CN111863368A - 一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料及其制备方法，所述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1‑x‑y‑vFexCuyZrv)z，其中x=0.09~0.13，y=0.12~0.18，v=0.033~0.04，z=7.69~8.3；z为过渡族元素Co、Fe、Cu和Zr的总原子量与稀土元素Sm的原子量之比。本申请制备得到的钐钴永磁材料的耐高温性能好，在使用温度高达500℃下，具有极低的退磁率。

Description

一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及钐钴永磁材料领域，尤其涉及一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料及其制备方法。
背景技术
与烧结钕铁硼相比，烧结钐钴不仅具有优良的磁性能，而且具有耐腐蚀耐高温和良好的高温稳定性。世界范围的钐钴永磁材料的研发力度始终不断增加，中国的钐钴永磁材料研究水平也在逐年提高。因此对永磁材料的高温应用条件不断提高，要求使用温度大于400℃。钐钴永磁因具有较大的各向异性场和高的居里温度，因此成为开发高温永磁材料的首选，同时，在需要高使用温度和高温稳定等特定场合发挥了不可替代的作用，如航空航天所用电机及发电机，部分尖端应用如行波管(空间探索及卫星通信)以及飞行器的惯性装置(重力传感器和陀螺仪)。
但是，现有的钐钴永磁材料尚存在最高工作温度偏低的技术问题，同时在较高的温度下其易出现一定的退磁现象。高温下钐钴磁性能会因氧扩散和钐元素的挥发，导致磁性能快速衰减。因此单纯提高高温性能并不能完全解决高温钐钴的应用问题，仍需要提高钐钴的高温稳定性，降低高温退磁率。
发明内容
针对现有技术中钐钴永磁体高温退磁率较大，高温稳定性差这一技术问题，本申请的目的在于提供一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料及其制备方法。
所述的一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料，其特征在于：所述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.09～0.13，y＝0.12～0.18，v＝0.033～0.04，z＝7.69～8.3；z为过渡族元素Co、Fe、Cu和Zr的总原子量与稀土元素Sm的原子量之比。
所述的一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料，其特征在于：所述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.09～0.11，y＝0.12～0.15，v＝0.033～0.038，z＝7.7～8.1。
所述的超低退磁率高温用钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将Sm、Co、Fe、Zr和Cu按元素配比进行配料，并将配的原材料放入真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于真空感应熔炼炉的底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，装料完成之后关闭真空感应熔炼炉的炉，进行抽真空处理，再充入惰性气体，经熔炼得到合金铸锭或铸片；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭或铸片先进行初破，再进行中破，将中破后所得粗粉在惰性气体保护下经球磨或气流磨制成钐钴粉体；
步骤三：磁场成型和等静压
在惰性气体保护下及磁场中对钐钴粉体进行取向成型，然后进行冷等静压，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，然后关闭炉盖抽真空处理，再充入惰性气体后，升温至1170～1230℃，烧结1～5h；之后降温到固溶温度1165～1195℃保持2～5h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体毛坯；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在惰性气体保护下，在800～850℃保温5～40h，随后以0.5～1℃/min的速度降温至400～500℃，保温5～20h，然后风冷或随炉自然冷却至常温；
步骤六：镀层
时效处理后的试样切割磨削好后，进行磷化处理，之后采用电弧离子镀技术在钐钴试样表面制备AlCrN涂层，单面镀层厚度为5～8.5μm。
所述的超低退磁率高温用钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于步骤一、二、三、四和五中，惰性气体为氩气。
所述的超低退磁率高温用钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于步骤一中，先抽真空至1×10-3～5×10-3Pa以后，再充入惰性气体使真空度保持在-0.1～-0.02MPa，然后进行熔炼，熔炼的工作电压为40～45V，工作电流为750～850A。
所述的超低退磁率高温用钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，初破后颗粒尺寸小于10mm，中破后颗粒尺寸小于100μm，经球磨或气流磨制成钐钴粉体后粒度为3.8～4.5μm。
所述的超低退磁率高温用钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于步骤三中，进行取向成型的磁场强度为1～5T，进行冷等静压的压力为180-230MPa。
本申请取得的有益效果为：
1、由于Sm是极活波的稀土金属，容易被空气氧化生成Sm2O3，而且又是钐钴永磁材料中沸点最低的元素。因此本发明在制备钐钴永磁材料的过程中，基本是全程在惰性气氛下进行，避免Sm被氧化，从而降低钐钴永磁材料的性能。另外在熔炼的过程中，将Sm置于真空感应熔炼炉的底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，少量挥发的Sm也会穿过料层发生反应，本发明一定程度降低钐钴永磁材料中Sm的有效含量，并不会对钐钴永磁材料的剩磁、矫顽力及磁能积性能产生较大的不利影响。
2、本发明的钐钴永磁材料中，Sm、Fe元素含量有所降低，且Co含量有所提高，虽然对钐钴永磁材料的磁性能具有一定的负面影响，但是高铁含量的钐钴永磁材料易形成杂相，且对Sm含量极为敏感，本发明将Sm、Fe元素含量控制在一定的范围内，能够有效抑制固溶后产生杂相，最终得到较为均匀一致的胞状结构，从这方面有利于提高钐钴永磁材料的磁性能。
3、因为钴原子半径小于铁原子，钴含量较多，钐钴磁体中胞状结构内的Sm2Co17相的部分Co被铁取代的量较少，致使Sm2Co17相的晶胞体积较小，使得环境气氛中的微量氧元素不易进入胞状结构内，而氧含量的降低会使得材料中的有效Sm含量升高，从这方面也有利于提高钐钴永磁材料的磁性能。另外钐钴永磁材料的胞状结构体积较小，使得其化学性质较为稳定，在高温下的性能也较为稳定。
4、表面沉积镀层是抑制氧扩散和钐挥发的有效方法，可以有效抑制钐钴在高温下的磁性能损失。制备出的AlCrN涂层具有很高的硬度和强度，良好的耐高温氧化性能和耐蚀性能，在高温状态下能有效抑制O2的侵入。降低磁体表面脱Sm层的形成，减少磁体有效性能部分的损耗。
因此本申请钐钴永磁材料在具有优良室温和高温性能的同时具有极好的高温的性能稳定性，500℃保温时长100h后，仍具有极低的退磁率。
附图说明
图1为本发明实施例1试样表面显微组织扫描电镜图；
图2为对比例1试样表面脱钐层扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料，所述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.10，y＝0.13，v＝0.034，z＝8.0。
所述钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将纯度99.95％的Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％的Zr按配比进行配料，将所配的原材料放入真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于真空感应熔炼炉的底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，先抽真空至3×10-3Pa以后，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，在工作电压为45V、工作电流为800A条件下熔炼得到合金铸锭；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭先进行初破至颗粒尺寸小于10mm，再进行中破至粒径小于100μm的粗粉，将中破后所得粗粉在氩气气体保护下经气流磨制成平均粒径为4.1μm的钐钴粉体；
步骤三：磁场成型和等静压
在氩气气体保护下及磁场(磁场强度为2T)中对钐钴粉体进行取向成型，然后进行冷等静压30min(进行冷等静压的压力为200MPa)，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，然后关闭炉盖抽真空处理(抽真空至3×10- 3Pa)，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，然后升温至1200℃，烧结2h；之后降温到1180℃保持4h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在氩气气体保护下，在800℃保温20h，随后以0.6℃/min的速度降温至450℃，保温10h，然后风冷冷却至常温。
步骤六：镀层
将切割磨削好的试样进行磷化处理，之后采用电弧离子镀技术在钐钴试样表面制备AlCrN涂层，单面镀层厚度为5μm。
采用永磁材料高温测量系统测量了实施例1制得的钐钴永磁材料在20℃和500℃下的磁性能，磁性能数据见表1。
实施例1制得的钐钴永磁材料在500℃下保温100h后，去掉钐钴永磁材料表面的镀层后，钐钴永磁材料靠近于表层的厚度方向断面的显微结构扫描照片如图1所示，从图1中可以看出表层组织与内部显微组织保持一直，未形成明显的氧化或脱钐层。
实施例2：
一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料，所述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.10，y＝0.13，v＝0.034，z＝8.0。
所述钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将纯度99.95％的Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％的Zr按配比进行配料，将所配的原材料放入真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于真空感应熔炼炉的底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，先抽真空至3×10-3Pa以后，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，在工作电压为45V、工作电流为800A条件下熔炼得到合金铸锭；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭先进行初破至颗粒尺寸小于10mm，再进行中破至粒径小于100μm的粗粉，将中破后所得粗粉在氩气气体保护下经气流磨制成平均粒径为4.1μm的钐钴粉体；
步骤三：磁场成型和等静压
在氩气气体保护下及磁场(磁场强度为2T)中对钐钴粉体进行取向成型，然后进行冷等静压30min(进行冷等静压的压力为200MPa)，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，然后关闭炉盖抽真空处理(抽真空至3×10- 3Pa)，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，然后升温至1220℃，烧结2h；之后降温到1190℃保持4h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在氩气气体保护下，在820℃保温25h，随后以0.6℃/min的速度降温至450℃，保温15h，然后风冷冷却至常温。
步骤六：镀层
将切割磨削好的试样进行磷化处理，之后采用电弧离子镀技术在钐钴试样表面制备AlCrN涂层，单面镀层厚度为5μm。
采用永磁材料高温测量系统测量了实施例2制得的钐钴永磁材料在20℃和500℃下的磁性能，磁性能数据见表1。
实施例3：
一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料，所述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.13，y＝0.13，v＝0.038，z＝8.1。
所述钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将纯度99.95％的Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％的Zr按配比进行配料，将所配的原材料放入真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于真空感应熔炼炉的底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，先抽真空至3×10-3Pa以后，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，在工作电压为45V、工作电流为800A条件下熔炼得到合金铸锭；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭先进行初破至颗粒尺寸小于10mm，再进行中破至粒径小于100μm的粗粉，将中破后所得粗粉在氩气气体保护下经气流磨制成平均粒径为4.1μm的钐钴粉体；
步骤三：磁场成型和等静压
在氩气气体保护下及磁场(磁场强度为2T)中对钐钴粉体进行取向成型，然后进行冷等静压30min(进行冷等静压的压力为200MPa)，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，然后关闭炉盖抽真空处理(抽真空至3×10- 3Pa)，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，然后升温至1200℃，烧结2h；之后降温到1180℃保持4h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在氩气气体保护下，在800℃保温20h，随后以0.7℃/min的速度降温至400℃，保温10h，然后风冷冷却至常温。
步骤六：镀层
将切割磨削好的试样进行磷化处理，之后采用电弧离子镀技术在钐钴试样表面制备AlCrN涂层，单面镀层厚度为6μm。
采用永磁材料高温测量系统测量了实施例3制得的钐钴永磁材料在20℃和500℃下的磁性能，磁性能数据见表1。
实施例4：
一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料，所述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.13，y＝0.13，v＝0.038，z＝8.1。
所述钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将纯度99.95％的Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％的Zr按配比进行配料，将所配的原材料放入真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于真空感应熔炼炉的底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，先抽真空至3×10-3Pa以后，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，在工作电压为45V、工作电流为800A条件下熔炼得到合金铸锭；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭先进行初破至颗粒尺寸小于10mm，再进行中破至粒径小于100μm的粗粉，将中破后所得粗粉在氩气气体保护下经气流磨制成平均粒径为4.1μm的钐钴粉体；
步骤三：磁场成型和等静压
在氩气气体保护下及磁场(磁场强度为2T)中对钐钴粉体进行取向成型，然后进行冷等静压30min(进行冷等静压的压力为200MPa)，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，然后关闭炉盖抽真空处理(抽真空至3×10- 3Pa)，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，然后升温至1230℃，烧结4h；之后降温到1195℃保持5h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在氩气气体保护下，在850℃保温30h，随后以0.7℃/min的速度降温至400℃，保温15h，然后风冷冷却至常温。
步骤六：镀层
将切割磨削好的试样进行磷化处理，之后采用电弧离子镀技术在钐钴试样表面制备AlCrN涂层，单面镀层厚度为8μm。
采用永磁材料高温测量系统测量了实施例4制得的钐钴永磁材料在20℃和500℃下的磁性能，磁性能数据见表1。
实施例5：
一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料，所述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.12，y＝0.16，v＝0.035，z＝7.9。
所述钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将纯度99.95％的Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％的Zr按配比进行配料，将所配的原材料放入真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于真空感应熔炼炉的底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，先抽真空至3×10-3Pa以后，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，在工作电压为45V、工作电流为800A条件下熔炼得到合金铸锭；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭先进行初破至颗粒尺寸小于10mm，再进行中破至粒径小于100μm的粗粉，将中破后所得粗粉在氩气气体保护下经气流磨制成平均粒径为4.1μm的钐钴粉体；
步骤三：磁场成型和等静压
在氩气气体保护下及磁场(磁场强度为2T)中对钐钴粉体进行取向成型，然后进行冷等静压30min(进行冷等静压的压力为200MPa)，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，然后关闭炉盖抽真空处理(抽真空至3×10- 3Pa)，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，然后升温至1230℃，烧结4h；之后降温到1195℃保持5h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在氩气气体保护下，在850℃保温30h，随后以1℃/min的速度降温至400℃，保温15h，然后风冷冷却至常温。
步骤六：镀层
将切割磨削好的试样进行磷化处理，之后采用电弧离子镀技术在钐钴试样表面制备AlCrN涂层，单面镀层厚度为7μm。
采用永磁材料高温测量系统测量了实施例5制得的钐钴永磁材料在20℃和500℃下的磁性能，磁性能数据见表1。
实施例6：
一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料，所述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.11，y＝0.17，v＝0.037，z＝7.9。
所述钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将纯度99.95％的Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％的Zr按配比进行配料，将所配的原材料放入真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于真空感应熔炼炉的底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，先抽真空至3×10-3Pa以后，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，在工作电压为45V、工作电流为800A条件下熔炼得到合金铸锭；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭先进行初破至颗粒尺寸小于10mm，再进行中破至粒径小于100μm的粗粉，将中破后所得粗粉在氩气气体保护下经气流磨制成平均粒径为4.1μm的钐钴粉体；
步骤三：磁场成型和等静压
在氩气气体保护下及磁场(磁场强度为2T)中对钐钴粉体进行取向成型，然后进行冷等静压30min(进行冷等静压的压力为200MPa)，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，然后关闭炉盖抽真空处理(抽真空至3×10- 3Pa)，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，然后升温至1220℃，烧结4h；之后降温到1180℃保持5h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在氩气气体保护下，在830℃保温25h，随后以1℃/min的速度降温至480℃，保温10h，然后风冷冷却至常温。
步骤六：镀层
将切割磨削好的试样进行磷化处理，之后采用电弧离子镀技术在钐钴试样表面制备AlCrN涂层，单面镀层厚度为7μm。
采用永磁材料高温测量系统测量了实施例6制得的钐钴永磁材料在20℃和500℃下的磁性能，磁性能数据见表1。
对比例1：
一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料，所述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.10，y＝0.13，v＝0.034，z＝8.0。
所述钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将纯度99.95％的Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％的Zr按配比进行配料，将所配的原材料放入真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于真空感应熔炼炉的底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，先抽真空至3×10-3Pa以后，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，在工作电压为45V、工作电流为800A条件下熔炼得到合金铸锭；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭先进行初破至颗粒尺寸小于10mm，再进行中破至粒径小于100μm的粗粉，将中破后所得粗粉在氩气气体保护下经气流磨制成平均粒径为4.1μm的钐钴粉体；
步骤三：磁场成型和等静压
在氩气气体保护下及磁场(磁场强度为2T)中对钐钴粉体进行取向成型，然后进行冷等静压30min(进行冷等静压的压力为200MPa)，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，然后关闭炉盖抽真空处理(抽真空至3×10- 3Pa)，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，然后升温至1200℃，烧结2h；之后降温到1180℃保持4h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在氩气气体保护下，在800℃保温20h，随后以0.6℃/min的速度降温至450℃，保温10h，然后风冷冷却至常温。
采用永磁材料高温测量系统测量了对比例1制得的钐钴永磁材料在20℃和500℃下的磁性能，磁性能数据见表1。
同时为了比较AlCrN涂层的作用，对比例1制得的钐钴永磁材料在500℃下保温100h后，钐钴永磁材料靠近于表层的厚度方向断面的显微结构扫描照片如图2所示。从图2中可以看出，在没有AlCrN涂层保护状态下，在样品表面形成明显的脱钐层，其脱钐层厚度约为60微米。
对比例2：
一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料，所述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.10，y＝0.13，v＝0.034，z＝8.0。
所述钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将纯度99.95％的Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％的Zr按配比进行配料，将所配的原材料放入真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于真空感应熔炼炉的底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，先抽真空至3×10-3Pa以后，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，在工作电压为45V、工作电流为800A条件下熔炼得到合金铸锭；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭先进行初破至颗粒尺寸小于10mm，再进行中破至粒径小于100μm的粗粉，将中破后所得粗粉在氩气气体保护下经气流磨制成平均粒径为4.1μm的钐钴粉体；
步骤三：磁场成型和等静压
在氩气气体保护下及磁场(磁场强度为2T)中对钐钴粉体进行取向成型，然后进行冷等静压30min(进行冷等静压的压力为200MPa)，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，然后关闭炉盖抽真空处理(抽真空至3×10- 3Pa)，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，然后升温至1220℃，烧结2h；之后降温到1190℃保持4h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在氩气气体保护下，在820℃保温25h，随后以0.6℃/min的速度降温至450℃，保温15h，然后风冷冷却至常温。
采用永磁材料高温测量系统测量了对比例2制得的钐钴永磁材料在20℃和500℃下的磁性能，磁性能数据见表1。
对比例3
一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料，述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.13，y＝0.13，v＝0.038，z＝8.6，所述钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将纯度99.95％的Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％的Zr按配比进行配料，将所配的原材料放入真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于真空感应熔炼炉的底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，先抽真空至3×10-3Pa以后，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，在工作电压为45V、工作电流为800A条件下熔炼得到合金铸锭；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭先进行初破至颗粒尺寸小于10mm，再进行中破至粒径小于100μm的粗粉，将中破后所得粗粉在氩气气体保护下经气流磨制成平均粒径为4.1μm的钐钴粉体；
步骤三：磁场成型和等静压
在氩气气体保护下及磁场(磁场强度为2T)中对钐钴粉体进行取向成型，然后进行冷等静压30min(进行冷等静压的压力为200MPa)，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，然后关闭炉盖抽真空处理(抽真空至3×10- 3Pa)，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，然后升温至1230℃，烧结4h；之后降温到1195℃保持5h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在氩气气体保护下，在850℃保温30h，随后以1℃/min的速度降温至400℃，保温10h，然后风冷冷却至常温。
步骤六：镀层
将切割磨削好的试样进行磷化处理，之后采用电弧离子镀技术在钐钴试样表面制备AlCrN涂层，单面镀层厚度为6μm。
采用永磁材料高温测量系统测量了对比例3制得的钐钴永磁材料最高使用温度仅达到450℃。在20℃和450℃下的磁性能，磁性能数据见表1。
对比例4：
一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料，所述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x＝0.16，y＝0.08，v＝0.030，z＝8.7。
所述钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将纯度99.95％的Sm、纯度99.98％的Co、纯度99.99％的Cu、纯度99.9％的Fe和纯度99.99％的Zr按配比进行配料，将所配的原材料放入真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于真空感应熔炼炉的底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，先抽真空至3×10-3Pa以后，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，在工作电压为45V、工作电流为800A条件下熔炼得到合金铸锭；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭先进行初破至颗粒尺寸小于10mm，再进行中破至粒径小于100μm的粗粉，将中破后所得粗粉在氩气气体保护下经气流磨制成平均粒径为4.1μm的钐钴粉体；
步骤三：磁场成型和等静压
在氩气气体保护下及磁场(磁场强度为2T)中对钐钴粉体进行取向成型，然后进行冷等静压30min(进行冷等静压的压力为200MPa)，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，然后关闭炉盖抽真空处理(抽真空至3×10- 3Pa)，再充入氩气使真空度保持在-0.05MPa，然后升温至1230℃，烧结4h；之后降温到1195℃保持5h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在氩气气体保护下，在850℃保温30h，随后以1℃/min的速度降温至400℃，保温10h，然后风冷冷却至常温。
步骤六：镀层
将切割磨削好的试样进行磷化处理，之后采用电弧离子镀技术在钐钴试样表面制备AlCrN涂层，单面镀层厚度为7μm。
采用永磁材料高温测量系统测量了对比例4制得的钐钴永磁材料最高使用温度仅达到450℃，在20℃和450℃下的磁性能，磁性能数据见表1。
表1不同温度磁性能测试结果
Figure BDA0002620860650000191
从表1可以看出，本申请钐钴永磁材料的具有良好的高温的稳定性，在使用温度高达500℃下，具有极低的退磁率。该性能的获得主要是来源于试样自身的优良高温磁性能和AlCrN涂层极好的抗高温、抗氧化性能，本申请成功的将二者结合，大大增强钐钴永磁材料的高温适用性和稳定性。
本申请通过合理控制合金成分，同时选取优化后的制粉、成型、烧结、固溶、时效和镀层工艺，可保证磁体有效形成大量充足的胞壁1:5相，在高温态钉扎磁畴偏转，在500℃时仍具有较高的矫顽力。超薄的AlCrN涂层具有优良的抗高温、抗氧化和抗腐蚀性能，强烈抑制了磁体表层氧氢及其它杂质气体的侵入，表层无明显的脱钐层形成(如图1所示)，有效磁性能部分得到保护，因此退磁率较低。
当长时间高温(500℃)且没有AlCrN涂层保护状态下(如对比例1和对比例2)，在样品表面形成明显的脱钐层，例如图2，其脱钐层厚度约为60微米，钐的挥发和氧化使得试样表层的有效成分损失，退磁率明显提高。
而当样品成分不在本发明保护范围内(如对比例3和对比例4)，其最高使用温度仅达到450℃，在500℃保温100h后，材料发生明显的不可逆退磁，因此退磁率急剧升高。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料，其特征在于：所述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x=0.09~0.13，y=0.12~0.18，v=0.033~0.04，z=7.69~8.3；z为过渡族元素Co、Fe、Cu和Zr的总原子量与稀土元素Sm的原子量之比。
2.如权利要求1所述的一种超低退磁率高温用钐钴永磁材料，其特征在于：所述钐钴永磁材料的化学原子计量式为Sm(Co1-x-y-vFexCuyZrv)z，其中x=0.09~0.11，y=0.12~0.15，v=0.033~0.038，z=7.7~8.1。
3.一种如权利要求1或2所述的超低退磁率高温用钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：配料和熔炼
将Sm、Co、Fe、Zr和Cu按元素配比进行配料，并将配的原材料放入真空感应熔炼炉中，其中将Sm置于真空感应熔炼炉的底部以减少熔炼过程中Sm的挥发，装料完成之后关闭真空感应熔炼炉的炉，进行抽真空处理，再充入惰性气体，经熔炼得到合金铸锭或铸片；
步骤二：破碎和制粉
将所得合金铸锭或铸片先进行初破，再进行中破，将中破后所得粗粉在惰性气体保护下经球磨或气流磨制成钐钴粉体；
步骤三：磁场成型和等静压
在惰性气体保护下及磁场中对钐钴粉体进行取向成型，然后进行冷等静压，得到钐钴磁体生坯；
步骤四：烧结和固溶
将钐钴磁体生坯放入真空烧结炉内，然后关闭炉盖抽真空处理，再充入惰性气体后，升温至1170～1230 ℃，烧结1～5 h；之后降温到固溶温度1165～1195 ℃保持2～5 h，最后快冷至室温，得到烧结钐钴磁体毛坯；
步骤五：时效
将烧结钐钴磁体毛坯在惰性气体保护下，在800～850 ℃保温5～40 h，随后以0.5～1℃/min的速度降温至400～500 ℃，保温5～20 h，然后风冷或随炉自然冷却至常温；
步骤六：镀层
时效处理后的试样切割磨削好后，进行磷化处理，之后采用电弧离子镀技术在钐钴试样表面制备AlCrN涂层，单面镀层厚度为5~8.5 µm。
4.如权利要求3所述的超低退磁率高温用钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于步骤一、二、三、四和五中，惰性气体为氩气。
5.如权利要求3所述的超低退磁率高温用钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于步骤一中，先抽真空至1×10-3~5×10-3 Pa以后，再充入惰性气体使真空度保持在-0.1～-0.02MPa，然后进行熔炼，熔炼的工作电压为40~45V，工作电流为750~850A。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，初破后颗粒尺寸小于10 mm，中破后颗粒尺寸小于100 µm，经球磨或气流磨制成钐钴粉体后粒度为3.8～4.5 µm。
7.如权利要求3所述的超低退磁率高温用钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于步骤三中，进行取向成型的磁场强度为1~5T，进行冷等静压的压力为180-230 MPa。
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