CN109295338A - 提高钒氮合金中氮含量的生产方法 - Google Patents

提高钒氮合金中氮含量的生产方法 Download PDF

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Abstract

提高钒氮合金中氮含量的生产方法，该方法是通过等离子雾化方式将符合国家标准的含氮量为14%~18%的钒氮合金制成粒径小于200目的原料粉末进行氮化，然后置于电阻烧结炉中先进行退火，然后再进行烧结固氮，以提高钒氮合金中氮含量。采用该发明，以14%≤含氮量＜18%的钒氮合金，制得的钒氮合金中氮含量显著提高，氮含量可以达到18％～21％，符合国家标准。整个工艺时间短，能提高制取高含量的氮钒氮合金的效率，最终成品钒氮合金的氮含量稳定的提高，不容易失氮。

Description

提高钒氮合金中氮含量的生产方法
技术领域
本发明涉及一种提高钒氮合金中氮含量的生产方法，属于金属添加剂技术领域。
背景技术
目前，生产含钒钢铁材料时，通常使用添加含钒合金的方法来实现。为了减少钒的添加量、改善钢铁的强韧性能，含钒合金最好以钒氮合金的形式添加，因此，钢铁生产对优质钒氮合金的需求日益增加。目前,使用现有的工艺大部分只能制造出符合国家标准GB/T20567-2006的牌号为VN16的钒氮合金产品，很难生产出VN18钒氮合金。使用推板窑工艺，由于烧结温度高，严重收缩，晶粒变大，氮不再容易结合进去，即使碳含量低，反应很难进行，造成产品的氧含量高，氮含量达不到18％以上；使用高温高真空电阻烧结炉生产工艺，由于产品的收缩比较大，晶粒变大，氮不再容易结合进去，即使C碳含量低，反应很难进行，造成产品的氧含量高，氮含量也达不到18％以上。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种提高钒氮合金中氮含量的生产方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
本发明之提高钒氮合金中氮含量的生产方法，包括下述步骤：
本发明所述百分比，如无另外说明，均指重量百分比。
步骤一：将符合国家标准的14%≤含氮量＜18%的钒氮合金制成粒径＜200目的原料粉末。
步骤二：将步骤一制得的原料粉末以氮气作为载气通入到100KW-150KW的等离子雾化设备中，等离子雾化设备的雾化室内有氮气作为保护气和反应气，并且等离子雾化设备以氮气作为等离子体发生气体产生等离子体炬，将步骤一制得的原料粉末气化，氮气作为等离子体发生气体后生成活化氮，与气化后的原料粉末产生氮化反应，同时气化后的原料粉末在雾化室中被氮气气氛包围，（能提高氮化反应中氮原子的浓度，进一步吸收氮气，加剧氮化反应，）然后从等离子雾化室底部通入液氮急冷，制得氮化后原料粉末。
步骤三：将步骤二的氮化后原料粉末置于电阻烧结炉中，首先在氮气气氛下对氮化后原料粉末进行退火，使其细化晶粒，降低硬度，消除急冷产生的应力，然后继续升温对步骤二氮化后原料粉末进行烧结固氮，最后烧结制成钒氮合金块料。
优选的，步骤一中，在原料粉末中混合相当于原料粉末总质量的0.02%的粒径小于500目的纯铝粉。
优选的，步骤一中，在原料粉末中混合相当于原料粉末总质量的0.6-0.8wt%的碳粉。
优选的，步骤二中，等离子雾化设备为射频等离子雾化设备、直流等离子雾化设备、微波等离子雾化设备、高频感应等离子雾化设备中的一种。
优选的，步骤二中，将步骤一制得的原料粉末以氮气作为载气通入到100KW-150KW的等离子雾化设备中的速度控制在每小时1-6KG。
优选的，步骤二中，载气为氮气再混合加上相当于氮气体积3%的CO2气体。
优选的，步骤二中，制得的氮化后原料粉末平均粒度为10-50微米。
优选的，步骤三中，退火温度为450℃-680℃，退火时间为1-3小时。烧结固氮温度为980℃-1350℃，烧结固氮时间为3-8小时。
本发明的有益效果在于：
本发明之提高钒氮合金中氮含量的生产方法，以14%≤含氮量＜18%的钒氮合金，制得的钒氮合金中氮含量显著提高，氮含量可以达到18％～21％，符合国家标准。
通过等离子活化氮气原理，提高钒氮合金的氮化效率，然后采用退火工艺细化晶粒，最后烧结固氮，使最终成品钒氮合金的氮含量稳定的提高，不容易失氮。
整个工艺时间短，能提高制取高含量氮的钒氮合金的效率。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例之提高钒氮合金中氮含量的生产方法，包括下述步骤：
步骤一：将符合国家标准的14%≤含氮量＜18%的钒氮合金制成粒径＜200目的原料粉末。
步骤二：将步骤一制得的原料粉末以氮气作为载气通入到100KW-150KW的等离子雾化设备中，等离子雾化设备的雾化室内有氮气作为保护气和反应气，并且等离子雾化设备以氮气作为等离子体发生气体产生等离子体炬，将步骤一制得的原料粉末气化，氮气作为等离子体发生气体后生成活化氮，与气化后的原料粉末产生氮化反应，同时气化后的原料粉末在雾化室中被氮气气氛包围，（能提高氮化反应中氮原子的浓度，进一步吸收氮气，加剧氮化反应，）然后从等离子雾化室底部通入液氮急冷，制得氮化后原料粉末。
步骤三：将步骤二的氮化后原料粉末置于电阻烧结炉中，首先在氮气气氛下对氮化后原料粉末进行退火，使其细化晶粒，降低硬度，消除急冷产生的应力，然后继续升温对步骤二氮化后原料粉末进行烧结固氮，最后烧结制成钒氮合金块料。
优选的，步骤一中，在原料粉末中混合相当于原料粉末总质量的0.02%的粒径小于500目的纯铝粉。
优选的，步骤一中，在原料粉末中混合相当于原料粉末总质量的0.6-0.8wt%的碳粉。
优选的，步骤二中，等离子雾化设备为射频等离子雾化设备、直流等离子雾化设备、微波等离子雾化设备、高频感应等离子雾化设备中的一种。
优选的，步骤二中，将步骤一制得的原料粉末以氮气作为载气通入到100KW-150KW的等离子雾化设备中的速度控制在每小时1-6KG。
优选的，步骤二中，载气为氮气再混合加上相当于氮气体积3%的CO2气体。
优选的，步骤二中，制得的氮化后原料粉末平均粒度为10-50微米。
优选的，步骤三中，退火温度为450℃-680℃，退火时间为1-3小时。烧结固氮温度为980℃-1350℃，烧结固氮时间为3-8小时。
以下实施例2－5为采用实施例1工艺的具体应用实施例。
实施例2
本实施例的等离子雾化设备为射频等离子雾化设备，功率为100KW。
步骤一：将符合国家标准的含氮量为14%的钒氮合金以高能球磨方式进行球磨，然后过筛后制成粒径小于200目的原料粉末。
步骤二：将步骤一制得的粒径小于200目的原料粉末以氮气作为载气，通入到100KW的射频等离子雾化设备中，控制原料粉末的进料速度为1KG/H，射频等离子雾化设备的雾化室内通入氮气作为保护气和氮化反应气，并且射频等离子雾化设备以氮气作为等离子体发生气体产生等离子体炬，将步骤一制得的原料粉末瞬间气化，氮气作为等离子体发生气体后生成活化氮，与气化后的原料粉末产生氮化反应，同时气化后的原料粉末在雾化室中被氮气气氛包围，能提高氮化反应中氮原子的浓度，进一步吸收氮气，加剧氮化反应，然后从等离子雾化室底部通入液氮急冷，制得氮化后原料粉末。经过检测，氮化后原料粉末的平均粒度为10μm。
步骤三：将氮化后平均粒度为10μm的原料粉末置于电阻烧结炉中，在电阻烧结炉中通入氮气，在氮气气氛下对氮化后原料粉末进行退火，以每分钟15℃的升温速度升温至450℃，然后保温3小时，使氮化后原料粉末细化晶粒，降低硬度，消除急冷产生的应力，以便后续的烧结固定工艺更好的进行。接着对退火后的步骤二氮化后原料粉末进行烧结固氮，从450℃以每分钟20℃的升温速度，升温至980℃，保温8小时，最后烧结制成钒氮合金块料。
经过检测分析，最终产物钒氮合金的氮含量为18%，其余元素含量均在国标范围内。
实施例3
本实施例的等离子雾化设备为直流等离子雾化设备，功率为120KW。
步骤一：将符合国家标准的含氮量为16%的钒氮合金以高能球磨方式进行球磨，然后过筛后制成粒径小于200目的原料粉末。
步骤二：将步骤一制得的粒径小于200目原料粉末，以氮气再混合加上相当于氮气体积3%的CO2气体作为载气，通入到120KW的直流等离子雾化设备中，控制原料粉末的进料速度为3KG/H，直流等离子雾化设备的雾化室内通入氮气作为保护气和氮化反应气，并且直流等离子雾化设备以氮气作为等离子体发生气体产生等离子体炬，将步骤一制得的原料粉末瞬间气化，氮气作为等离子体发生气体后生成活化氮，与气化后的原料粉末产生氮化反应，同时由于载气中含有相当于氮气体积3%的CO2气体，部分CO2气体在等离子炬的作用下也被活化，原料粉末产生碳化反应，碳含量上升，碳渗入后形成的微细碳化物能促进氮的扩散，加快高氮化合物的形成，这些高氮化合物反过来又能提高碳的溶解度，碳氮原子相互促进便加快了渗入速度。同时气化后的原料粉末在雾化室中被氮气气氛包围，提高了氮化反应中氮原子的浓度，进一步吸收氮气，加剧氮化反应，然后从等离子雾化室底部通入液氮急冷，制得氮化后原料粉末。经过检测，氮化后原料粉末的平均粒度为35μm。
步骤三：将氮化后平均粒度为35μm的原料粉末置于电阻烧结炉中，在电阻烧结炉中通入氮气，在氮气气氛下对氮化后原料粉末进行退火，以每分钟15℃的升温速度升温至600℃，然后保温1.5小时，使氮化后原料粉末细化晶粒，降低硬度，消除急冷产生的应力，以便后续的烧结固定工艺更好的进行。接着对退火后的步骤二氮化后原料粉末进行烧结固氮，从450℃以每分钟20℃的升温速度，升温至1000℃，保温4小时，最后烧结制成钒氮合金块料。
经过检测分析，最终产物钒氮合金的氮含量为19%，C含量≤4%，其余元素含量均在国标范围内。
实施例4
本实施例的等离子雾化设备为微波等离子雾化设备，功率为100KW。
步骤一：将符合国家标准的含氮量为17.5%的钒氮合金，再混合相当于钒氮合金总质量的0.02%的粒径小于500目的纯铝粉，以高能球磨方式进行球磨，然后过筛后制成小于200目的原料粉末。
步骤二：将步骤一制得的小于200目原料粉末，以氮气作为载气，通入到100KW的微波等离子雾化设备中，控制原料粉末的进料速度为4KG/H，微波等离子雾化设备的雾化室内通入氮气作为保护气和氮化反应气，并且微波等离子雾化设备以氮气作为等离子体发生气体产生等离子体炬，将步骤一制得的原料粉末瞬间气化，氮气作为等离子体发生气体后生成活化氮，与气化后的原料粉末产生氮化反应，同时由于步骤一制得的粒径小于200目原料粉末含有相当于钒氮合金总质量的0.02%的小于500目的纯铝粉，纯铝粉也被气化，与气化后的原料粉末混合产生反应，在渗氮反应中，由于铝元素是最强的氮化物元素，对氮的渗透有非常强的促进作用，同时气化后的原料粉末在雾化室中被氮气气氛包围，提高了氮化反应中氮原子的浓度，进一步吸收氮气，加剧氮化反应，然后从等离子雾化室底部通入液氮急冷，制得氮化后原料粉末。经过检测，氮化后原料粉末的平均粒度为50μm。
步骤三：将氮化后平均粒度为50μm的原料粉末置于电阻烧结炉中，在电阻烧结炉中通入氮气，在氮气气氛下对氮化后原料粉末进行退火，以每分钟15℃的升温速度升温至680℃，然后保温1小时，使氮化后原料粉末细化晶粒，降低硬度，消除急冷产生的应力，以便后续的烧结固定工艺更好的进行。接着对退火后的步骤二氮化后原料粉末进行烧结固氮，从680℃以每分钟20℃的升温速度，升温至1350℃，保温3小时，最后烧结制成钒氮合金块料。
经过检测分析，最终产物钒氮合金的氮含量为20%，铝含量≤0.06%，其余元素含量均在国标范围内。
实施例5
本实施例的等离子雾化设备为高频感应等离子雾化设备，功率为150KW。
步骤一：将符合国家标准的含氮量为17%的钒氮合金，混合相当于钒氮合金总质量的0.6%的碳粉，以高能球磨方式进行球磨，然后过筛后制成粒径小于200目的原料粉末。
步骤二：将步骤一制得的粒径小于200目原料粉末，以氮气作为载气，通入到150KW的高频感应等离子雾化设备中，控制原料粉末的进料速度为6KG/H，高频感应等离子雾化设备的雾化室内通入氮气作为保护气和氮化反应气，并且高频感应等离子雾化设备以氮气作为等离子体发生气体产生等离子体炬，将步骤一制得的原料粉末瞬间气化，氮气作为等离子体发生气体后生成活化氮，与气化后的原料粉末产生氮化反应，同时由于步骤一制得的粒径小于200目原料粉末含有相当于含氮量为17%的钒氮合金总质量的0.6%的碳粉，碳粉也被气化，原料粉末产生碳化反应，碳含量上升，碳渗入后形成的微细碳化物能促进氮的扩散，加快高氮化合物的形成，这些高氮化合物反过来又能提高碳的溶解度，碳氮原子相互促进便加快了渗入速度。同时气化后的原料粉末在雾化室中被氮气气氛包围，提高了氮化反应中氮原子的浓度，进一步吸收氮气，加剧氮化反应，然后从等离子雾化室底部通入液氮急冷，制得氮化后原料粉末。经过检测，氮化后原料粉末的平均粒度为48μm。
步骤三：将氮化后平均粒度为48μm的原料粉末置于电阻烧结炉中，在电阻烧结炉中通入氮气，在氮气气氛下对氮化后原料粉末进行退火，以每分钟15℃的升温速度升温至680℃，然后保温1小时，使氮化后原料粉末细化晶粒，降低硬度，消除急冷产生的应力，以便后续的烧结固定工艺更好的进行。接着对退火后的步骤二氮化后原料粉末进行烧结固氮，从680℃以每分钟20℃的升温速度，升温至1350℃，保温3小时，最后烧结制成钒氮合金块料。
经过检测分析，最终产物钒氮合金的氮含量为19%，碳含量为3.5%，其余元素含量均在国标范围内。
实施例6
本实施例的等离子雾化设备为高频感应等离子雾化设备，功率为150KW。
步骤一：将符合国家标准的含氮量为17%的钒氮合金，混合相当于钒氮合金总质量的0.8%的碳粉，以高能球磨方式进行球磨，然后过筛后制成小于200目的原料粉末。
步骤二：将步骤一制得的小于200目原料粉末，以氮气作为载气，通入到150KW的高频感应等离子雾化设备中，控制原料粉末的进料速度为3KG/H，高频感应等离子雾化设备的雾化室内通入氮气作为保护气和氮化反应气，并且高频感应等离子雾化设备以氮气作为等离子体发生气体产生等离子体炬，将步骤一制得的原料粉末瞬间气化，氮气作为等离子体发生气体后生成活化氮，与气化后的原料粉末产生氮化反应，同时由于步骤一制得的小于200目原料粉末含有相当于钒氮合金总质量的0.8%的碳粉，碳粉也被气化，原料粉末产生碳化反应，碳含量上升，碳渗入后形成的微细碳化物能促进氮的扩散，加快高氮化合物的形成，这些高氮化合物反过来又能提高碳的溶解度，碳氮原子相互促进便加快了渗入速度。同时气化后的原料粉末在雾化室中被氮气气氛包围，提高了氮化反应中氮原子的浓度，进一步吸收氮气，加剧氮化反应，然后从等离子雾化室底部通入液氮急冷，制得氮化后原料粉末。经过检测，氮化后原料粉末的平均粒度为22μm。
步骤三：将氮化后平均粒度为22μm的原料粉末置于电阻烧结炉中，在电阻烧结炉中通入氮气，在氮气气氛下对氮化后原料粉末进行退火，以每分钟15℃的升温速度升温至680℃，然后保温1小时，使氮化后原料粉末细化晶粒，降低硬度，消除急冷产生的应力，以便后续的烧结固定工艺更好的进行。接着对退火后的步骤二氮化后原料粉末进行烧结固氮，从680℃以每分钟20℃的升温速度，升温至1350℃，保温3小时，最后烧结制成钒氮合金块料。
经过检测分析，最终产物钒氮合金的氮含量为20%，碳含量为4%，其余元素含量均在国标范围内。

Claims (8)

1.一种提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一：将14%≤含氮量＜18%的钒氮合金制成粒径＜200目的原料粉末；
步骤二：将步骤一制得的原料粉末以氮气作为载气通入到100KW-150KW的等离子雾化设备中，等离子雾化设备的雾化室内有氮气作为保护气和反应气，并且等离子雾化设备以氮气作为等离子体发生气体产生等离子体炬，将步骤一制得的原料粉末气化，氮气作为等离子体发生气体后生成活化氮，与气化后的原料粉末产生氮化反应，同时气化后的原料粉末在雾化室中被氮气气氛包围，然后从等离子雾化室底部通入液氮急冷，制得氮化后原料粉末；
步骤三：将步骤二的氮化后原料粉末置于电阻烧结炉中，首先在氮气气氛下对氮化后原料粉末进行退火，使其细化晶粒，降低硬度，消除急冷产生的应力，然后继续升温对步骤二氮化后原料粉末进行烧结固氮，最后烧结制成钒氮合金块料。
2.如权利要求1所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于，步骤一中，在原料粉末中混合相当于原料粉末总质量的0.02%的粒径小于500目的纯铝粉。
3.如权利要求1或2所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于，步骤一中，在原料粉末中混合相当于原料粉末总质量的0.6-0.8wt%的碳粉。
4.如权利要求1或2所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于，步骤二中，等离子雾化设备为射频等离子雾化设备、直流等离子雾化设备、微波等离子雾化设备、高频感应等离子雾化设备中的一种。
5.如权利要求1或2所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于，步骤二中，将步骤一制得的原料粉末以氮气作为载气通入到100KW-150KW的等离子雾化设备中的速度控制在每小时1-6KG。
6.如权利要求1或2所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于，步骤二中，载气为氮气再混合加上相当于氮气体积3%的CO2气体。
7.如权利要求1或2所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于，步骤二中，制得氮化后的原料粉末平均粒度为10-50微米。
8.如权利要求1或2所述的提高钒氮合金中氮含量的生产方法，其特征在于，步骤三中，退火温度为450℃-680℃，退火时间为1-3小时，烧结固氮温度为980℃-1350℃，烧结固氮时间为3-8小时。
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