国家标准的含氮量为14%~18%的钒氮合金产品，其中，炉内压力保持在0.08MPa～0.2MPa内，炉内氮化反应的温度为850℃～980℃，氮化反应时间为2～10小时。
进一步，所述的含钒化合物为五氧化二钒或偏钒酸铵或两者的混合物。
进一步，所述的碳质还原剂为石墨粉或碳黑粉或两者的混合物。
进一步，所述的粘结剂为糊精的水溶液或淀粉的水溶液。
进一步，所述的氟化物矿化剂为氟化钠或氟化钾。
进一步，所述的糊精的水溶液或淀粉的水溶液中所配备的各组分重量份比为糊精或淀粉：1份；水：10～20份。
更进一步，所述的电阻烧结炉中的热电偶上套有陶瓷保护套。
采用了上述技术方案后，本发明具有以下的有益效果：
1、本发明得到的钒氮合金中钒含量高，氮含量高，氮含量可以达到18％~21%，符合国家标准，并且能够达到VN18的标准。假设使用VN16的钒氮合金100份，其中V：77.85%，C：3.86%，N：16.20%，加入5份的水烘干或者直接加入空气，使其增重1.2份~2份，相当于增加1.2份~2份的氧含量，达到101.2~102份，在发生VC+VO+N2=2VN+CO反应（该反应不增加物料的重量），每增加1.2份~2份的氧，脱去产品中0.9份~1.5份的碳，可以增加氮含量为2.1份~3.5份，并且保证脱氧彻底，最终产品的重量还是为101.2~102份，从而最终钒氮合金产品中的氮含量满足了18％~21%的要求，达到了VN18的标准，而其他成分又符合国家标准。
2、本发明得到的钒氮合金能够减少钢铁生产过程中的钒氮合金的加入量。在钢铁生产过程中加入钒氮合金，钢中每增加0.01%的钒，其中如果是加入牌号为VN12的钒氮合金，则增加约10ppm的氮；其中如果是加入牌号为VN16的钒氮合金，则增加约13ppm的氮；其中如果是加入牌号为VN18的钒氮合金，则增加约16ppm的氮，在获得VN16钒氮合金增加相同性能的条件下，使用VN18钒氮合金，可以减少超过5%的钒氮合金加入量，降低了生产成本。
3、本发明得到的钒氮合金中表观密度高，可以达到3.8~4.5g/cm3，产品质量稳定。本发明通过限制耐热不锈钢容器内碳化反应的温度为580℃～780℃，碳化反应时间为3～10小时，电阻烧结炉内的碳化反应的温度为1150℃～1550℃，炉内真空度保持在0.01Pa～1000Pa，碳化反应时间为3～20小时，氮化炉中的压力保持在0.08MPa～0.2MPa内，氮化炉内的氮化反应的温度为850℃～980℃，氮化反应时间为2～10小时，这些限制加上采用的原材料的种类和用量的选择，使得最终的钒氮合金的成品具有较高的钒收得率，而且反应过程中均有气体保护，有利于整个反应过程的稳定进行，从而维持产品的质量稳定。
4、本发明的原材料中加入了氟化物矿化剂，从而加快了反应时间，提高了成品的生产效率，降低了生产成本。
5、电阻烧结炉的热电偶上套有陶瓷保护套，保护了热电偶，避免了挥发物对热电偶和保温材料的腐蚀。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例，对本发明作进一步详细的说明，
实施例一
制备符合国家标准的含氮量为14%~18%即牌号为VN16的钒氮合金的方法步骤如下：
a）将粉末状的含钒化合物、碳质还原剂、粘结剂和氟化物矿化剂搅拌混合均匀后，压制成型为规则的混合料坯，其中，各组分重量份比为：
含钒化合物采用五氧化二钒139份；碳质还原剂采用石墨粉44份；粘结剂采用糊精的水溶液14份；氟化物矿化剂采用氟化钠5份；
b）将得到的混合料坯投入氮气气氛保护下的耐热不锈钢容器内进行碳化反应预处理，得到预处理产品，其中，耐热不锈钢容器内碳化反应的温度保持在590℃，碳化反应时间为3小时；
c）将预处理产品投入氮气气氛保护下的电阻烧结炉内进一步碳化反应处理，得到处理产品，其中，碳化反应的温度保持在1200℃，炉内真空度保持在1Pa，碳化反应时间为3小时；
ｄ）将处理产品在氮气气氛保护下的电阻烧结炉内中进行氮化反应处理，冷却出炉后获得牌号为VN16的钒氮合金，其中，炉内压力保持在0.1MPa，炉内氮化反应的温度为860℃左右，氮化反应时间为2小时。
步骤a）中的糊精的水溶液采用1份的糊精和10份的水制成。
电阻烧结炉中的热电偶上套有陶瓷保护套。
经检测，获得的牌号为VN16的钒氮合金产品的钒含量为77.41％，氮含量为16.12%，表观密度达到3.82 g/cm3。
将制备的牌号为VN16的钒氮合金加工成小于120目的粉末状；
将粉末状的钒氮合金中加入水混合均匀，并压制成料块，其中粉末状的钒氮合金和水的重量份比为100份：2份；
将料块投入电阻烧结炉内进行煅烧氧化，其中，炉内温度保持为400℃，炉内真空度保持在0.002MPa，反应时间为2小时；
在电阻烧结炉内进一步煅烧，并且炉内温度保持为1200℃，炉内压力保持在0.02Pa，反应时间为2小时；
给电阻烧结炉内通过入氮气，进行氮化反应处理，冷却出炉后最终获得高含氮量的钒氮合金产品，其中，炉内温度保持为860℃，炉内压力保持在0.09MPa内，反应时间为3小时。
经检测，最终的钒氮合金产品的钒含量为77.1％，氮含量为18.83%，碳含量为2.84%,完全符合牌号为VN18的钒氮合金的要求。
实施例二
制备符合国家标准的含氮量为14%~18%即牌号为VN16的钒氮合金的方法步骤如下：
a）将粉末状的含钒化合物、碳质还原剂、粘结剂和氟化物矿化剂搅拌混合均匀后，压制成型为规则的混合料坯，其中，各组分重量份比为：
含钒化合物采用偏钒酸铵145份；碳质还原剂采用碳黑粉49份；粘结剂采用淀粉的水溶液19份；氟化物矿化剂采用氟化钾1份；
b）将得到的混合料坯投入氮气气氛保护下的耐热不锈钢容器内进行碳化反应预处理，得到预处理产品，其中，耐热不锈钢容器内碳化反应的温度保持在775℃，碳化反应时间为9小时；
c）将预处理产品投入氮气气氛保护下的电阻烧结炉内进一步碳化反应处理，得到处理产品，其中，碳化反应的温度保持在1500℃，炉内真空度保持在900Pa，碳化反应时间为19小时；
ｄ）仍然在氮气气氛下的电阻烧结炉内中进行氮化反应处理，冷却出炉后获得牌号为VN16的钒氮合金产品，其中，电阻烧结炉中的压力保持在0.2MPa，电阻烧结炉内的氮化反应的温度为975℃左右，氮化反应时间为9小时。
步骤a）中的淀粉的水溶液采用1份的淀粉和20份的水制成。
电阻烧结炉中的热电偶上套有陶瓷保护套。
经检测，获得的牌号为VN16的钒氮合金产品的钒含量为77.98％，氮含量为16.97%，表观密度达到3.87 g/cm3。
将制备的牌号为VN16的钒氮合金加工成小于120目的粉末状；
将粉末状的钒氮合金中加入水混合均匀，并压制成料块，其中粉末状的钒氮合金和水的重量份比为100份：9份；
将料块投入电阻烧结炉内进行煅烧氧化，其中，炉内温度保持为590℃，炉内真空度保持在0.08MPa，反应时间为6小时；
在电阻烧结炉内进一步煅烧，并且炉内温度保持为1250℃，炉内压力保持在950Pa，反应时间为10小时；
给电阻烧结炉内通过入氮气，进行氮化反应处理，冷却出炉后最终获得高含氮量的钒氮合金产品，其中，炉内温度保持为979℃，炉内压力保持在0.2MPa内，反应时间为9小时。
经检测，最终的钒氮合金产品的钒含量为77.2％，氮含量为19.13%，碳含量为1.58%,完全符合牌号为VN18的钒氮合金的要求。
实施例三
制备符合国家标准的含氮量为14%~18%即牌号为VN16的钒氮合金的方法步骤如下：
a）将粉末状的含钒化合物、碳质还原剂、粘结剂和氟化物矿化剂搅拌混合均匀后，压制成型为规则的混合料坯，其中，各组分重量份比为：
含钒化合物采用五氧化二钒142份；碳质还原剂采用石墨粉和炭黑粉的混合物47份；粘结剂采用糊精的水溶液16份；氟化物矿化剂采用氟化钠4份；
b）将得到的混合料坯投入氮气气氛保护下的耐热不锈钢容器内进行碳化反应预处理，得到预处理产品，其中，耐热不锈钢容器内碳化反应的温度保持在650℃，碳化反应时间为5小时；
c）将预处理产品投入氮气气氛保护下的电阻烧结炉内进一步碳化反应处理，得到处理产品，其中，碳化反应的温度保持在1350℃，炉内真空度保持在500Pa，碳化反应时间为10小时；
ｄ）仍然在氮气气氛下的电阻烧结炉内中进行氮化反应处理，冷却出炉后获得牌号为VN16的钒氮合金产品，其中，炉内压力保持在0.15MPa，炉内氮化反应的温度为910℃左右，氮化反应时间为6小时。
步骤a）中的糊精的水溶液采用1份的淀粉和15份的水制成。
电阻烧结炉中的热电偶上套有陶瓷保护套。
经检测，获得的牌号为VN16的的钒含量为77.53％，氮含量为16.30%，表观密度达到4.3g/cm3。
将制备的牌号为VN16的钒氮合金加工成小于120目的粉末状；
将粉末状的钒氮合金中加入水混合均匀，并压制成料块，其中粉末状的钒氮合金和水的重量份比为100份：5份；
将料块投入电阻烧结炉内进行煅烧氧化，其中，炉内温度保持为490℃，炉内真空度保持在0.04MPa，反应时间为4小时；
在电阻烧结炉内进一步煅烧，并且炉内温度保持为1220℃，炉内压力保持在200Pa，反应时间为5小时；
给电阻烧结炉内通过入氮气，进行氮化反应处理，冷却出炉后最终获得高含氮量的钒氮合金产品，其中，炉内温度保持为900℃，炉内压力保持在0.15MPa内，反应时间为5小时。
经检测，最终的钒氮合金产品的钒含量为77.08％，氮含量为18.23%，碳含量为2.67%,完全符合牌号为VN18的钒氮合金的要求。
实施例四
制备符合国家标准的含氮量为14%~18%即牌号为VN16的钒氮合金的方法步骤如下：
a）将粉末状的含钒化合物、碳质还原剂、粘结剂和氟化物矿化剂搅拌混合均匀后，压制成型为规则的混合料坯，其中，各组分重量份比为：
含钒化合物采用五氧化二钒142份；碳质还原剂采用石墨粉和炭黑粉的混合物47份；粘结剂采用糊精的水溶液18份；氟化物矿化剂采用氟化钠3份；
b）将得到的混合料坯投入氮气气氛保护下的耐热不锈钢容器内进行碳化反应预处理，得到预处理产品，其中，耐热不锈钢容器内碳化反应的温度保持在650℃，碳化反应时间为5小时；
c）将预处理产品投入氮气气氛保护下的电阻烧结炉内进一步碳化反应处理，得到处理产品，其中，碳化反应的温度保持在1250℃，炉内真空度保持在10Pa，碳化反应时间为8小时；
ｄ）仍然在氮气气氛下的电阻烧结炉内中进行氮化反应处理，冷却出炉后获得牌号为VN16的钒氮合金产品，其中，炉内压力保持在0.18MPa，炉内氮化反应的温度为950℃左右，氮化反应时间为6小时。
步骤a）中的糊精的水溶液采用1份的淀粉和15份的水制成。
电阻烧结炉中的热电偶上套有陶瓷保护套。
经检测，获得的牌号为VN16的的钒含量为79.73％，氮含量为14.5%，表观密度达到4.2g/cm3。
将制备的牌号为VN16的钒氮合金加工成小于120目的粉末状；
将制备的粉末状的钒氮合金投入电阻烧结炉内，并给电阻烧结炉内通入氧气进行煅烧氧化，其中，粉末状的钒氮合金和氧气的重量份比为100份：3份，炉内温度保持为440℃，炉内压力保持在0.04MPa，反应时间为4小时；
在电阻烧结炉内进一步煅烧，并且炉内温度保持为1220℃，炉内压力保持在500Pa，反应时间为6小时；
给电阻烧结炉内通过入氮气，进行氮化反应处理，冷却出炉后最终获得高含氮量的钒氮合金产品，其中，炉内温度保持为900℃，炉内压力保持在0.18MPa内，反应时间为4小时。
经检测，最终的钒氮合金产品的钒含量为77.95％，氮含量为18.05%，碳含量为2.15%,完全符合牌号为VN18的钒氮合金的要求。
实施例五
制备符合国家标准的含氮量为14%~18%即牌号为VN16的钒氮合金的方法步骤如下：
a）将粉末状的含钒化合物、碳质还原剂、粘结剂和氟化物矿化剂搅拌混合均匀后，压制成型为规则的混合料坯，其中，各组分重量份比为：
含钒化合物采用五氧化二钒142份；碳质还原剂采用石墨粉和炭黑粉的混合物47份；粘结剂采用糊精的水溶液18份；氟化物矿化剂采用氟化钠3份；
b）将得到的混合料坯投入氮气气氛保护下的耐热不锈钢容器内进行碳化反应预处理，得到预处理产品，其中，耐热不锈钢容器内碳化反应的温度保持在650℃，碳化反应时间为5小时；
c）将预处理产品投入氮气气氛保护下的电阻烧结炉内进一步碳化反应处理，得到处理产品，其中，碳化反应的温度保持在1250℃，炉内真空度保持在10Pa，碳化反应时间为8小时；
ｄ）仍然在氮气气氛下的电阻烧结炉内中进行氮化反应处理，冷却出炉后获得牌号为VN16的钒氮合金产品，其中，炉内压力保持在0.18MPa，炉内氮化反应的温度为950℃左右，氮化反应时间为6小时。
步骤a）中的糊精的水溶液采用1份的淀粉和15份的水制成。
电阻烧结炉中的热电偶上套有陶瓷保护套。
经检测，获得的牌号为VN16的的钒含量为79.73％，氮含量为14.5%，表观密度达到4.2g/cm3。
将制备的牌号为VN16的钒氮合金加工成小于120目的粉末状；
将制备的粉末状的钒氮合金投入电阻烧结炉内，并给电阻烧结炉内通入氧气进行煅烧氧化，其中，粉末状的钒氮合金和氧气的重量份比为100份：9份，炉内温度保持为440℃，炉内压力保持在0.04MPa，反应时间为4小时；
在电阻烧结炉内进一步煅烧，并且炉内温度保持为1220℃，炉内压力保持在500Pa，反应时间为6小时；
给电阻烧结炉内通过入氮气，进行氮化反应处理，冷却出炉后最终获得高含氮量的钒氮合金产品，其中，炉内温度保持为900℃，炉内压力保持在0.18MPa内，反应时间为4小时。
经检测，最终的钒氮合金产品的钒含量为77.45％，氮含量为19.05%，碳含量为1.7%,完全符合牌号为VN18的钒氮合金的要求。
上述五个实施例中均采用了加快反应时间的氟化物矿化剂，和没有加入氟化物矿化剂的方法相比，均在一定程度上加快了材料的反应时间。
从上述实施例得到的钒氮合金中可以看出生产的钒氮合金钒含量高，氮含量高，氮含量可以达到18％~21%，符合国家标准，并且能够达到VN18的标准。本发明得到的钒氮合金能够减少钢铁生产过程中的钒氮合金的加入量。在钢铁生产过程中加入钒氮合金，钢中每增加0.01%的钒，其中如果是加入牌号为VN12的钒氮合金，则增加约10ppm的氮；其中如果是加入牌号为VN16的钒氮合金，则增加约13ppm的氮；其中如果是加入牌号为VN18的钒氮合金，则增加约16ppm的氮，在获得VN16钒氮合金增加相同性能下，使用VN18钒氮合金，可以减少超过5%的钒氮合金加入量，降低了生产成本。本发明得到的钒氮合金中表观密度高，可以达到3.8~4.5g/cm3，产品质量稳定。本发明通过限制耐热不锈钢容器内碳化反应的温度为580℃～780℃，碳化反应时间为3～10小时，电阻烧结炉内的碳化反应的温度为1150℃～1550℃，炉内真空度保持在0.01Pa～1000Pa，碳化反应时间为3～20小时，氮化炉中的压力保持在0.08MPa～0.2MPa内，氮化炉内的氮化反应的温度为850℃～980℃，氮化反应时间为2～10小时，这些限制加上采用的原材料的种类和用量的选择，使得最终的钒氮合金的成品具有较高的钒收得率，而且反应过程中均有气体保护，有利于整个反应过程的稳定进行，从而维持产品的质量稳定。本发明的原材料中加入了氟化物矿化剂，从而加快了反应时间，提高了成品的生产效率，降低了生产成本。电阻烧结炉的热电偶上套有陶瓷保护套，保护了热电偶，避免了挥发物对热电偶和保温材料的腐蚀。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1）制备符合国家标准的含氮量为14%~18%的钒氮合金待用；
2）将制备的钒氮合金加工成小于120目的粉末状；
3）将粉末状的钒氮合金中加入水混合均匀，并压制成料块，其中粉末状的钒氮合金和水的重量份比为100份：2~10份；
4）将料块投入电阻烧结炉内进行煅烧氧化，其中，炉内温度保持为400℃～600℃，炉内真空度保持在0.001MPa～0.08MPa，反应时间为1～6小时；
5）在电阻烧结炉内进一步煅烧，并且炉内温度保持为1150℃～1250℃，炉内压力保持在0.01Pa～1000Pa，反应时间为2～10小时；
6）给电阻烧结炉内通过入氮气，进行氮化反应处理，冷却出炉后最终获得高含氮量的钒氮合金产品，其中，炉内温度保持为850℃～980℃，炉内压力保持在0.08MPa～0.2MPa内，反应时间为2～10小时。
2.一种提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1）制备符合国家标准的含氮量为14%~18%的钒氮合金待用；
2）将制备的钒氮合金加工成小于120目的粉末状；
3）将步骤2）中制备的粉末状的钒氮合金投入电阻烧结炉内，并给电阻烧结炉内通入氧气进行煅烧氧化，其中，粉末状的钒氮合金和氧气的重量份比为100份：1~10份，炉内温度保持为400℃～600℃，炉内压力保持在0.001MPa～0.08MPa，反应时间为1～6小时；
4）在电阻烧结炉内进一步煅烧，并且炉内温度保持为1150℃～1250℃，炉内真空度保持在0.01Pa～1000Pa，反应时间为2～10小时；
5）给电阻烧结炉内通过入氮气，进行氮化反应处理，冷却出炉后最终获得高含氮量的钒氮合金产品，其中，炉内温度保持为850℃～980℃，炉内压力保持在0.08MPa～0.2MPa内，反应时间为2～10小时。
3.根据权利要求1所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于：在步骤1）中制备符合国家标准的含氮量为14%~18%的钒氮合金的方法的步骤如下：
a）将粉末状的含钒化合物、碳质还原剂、粘结剂和氟化物矿化剂搅拌混合均匀后，压制成型为规则的混合料坯，其中，各组分重量份比为：
b）将得到的混合料坯投入氮气气氛保护下的耐热不锈钢容器内进行碳化反应预处理，得到预处理产品，其中，耐热不锈钢容器内碳化反应的温度为580℃～780℃，碳化反应时间为3～10小时；
c）将预处理产品投入氮气气氛保护下的电阻烧结炉内进一步碳化反应处理，得到处理产品，其中，碳化反应的温度为1150℃～1550℃，炉内真空度保持在0.01Pa～1000Pa，碳化反应时间为3～20小时；
ｄ）将处理产品在氮气气氛保护下的电阻烧结炉内进一步进行氮化反应处理，冷却出炉后获得符合国家标准的含氮量为14%~18%的钒氮合金产品，其中，炉内压力保持在0.08MPa～0.2MPa内，炉内氮化反应的温度为850℃～980℃，氮化反应时间为2～10小时。
4.根据权利要求2所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于：在步骤1）中制备符合国家标准的含氮量为14%~18%的钒氮合金的方法的步骤如下：
a）将粉末状的含钒化合物、碳质还原剂、粘结剂和氟化物矿化剂搅拌混合均匀后，压制成型为规则的混合料坯，其中，各组分重量份比为：
b）将得到的混合料坯投入氮气气氛保护下的耐热不锈钢容器内进行碳化反应预处理，得到预处理产品，其中，耐热不锈钢容器内碳化反应的温度为580℃～780℃，碳化反应时间为3～10小时；
c）将预处理产品投入氮气气氛保护下的电阻烧结炉内进一步碳化反应处理，得到处理产品，其中，碳化反应的温度为1150℃～1550℃，炉内真空度保持在0.01Pa～1000Pa，碳化反应时间为3～20小时；
ｄ）将处理产品在氮气气氛保护下的电阻烧结炉内进一步进行氮化反应处理，冷却出炉后获得符合国家标准的含氮量为14%~18%的钒氮合金产品，其中，炉内压力保持在0.08MPa～0.2MPa内，炉内氮化反应的温度为850℃～980℃，氮化反应时间为2～10小时。
5.根据权利要求3或4所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于：所述的含钒化合物为五氧化二钒或偏钒酸铵或两者的混合物。
6.根据权利要求3或4所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于：所述的碳质还原剂为石墨粉或碳黑粉或两者的混合物。
7.根据权利要求3或4所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于：所述的粘结剂为糊精的水溶液或淀粉的水溶液。
8.根据权利要求3或4所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于：所述的氟化物矿化剂为氟化钠或氟化钾。
9.根据权利要求7所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于：所述的糊精的水溶液或淀粉的水溶液中所配备的各组分重量份比为糊精或淀粉：1份；水：10～20份。
10.根据权利要求3或4所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于：所述的电阻烧结炉中的热电偶上套有陶瓷保护套。
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