JP6613010B2 - 永久磁石、回転電機、及び車両 - Google Patents

永久磁石、回転電機、及び車両 Download PDF

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Description

実施形態は、永久磁石、回転電機、及び車両に関する。
高性能な永久磁石の例としてSm−Co系磁石、Nd−Fe−B系磁石等の希土類磁石が知られている。現在量産されているこれらの磁石は、FeやCoを多量に含む。FeやCoは飽和磁化の増大に寄与する。また、SmやNdといった希土類元素も必須である。これらの磁石は希土類元素の4f電子の挙動に由来し、大きな磁気異方性を有する。これらの理由により、希土類磁石は高磁化と高保磁力を両立した強力な磁石となる。そのため、小型化・高効率化が求められる種々のモータ等に使用されている。
近年では、モータの高効率化を実現するため、磁束を可変するメモリモータの検討も活発に行われている。一般に、メモリモータにはモータの運転状態に応じて磁束を可変する可変磁石と可変しない固定磁石の2種類の磁石が使用されている。従来、可変磁石にはAl−Ni−Co磁石が使用されていたが、磁束可変幅の拡大のため、可変磁石にも高い磁束が求められており、希土類磁石の適用が検討されている。
可変磁石の性能を決める要因としては、残留磁化と保磁力、角型性が挙げられる。残留磁化を高めることで、磁束の最大値が大きくなる。保磁力は100〜500kA/m程度の範囲でモータなどの設計に由来する最適値に制御する必要がある。これは外部磁界により可変磁石の磁束を増減磁しやすくするためである。また、磁束の増減磁幅を維持するために高い角型性が必要である。
希土類磁石のうち、可変磁石にはSm−Co系磁石が適している。その理由はSm−Co系磁石のピニング型の保磁力機構による。磁気特性のマイナーループにおいて磁化変化の小さい領域が広く得られ、磁束可変幅を広くできるためである。
Sm−Co系磁石の磁化を高めるためには、Coの一部をFeで置換すると共に、Fe濃度を高めることが有効である。しかし、Fe濃度が高い組成領域ではSm−Co系磁石において保磁力を制御することや、優れた角型性を発現させることが困難になりやすい。そこで、高Fe濃度のSm−Co系磁石において、保磁力の制御性を保ちつつ、高い残留磁化と高い角型性を実現させる技術が求められている。
特開2011−114236号公報
本発明が解決しようとする課題は、永久磁石の保磁力を可変磁石に適した値に制御しつつ、残留磁化を向上させることである。
実施形態の永久磁石は、組成式:RFeCuCo100−p−q−r−sで表される。永久磁石はTbCu型結晶相を含む主相を有する結晶粒を具備し、主相の構成相のうちTbCu型結晶相の体積割合は95%以上である。
永久磁石のX線回折パターンの例を示す図である。 1−7型結晶相のTEM−EDX分析により得られるCuマッピング像である。 可変磁束モータの構成例を示す模式図である。 発電機の構成例を示す模式図である。 鉄道車両の構成例を示す模式図である。 自動車の構成例を示す模式図である。
以下、実施形態について、図面を参照して説明する。なお、図面は模式的なものであり、例えば厚さと平面寸法との関係、各層の厚さの比率等は現実のものとは異なる場合がある。また、実施形態において、実質的に同一の構成要素には同一の符号を付し説明を省略する。
(第1の実施形態)
実施形態の永久磁石は、下記組成式で表される。
FeCuCo100−p−q−r−s
(式中、Rは希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも1つの元素であり、MはZr、Ti及びHfからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素であり、p、q、r及びsはそれぞれ原子%で、10.5≦p≦12.5、25≦q≦40、0.88≦r≦4.5、3.5≦s≦10.7を満足する)
R元素は、永久磁石に大きな磁気異方性をもたらし、高い保磁力を付与する。R元素としては、1種以上の希土類元素が使用される。R元素としては、例えばイットリウム(Y)、サマリウム(Sm)、セリウム(Ce)、ネオジム(Nd)、及びプラセオジム(Pr)からなる群より選ばれる少なくとも1つの元素を用いることがより好ましく、特にSmを用いることが好ましい。R元素の50原子%以上をSmとすることにより、永久磁石の性能、とりわけ保磁力を再現性よく高めることができる。さらに、R元素の70原子%以上、さらには90原子%以上がSmであることがより好ましい。
R元素の含有量は、例えば10.5原子%以上12.5原子%以下である。R元素の含有量が10.5原子%未満であると、多量のα−Fe相が析出して十分な保磁力が得られない。一方、R元素の含有量が12.5原子%を超えると、飽和磁化の低下が著しくなる。R元素の含有量は、10.9原子%以上12.0原子%以下、さらには11.0原子%以上11.6原子%以下であることがより好ましい。
M元素としては、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、及びハフニウム(Hf)からなる群より選ばれる少なくとも1つの元素が用いられる。M元素を配合することにより、高いFe濃度の組成で保磁力を発現させることができる。M元素の含有量は0.88原子%以上4.5原子%以下である。M元素の含有量が0.88原子%未満の場合、Fe濃度を高める効果が小さく、4.5原子%を超える場合、M元素を過剰に含む相が生成し、磁気特性が低下しやすくなる。M元素の含有量は、1.14原子%以上3.58原子%以下、さらには1.55原子%以上2.23原子%以下であることがより好ましい。
M元素はTi、Zr、Hfのいずれであってもよいが、少なくともZrを含むことが好ましい。特に、M元素の50原子%以上をZrとすることにより、永久磁石の保磁力を高める効果をさらに向上させることができる。一方、M元素の中でHfはとりわけ高価であるため、Hfを使用する場合においても、その使用量は少なくすることが好ましい。Hfの含有量はM元素の20原子%未満とすることが好ましい。
銅(Cu)は永久磁石の保磁力を発現させる。Cuの含有量は、3.5原子%以上10.7原子%以下である。Cuは非磁性元素であるため、10.7原子%を超える場合、磁化の低下が著しい。3.5原子%未満の場合、高い保磁力を得ることが困難となる。Cuの含有量は、3.9原子%以上9.0原子%以下、さらには4.3原子%以上6.0原子%以下、さらには5.0原子%以上5.6原子%以下であることが好ましい。
鉄(Fe)は主として永久磁石の磁化を担う。Feを多量に含むことにより、永久磁石の飽和磁化を高めることができる。ただし、Feの含有量が過剰になりすぎると、α−Fe相の析出等により保磁力が低下する。Feの配合量は25原子%以上40原子%以下の範囲とする。26原子%以上36原子%以下であることがより好ましく、さらに好ましくは29原子%以上35原子%以下、さらに好ましくは30原子%以上33原子%以下である。
コバルト(Co)は永久磁石の磁化を担うと共に、保磁力を発現させるために必要な元素である。さらに、Coを多く含有するとキュリー温度が高くなり、永久磁石の熱安定性も向上する。Coの配合量が少ないとこれらの効果が小さくなる。しかし、永久磁石に過剰にCoを含有させると相対的にFeの含有量が減るため、磁化の低下を招くおそれがある。Coの含有量はp、q、r、tで規定される範囲(100−p−q−r−t)とする。
Coの一部はニッケル(Ni)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、ガリウム(Ga)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、及びタングステン(W)からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素Aで置換してもよい。これらの置換元素は磁石特性、例えば保磁力の向上に寄与する。ただし、元素AによるCoの過剰な置換は磁化の低下を招くおそれがあるため、元素Aによる置換量はCoの20原子%以下の範囲とする。
永久磁石の組成は、例えば高周波誘導結合プラズマ(Inductively Coupled Plasma:ICP)発光分光分析法、走査電子顕微鏡−エネルギー分散型X線分光法(SEM−Energy Dispersive X−ray Spectroscopy:SEM−EDX)、透過電子顕微鏡−エネルギー分散型X線分光法(Transmission Electron Microscope−EDX:TEM−EDX)等により測定される。
上記永久磁石は、主相を有する結晶粒と、結晶粒の結晶粒界(粒界相ともいう)と、を含む2次元の金属組織を備える焼結体を具備する。主相は全構成相の最大の体積比を有する相により定義される。主相の割合は全構成相中の70体積%以上、さらには90体積%以上であることが好ましい。上記金属組織は、例えば走査電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)を用いて観察される。
粒界相は、結晶粒の周囲に存在する。粒界相の融点は、主相よりも低い。粒界相は、例えばCeNi型結晶相(2−7型結晶相)やCaCu型結晶相(1−5型結晶相)等を含む。
結晶粒の構成相は、X線回折(X‐ray Diffraction:XRD)分析により得られるXRDパターンにより同定される。図1は永久磁石のX線回折パターンの例を示す図である。図1に示すXRDパターンは、六方晶系のTbCu型結晶相(1−7型結晶相)に由来するピークを有する。すなわち、主相は、TbCu型結晶相を有する。2θが37.5度以上38.5度以下のThZn17型結晶相に由来するピークのTbCu型結晶相に由来する最大ピークに対する相対強度は0.4以下であることが好ましい。0.4以下の相対強度は、結晶粒の構成相のうちThZn17型結晶相の体積割合が少ない又は無いことを示している。
実施形態の永久磁石では、主相の構成相のうち1−7型結晶相の体積割合が95%以上である。すなわち、上記主相は、実質的に1−7型結晶相の単相構造を有する。
金属組織の各相の体積割合は、例えば電子顕微鏡や光学顕微鏡による観察とX線回折等とを併用して総合的に判断されるが、永久磁石の断面を撮影した電子顕微鏡写真の面積分析法により求めることができる。永久磁石の断面としては、試料の最大面積を有する表面の実質的に中央部の断面が用いられる。
図2は、1−7型結晶相のTEM−EDX分析により得られるCuマッピング像を示す図である。図2に示すように、1−7型結晶相は、Cu濃度の濃淡を有する。1−7型結晶相のCu濃度の分散は0.7以上であることが好ましい。
高鉄濃度なSmCo系磁石としては、SmCo17系磁石(2−17磁石)が知られている。2−17磁石ではThZn17型結晶相からなるセル相と、CaCu型結晶相からなるセル壁相とがセル構造を形成し、セル壁相が磁壁ピニングサイトとなることで保磁力が発現する。
これに対し、実施形態の永久磁石は、2−17磁石のような保磁力の起因となるセル構造は観察されない。しかしながら、発明者らは1−7型結晶相を有する単一の粒内において、1−7型結晶相がCu濃度の濃淡を有することを見出した。Cu濃度の濃化した領域が磁壁ピニングサイトとなることで保磁力が発現すると考えられる。このような保磁力発現機構を磁壁ピニング型の保磁力発現機構という。これにより実施形態の永久磁石はピニング型の初磁化曲線を示す。2−17磁石では、セル壁相のCaCu型結晶相の磁化が低いため、保磁力発現のためにセル構造を形成すると磁化が低下する。一方、実施形態の永久磁石ではセル構造を有しないため、高い磁化を維持して保磁力を発現することが可能となる。例えば、保磁力を100kA/m以上500kA/m以下に制御しつつ、残留磁化を1,21T以上にすることができる。当該永久磁石は例えば可変磁石に好適である。
磁壁ピニング型の保磁力発現機構では、磁化反転の起点となる磁化反転核が発生してもピニングポテンシャルを超える外場が加わらない限り、磁壁移動は起こらない。よって、保磁力の大きさを決める要因としては、ピニングサイトの存在形態が支配的である。
R−Co系永久磁石の磁化を高めるためには、Coの一部をFeで置換すると共に、Fe濃度を高めることが有効である。このため、実施形態の永久磁石は25原子%以上40原子%以下のFeを含む。しかし、Fe濃度が高い場合、保磁力が発現しにくく、磁化反転核が発生しやすいため良好な角型比を得ることが困難であり、永久磁石の(BH)maxを低下させる要因となる。
高鉄濃度組成でCu濃化領域を起因として保磁力を発現させるには、Cu濃度を高めることが考えられる。しかし、Cuは非磁性元素であるため、高Cu組成では磁化の低下が著しい。
実施形態の永久磁石では、十分な磁化を維持できるFe及びCu濃度の範囲において、ピニングサイトとなるCu濃度の分布形態を制御する。これにより、高鉄濃度組成域において、高い磁化と可変磁石に必要な保磁力の両方を実現することができる。すなわち、高性能な可変磁石を提供することが可能となる。
Cu濃度分布は以下のように測定される。TEM−EDXにより永久磁石の組成を分析する。TEMでは、例えば倍率50万倍で100nm×100nm以上、400nm×400nm以下の領域を観察する。加速電圧は200kVとすることが好ましい。
TEM−EDXによる分析では、最大の面積を有する面における最長の辺の中央部において、辺に垂直(曲線の場合は中央部の接線と垂直)に切断した断面の表面部と内部とで組成を測定する。測定箇所は、上記断面において各辺の1/2の位置を始点として、辺に対し垂直に内側に向けて端部まで引いた第1の基準線と、各角部の中央を始点として角部の内角の角度の1/2の位置で内側に向けて端部まで引いた第2の基準線とを設け、これら第1の基準線及び第2の基準線の始点から基準線の長さの1%の位置を表面部、40%の位置を内部と定義する。なお、角部が面取り等で曲率を有する場合、隣り合う辺を延長した交点を辺の端部(角部の中央)とする。この場合、測定箇所は交点からではなく、基準線と接した部分からの位置とする。
測定箇所を上記のとおりにすることにより、例えば断面が四角形の場合、基準線は第1の基準線及び第2の基準線でそれぞれ4本の合計8本となり、測定箇所は表面部及び内部でそれぞれ8箇所となる。
次に、TEM像における複数の箇所においてCu濃度を測定する。測定箇所は測定面を構成する縦と横の2辺において、各辺を均等に分割した際の交点を測定する。測定点は20点以上となるように各辺の分割数を選択する。各点で得られたCu濃度の分散を算出することで、Cu濃度分布を測定することができる。分散は、例えば下記の式により算出される。
Figure 0006613010
式中、SはCu濃度の分散を表し、nは測定点の数を表し、Xは各測定箇所のCu濃度を表し、/Xは全測定箇所のCu濃度の平均値を表す。
本実施形態において、表面部及び内部でそれぞれ8箇所全てが上記した分散の範囲内であることが好ましいが、少なくとも表面部及び内部でそれぞれ4箇所以上が上記した範囲内となればよい。この場合、1本の基準線での表面部及び内部の関係を規定するものではない。
Cu濃度の濃化領域は長辺が10nm〜100nm程度の帯状、又は直径が1〜10nm程度の球状などの形態で存在する。連続した濃化領域が空間に分布することで、上記分散を実現してもよい。
次に、永久磁石の製造方法例について説明する。まず、永久磁石の合成に必要な所定の元素を含む合金粉末を調製する。例えば、アーク溶解法や高周波溶解法による溶湯を鋳造して得られた合金インゴットを粉砕することにより合金粉末を調製することができる。合金粉末は、組成が異なる複数の粉末を混ぜ合わせて所望の組成としてもよい。
合金粉末の他の調整方法例として、メカニカルアロイング法、メカニカルグラインディング法、ガスアトマイズ法、還元拡散法等が挙げられる。ストリップキャスト法を用いることにより合金粉末の均一性を向上させることができる。さらに、合金粉末又は粉砕前の合金材料に対して熱処理を施すことにより該材料を均質化することが可能である。例えば、ジェットミル、ボールミルなどを用いて材料を粉砕することができる。なお、不活性ガス雰囲気若しくは有機溶媒中で材料を粉砕することにより粉末の酸化を防止することができる。
粉砕後の粉末の平均粒径は2μm以上8μm以下であることが好ましい。粉砕後の粉末の平均粒径は、3μm以上7.5μm以下、さらには4μm以上7μm以下、さらには4。5μm以上6μm以下であることがより好ましい。粒径1μm以下の粒子の割合を1体積%以下にすることにより酸化物量を抑制することができる。粒径10μm以上の粒子の割合を2体積%以下にすることにより、焼結後に作製される焼結体の空孔率が低減され、十分な密度を実現することができる。
粉末の平均粒径は、レーザ回折法等により測定された粒度分布において、累積分布が50%となる粒子径(メディアン径:d50)の値により定義される。このような粉末の作製にはジェットミルを用いることが適している。
次に、電磁石の中に設置した金型内に合金粉末を充填し、磁場を印加しながら加圧成形することにより結晶軸を配向させた圧粉体を製造する。成型方式としては、乾式で成型する方法と湿式で成形する方法がある。乾式で成型する方法には、粉末の流動性の向上と、酸化防止のために潤滑剤を微量添加することが好ましい。潤滑剤としては、例えばシリコーンオイルや鉱物油等があげられる。
次に、上記圧粉体に対し、1180℃以上1250℃以下で0.5時間以上15時間以下の熱処理により焼結を行う。熱処理温度が1180℃未満の場合、焼結体の密度が不十分になる。熱処理温度が1250℃を超える場合、粉末中のSm等のR元素が過剰に蒸発する等で磁気特性が低下する場合がある。熱処理温度は、例えば1180℃以上1220℃以下、さらには1190℃以上1210℃以下であることがより好ましい。
熱処理時間が0.5時間未満の場合、十分な密度が得られないおそれがある。熱処理時間が15時間を超える場合、粉末中のR元素の蒸発が過剰となり、磁気特性が低下するおそれがある。熱処理時間は、1時間以上10時間以下、さらには1時間以上7時間以下であることが好ましい。上記焼結では、酸化を抑制するために、真空中やアルゴンガス等の不活性雰囲気中で熱処理を行うことが好ましい。
得られた焼結体に対して、溶体化熱処理を行い熱処理後に150℃/分以上の冷却速度で急冷を行う。これにより主相を前駆体相であるTbCu型結晶相(1−7相)の単相にすることができる。また、溶体化処理は段階的に温度を変えて行ってもかまわない。なお、いずれの熱処理も真空中やアルゴンガス等の不活性雰囲気中で行うことが好ましい。
溶体化熱処理の温度は、1100℃以上1180℃以下であることが好ましい。溶体化熱処理の温度が1100℃未満又は1180℃を超える場合、TbCu型結晶相の割合が小さく、磁気特性が低下するおそれがある。溶体化熱処理の温度は、例えば1110℃以上1170℃以下であることがより好ましい。
溶体化熱処理の時間は、1時間以上30時間以下であることが好ましい。溶体化熱処理の時間が1時間未満の場合、元素拡散が不十分になり、構成相が不均一になりやすく、磁気特性が低下するおそれがある。溶体化熱処理の時間が30時間を超える場合、焼結体中のR元素が蒸発するおそれがあり、また生産性が低下する。溶体化熱処理の時間は、4時間以上12時間以下であることがより好ましい。
次に、溶体化熱処理後の焼結体に時効処理を施してCu濃度分布を制御する。時効処理では、550℃以上680℃以下の温度で1時間以上100時間以下の熱処理を行った後、0.1℃/分以上5℃/分以下の冷却速度で20℃以上500℃以下の温度まで徐冷し、その後、室温まで冷却することが好ましい。このような条件下で時効処理を実施することにより、TbCu型結晶相を維持したままCu濃度分布の形成が可能となり、永久磁石の保磁力を制御することが可能となる。時効処理は酸化防止のために、真空中やアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
時効処理の温度が550℃未満の場合、元素拡散の進行が遅く十分なCu濃度分布を形成できない。時効処理の温度が680℃を超える場合、TbCu型結晶相がセル相とセル壁相とに二相分離しセル構造が形成され、磁化が低下するおそれがある。時効処理の温度は600℃以上670℃以下、さらには610℃以上660℃以下であることが好ましい。
時効処理の時間が1時間未満の場合には、Cu濃度分布が十分に形成されない、又は元素拡散が不十分であるおそれがある。一方、保持時間が100時間を超える場合には、結晶粒が粗大化することで、良好な磁石特性が得られないおそれがある。時効処理時間は4時間以上60時間以下であることがより好ましく、さらに好ましくは5時間以上40時間以下である。
徐冷時の冷却速度が0.1℃/分未満の場合、生産性が低下し、コストが増大するおそれがある。徐冷時の冷却速度が5℃/分を超える場合、Cu濃度分布が十分に形成されない、又は元素拡散が不十分となり、十分な保磁力が得られないおそれがある。時効処理後の冷却速度は0.5℃/分以上4℃/分以下、さらには1℃/分以上3℃/分以下であることがより好ましい。
(第2の実施形態)
第1の実施形態の永久磁石は、可変磁束モータや可変磁束発電機の可変磁石として使用することも可能である。第1の実施形態の永久磁石を可変磁束モータに適用する場合、可変磁束モータの構成やドライブシステムには、例えば特開2008−29148号公報や特開2008−43172号公報に開示されている技術を適用することができる。
図3は可変磁束モータの構成例を示す模式図である。図3に示す可変磁束モータ31において、ステータ(固定子)32内にはロータ(回転子)33が配置されている。ロータ33の鉄心34中には、第1の実施形態の永久磁石が固定磁石35及び可変磁石36として配置されている。可変磁石36の磁束密度(磁束量)は可変することが可能とされている。可変磁石36はその磁化方向がQ軸方向と直交するため、Q軸電流の影響を受けず、D軸電流により磁化することができる。ロータ33には磁化巻線(図示せず)が設けられている。この磁化巻線に磁化回路から電流を流すことにより、その磁界が直接に可変磁石36に作用する構造となっている。
第1の実施形態の永久磁石によれば、可変磁石36に好適な保磁力を得ることができる。前述した製造方法の各種条件(時効処理条件等)を変更することにより、例えば保磁力を100kA/m以上500kA/m以下の範囲に制御すればよい。可変磁束モータ31は、大きなトルクを小さい装置サイズで出力可能であるため、モータの高出力・小型化が求められるハイブリッド車や電気自動車等の車両用のモータに好適である。
図4は発電機の構成例を示す模式図である。図4に示す発電機41は、上記永久磁石を用いたステータ(固定子)42を備えている。ステータ(固定子)42の内側に配置されたロータ(回転子)43は、発電機41の一端に設けられたタービン44とシャフト45を介して接続されている。タービン44は、例えば外部から供給される流体により回転する。なお、流体により回転するタービン44に代えて、自動車等の車両の回生エネルギー等の動的な回転を伝達することにより、シャフト45を回転させることも可能である。ステータ42とロータ43には、各種公知の構成を採用することができる。
シャフト45はロータ43に対してタービン44とは反対側に配置された整流子(図示せず)と接触しており、ロータ43の回転により発生した起電力が発電機41の出力として相分離母線及び主変圧器(図示せず)を介して、系統電圧に昇圧されて送電される。なお、ロータ43にはタービン44からの静電気や発電に伴う軸電流による帯電が発生する。このため、発電機41はロータ43の帯電を放電させるためのブラシ46を備えている。
以上のように、上記永久磁石を可変磁束発電機に適用することにより、高効率化、小型化、低コスト化等の効果が得られる。
上記回転電機は、例えば、鉄道交通に利用される鉄道車両(車両の一例)に搭載されてよい。図5は、鉄道車両の構成例を示す模式図である。図5に示す鉄道車両100は、回転電機101を具備する。回転電機101としては、図3のモータ、図4の発電機等を用いることができる。回転電機101として上記回転電機が搭載された場合、回転電機101は、例えば、架線から供給される電力や、鉄道車両100に搭載された二次電池から供給される電力を利用することにより駆動力を出力する電動機(モータ)として利用されてもよいし、運動エネルギーを電力に変換して、鉄道車両100内の各種負荷に電力を供給する発電機(ジェネレータ)として利用されてもよい。実施形態の回転電機のような高効率な回転電機を利用することにより、省エネルギーで鉄道車両を走行させることができる。
上記回転電機は、ハイブリッド自動車や電気自動車などの自動車(車両の他の例)に搭載されてもよい。図6は、自動車の構成例を示す模式図である。図6に示す自動車200は、回転電機201を具備する。回転電機201としては、図3のモータ、図4の発電機等を用いることができる。回転電機201として上記回転電機が搭載された場合、回転電機201は、自動車200の駆動力を出力する電動機、又は自動車200の走行時の運動エネルギーを電力に変換する発電機としても利用されてよい。また、上記回転電機は、例えば産業機器(産業用モータ)、空調機器(エアコンディショナ・給湯器コンプレッサモータ)、風力発電機、又はエレベータ(巻上機)に搭載されてもよい。
(実施例1)
各原料を表1に示す組成となるように秤量した後、高周波溶解により合金インゴットを作製した。インゴットを粗粉砕した後、ジェットミルで微粉砕して平均粒径が4μmの合金微粉末を調製した。得られた微粉末を2.0Tの磁界中でプレス圧1tにてプレスして圧粉体とした。
得られた圧粉体に対して焼結を行った。焼結では、真空中にて1210℃まで昇温させ、3時間保持した。
次に、Ar雰囲気中にて、1160℃で12時間保持して溶体化熱処理を行い、170℃/分の速度で室温まで冷却した。
次に、溶体化熱処理後の焼結体に時効処理としてAr雰囲気中で650℃、40時間の熱処理を施した後、1℃/分の冷却速度で300℃まで徐冷し、さらに室温まで冷却した。以上の工程により焼結磁石を得た。
さらに、焼結磁石の、TbCu型結晶相の体積割合、Cu濃度の分散、残留磁化M、保磁力iHcをそれぞれ測定した。これらの結果を表2に示す。
(実施例2)
各原料を表1に示す組成となるように秤量した後、高周波溶解により合金インゴットを作製した。インゴットを粗粉砕した後、ジェットミルで微粉砕して平均粒径が3μmの合金微粉末を調製した。得られた微粉末を2.0Tの磁界中でプレス圧1tにてプレスして圧粉体とした。
得られた圧粉体に対して焼結を行った。焼結では、Ar中にて1210℃まで昇温させ、5時間保持した。
次に、Ar雰囲気中にて、1150℃で12時間保持して溶体化熱処理を行い、170℃/分の速度で室温まで冷却した。
次に、溶体化熱処理後の焼結体に時効処理としてAr雰囲気中で670℃、20時間の熱処理を施した後、1.5℃/分の冷却速度で400℃まで徐冷し、さらに室温まで冷却した。以上の工程により焼結磁石を得た。
さらに、焼結磁石の、TbCu型結晶相の体積割合、Cu濃度の分散、残留磁化M、保磁力iHcをそれぞれ測定した。これらの結果を表2に示す。
(実施例3)
各原料を表1に示す組成となるように秤量した後、高周波溶解により合金インゴットを作製した。インゴットを粗粉砕した後、ジェットミルで微粉砕して平均粒径が4μmの合金微粉末を調製した。得られた微粉末を2.0Tの磁界中でプレス圧1tにてプレスして圧粉体とした。
得られた圧粉体に対して焼結を行った。焼結では、Ar中にて1210℃まで昇温させ、5時間保持した。
次に、Ar雰囲気中にて、1140℃で20時間保持して溶体化熱処理を行い、170℃/分の速度で室温まで冷却した。
次に、溶体化熱処理後の焼結体に時効処理としてAr雰囲気中で660℃、15時間の熱処理を施した後、1℃/分の冷却速度で200℃まで徐冷し、さらに室温まで冷却した。以上の工程により焼結磁石を得た。
さらに、焼結磁石の、TbCu型結晶相の体積割合、Cu濃度の分散、残留磁化M、保磁力iHcをそれぞれ測定した。これらの結果を表2に示す。
(比較例1)
表1に示す組成となるように各原料を秤量した後、高周波溶解により合金インゴットを作製した。合金インゴットは粗粉砕した後、ジェットミルで微粉砕して平均粒径が4μmの合金微粉末を調製した。合金微粉末を2.0Tの磁界中でプレス圧1tにてプレスして圧粉体とした。圧粉体を真空中にて1220℃まで昇温させ、3時間保持して焼結した。
次に、Ar雰囲気中にて、1150℃で20時間保持して溶体化熱処理を行い、140℃/分の速度で室温まで冷却した。
次に、溶体化熱処理後の焼結体に時効処理として、Ar雰囲気中720℃で40時間の熱処理を施し、0.4℃/分の冷却速度で400℃まで徐冷し、さらに室温まで冷却した。以上の工程により焼結磁石を得た。
さらに、焼結磁石の、TbCu型結晶相の体積割合、Cu濃度の分散、残留磁化M、保磁力iHcをそれぞれ測定した。これらの結果を表2に示す。
Figure 0006613010
Figure 0006613010
実施例1〜3の焼結磁石は、主相の構成相のうちTbCu型結晶相の体積割合が95%以上であり、またTbCu型結晶相のCu濃度の分散が0.7以上である。また、表2から明らかなように、実施例1〜3の焼結磁石はいずれも高い残留磁化と可変磁石に適した保磁力を有する。これに対し、比較例1の永久磁石はTbCu型結晶相の体積割合が低く、残留磁化が低い。
なお、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施し得るものであり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると共に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。

Claims (10)

  1. 組成式:R Fe Cu Co 100−p−q−r−s
    (式中、Rは希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも1つの元素であり、MはZr、Ti及びHfからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素であり、p、q、r及びsはそれぞれ原子%で、10.5≦p≦12.5、25≦q≦40、0.88≦r≦4.5、3.5≦s≦10.7を満足する)で表される永久磁石であって、
    TbCu 型結晶相を含む主相を有する結晶粒を具備し、
    前記主相の構成相のうち前記TbCu 型結晶相の体積割合は95%以上であり、
    前記TbCu型結晶相は、Cu濃度の濃淡を有し、
    前記TbCu型結晶相中の前記Cu濃度の分散は0.7以上である、永久磁石。
  2. 組成式:R Fe Cu Co 100−p−q−r−s
    (式中、Rは希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも1つの元素であり、MはZr、Ti及びHfからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素であり、p、q、r及びsはそれぞれ原子%で、10.5≦p≦12.5、25≦q≦40、0.88≦r≦4.5、3.5≦s≦10.7を満足する)で表される永久磁石であって、
    TbCu 型結晶相を含む主相を有する結晶粒を具備し、
    前記主相の構成相のうち前記TbCu 型結晶相の体積割合は95%以上であり、
    前記永久磁石のX線回折パターンは、2θが37.5度以上38.5度以下のThZn17型結晶相に由来するピークの前記TbCu型結晶相に由来する最大ピークに対する相対強度が0.4以下である、永久磁石。
  3. 組成式:R Fe Cu Co 100−p−q−r−s
    (式中、Rは希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも1つの元素であり、MはZr、Ti及びHfからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素であり、p、q、r及びsはそれぞれ原子%で、10.5≦p≦12.5、25≦q≦40、0.88≦r≦4.5、3.5≦s≦10.7を満足する)で表される永久磁石であって、
    TbCu 型結晶相を含む主相を有する結晶粒を具備し、
    前記主相の構成相のうち前記TbCu 型結晶相の体積割合は95%以上であり、
    ピニング型の初磁化曲線を示す、永久磁石。
  4. 前記組成式におけるR元素の50原子%以上がSmである、請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の永久磁石。
  5. 前記組成式におけるCoの20原子%以下が、Ni、V、Cr、Mn、Al、Ga、Nb、Ta、及びWからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素で置換されている、請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の永久磁石。
  6. 前記組成式におけるM元素の50原子%以上がZrである、請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載の永久磁石。
  7. ステータと、
    ロータと、を具備し、
    前記ステータ又は前記ロータは、請求項1ないし請求項6のいずれか一項に記載の永久磁石を有する、回転電機。
  8. 前記ロータは、シャフトを介してタービンに接続されている、請求項7に記載の回転電機。
  9. 請求項7に記載の回転電機を具備する、車両。
  10. 前記ロータは、シャフトに接続されており、
    前記シャフトに回転が伝達される、請求項9に記載の車両。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024071207A1 (ja) * 2022-09-28 2024-04-04 Tdk株式会社 モータの制御装置、モータ、発電機の制御装置、発電機および風力発電機

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5810454B2 (ja) * 1980-02-07 1983-02-25 住友特殊金属株式会社 永久磁石合金
JPS58186906A (ja) * 1982-04-26 1983-11-01 Toshiba Corp 永久磁石の製造方法
JPS63157844A (ja) * 1986-12-18 1988-06-30 Fuji Elelctrochem Co Ltd 永久磁石材料の製造方法
JP3009405B2 (ja) * 1989-05-09 2000-02-14 三菱製鋼株式会社 永久磁石材料およびその製造方法
JPH058562A (ja) * 1991-07-05 1993-01-19 Mitsui Toatsu Chem Inc 感熱昇華転写記録用色素、感熱転写用インキ組成物およ び熱転写シート
JPH0582319A (ja) 1992-01-17 1993-04-02 Toshiba Corp 永久磁石
EP1626418A3 (en) 2000-09-08 2007-11-07 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Rare-earth alloy, rare-earth sintered magnet, and methods of manufacturing
JP2002083707A (ja) 2000-09-08 2002-03-22 Shin Etsu Chem Co Ltd 希土類焼結磁石の製造方法
US7713360B2 (en) 2004-02-26 2010-05-11 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Rare earth permanent magnet
JP4448713B2 (ja) 2004-02-26 2010-04-14 信越化学工業株式会社 希土類永久磁石
JP4965924B2 (ja) 2006-07-24 2012-07-04 株式会社東芝 可変磁束ドライブシステム
JP4936820B2 (ja) 2006-08-10 2012-05-23 株式会社東芝 可変磁束ドライブシステム
JP2011114236A (ja) 2009-11-27 2011-06-09 Toshiba Corp 永久磁石およびその製造方法、モータ用永久磁石および永久磁石モータ
WO2011121647A1 (ja) 2010-03-30 2011-10-06 株式会社 東芝 永久磁石とその製造方法、およびそれを用いたモータおよび発電機
JP5558447B2 (ja) * 2011-09-29 2014-07-23 株式会社東芝 永久磁石とそれを用いたモータおよび発電機
JP6081254B2 (ja) 2013-03-26 2017-02-15 株式会社東芝 永久磁石とそれを用いたモータおよび発電機
WO2015044974A1 (ja) * 2013-09-24 2015-04-02 株式会社 東芝 永久磁石、モータ、および発電機
JP6039058B2 (ja) * 2014-03-18 2016-12-07 株式会社東芝 永久磁石、モータ、および発電機
EP3276644B1 (en) 2015-03-23 2020-06-10 Kabushiki Kaisha Toshiba Method of manufacturing a permanent magnet

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