CN102447314A - 永磁体及其制造方法、以及使用永磁体的电动机和发电机 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能使高性能的Sm2Co17类磁体在增磁时所需要的磁化电流降低的永磁体。实施方式的永磁体具有以组成式：R(FepMqCur(Co1-sAs)1-p-q-r)z(R：稀土类元素，M：Ti、Zr、Hf，A：Ni、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta、W，0.05≤p≤0.6，0.005≤q≤0.1，0.01≤r≤0.15，0≤s≤0.2，4≤z≤9)来表示的组成，包括Th2Zn17型结晶相和富铜相的二相组织。在永磁体的包含Th2Zn17型结晶相的结晶c轴的截面上，富铜相间的平均距离在超过120nm、小于500nm的范围内。

Description

永磁体及其制造方法、以及使用永磁体的电动机和发电机
技术领域
本发明的实施方式涉及永磁体及其制造方法、以及使用永磁体的可变磁通电动机和可变磁通发电机。
背景技术
在可变磁通电动机或可变磁通发电机中，使用可变磁体和固定磁体这两种磁体。可变磁体在可变磁通电动机或可变磁通发电机进行高速旋转时利用电流磁场进行去磁，在需要转矩的运行状况时再利用电流磁场进行磁化。这样，虽然在可变磁体中有去磁作用和增磁作用，但从将磁通变得特别小的状态再回到磁化状态的增磁作用是一个问题。由于在增磁作用下铁心会发生磁饱和而耗费磁通势，因此，所需要的磁化电流会增加。因此，增磁动作时的磁化电流比去磁动作时要大。若在增磁时能以较小的磁化电流来对可变磁体进行磁化，则可以期待能使可变磁通电动机或可变磁通发电机进一步实现低功耗化。
当前，对于可变磁体，使用Al-Ni-Co类磁体(铝镍钴永磁合金磁体)和Fe-Cr-Co类磁体。为了实现可变磁通电动机或可变磁通发电机的高性能化和高效率化，对于可变磁体，要求提高矫顽力和磁通密度。作为高性能的永磁体，已知有Sm-Co类磁体。由于在Sm-Co类磁体之中，Sm2Co17类磁体具有2-17型结晶相和1-5型结晶相的二相分离组织，利用磁畴壁钉扎型的矫顽力显现机理获得磁体特性，因此是适用于可变磁体的磁体。
然而，在现有的Sm2Co17类磁体中，因钉扎效果过度等会引起增磁时无法降低磁化所需要的外部磁场、即磁化电流。
发明内容
本发明的目的在于，提供能使高性能的Sm2Co17类磁体在增磁时所需要的磁化电流降低的永磁体及其制造方法、以及使用该永磁体的可变磁通电动机和可变磁通发电机。
实施方式的永磁体具有以
组成式：R(FepMqCur(Co1-sAs)1-p-q-r)z
来表示的组成
(式中，R表示从稀土类元素中所选择的至少一种元素，M表示从Ti、Zr、及Hf中选择的至少一种元素，A表示从Ni、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta、及W中选择的至少一种元素，p、q、r、s、及z分别是原子比满足0.05≤p≤0.6、0.005≤q≤0.1、0.01≤r≤0.15、0≤s≤0.2、4≤z≤9的数)。
永磁体包括含有Th2Zn17型结晶相、以及富铜相的组织，并且包含Th2Zn17型结晶相的结晶c轴的截面上的富铜相间的平均距离d在超过120nm、小于500nm的范围内，所述富铜相具有Th2Zn17型结晶相中的铜浓度的大于等于1.2倍、小于等于5倍的范围的铜浓度。
实施方式的永磁体的制造方法包括：制造合金粉末的工序，该合金粉末具有以
组成式：R(FepMqCur(Co1-sAs)1-p-q-r)z
来表示的组成
(式中，R表示从稀土类元素中所选择的至少一种元素，M表示从Ti、Zr、及Hf中选择的至少一种元素，A表示从Ni、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta、及W中选择的至少一种元素，p、q、r、s、及z分别是原子比满足0.05≤p≤0.6、0.005≤q≤0.1、0.01≤r≤0.15、0≤s≤0.2、4≤z≤9的数)；
将合金粉末在磁场中进行加压成形、以制造压粉体的工序；将压粉体进行烧结、以制造烧结体的工序；对烧结体实施固溶处理的工序；以及对经固溶处理后的烧结体实施时效处理的工序。在满足TB+50＜T＜TB+150(式中，TB是以式：3500p-5000q-(50p)2来表示的温度)的温度T下实施时效处理。
实施方式的可变磁通电动机具备实施方式的永磁体。实施方式的可变磁通发电机具备实施方式的永磁体。
附图说明
图1是表示实施方式的永磁体的磁化曲线的一个例子的图。
图2是表示Sm2Co17类磁体的富铜相的平均间隔d与H(minor)/H(major)比之间的关系的图。
图3是将实施方式的永磁体的金属组织进行放大表示的TEM像。
图4是用于根据图3所示的TEM像来测定富铜相的平均间隔的、铜浓度的迹线分析的状态的图。
图5是表示图4所示的铜浓度的迹线分析结果的一个例子的图。
图6是强调图5所示的铜浓度的迹线分析结果的浓度差的图。
图7是表示实施方式所涉及的可变磁通电动机的图。
图8是表示实施方式所涉及的可变磁通发电机的图。
标号说明
1    可变磁通电动机
2    定子
3    转子
4    铁心
5    固定磁体
6    可变磁体
11   可变磁通发电机
12   定子
13   转子
14   涡轮
15   轴
16   电刷
具体实施方式
下面，对实施方式的永磁体进行说明。本实施方式的永磁体具有以
组成式：R(FepMqCur(Co1-sAs)1-p-q-r)z    …(1)
来表示的组成
(式中，R表示从稀土类元素中所选择的至少一种元素，M表示从Ti、Zr、及Hf中选择的至少一种元素，A表示从Ni、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta、及W中选择的至少一种元素，p、q、r、s、及z分别是原子比满足0.05≤p≤0.6、0.005≤q≤0.1、0.01≤r≤0.15、0≤s≤0.2、4≤z≤9的数)，
并且包括含有Th2Zn17型结晶相(2-17型结晶相)和富铜相(CaCu5型结晶相(1-5型结晶相)等)的两相组织，所述富铜相具有Th2Zn17型结晶相的铜浓度的大于等于1.2倍、小于等于5倍的范围的铜浓度。
在上述组成式(1)中，使用从含有钇(Y)的稀土类元素中选择的至少一种元素来作为元素R。元素R都是使磁体材料具有较大的磁各向异性、并赋予高矫顽力的元素。进一步优选为从钐(Sm)、铈(Ce)、钕(Nd)、以及镨(Pr)中选择的至少一种元素来作为元素R，特别优选为使用Sm。将元素R的大于等于50原子％设为Sm，从而能提高永磁体的性能、尤其是矫顽力，且重复性好。此外，优选为元素R的大于等于70原子％为Sm。
将元素R与除元素R以外的元素(Fe、M、Cu、Co、A)进行混合，使它们的原子比在1∶4～1∶9的范围内(作为z值为4～9的范围/作为元素R的含量为10～20原子％的范围)。若元素R的含量小于10原子％，则会析出大量的α-Fe相，从而无法获得足够的矫顽力。另一方面，若元素R的含量超过20原子％，则饱和磁化会显著降低。进一步优选为将元素R的含量设在10～15原子％的范围内，更进一步优选为是10.5～12.5原子％的范围。
使用从钛(Ti)、锆(Zr)、以及铪(Hf)中选择的至少一种元素来作为元素M。通过混合元素M，能以具有较高铁浓度的组成来显现较大的矫顽力。将元素M的含量设在除元素R以外的元素(Fe、Co、Cu、M)的总量的0.5～10原子％(0.005≤q≤0.1)的范围内。若q值超过0.1，则会显著降低磁化，另外，若q值小于0.005，则提高铁浓度的效果会减小。进一步优选为元素M的含量为0.01≤q≤0.06，更进一步优选为是0.015≤q≤0.04。
元素M也可以是Ti、Zr、Hf中的任意一种元素，但优选为至少包含Zr。特别是通过将元素M的大于等于50原子％设为Zr，能进一步提高增加永磁体的矫顽力的效果。另一方面，由于在元素M之中，Hf尤其昂贵，因此，即使在使用Hf的情况下，也最好减少其使用量。优选为将Hf的含量设为小于元素M的20原子％。
铜(Cu)是用于使永磁体显现较高的矫顽力的元素。将Cu的混合量设在除元素R以外的元素(Fe、Co、Cu、M)的总量的1～15原子％(0.01≤r≤0.15)的范围内。若r值超过0.15，则会显著降低磁化，另外，若r值小于0.01，则难以获得较高的矫顽力。进一步优选为将Cu的混合量设为0.02≤r≤0.1，更进一步优选为是0.03≤r≤0.08。
铁(Fe)主要负责永磁体的磁化。通过大量混合Fe，能提高永磁体的饱和磁化。但是，若Fe的含量过量，则α-Fe相会析出，另外，难以获得2-17型结晶相和富铜相(1-5型结晶相等)的两相组织。由此，永磁体的矫顽力会降低。将Fe的混合量设在除元素R以外的元素(Fe、Co、Cu、M)的总量的5～60原子％(0.05≤p≤0.6)的范围内。进一步优选为Fe的混合量是0.26≤p≤0.5，更进一步优选为是0.28≤p≤0.48。
钴(Co)负责永磁体的磁化，并且是为了显现较高的矫顽力所需要的元素。此外，若含有较多的Co，则居里温度会升高，永磁体的热稳定性也会提高。若Co的混合量较少，则这些效果会减小。然而，若使永磁体过量地含有Co，则由于Fe的含量会相对减少，因此，有可能会导致磁化降低。将Co的含量设在由p、q、r来规定的范围(1-p-q-r)内。
也可以用从镍(Ni)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铝(Al)、硅(Si)、镓(Ga)、铌(Nb)、钽(Ta)、以及钨(W)中选择的至少一种元素A来置换Co的一部分。这些置换的元素有助于提高磁体特性、例如矫顽力。但是，由于过量地用元素A来置换Co有可能会导致磁化降低，因此，将元素A的置换量设在小于等于Co的20原子％(0≤s≤0.2)的范围内。
然而，Sm2Co17类磁体以作为高温相的TbCu7型结晶相(1-7型结晶相)为前驱体，对其实施时效处理并使其进行相分离而形成Th2Zn17型结晶相(2-17型结晶相)和CaCu5型结晶相(1-5型结晶相)，并基于磁畴壁钉扎型的矫顽力显现机理，来获得磁体特性。2-17型结晶相成为主相(晶内相)，1-5型结晶相(晶界相)析出至其晶界并对2-17型结晶相进行划分，从而形成被称为晶胞结构的二次结构。通过隐晶分解，1-5型结晶相变得富含Cu而缺乏Fe，2-17型结晶相变得缺乏Cu而富含Fe。
此外，本实施方式的永磁体也可以含有2-17型结晶相、以及除富Cu相以外的结晶相或非晶质相。作为其他的相，可以考虑到元件M的浓度高于晶内相的富M相、或以元素R和Fe为主要成分的化合物相等，但优选为除富M相以外，其量是杂质相程度的量。优选为永磁体实质上包括2-17型结晶相和富Cu相。
Sm2Co17类磁体中的矫顽力的起源存在于由相分解所产生的微细结构中。析出至晶界的1-5型结晶相的磁畴壁能量比作为主相的2-17型结晶相的磁畴壁能量要大，该磁畴壁能量之差成为磁畴壁移动的壁垒。即，磁畴壁能量较大的1-5型结晶相起到作为钉扎位置的作用。这里，可以考虑到磁畴壁能量之差主要是由铜(Cu)的浓度差所产生的。若析出至晶界的相的Cu浓度与晶粒内的Cu浓度相比足够高，则会显现矫顽力。因此，富Cu相适用于钉扎位置。
作为富Cu相的代表例，可以举出上述CaCu5型结晶相(1-5型结晶相)，但并不一定局限于此。富Cu相只要具有大于等于作为主相的2-17型结晶相的Cu浓度的1.2倍、小于等于5倍的Cu浓度即可。若富Cu相的Cu浓度大于等于2-17型结晶相的Cu浓度的1.2倍，则能起到作为钉扎位置的功能。但是，若富Cu相的Cu浓度超过2-17型结晶相的Cu浓度的5倍，则矫顽力会变得巨大，从而会变得不适用于可变磁体。作为除1-5型结晶相以外的富Cu相，可以举出作为高温相的1-7型结晶相或1-7型结晶相的两相分离的初始阶段所产生的1-5型结晶相的前驱体相等。
如上所述，Sm2Co17类晶体的磁特性会受到富Cu相的影响。例如，若富Cu相的厚度较厚，则磁畴壁的钉扎效果会变得过大，从而有可能会产生巨大的矫顽力。在使用永磁体作为可变磁体的情况下，优选为永磁体具有适度的矫顽力。具体而言，用作为可变磁体的永磁体的矫顽力优选为在100～500kA/m的范围内。若永磁体的矫顽力超过500kA/m，则难以将其用作为可变磁体。另一方面，若永磁体的矫顽力小于100kA/m，则无法力图充分实现可变磁体的高性能化。
从这样的观点来看，优选为富Cu相的平均厚度t小于等于20nm。将富Cu相的平均厚度t设为小于等于20nm，从而能获得适度的磁畴壁的钉扎效果。因而，能稳定地提供具有对可变磁体较为理想的140～500kA/m的范围内的矫顽力的永磁体。进一步优选为永磁体的矫顽力在200～400kA/m的范围内。进一步优选为富Cu相的平均厚度t小于等于15nm，更进一步优选为是小于等于10nm。但是，若富Cu相的平均厚度t过小，则磁畴壁的钉扎效果会变得过弱，从而矫顽力有可能会过度降低。因此，优选为富Cu相的平均厚度t大于等于1nm。
此外，富Cu相的析出间隔会对磁畴壁钉扎行动造成较大的影响。例如，在致密地析出富Cu相、富Cu相的间隔较小的情况下，磁畴壁会被牢固地钉住。因此，增磁所需要的外部磁场变得基本与矫顽力相等，无法期望磁化电流会降低。即，若能对金属组织进行控制，使富Cu相的析出间隔变大，则在将Sm2Co17类磁体进行增磁时，能以较小的外部磁场、即较小的磁化电流来进行磁化。由此，能得到可使可变磁通电动机或可变磁通发电机实现低功耗化的磁体。
Sm2Co17类磁体的金属组织很大程度上取决于制造工艺。在时效处理中，在大约750～950℃的温度下进行热处理，然后实施控制冷却，从冷却到某个温度的时刻起进行急冷。若时效处理温度过低，则不会充分析出富Cu相，不会产生阻碍晶内相与富Cu相之间的磁畴壁发生移动的那样程度的能量差。作为其结果，由磁畴壁能量之差所产生的矫顽力显现机理不起作用。另一方面，在时效处理温度过高的情况下，富Cu相会变得粗大，从而无法获得与可变磁体相适应的特性。若能对这样的永磁体的制造工艺进行控制，以维持富Cu相的厚度t，并将富Cu相的析出间隔控制在适度的范围内，则能降低增磁时的磁化所需要的磁场而不使矫顽力变得巨大。
这里，用根据磁化曲线求出的H(minor)与H(major)之比来对永磁体的磁化性的好坏进行评价。使用去磁状态的长方体形状的烧结体磁体来定义H(major)。如下所述那样求出H(major)。首先，相对于去磁状态的长方体形状的烧结体磁体的易磁化轴沿正方向施加1200kA/m的外部磁场(增磁)。此时所获得的最大的磁化是饱和磁化Ms。在施加1200kA/m的磁场之后，沿负方向施加外部磁场(去磁)，直至达到-1200kA/m。将此时所获得的绝对值为最大的磁化定义为-Ms。之后，再沿正方向施加1200kA/m的外部磁场(增磁)。在该增磁时，将达到Ms的80％的磁化时的磁场定义为H(major)。将由此所获得的磁化曲线称为主磁滞回线。
如下所述那样求出H(minor)。首先，基于上述步骤，通过沿正负各方向施加外部磁场来进行增磁-去磁-增磁，从而描绘出主磁滞回线，然后沿负方向施加磁场(去磁)。此时，使所施加的磁场相对于-Ms成为90％的大小的磁化。在磁化相对于-Ms成为90％的大小之后，再沿正方向施加外部磁场，施加1200kA/m的外部磁场(增磁)。在该增磁时，将达到Ms的80％的磁化时的磁场定义为H(minor)。将由此所获得的磁化曲线称为局部磁滞回线。
H(minor)与H(major)之比(H(minor)/H(major))较小，这意味着能在增磁时以较小的磁场进行磁化。在现有的Sm2Co17类磁体中，相对于H(major)，H(minor)为95％左右。因而，满足
H(minor)/H(major)＜0.95…(2)
的Sm2Co17类磁体能使再磁化所需要的磁场比现有的Sm2Co17类磁体要小。根据这样的Sm2Co17类磁体，能提供可使可变磁通电动机或可变磁通发电机实现省电的可变磁体。优选为H(minor)/H(major)比小于等于0.9，由此，能有望显著省电。优选为H(minor)/H(major)比小于等于0.85。
在本实施方式的永磁体中，永磁体具有包括2-17型结晶相的晶内相(主相)、和析出至其晶界的富Cu相(1-5型结晶相等)的两相分离组织，在该永磁体中，适用与合金组成相对应的时效处理条件等，对金属组织进行控制，从而将包含2-17型结晶相的结晶c轴的截面上的富Cu相(晶界相)之间的平均距离d设在超过120nm、小于500nm的范围(120nm＜d＜500nm)内。由此，Sm2Co17类磁体的磁化曲线中的局部磁滞回线的形状变得不对称，从而能降低增磁时的磁化所需要的磁场。
图1是表示将富Cu相的平均间隔d处于120nm＜d＜500nm的范围内的磁体(实施例)的磁化曲线的一个例子、与富Cu相的平均间隔d小于等于120nm的磁体(比较例)的磁化曲线进行比较的图。如图1所示，对于富Cu相的平均间隔d小于等于120nm的磁体(比较例)，磁化曲线中的局部磁滞回线的形状基本与主磁滞回线的形状相同，与此不同的是，对于富Cu相的平均间隔d在120nm＜d＜500nm的范围内的磁体(实施例)，磁化曲线中的局部磁滞回线的形状是不对称的，从而能在增磁时减小磁化所需要的磁场。
由此，根据富Cu相的平均厚度t小于等于20nm、且富Cu相的平均间隔d在120nm＜d＜500nm的范围内的Sm2Co17类磁体，能维持与可变磁体相适应的矫顽力和可变宽度，并能基于适度的磁畴壁钉扎效果，降低增磁时的磁化所需要的外部磁场、即磁化电流。具体而言，能使H(minor)/H(major)比小于0.95。图2是表示富Cu相的平均间隔d与H(minor)/H(major)比之间的关系的图。如图2所示，使富Cu相分散析出，使得富Cu相的平均间隔d超过120nm，从而能使H(minor)/H(major)比小于0.95、进而小于等于0.90。
若富Cu相的平均间隔d小于等于120nm，则磁畴壁的钉扎效果会变得显著，磁化性会恶化。优选为富Cu相的平均间隔d大于等于130nm，进一步优选为大于等于150nm。但是，若富Cu相的平均间隔d大于等于500nm，则磁畴壁钉扎效果不起作用，由于矫顽力机理发生变化等原因，在去磁后的增磁时，会发生磁化曲线陡然上升的现象，从而无法确保可变磁体所要求的可变宽度。进一步优选为富Cu相的平均间隔d小于等于450nm。图3表示实施方式的永磁体的截面的一个例子。
如上所述，富Cu相是具有大于等于2-17型结晶相(晶内相)的Cu浓度的1.2倍、小于等于5倍的范围内的Cu浓度的区域。因而，用能量色散型X射线荧光分析装置(EDX)等对包含2-17型结晶相的c轴的截面进行组成分析，从而能求出富Cu相的平均间隔d。利用透射电子显微镜(TEM)，以100k的倍率对包含2-17型结晶相的结晶c轴的截面进行观察，对所获得的像进行组成迹线分析以确定富Cu相的位置，将富Cu相的平均间隔d定义作为某个富Cu相到下一个富Cu相的距离的平均值。首先对一定方向(第一方向)以30～50nm的间隔实施组成迹线分析，接着，在同一平面内对与第一方向正交的方向(第二方向)也以同样的间隔实施组成迹线分析。将平均间隔d设为所有的组成迹线分析所获得的富Cu相之间的距离的平均值。
富Cu相的平均间隔d的求出方法的具体例子如下所述。
(1)截面观察步骤
首先，利用TEM对永磁体(时效处理后经磁场取向后的烧结体)的包含2-17型结晶相的c轴的截面进行观察。图3表示作为实施方式的Sm2Co17类磁体的截面观察结果的TEM像(100k倍)的一个例子。在图3中，对比度均匀的部分是2-17型结晶相(晶内相)，存在于其间的板状的部分(发黑的区域)是富Cu相。
(2)组成迹线分析步骤
接着，对作为永磁体的截面观察结果的TEM像进行组成迹线分析。图4表示TEM像的组成迹线分析的状态。此外，虽然图4示出了与图3不同的TEM像，但这是为了对以下的组成迹线分析步骤进行说明而简单地示出的图，并非对本发明作任何限定。首先，以相等的间隔沿TEM像的第一方向进行迹线分析(La1～Lan)。以相等的间隔平行地实施迹线分析。将迹线分析的间隔设为30～50nm。接着，在相同的TEM像中，以相等的间隔沿与第一方向正交的第二方向进行迹线分析(Lb1～Lbn)。也以30～50nm的相等的间隔平行地实施此时的迹线分析。在图4中，将迹线分析(平行线)的间隔设为50nm。
(3)富Cu相的位置确定步骤
接着，根据TEM像的各迹线分析结果(La1～Lan和Lb1～Lbn)，求出Cu浓度。图5表示根据迹线分析La4所求出的Cu浓度的测定结果。此外，为了明确Cu浓度之差，对由迹线分析所获得的Cu浓度求2次方～16次方，将该值形成曲线并求出平均值。图6表示将对图5的Cu浓度求4次方而求得的数据进行绘制而获得的曲线。图中，实线是各点的Cu浓度的数据值(4次方值)，虚线是将其平均值乘以2倍而获得的值。在图6中，将Cu浓度的数据值(Cu浓度的4次方值)连续比平均值的2倍值多的部分的宽度大于等于2nm的区域看成富Cu相，将该区域中的Cu浓度的数据值最大的位置看成富Cu相的中心位置。
(4)富Cu相的平均间隔的测定步骤
将步骤3中所确定的富Cu相的中心位置之间的距离(表示Cu浓度为最大值的峰值之间的距离/图6的d1、d2…dn)分别看成富Cu相之间的距离，并对它们进行测定。作为各峰值之间的距离d1、d2…dn的平均值，求出在一次的组成迹线分析中的富Cu相之间的距离da1，。对所有迹线分析结果实施这样的相间距离的测定，求出各迹线分析结果的相间距离(da1～dan和db1～dbn)的平均值。将该相间距离的平均值[(da1+da2…+dan+db1+db2…+dbn)/2n]定义为富Cu相间的平均距离(富Cu相的平均间隔)d。
在包含2-17型结晶相的结晶c轴的截面的TEM像中，富Cu相的厚度是对比度均匀的晶粒(2-17型结晶相)与相邻的对比度均匀的晶粒(2-17型结晶相)之间的对比度不同的区域的宽度。在100k倍的倍率的TEM像(图3所示的TEM像)中，测定5点对比度不同的区域的宽度，设富Cu相的平均厚度t表示它们的平均值。具体而言，选择任意的板状、棒状、或筋状的、能确定对比度的部位。对该对比度不同的部位的观察像上的短轴方向的长度(厚度)进行测定，将其长度设为富Cu相的厚度t1。实施5次这样的测定，将富Cu相的厚度t1～t5的平均值设为富Cu相的平均厚度t。
在无法在观察像上确认出明确的富Cu相的情况下，如上述富Cu相的平均间隔d的求出方法的步骤3所示的那样，也可以将图6中的Cu浓度的数据值(Cu浓度的4次方值)连续比平均值的2倍值要多的部分的宽度大于等于2nm的区域看成富Cu相，对该区域的宽度进行测定，从而求出富Cu相的平均厚度t。例如，也可以在Cu浓度的数据值(Cu浓度的4次方值)上求出5处的富Cu相的厚度t1～t5，并将它们的平均值设为富Cu相的平均厚度t。
根据本实施方式的永磁体，由于在含有2-17型结晶相和富Cu相的两相组织的Sm2Co17类磁体中，基于富Cu相的平均间隔d，对磁畴壁钉扎效果进行控制，因此，能确保可变宽度，并能降低增磁时磁化所需要的磁化电流。此外，对富Cu相的平均厚度t进行控制，从而获得适度的矫顽力。因而，能提供具有与可变磁体相适应的矫顽力和可变宽度、而且进行增磁时的磁化所需要的磁化电流较小的永磁体。将这样的永磁体适用于可变磁通电动机或可变磁通发电机的可变磁体，从而能使可变磁通电动机或可变磁通发电机进一步实现低功耗化。
例如如下所述那样地制造本实施方式的永磁体。首先，制造含有规定量的元素的合金粉末。例如在用薄带连铸法制造片状的合金薄带之后，将其进行粉碎，以制备合金粉末。在薄带连铸法中，优选为将熔融金属倾注于以0.1～20m/秒的线速度进行旋转的冷却辊，从而连续获得凝固成厚度小于等于1mm的薄带。若冷却辊的线速度小于0.1m/秒，则薄带中容易产生组成的偏差，若线速度超过20m/秒，则会使晶粒微细化而形成小于等于单磁畴尺寸，从而无法获得良好的磁特性。进一步优选为冷却辊的线速度在0.3～15m/秒的范围内，更进一步优选为是0.5～12m/秒的范围。
也可以将利用电弧熔解法或高频熔解法所形成的熔融金属进行铸造，将所获得的合金铸块进行粉碎，从而制备合金粉末。作为合金粉末的其他制备方法，可以举出机械合金化法、机械磨削法、气体雾化法、以及还原扩散法等，也可以使用以这些方法制备而成的合金粉末。根据需要，也可以对于像这样获得的合金粉末或粉碎前的合金实施热处理，并进行均匀化。使用喷磨机或球磨机等来对铸片或铸块实施粉碎。为了防止合金粉末发生氧化，优选为在惰性气体气氛中或有机溶剂中进行粉碎。
接着，将合金粉末填充至设置于电磁体等之中的模具内，一边施加磁场，一边进行加压成形，从而制造对结晶轴进行了磁场取向的压粉体。在1100～1300℃的温度下将该压粉体烧结0.5～15小时，从而获得致密的烧结体。若烧结温度小于1100℃，则烧结体的密度不够，若超过1300℃，则Sm等稀土类元素会蒸发，从而无法获得良好的磁特性。进一步优选为将烧结温度设在1150～1250℃的范围内，更进一步优选为是1180～1230℃的范围。
另外，在烧结时间小于0.5小时的情况下，烧结体的密度有可能会不均匀。另一方面，若烧结时间超过15小时，则Sm等稀土类元素会蒸发，从而无法获得良好的磁特性。进一步优选为将烧结时间设在1～10小时的范围内，更进一步优选为是1～4小时的范围。为了防止发生氧化，优选为在真空中或氩气等惰性气体气氛中进行压粉体烧结。
对所获得的烧结体实施固溶处理和时效处理，以控制结晶组织。为了获得作为相分离组织的前驱体的1-7型结晶相，固溶处理优选为在1130～1230℃的范围的温度下进行0.5～8小时热处理。在小于1130℃的温度和超过1230℃的温度下，固溶处理后的试料中的1-7型结晶相的比例较小，从而不能获得良好的磁特性。进一步优选为固溶处理温度在1150～1210℃的范围内，更进一步优选为是1160℃～1190℃的范围。
在固溶处理时间小于0.5小时的情况下，结构相容易变得不均匀。另外，若进行固溶处理超过8小时，则烧结体中的Sm等稀土类元素会发生蒸发等，从而有可能无法获得良好的磁特性。进一步优选为将固溶处理时间设在1～8小时的范围内，更进一步优选为是1～4小时的范围。为了防止发生氧化，优选为在真空中或氩气等惰性气体气氛中进行固溶处理。
接着，对经固溶处理后的烧结体实施时效处理。时效处理条件成为对富Cu相的平均间隔d或平均厚度t进行控制的主要因素。此外，最合适的时效处理条件会随着合金组成的不同而变化。即，富Cu相的析出行动会随着构成永磁体(烧结体)的元素的组成比例的不同而变化。因此，对于烧结体的时效处理条件，优选为根据合金组成来选择能使富Cu相分散并析出在组织内、从而使得平均间隔d适度增大的温度。
在本实施方式的永磁体的制造工序中，在满足以下所示的式(3)和式(4)的温度T下实施时效处理。
TB+50＜T＜TB+150…(3)
TB＝3500p-5000q-(50p)2…(4)
在式(4)中，p是表示式(1)的组成式中的Fe的浓度的值，q是表示式(1)的组成式中的元素M的浓度的值。在满足式(3)和式(4)的温度T下进行时效处理，从而能将富Cu相的平均间隔d控制在120nm＜d＜500nm的范围内。关于富Cu相的平均厚度t，也能通过在温度T下对烧结体进行时效处理，使平均厚度t小于等于20nm。
若时效处理温度小于[TB+50(℃)]，则会微细地析出富Cu相，平均间隔d容易变得小于等于120nm。另一方面，若时效处理温度超过[TB+150(℃)]，则容易产生粗大的富Cu相，且富Cu相的平均间隔d容易变得大于等于500nm。在这种情况下，由于磁畴壁钉扎效果不起作用、矫顽力机理例如会变成成核型等原因，在去磁后的增磁时，磁化曲线会陡然上升，会发生所谓的反弹(spring back)现象，从而无法确保作为可变磁体而求出的可变宽度。因此，作为可变磁体无法获得良好的磁特性。
优选为将时效处理时间设在0.25～8小时的范围内。在时效处理时间小于0.25小时的情况下，有可能无法充分产生富Cu相的核生成。若时效处理时间超过8小时，则富Cu相会变得粗大，或者平均间隔d会过度变大。进一步优选为将时效处理时间设在0.5～6小时的范围内，更进一步优选为是1～4小时的范围。
这样，基于合金组成，在所设定的温度T下，对固溶处理后的烧结体进行时效处理，从而能使富Cu相分散在组织内，从而使得平均间隔d处于120nm＜d＜500nm的范围内。此外，也可以在满足温度T的温度T1下对烧结体进行热处理(第一时效处理)，然后在比温度T1要高的温度T2下进行热处理(第二时效处理)等，从而实施多次时效处理。
优选为在实施了上述时效处理之后，以0.2～2℃/min的范围的冷却速度进行冷却。在时效处理后的冷却速度小于0.2℃/min的情况下，矫顽力会因富Cu相的厚度增大而变得巨大，或者晶粒会变得粗大，从而无法获得良好的磁特性。若冷却速度超过2℃/min，则由于无法充分进行元素扩散，因此，有可能无法充分获得2-17型结晶相与富Cu相之间的Cu浓度差。进一步优选为将时效处理后的冷却速度设在0.4～1.5℃/min的范围内，更进一步优选为是0.5～1.3℃/min的范围。为了防止发生氧化，优选为在真空中或氩气等惰性气体气氛中进行时效处理。
本实施方式的永磁体适合作为可变磁体。将本实施方式的永磁体用作为可变磁体，从而构成可变磁通电动机或可变磁通发电机。对于可变磁通电动机的结构或驱动系统，可以适用日本专利特开2008-29148号公报或日本专利特开2008-43172号公报所揭示的技术。将本实施方式的永磁体用作为可变磁通驱动系统中的可变磁体，从而能力图实现系统的高效化、小型化、低成本化等。
接着，参照附图，对实施方式的可变磁通电动机和可变磁通发电机进行说明。图7表示实施方式的可变磁通电动机，图8表示实施方式的可变磁通发电机。实施方式的永磁体适用于可变磁通电动机或可变磁通发电机的磁体，但并不妨碍将实施方式的永磁体适用于永磁体电动机等。
在图7所示的可变磁通电动机1中，在定子2内配置有转子3。在转子3内的铁心4中，配置有使用实施方式的永磁体的固定磁体5、及使用矫顽力低于固定磁体5的永磁体的可变磁体6。能使可变磁体6的磁通密度(磁通量)可变。由于可变磁体6的磁化方向与Q轴方向正交，因此，可变磁体6能利用D轴电流进行磁化，而不受Q轴电流的影响。采用以下结构：即，在转子3中设有磁化线圈(未图示)，使电流从磁化电路流过该磁化线圈，从而使电流的磁场直接作用于可变磁体6。
根据实施方式的永磁体，变更所述制造方法的各种条件，从而能获得例如矫顽力大于等于200kA/m的固定磁体5和矫顽力小于等于160kA/m的可变磁体6。此外，在图7所示的可变磁通电动机1中，固定磁体5和可变磁体6都可以使用实施方式的永磁体，但也可以将实施方式的永磁体用于两种磁体中的任意一种磁体。由于可变磁通电动机1能以较小的装置尺寸输出较大的转矩，因此，适用于要求电动机实现高输出和小型化的混合动力汽车或电动汽车等的电动机。
图8所示的可变磁通发电机11包括使用实施方式的永磁体的定子12。配置于定子12的内侧的转子13通过轴15与设置于可变磁通发电机11的一端的涡轮14相连接。涡轮14采用例如利用从外部提供的流体来进行旋转的结构。此外，也可以传递汽车的再生能量等动态的旋转，从而使轴15旋转，以代替利用流体进行旋转的涡轮14。对于定子12和转子13，可以采用各种公知的结构。
然后，轴15与相对转子13配置于与涡轮14相反一侧的换向器(未图示)相接触，将由转子13的旋转所产生的电动势作为可变磁通发电机11的输出，经由相分离母线和主变压器(未图示)升压成系统电压后进行输电。由于在转子13上会因轴电流而发生带电等，所述轴电流伴随来自涡轮14的静电所引起的带电或发电而产生，因此，可变磁通发电机11包括用于使转子13的带电进行放电的电刷16。
[实施例]
接着，对实施例及其评价结果进行叙述。
(实施例1)
称量各原料，使得成为(Sm0.85Nd0.15)(Fe0.28Zr0.025Cu0.05Co0.47)7.8组成，然后，在Ar气体气氛中进行电弧熔解，以制造合金铸块。在Ar气体气氛中，在1170℃×1小时的条件下，将合金铸块进行热处理之后，将其进行粗粉碎，再用喷磨机将其进行微粉碎，以制备合金粉末。在磁场中将该合金粉末进行冲压而制成压粉体，然后，在Ar气氛中，在1190℃下烧结3小时，接着在1170℃下进行3小时热处理，以制造烧结体。烧结后的热处理是为了进行固溶处理而实施的处理。
接着，作为时效处理，在805℃×6小时的条件下，对经固溶处理后的烧结体实施热处理，然后，以2℃/min的冷却速度退火至600℃，以获得作为目标的烧结磁体。这里，基于合金组成(p＝0.28、q＝0.025)的温度TB约为659℃。因而，时效处理温度T(805℃)满足[TB+50(709℃)＜T＜TB+150(809℃)]的范围。利用ICP法来确定磁体的组成。将由此所获得的烧结磁体供后述的特性评价使用。
(实施例2～4)
除了使用表1所示组成的合金粉末以外，与实施例1相同地分别制造烧结磁体。将时效处理条件设为与实施例1相同。这里，基于各合金组成的温度TB(℃)、[TB+50(℃)]、[TB+150(℃)]如表2所示。将由此所获得的烧结磁体供后述的特性评价使用。
(比较例1)
使用与实施例1相同组成的合金粉末，在与实施例1相同的条件下制造烧结体。作为时效处理，在705℃×6小时的条件下，对该烧结体实施热处理，然后，以2℃/min的冷却速度退火至600℃。这里，由于基于合金组成的温度TB与实施例1相同，约为659℃，因此，时效处理温度T(705℃)超出[TB+50(709℃)＜T＜TB+150(809℃)]的范围。
(比较例2)
使用与实施例1相同组成的合金粉末，在与实施例1相同的条件下制造烧结体。作为时效处理，在870℃×6小时的条件下，对该烧结体实施热处理，然后，以2℃/min的冷却速度退火至600℃。这里，由于基于合金组成的温度TB与实施例1相同，约为659℃，因此，时效处理温度T(870℃)超出[TB+50(709℃)＜T＜TB+150(809℃)]的范围。
(实施例5)
称量各原料，使得成为(Sm0.9Nd0.1)(Fe0.34Zr0.03Cu0.05Co0.58)7.5组成，然后，在Ar气体气氛中进行电弧熔解，以制造合金铸块。将该合金铸块装填至石英制的喷头中，进行高频感应加热而使其熔融，然后，将熔融金属倾注于以线速度0.6m/秒进行旋转的冷却辊，连续使其凝固，以制造薄带。在将该薄带进行粗粉碎之后，利用喷磨机将其进行微粉碎，以制备合金粉末。在磁场中将该合金粉末进行冲压而制成压粉体，然后，在Ar气氛中，在1200℃下烧结1小时，接着在1180℃下进行4小时热处理，以制造烧结体。该经烧结后的热处理是为了固溶处理而实施的处理。
接着，作为对固溶处理后的烧结体所进行的时效处理，在860℃×4小时的条件下实施热处理，然后，以1.3℃/min的冷却速度退火至500℃，以获得作为目标的烧结磁体。这里，基于合金组成(p＝0.34、q＝0.03)的温度TB约为751℃。因而，时效处理温度T(860℃)满足[TB+50(801℃)＜T＜TB+150(901℃)]的范围。利用ICP法来确定磁体的组成。将由此所获得的烧结磁体供后述的特性评价使用。
(实施例6～7)
除了使用表1所示组成的合金粉末以外，与实施例5相同地分别制造烧结磁体。将时效处理条件设为与实施例5相同。这里，基于各合金组成的温度TB(℃)、[TB+50(℃)]、[TB+150(℃)]如表2所示。将由此所获得的烧结磁体供后述的特性评价使用。
(比较例3)
使用与实施例5相同组成的合金粉末，在与实施例5相同的条件下制造烧结体。作为时效处理，在775℃×4小时的条件下，对该烧结体实施热处理，然后，以1.3℃/min的冷却速度退火至500℃。这里，由于基于合金组成的温度TB与实施例5相同，约为751℃，因此，时效处理温度T(775℃)超出[TB+50(801℃)＜T＜TB+50(901℃)]的范围。
(比较例4)
使用与实施例5相同组成的合金粉末，在与实施例5相同的条件下制造烧结体。作为时效处理，在925℃×4小时的条件下，对该烧结体实施热处理，然后，以1.3℃/min的冷却速度退火至500℃。这里，由于基于合金组成的温度TB与实施例5相同，约为751℃，因此，时效处理温度T(925℃)超出[TB+50(801℃)＜T＜TB+50(901℃)]的范围。
(实施例8～10)
除了使用表1所示组成的合金粉末以外，在与实施例1相同的条件下制造烧结磁体。将时效处理条件设为与实施例1相同。这里，基于各合金组成的温度TB(℃)、[TB+50(℃)]、[TB+150(℃)]如表2所示。将由此所获得的烧结磁体供后述的特性评价使用。
[表1]
  磁体组成(原子比)
  实施例1   (Sm0.85Nd0.15)(Fe0.28Zr0.025Cu0.05Co0.47)7.8
  实施例2   Sm(Fe0.31(Ti0.1Zr0.9)0.04Cu0.06Co0.59)8.2
  实施例3   (Sm0.95Pr0.05)(Fe0.3Zr0.03Cu0.07Co0.60)8.1
  实施例4   Sm(Fe0.32Zr0.035Cu0.06Co0.585)7.9
  比较例1   (Sm0.85Nd0.15)(Fe0.28Zr0.025Cu0.05Co0.47)7.8
  比较例2   (Sm0.85Nd0.15)(Fe0.28Zr0.025Cu0.05Co0.47)7.8
  实施例5   (Sm0.9Nd0.1)(Fe0.34Zr0.03Cu0.05Co0.58)7.5
  实施例6   Sm(Fe0.38(Ti0.2Zr0.8)0.035Cu0.06Co0.525)7.7
  实施例7   Sm(Fe0.4(Ti0.1Zr0.9)0.037Cu0.055Co0.508)7.6
  比较例3   (Sm0.9Nd0.1)(Fe0.34Zr0.03Cu0.05Co0.58)7.5
  比较例4   (Sm0.9Nd0.1)(Fe0.34Zr0.03Cu0.05Co0.58)7.5
  实施例8   (Sm0.8Nd0.2)(Fe0.32Zr0.028Cu0.055Mn0.02Co0.577)8.2
  实施例9   Sm(Fe0.30Zr0.03Cu0.05Co0.605Ga0.015)7.9
  实施例10   (Sm0.75Pr0.25)(Fe0.29Zr0.028Si0.02Cu0.06Co0.602)8.35
[表2]
Figure BSA00000584969800181
关于上述实施例1～10和比较例1～4的烧结磁体，用TEM对包含2-17型结晶相的结晶c轴的截面进行观察。其结果是，可以确认这些烧结磁体都具有2-17型结晶相(晶内相)和富Cu相(晶界相)的两相组织。对晶内相和晶界相的Cu浓度进行了测定，可以确认这些烧结磁体的晶界相的Cu浓度与晶内相的Cu浓度之比都大于等于1.2倍、小于等于5倍。接着，基于上述方法，对TEM像进行组成迹线分析，根据迹线分析的结果，求出富Cu相的平均间隔d。将TEM像设为100k倍，将迹线分析的间隔设为50nm。另外，根据TEM像，基于所述方法，求出富Cu相的平均厚度t。将这些结果示于表3。
接着，用BH描绘器对各烧结磁体的磁特性进行评价，测定剩磁Mr和矫顽力Hcj。此外，根据用BH描绘器所获得的磁化曲线(主磁滞回线和局部磁滞回线)，基于所述方法，求出H(minor)和H(major)，从而计算出H(minor)/H(major)比。将这些结果示于表3。
[表3]
Figure BSA00000584969800191
根据表3可知，实施例1～10的烧结磁体中的富Cu相的平均间隔d都超过120nm、小于500nm，另外，富Cu相的平均厚度t小于等于20nm。其结果是，可以确认：实施例的烧结磁体的矫顽力为200～400kA/m，其H(minor)/H(major)比小于0.95，从而具有适合于可变磁体的磁体特性。与此不同的是，可以确认：由于比较例1、3的永磁体的富Cu相的平均间隔d小于等于120nm，因此，其H(minor)/H(major)比大于等于0.95，从而无法获得良好的磁化性。由于比较例2、4的永磁体的富Cu相的平均间隔d大于等于500nm，因此，磁畴壁钉扎型的矫顽力机理会起作用，会显现大于等于500kA/m的矫顽力，从而无法获得适合于可变磁体的矫顽力。
此外，对本发明的几种实施方式进行了说明，但这些实施方式只是呈现作为例子，而并非要对发明的范围进行限定。这些新的实施方式能通过其它各种方式进行实施，在不脱离发明要点的范围内，能进行各种省略、置换、变更。这些实施方式及其变形均包含在发明的范围和要点中，并包含在专利权利要求所记载的发明及其等同范围内。

Claims (9)

1.一种永磁体，所述永磁体具有以
组成式：R(FepMqCur(Co1-sAs)1-p-q-r)z
来表示的组成
(式中，R表示从稀土类元素中所选择的至少一种元素，M表示从Ti、Zr、及Hf中选择的至少一种元素，A表示从Ni、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta、及W中选择的至少一种元素，p、q、r、s、及z分别是原子比满足0.05≤p≤0.6、0.005≤q≤0.1、0.01≤r≤0.15、0≤s≤0.2、4≤z≤9的数)，
其特征在于，
所述永磁体包括含有Th2Zn17型结晶相、以及富铜相的组织，并且包含所述Th2Zn17型结晶相的结晶c轴的截面上的所述富铜相间的平均距离d在超过120nm、小于500nm的范围内，所述富铜相具有所述Th2Zn17型结晶相中的铜浓度的大于等于1.2倍、小于等于5倍的范围的铜浓度。
2.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，
所述富铜相的平均厚度在大于等于1nm、小于等于20nm的范围内。
3.如权利要求1或2所述的永磁体，其特征在于，
所述元素R的大于等于50原子％是钐。
4.如权利要求1或2所述的永磁体，其特征在于，
所述元素R的大于等于50原子％是锆。
5.一种永磁体的制造方法，其特征在于，包括：
制造合金粉末的工序，所述合金粉末具有以
组成式：R(FepMqCur(Co1-sAs)1-p-q-r)z
来表示的组成
(式中，R表示从稀土类元素中所选择的至少一种元素，M表示从Ti、Zr、及Hf中选择的至少一种元素，A表示从Ni、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta、及W中选择的至少一种元素，p、q、r、s、及z分别是原子比满足0.05≤p≤0.6、0.005≤q≤0.1、0.01≤r≤0.15、0≤s≤0.2、4≤z≤9的数)；
将所述合金粉末在磁场中进行加压成形、以制造压粉体的工序；
将所述压粉体进行烧结、以制造烧结体的工序；
对所述烧结体实施固溶处理的工序；以及
在满足TB+50＜T＜TB+150(式中，TB是以式：3500p-5000q-(50p)2来表示的温度)的温度T下、对经所述固溶处理后的烧结体实施时效处理的工序。
6.如权利要求5所述的永磁体的制造方法，其特征在于，
实施了所述时效处理的烧结体包括含有Th2Zn17型结晶相、以及富铜相的组织，并且包含所述Th2Zn17型结晶相的结晶c轴的截面上的所述富铜相间的平均距离d在超过120nm、小于500nm的范围内，所述富铜相具有所述Th2Zn17型结晶相中的铜浓度的大于等于1.2倍、小于等于5倍的范围的铜浓度。
7.如权利要求5所述的永磁体的制造方法，其特征在于，
实施了所述时效处理的烧结体的所述富铜相的平均厚度在大于等于1nm、小于等于20nm的范围内。
8.一种可变磁通电动机，其特征在于，
所述可变磁通电动机具备如权利要求1所述的永磁体。
9.一种可变磁通发电机，其特征在于，
所述可变磁通发电机具备如权利要求1所述的永磁体。
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