CN113436819A - 一种低温度系数钐钴烧结永磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温度系数钐钴烧结永磁材料的制备方法，属于钐钴烧结永磁材料技术领域。本发明克服了钐钴磁体磁性能在高温下损失严重、剩磁温度系数高等不足，通过掺杂少量重稀土元素Gd和Dy制备的Sm2Co17烧结永磁体，对名义成分和工艺参数进行优化，使本发明的钐钴烧结永磁体剩磁温度系数α较理想。通过充入惰性气体Ar减少熔炼过程中钐的烧损，减少成分偏析；在气流磨制粉工艺过程中，通过调控分选轮转速来获得粉体粒径SMD为3～5μm和合理的粒径分布范围D90/D10≤6.6，为粉体取向压型获得更高的取向度提供了可能。通过对热处理过程温度和时间的精确调控，使烧结后的毛坯更致密，密度更高，从而获得最终磁体的剩磁更高。
Description
技术领域
本发明属于钐钴烧结永磁材料技术领域，尤其与一种低温度系数钐钴烧结永磁材料的制备方法有关。
背景技术
Sm2Co17烧结永磁体磁性能优越，居里温度高，性质稳定，不易被氧化，耐腐蚀性好，适用于较为苛刻的工作条件，因而被广泛应用于通信、交通、国防军工、航空航天、空间探索等高端领域，目前有关Sm2Co17烧结磁体的开发主要包括以下三个方面：(1)磁体磁性能提升的开发；(2)磁体更高工作温度的开发；(3)低温度系数磁体的开发。对于Sm2Co17烧结永磁体来说，其磁性能仍具有开发空间，如实验室开发的磁体最大磁能积(BH)max可达35MGOe，已商业化磁体的最大磁能积(BH)max也达到32MGOe，随着科技水平的提高和研究人员对Sm2Co17越来越深刻的认识，让商业化的Sm2Co17烧结永磁体的磁性能参数无限接近其理论值成为可能(理论最大磁能积约为40MGOe)。
目前可通过提升金属Co的比例(居里温度较铁更高)，配合传统粉末冶金工艺技术制备出Sm2Co17烧结磁体的工作温度Tw达550℃，尽管其工作温度足以与Alnico永磁体最高工作温度(Tw≤520℃)相媲美，但也是依靠牺牲综合磁性能达到较高的工作温度。
发明内容
针对上述背景技术存在的问题，本发明旨在克服钐钴磁体磁性能在高温下损失严重、剩磁温度系数高等不足，提供一种钐钴磁体的制备方法，该发明方法制备出的钐钴磁体在20至200℃范围内的矫顽力温度系数为正值，在高温段200至300℃范围内的矫顽力温度系数较低。
为此，本发明采用以下技术方案：一种低温度系数钐钴烧结永磁材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
第一步，配料，按照名义成分为Sm1-x-yDyxGdy(TM)z(TM＝Co0.64Cu0.07Fe0.26- 0.28Zr0.011)z料，其中0.01≤x≤0.12，0.34≤y≤0.67，7.7≤z≤8.4进行配料；
第二步，熔炼，将配得的原材料依次置于真空感应熔炼炉进行熔炼和高温精炼，得到合金液，在水冷铜模中骤冷，得到成分均匀的钐钴合金锭；
第三步，制粉，将合金锭经过粗碎、中碎和气流磨逐级破碎，最终得到混后粒度SMD在3.0～5.0μm范围内的粉体；
第四步，取向成型，在大于1.8T的磁场中对磁粉进行取向，随后在大于5MPa的压机压力下对粉体进行压制，在120MPa的压力下进行等静压并保压2～3min得到期望的压坯；
第五步，将压坯置入真空烧结炉进行烧结、固溶和时效。
本发明可以达到以下有益效果：1、本发明通过掺杂重稀土元素Gd和Dy制备的Sm2Co17烧结永磁体，对名义成分和工艺参数进行优化，使本发明的钐钴烧结永磁体剩磁温度系数α较理想，在20～200℃范围内，剩磁温度系数α为正值(5.8×10-3％/℃)，在高温段200～300℃范围内，剩磁温度系数α较低(-9.0×10-3％/℃)，可满足钐钴永磁体在20～300℃范围内使用。
2、本发明通过充入惰性气体Ar减少熔炼过程中钐的烧损，减少成分偏析；在气流磨制粉工艺过程中，通过调控分选轮转速来获得粉体粒径SMD为3～5μm和合理的粒径分布范围D90/D10≤6.6，为粉体取向压型获得更高的取向度提供了可能。
3、通过对热处理过程温度和时间的精确调控，使烧结后的毛坯更致密，密度更高，从而获得最终磁体的剩磁更高；固溶后的毛坯相态单一；时效过程中固溶相分解为胞体2:17R相，胞壁1:5相和片状2:17H相，其中尺寸均匀的胞状结构和胞壁厚度为获取优良的磁性能提供了可能。
附图说明
图1为本发明的Sm0.32Dy0.01Gd0.67(Co0.64Cu0.07Fe0.28Zr0.011)8.3在20～300℃范围内的退磁曲线图。
图2为Sm0.32Dy0.11Gd0.57(Co0.64Cu0.07Fe0.26Zr0.011)8.0在20～300℃范围内的退磁曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细描述，所描述的实施例只是对本发明的说明和解释，并不构成对本发明的唯一限定。
实施例1
(1)配料：选取高纯度的金属原材料，其中Sm≥99.7％；Co≥99.6％；Cu≥99.95％；Zr≥99.3％；Fe≥99.75％；Gd：(75±1)％，Fe：余量，Gd/RE≥99.5％；Dy：(80±1)％，Fe：余量，Dy/RE≥99.5％；按名义成分Sm0.32Dy0.01Gd0.67(Co0.64Cu0.07Fe0.28Zr0.011)8.3进行配料。
(2)熔炼：将称取的原材料放入真空感应熔炼炉坩埚中，关闭炉体并抽真空，当熔炼炉的真空度≤7Pa时开始加热(15KW±5KW)，该过程为预加热过程，主要目的是去除原材料、坩埚和炉壁等表面残留的空气、水分和油污等，防止因原材料氧化而影响各金属配比。预热至真空度≤5Pa时停止抽真空，向炉内充Ar(抑制高温熔炼阶段金属钐烧损)，并使炉内压力维持在-0.06±0.03MPa。充Ar结束后增加熔炼功率至65KW，炉内各金属原料完全熔化且成分均匀，随后浇铸至水冷铜模骤冷形成合金锭。
(3)制粉：将合金锭经粗碎机、中碎机和气流磨三个阶段逐级破碎，最终得到混后SMD粒度为3.0～5.0μm的粉体。其中气流磨工序对整个制粉至关重要，在该过程中可调整分选轮转速控制粉料的粒度和粒径分布，整个制粉过程中氧含量均低于5000ppm。
(4)取向成型：在大于1.8T的磁场中对粉体进行磁场取向，在垂直于取向磁场方向的压力下对磁粉进行压制，压制压力≥5MPa，随后在120MPa的压力下对压坯等静压并保压2～3min得到期望的钐钴生坯。
(5)烧结：将钐钴生坯放入真空烧结炉内并抽真空，当炉腔内真空度≤5Pa时开始加热，当温度上升至300℃时保温1h，排除腔体、压坯等表面残留的气体、水分和油污等，随后上升温度至900℃保温1h，进一步排气，保温结束充入Ar气抑制金属钐的挥发。升温至1190℃并保温0.5h进行预烧结，再升温至1210℃下保温1h进行高温烧结，预烧结和烧结的目的是为了提高钐钴毛坯的致密性和密度，从而提高最终磁体的剩磁。高温结束后降温至1180℃保温2h进行固溶预处理，结束后立即风冷至室温。采用Ar保护的烧结工艺与传统的真空烧结工艺相比，前者能有效地抑制金属钐的挥发，同时采用多段烧结工艺，能有效地降低毛坯气孔率。
(6)固溶：将致密化的毛坯置入真空烧结炉内并抽真空充Ar，升温至1160℃并保温6h，待保温结束后立即风冷至室温。
(7)时效：将固溶后的毛坯置入真空感应炉内并抽真空充Ar。升温至860℃并保温10h，保温结束后以0.7℃/min降温速率降至600℃，再以1.5℃/min的降温速率降至400℃，快淬至室温，毛坯经机加工制成Φ10.0×10.0mm的样柱在不同温度下进行剩磁Br、内禀矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)max等磁性能参数的测试。
(8)通过剩磁温度系数计算公式(1)：
其中T和T0分别对应测试温度T和20℃，Br(T)、Br(T0)分别对应测试温度为T和20℃时磁体的剩磁，根据测试数值(见图1)计算出不同温度下的剩磁温度系数α(见表1)。
表1. 20～300℃范围内Sm0.32Dy0.01Gd0.67(Co0.64Cu0.07Fe0.28Zr0.011)8.3的磁性能参数和剩磁温度系数
实施例2
选取高纯度的金属原材料，其中Sm≥99.7％；Co≥99.6％；Cu≥99.95％；Zr≥99.3％；Fe≥99.75％；Gd：(75±1)％，Fe：余量，Gd/RE≥99.5％；Dy：(80±1)％，Fe：余量，Dy/RE≥99.5％；按名义成分Sm0.32Dy0.11Gd0.57(TM)8.0(TM＝Co0.64Cu0.07Fe0.26Zr0.011)进行配料。
本发明的钐钴永磁体的制备方法同实施例1。
本实施例制备的钐钴永磁体测试样柱在20～300℃范围内的退磁曲线(见图2)，根据实施例1中的剩磁温度系数α计算公式(1)，计算出实施例2中的剩磁温度系数(见表2)。
表2. 20～300℃范围内Sm0.32Dy0.11Gd0.57(Co0.64Cu0.07Fe0.26Zr0.011)8.0的磁性能参数和剩磁温度系数
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种低温度系数钐钴烧结永磁材料的制备方法，其特征在于低温度系数钐钴烧结永磁材料的制备方法所述的包括以下步骤：
第一步，配料，按照名义成分为Sm1-x-yDyxGdy (TM)z(TM = Co0.64Cu0.07Fe0.26-0.28Zr0.011)z配料；
第二步，熔炼，将配得的原材料依次置于真空感应熔炼炉进行熔炼和高温精炼，得到合金液，在水冷铜模中骤冷，得到成分均匀的钐钴合金锭；
第三步，制粉，将合金锭经过粗碎、中碎和气流磨逐级破碎，最终得到混后粒度SMD在3.0～5.0 μm范围内的粉体；
第四步，取向成型，在大于1.8 T的磁场中对磁粉进行取向，随后在大于5 MPa的压机压力下对粉体进行压制，在120 MPa的压力下进行等静压并保压2～3 min得到期望的压坯；
第五步，将压坯置入真空烧结炉进行烧结、固溶和时效。
2.根据权利要求1所述的一种低温度系数钐钴烧结永磁材料的制备方法，其特征在于：第一步中，所述的配料步骤中，满足0.01 ≤ x ≤ 0.12，0.34 ≤ y ≤ 0.67，7.7 ≤ z ≤8.4进行配料。
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| CN114999759A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-09-02 | 赣州鑫舟永磁材料有限公司 | 一种稀土永磁材料低剩磁温度系数的改善方法及其制备工艺 |
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