CN104662620A - 永磁体、电动机以及发电机 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了高性能的永磁体。该永磁体具备：以下述成分分式所表示的成分：RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t(式中，R为从稀土类元素中选出的至少一种元素，M为从Zr、Ti以及Hf中选出的至少一种元素，p为满足10.5≦p≦12.5原子％的数，q为满足23≦q≦40原子％的数，r为满足0.88≦r≦4.5原子％的数，t为满足4.5≦t≦10.7原子％的数)；以及如下的金属结构，该金属结构具有胞相，该胞相具有Th2Zn17型晶相；胞壁相，该胞壁相以分割Th2Zn17型晶相的方式形成；富M片状相，该富M片状相垂直于Th2Zn17型晶相的c轴而形成，M元素的浓度比胞相高；以及富Cu片状相,该富Cu片状相沿着富M片状相形成，Cu浓度比胞相高。

Description

永磁体、电动机以及发电机
技术领域
本发明的实施方式涉及永磁体、电动机以及发电机。
背景技术
作为高性能的稀土类磁体的例子，已知有Sm-Co类磁体和Nd-Fe-B类磁体等。这些磁体，有助于增大Fe或Co的饱和磁化。另外，由于这些磁体中含有Nd或Sm等稀土类元素，在晶体场中稀土类元素的4f电子的动作导致有较大的磁各向异性。由此得到较大的矫顽力，实现高性能的磁体。
像这样的高性能磁体，主要用在电动机、扬声器以及测量器等电气设备。近年，由于各种电器设备对小型轻量化、低功耗化的要求提高，为了与此对应，要求提高永磁体的最大磁能量积(BHmax)，寻求一种具有更高性能的永磁体。另外，近年来，提出了可变磁通型电动机，有助于电动机的高效化。
虽然Sm-Co类磁体由于居里温度高，能在高温下实现良好的电动机特性，但仍期望进一步地高矫顽力化和高磁化，进一步地改善矩形比。虽然考虑Fe的高浓度化对Sm-Co类磁体的高磁化是有效的，但以现有的制造方法则有由于Fe的高浓度化而使矩形比降低的倾向。因此，为了实现高性能的电动机用的磁体需要一种技术，能在高Fe浓度成分中改善磁化并且体现良好的矩形比。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本国专利特开2010-121167号公报
发明内容
本发明所要解决的问题是，在Sm-Co类磁体中通过控制其金属结构，提供一种高性能的永磁体。
本发明的实施方式的永磁体具备：下述成分式所表示的成分：RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t(式中，R为从稀土类元素中选出的至少一种元素，M为从Zr、Ti以及Hf中选出的至少一种元素，p为满足10.5≦p≦12.5原子％的数，q为满足23≦q≦40原子％的数，r为满足0.88≦r≦4.5原子％的数，t为满足4.5≦t≦10.7原子％的数)；以及如下的金属结构，该金属结构包含：胞相，该胞相具有Th2Zn17型晶相；胞壁相，该胞壁相以分割Th2Zn17型晶相的方式形成；富M片状相，该富M片状相垂直于Th2Zn17型晶相的c轴而形成，M元素的浓度比胞相高；以及富Cu片状相,该富Cu片状相沿着富M片状相形成，Cu浓度比胞相高。
附图说明
图1是表示TEM的明视场像的一个示例的图。
图2是表示TEM-EDX的映射结果的一个示例的图。
图3是表示TEM-EDX的映射结果的一个示例的图。
图4是表示永磁体电动机的图。
图5是表示可变磁通电动机的图。
图6是表示发电机的图。
具体实施方式
(第1实施方式)
以下，对本实施方式的永磁体进行说明。
<永磁体的构成例>
本实施方式的永磁体具备如下成分式所表示的成分：RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t
(式中，R为从稀土类元素中选出的至少一种元素，M为从Zr、Ti以及Hf中选出的至少一种元素，p为满足10.5≦p≦12.5原子％的数，q为满足23≦q≦40原子％的数，r为满足0.88≦r≦4.5原子％的数，t为满足4.5≦t≦10.7原子％的数)
所述成分式中的R是能使磁体材料有较大的磁各向异性的元素。能从例如含有钇(Y)的稀土类元素中选出一种或多种元素作为R元素，能使用例如钐(Sm)、铈(Ce)、钕(Nd)、以及镨(Pr)等，特别优选使用Sm。例如，使用含有Sm的多个元素作为R元素的情况下，通过使Sm浓度在可作为R元素适用的全体元素的50原子％以上，能提高磁体材料的性能、例如矫顽力。
另外，优选地使Sm占能作为R元素适用的元素的70原子％以上。可作为R元素适用的元素均可使磁体材料具有较大的磁各向异性，例如能通过使可作为R元素适用的元素的浓度在10.5原子％以上12.5原子％以下来提高矫顽力。可作为R元素适用的元素的浓度不足10.5原子％的情况下，析出大量的α-Fe使矫顽力降低，可作为R元素适用的元素的浓度超过12.5原子％的情况下，饱和磁化下降。可作为R元素适用的元素的浓度优选地在10.7原子％以上12.3原子％以下，更优选地在10.9原子％以上12.1原子％以下。
所述成分式中的M是能在高Fe浓度的成分中体现矫顽力的元素。例如从钛(Ti)、锆(Zr)、以及铪(Hf)中选择一种或多种元素作为元素M使用。M元素的含有量r在4.5原子％以上，则容易生成含有过剩的M元素的不均相，矫顽力、磁化都容易下降。另外，M元素的含有量r不足0.88原子％则提高Fe浓度的效果容易减小。即，M元素的含有量r，优选地为R元素以外的元素(Fe、Co、Cu、M)总量的0.88原子％以上4.5原子％以下。进一步地，元素M的含有量r优选地在1.14原子％以上3.58原子％以下，更优选地在大于1.49原子％、2.24原子％以下。
M元素可为Ti、Zr、Hf中的任一种，但优选地至少含有Zr。特别地，通过使50原子％以上的M元素为Zr，能提高永磁体的矫顽力。另一方面，由于在M元素中Hf尤其昂贵，则即便使用Hf，也优选地减少其使用量。例如，Hf的含有量优选地为不足M元素的20原子％。
Cu是能在磁体材料中体现高矫顽力的元素。Cu的含有量优选地在Fe、Co、Cu以及M元素的总量的3.5原子％以上10.7原子％以下。若含有量大于上述范围，则磁化显著降低，而若含有量小于上述范围，则难以得到高矫顽力和良好的矩形比。Cu的含有量t优选地在Fe、Co、Cu以及M元素的总量的3.9原子％以上9.0原子％以下，进一步优选地在Fe、Co、Cu以及M元素的总量的4.3原子％以上5.8原子％以下。
Fe是主要用于永磁体的磁化的元素。虽然通过大量混合Fe能提高磁体材料的饱和磁化，但若过量混合则由于α-Fe的析出和相分离难以得到所期望的晶相，矫顽力恐怕会下降。由此，Fe的含有量q优选地在Fe、Co、Cu以及M元素的总量的23原子％以上40原子％以下。Fe的含有量q优选地在26原子％以上36原子％以下，进一步优选地在29原子％以上34原子％以下。
Co是能用于磁体材料的磁化并且体现高矫顽力的元素。另外，大量混合Co则能得到高居里温度，对提高磁体特性的热稳定性发挥作用。若Co的混合量减少则该效果减小。然而，过量添加Co，则相对的Fe的比例降低，导致磁化下降。另外，通过将20原子％以下的Co置换为Ni、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta、W能提高磁体特性、例如矫顽力。然而，由于过剩置换有可能会导致磁化下降，因此优选地置换量在Co的20原子％以下。
进一步地，本实施方式的永磁体具备的金属结构含有多个六方晶系Th2Zn17型晶相(2-17型晶相)和多个富Cu相。
一般而言，Sm-Co类磁体具备二维的金属结构，该金属结构含有：具有Th2Zn17型晶相(2-17型晶相)的胞相，具有六方晶系CaCu5型晶相(1-5型晶相)的胞壁相，以及片状相。例如，胞壁相是所述富Cu相的一种，利用胞壁相分割胞相。所述构造也称为晶胞构造。另外，片状相是Zr等元素M的浓度比Th2Zn17型晶相高的富M片状相，垂直于Th2Zn17型晶相的c轴形成。例如，片状相的Zr浓度比Th2Zn17型晶相高的情况下，也将该片状相称为富Zr片状相。另外，本实施方式中，以Th2Zn17型晶相的c轴为例进行说明。该Th2Zn17型晶相的c轴平行于TbCu7型晶相中的c轴，即易磁化轴。即，Th2Zn17型晶相的c轴平行于易磁化轴而存在。
富Cu相是Cu浓度高的相。富Cu相的Cu浓度比Th2Zn17型晶相的Cu浓度高。在例如Th2Zn17型晶相中含有c轴的剖面上，富Cu相以线状或板状存在。作为富Cu相的构造并不特别限定，列举有例如六方晶系的CaCu5型晶相(1-5型晶相)等。另外，本实施方式的永磁体也可具有不同相的多个富Cu相。
富Cu相的磁壁能量比Th2Zn17型晶相的磁壁能量高，该磁壁能量的差变成磁壁移动的障碍。即，由于富Cu相作为钉扎点发挥作用，能抑制在多个胞相间的磁壁移动。这也称为磁壁钉扎效果。
含有23原子％以上的Fe的Sm-Co类磁体中，优选地，富Cu相的Cu浓度在30原子％以上。在Fe浓度高的区域中富Cu相的Cu浓度容易发生偏差，例如产生磁壁钉扎效果大的富Cu相和磁壁钉扎效果小的富Cu相，矫顽力和矩形比降低。更优选地，Cu浓度在35原子％以上，更优选地在40原子％以上。
若钉扎点脱钉的磁壁移动，则由于磁化反转与移动的部分相对应的大小，磁化降低。施加外磁场时，在某特定的磁场中同时使磁壁脱钉，则对于磁场的施加，由于中途施加的磁场使磁化未降低，得到良好的矩形比。换言之，可以认为，若施加磁场时在低于矫顽力的磁场中钉扎点脱钉，磁壁发生移动，则磁化减少与移动的量相对应的大小，导致矩形比的恶化。可以认为，为了抑制矩形比的恶化，重要的是：增大磁壁钉扎效果，即使某个钉扎点脱钉也在其它钉扎点重新进行磁壁钉扎，使磁化反转的区域被控制在最小限度。
进一步地，还发现，本实施方式的永磁体中，富Cu相不仅形成在沿着胞壁相的方向上，而且能形成在沿着富M片状相的方向上(例如平行于富M片状相的方向(0001面)上)。另外，沿着富M片状相形成的富Cu相也称为富Cu片状相。优选地，富Cu片状相的Cu浓度在7.5原子％以上。另外，优选地，富Cu片状相的Sm浓度比Th2Zn17型晶相高。另外，富Cu片状相的结晶构造也可为CaCu5型晶相。另外，所谓平行，也可包含在平行方向±10度以内的状态(几乎平行)。
富Cu片状相将Tn2Zn17型晶相磁分割。这时，由富Cu片状相分割的Th2Zn17型晶相各自变成单磁畴，各Th2Zn17型晶相中难以产生磁化反转。即，由于富Cu片状相会变成磁壁移动的障碍，能作为钉扎点发挥作用。如上文所述，由于富Cu片状相沿着富M片状相形成，钉扎点的个数变多，则磁壁钉扎效果提高，能同时实现良好的矩形比、高矫顽力、以及高磁化。
另外，通过控制富Cu片状相的析出密度，能进一步地改善矩形比、矫顽力等。例如，优选地，在垂直于富M片状相的方向上，金属结构的每1μm宽度的区域内存在的富Cu片状相的个数在10以上70以下。这时，使金属结构的宽度方向，与垂直于富M片状相的方向相同。富Cu片状相的个数不足10时，矩形比、矫顽力的改善效果较少，大于70的情况中，胞壁相的Cu浓度降低，反而使矫顽力减少。在垂直于富M片状相的方向上，金属结构的每1μm宽度的区域内存在的富Cu片状相的个数更优选地范围在12以上60以下，进一步优选地在15以上55以下。另外，所谓垂直，也可包含在垂直方向±10度以内的状态(几乎垂直)。
实际的样品中，虽然有时富Cu片状相的厚度比其它的富Cu相要薄，难以分析，但能利用例如三维原子探针(3-Dimension Atom Probe：3DAP)比较容易地进行分析。采用3DAP的分析法是指，通过施加电压使观察试料电场蒸发，通过二维检测器检测电场蒸发的离子，从而确定原子排列的分析法。从到达二维检测器所需的飞行时间来确定离子种类，在深度方向上连续地检测单个检测到的离子，按检测到的顺序排列离子(进行再构建)，从而得到三维的原子分布。
本实施方式中利用3DAP对富Cu片状相进行的分析，按照如下步骤进行。首先，通过切割将试料薄片化，然后用聚焦离子束(FIB：Focused IonBeam)制作拾取原子探针(AP)用针状试料。进一步地，利用制作好的针状试料，以平行于富M片状相的Th2Zn17型晶相的原子面(0003)的面间隔(约0.4nm)为基准，制作原子图。以像这样制作的原子探针数据为基础制作的Zr、Cu以及Sm的浓度分布的例子分别如图1(A)、图1(B)、图1(C)所示。
图1(A)中，富Zr相形成在垂直于Th2Zn17型晶相的c轴的方向上，图1(B)中，形成的富Cu相相对于富Zr相具有45度以上不足180度的角度(不平行)。所述富Zr相相当于富Zr片状相，富Cu相相当于胞壁相。另外，图1(C)中，在与富Cu片状相相同的区域中，可见Sm浓度有比Th2Zn17型晶相高的倾向。
进一步地，图1(B)中，富Cu相还形成在沿着富Zr相邻接的部分上。所述富Cu相相当于富Cu片状相。另外，优选地，成为胞壁相的富Cu相与成为富Cu片状相的富Cu相相接，例如通过由富Cu相(胞壁相以及富Cu片状相)包围Th2Zn17型晶相能进一步提高磁壁移动的抑制效果。另外，图1(B)中，对应于一个富Zr片状相形成多个富Cu片状相，但不限于此，也可对应于一个富Zr片状相形成至少一个富Cu片状相。另外，也可对应于一个富Zr片状相形成三个以上富Cu片状相。
上述富Cu片状相例如定义如下。首先，在垂直于富Zr片状相的方向上解析Cu的浓度分布。浓度分布的解析范围，优选地为15nm×15nm×15nm或10nm×10nm×10nm。由所述解析得到的Cu的浓度分布模式图如图2所示。图2中，横轴表示垂直于Th2Zn17型晶相c轴的方向上的测定距离，纵轴表示Cu浓度。接着，在图2所示的Cu浓度分布中，求出Cu浓度最低的值PCu(图2中为5.0原子％)。进一步地，在同一试料中进行五次所述的分析以及解析，将其平均值定义为在胞相中的Cu浓度CCu-Cell。接着，在同区域中求出CCu-cell的1.5倍浓度(图2中为7.5原子％)。将CCu-cell的1.5倍以上的Cu浓度的区域定义为富Cu片状相。图2的情况下，由于在CCu-cell的1.5倍以上的Cu浓度的区域中存在两个峰值，因此可认为存在两个富Cu片状相。对所述富Cu片状相进行观察的情况下，认为磁体特性得到改善。
另外，由所述解析得到的Cu的浓度分布模式图的另一例如图3所示。图3的情况下，CCu-cell的1.5倍以上的Cu浓度的区域中存在两个峰值。然而，在峰值间的区域中Cu浓度也在CCu-cell的1.5倍以上，在CCu-cell的1.5倍以上的Cu浓度的区域内两个峰值是连续的。由此，图3的情况下，可视为存在一个富Cu片状相。
另外，采用透射电子显微镜(Transmi ss ion Electron Microscope)利用TEM-能量扩散型X射线分光法(TEM-Energy Dispersive X-raySpactroscopy：TEM-EDX)进行映射，也能对富Cu片状相进行观察。优选地，映射以例如200k倍的倍率进行。在由被磁场取向后的烧结体构成的永磁体中，对包含Th2Zn17型晶相的c轴的剖面进行观察。对各元素制作映射像，能确认富Cu片状相沿着富Zr片状相形成。
本实施方式中，对烧结体的内部利用3DAP进行分析并利用TEM进行观察。例如，烧结体的表面上，在具有最大面积的面中最长的边的中央部上，在垂直地切断最长的边(曲线的情况下则是与中央部的切线垂直)而形成的剖面的表面部和内部进行成分测定。测定点为，假设将所述剖面中各边的1/2的位置作为起点，与该边垂直地朝向内侧引出第1基准线直至端部，从各角部的中央为起点，在该角部的内角角度的1/2的位置处朝向内侧引出第2基准线直至端部，将从第1基准线和第2基准线的起点开始基准线的长度的1％的位置定义为表面部，40％的位置定义为内部。另外，在角部因倒角等具有曲率的情况下，将相邻边延长线的交点定义为边的端部(角部的中央)。该情况中，测定点不是从交点开始的位置，而是从与基准线相接的部分开始的位置。
另外，富Cu片状相的密度例如定义如下。通过3DAP分析所示的垂直于富M片状相的方向中，在五点上对金属结构的每1μm宽度的区域内所存在的富Cu片状相的个数进行计数。该五点的富Cu片状相的个数的平均数定义为富Cu片状相密度n(单位面积上的富Cu片状相的个数)。
另外，对矩形比定义如下。首先，利用直流B-H示踪剂在室温中测定直流磁特性。接着，利用从测定结果得到的B-H曲线求出磁体的基本特性即残留磁化Mr和矫顽力iHC以及最大能量积(BH)max。这时，利用Mr通过下式(1)求出理论最大值(BH)max。
(BH)max(理论值)＝Mr 2/4μ0···(1)
以测定所得的(BH)max和(BH)max(理论值)之比，对矩形比进行评价，通过下式(2)求得。
(BH)max(实测值)/(BH)max(理论值)×100···(2)
另外，本实施方式的永磁体例如也用作粘结磁体。例如，通过将本实施方式的磁体材料用于日本专利特开2008-29148号公报或日本专利特开2008-43172号公报所公开的可变磁通驱动系统中的可变磁体，能使系统高效化、小型化以及低成本化。为了以可变磁体的方式使用本实施方式的永磁体需要变更时效处理条件，将矫顽力控制在100kA/M以上350kA/M以下。
<永磁体的制造方法>
接着，对永磁体的制造方法例进行说明。
首先，调制包含合成永磁体所必须的规定元素的合金粉末。例如，能以带材铸造法等制作片状的合金薄带，之后粉粹合金薄带从而调制合金粉末。利用带材铸造法制作合金薄带的过程中，通过将熔融合金倾倒注入以0.1m/秒以上20m/秒以下的转速旋转的冷却辊中，从而连续凝固制作厚度为1mm以下的薄带。转速不足0.1m/秒的情况下，薄带中容易产生成分的偏差。另外，转速超过20m/秒的情况下，会出现晶粒微细化成单磁畴尺寸以下等磁特性下降的情况。优选地，冷却辊的转速在0.3m/秒以上15m/秒以下，更优选地在0.5m/秒以上12m/秒以下。另外，也能通过对在电弧溶解或高频溶解后进行铸造等得到的合金铸块进行粉碎，从而调制合金粉末。另外，也可利用机械合金化法、机械研磨法、气体喷散法、以及还原扩散法等调制合金粉末。
进一步地，通过对所述合金粉末或粉碎前的合金材料实施热处理可使该材料均质化。例如，能利用喷射磨、球磨等粉碎材料。另外，通过在惰性气体气氛或有机溶剂中粉碎材料能防止粉末的氧化。
粉碎后的粉末中，若平均粒径在2μm以上5μm以下，且粒径在2μm以上10μm以下的粉末的比例占粉末全体的80％以上，则取向度提高，另外，矫顽力增大。为了实现上述结果，优选地利用喷射磨进行粉碎。
例如，以球磨粉碎的情况下，即使粉末的平均粒径在2μm以上10μm以下，粒径也含有大量亚微粒水平的微粉末。若该微粉末凝集，则在冲压时的磁场取向过程中，TbCu7相中结晶的c轴难以与易磁化轴方向一致，取向度容易变差。另外，像这样的微粉末使烧结体中的氧化物的量增大，恐怕使矫顽力降低。特别地，Fe浓度在23原子％以上的情况下，在粉碎后的粉末中，期望10μm以上粒径的粉末的比例占粉末全体的10％以下。Fe浓度在23原子％以上的情况下，作为原材料的铸块中不均相的量增大。该不均相中，不仅粉末的量增大，粒径也有增大的倾向，粒径有时达到20μm以上。
将这样的铸块粉碎之后，有时例如15μm以上的粒径的粉末直接地变成不均相的粉末。若将含有像这样的不均相粗粉末的粉碎粉在磁场中冲压，制成烧结体，则引起不均相的残留、矫顽力降低、磁化降低以及矩形性降低等。若矩形性降低则难以磁化。特别是，与转子等组装后难以磁化。像这样，通过使10μm以上的粒径的粉末占全体的10％以下，则能在含有23原子％以上的Fe的高Fe浓度成分中抑制矩形比下降并且增大矫顽力。
接着，将合金粉末填充至设置在电磁体中的模具内，通过一边施加磁场一边加压成型，制造使结晶轴取向的压粉体。进一步，将该压粉体在1100℃以上1210℃以下，烧结1小时以上15小时以下得到更加致密的烧结体。例如，烧结温度不足1100℃的情况下，生成的烧结体的密度容易降低。另外，高于1210℃的情况下，由于粉末中的Sm过剩的蒸发等会出现磁特性下降的情况。更优选地，烧结温度在1150℃以上1205℃以下，进一步优选地在1165℃以上1195℃以下。另一方面，烧结时间不足1小时的情况下，密度容易不均一使磁化容易降低，进一步地，烧结体的结晶粒径变小，并且晶界比率增高，使磁化容易下降。另外，若烧结时间超过15小时，则粉末中的R元素的蒸发过剩，恐怕使磁特性下降。更优选地，烧结时间在2小时以上13小时以下，进一步优选地在4小时以上10小时以下。另外，通过在真空中或氩气气氛中进行热处理能抑制氧化。另外，通过维持真空直到接近烧结温度为止，之后切换为Ar气体气氛，进行等温维持，能提高烧结体的密度。
接着，对得到的烧结体，实施溶体化处理控制结晶结构。例如，通过以1100℃以上1190℃以下，进行溶体化处理3小时以上28小时以下，容易得到相分离结构的前驱体即TbCu7型晶相。
热处理温度不足1100℃以及超过1190℃的情况下，在溶体化处理后的试料中存在的TbCu7型晶相的比例较小，磁特性恐怕会降低。热处理温度优选地在1110℃以上1180℃以下，更优选地在1120℃以上1170℃以下。
另外，热处理时间不足3小时的情况下，构成相容易变得不均一，矫顽力容易下降，烧结体的结晶粒径容易减小，晶界比率提高，磁化容易下降。另外热处理温度超过28小时的情况下，由于烧结体中的R元素蒸发等恐怕会使磁特性下降。热处理时间优选地在4小时以上24小时以下，更优选地在10小时以上18小时以下。
另外，通过在真空中或氩气气氛等惰性气体气氛中进行溶体化处理能抑制粉末的氧化。另外，也可与烧结连续地进行溶体化处理。
进一步地，在等温保持后进行急速冷却。通过进行急速冷却，能在室温下也维持TbCu7型晶相。通过将急速冷却速度控制在170℃/分以上，使TbCu7型晶相稳定化，容易体现矫顽力。例如，冷却速度不足170℃/分的情况下，在冷却中容易生成Ce2Ni7型晶相(2-7相)。由于2-7相的存在有时会使磁化下降，另外有时也会使矫顽力下降。2-7相中Cu高浓度化的情况较多，由此主相中的Cu浓度下降，则难以由时效处理引起相分离。特别是，在含有23原子％以上的Fe浓度的成分中，冷却速度容易变得重要。
接着，对急速冷却后的烧结体进行时效处理。时效处理是指，控制金属结构，提高磁体的矫顽力的处理，其目的是使磁体的金属结构相分离成Th2Zn17型晶相和富Cu相等的多个相。
一般的Sm-Co类磁体中，富M片状相析出，之后TbCu7型晶相相分离成Th2Zn17型晶相或富Cu相等多个相。这时，富M片状相作为与TbCu7型晶相之间的晶粒界面中的元素扩散路径发挥作用，是用来得到矫顽力的有效的相。然而，富M片状相的析出恐怕会与Th2Zn17型晶相晶格不匹配。若有晶格不匹配部分，则容易形成磁化反转核，变成矫顽力下降和矩形比恶化的原因。对此，若能生成使富M片状相和Th2Zn17型晶相的应变缓和的相(缓和相)，则使矫顽力和矩形比得到改善的可能性提高。然而，为了生成所述缓和相，需要在富M片状相之前生成富Cu相。
因此，本实施方式中发现，溶体化处理之后，将时效处理分为预备时效处理和正式时效处理，在预备时效处理中对保持温度和时间、或保持后的缓慢冷却速度严密地控制，对缓和的生成有效。
例如，预备时效处理温度优选地为比富M片状相容易生成的温度要低。由此，能在富M片状相之间析出富Cu相。另外，预备时效处理温度优选地比正式时效处理温度低一定温度以上。由此，核生成频度变高，在母相全体能致密地形成富Cu相。另一方面，由于元素的扩散速度较慢，也有可能核生成变得难以进行。于是，通过以低温长时间进行保持，能促进核生成。进一步地，发现通过减慢预备时效处理后的缓慢冷却，富Cu相的Cu浓度变高。
另外，若进行所述预备时效处理，则富Cu的核在母相全体中生成，之后的正式时效处理中，虽然较多的富Cu的核成长为胞壁相，但一部分的富Cu的核在生成富M片状相时停留在片状相和母相的界面上，形成富Cu相。所述富Cu相相当于富Cu片状相。
例如，预备时效处理中，以550℃以上850℃以下保持了4小时以上20小时以下之后，以0.9℃/分以下的冷却速度缓慢冷却至20℃以上350℃以下。另外，若预备时效处理温度低于550℃，则富Cu相的密度变高，富Cu相的体积比率变大，进一步地，单位富Cu相的Cu浓度降低。由此，反而使磁壁钉扎效果降低，即便之后再进行正式时效处理也难以提高矫顽力，另外，有时会产生矩形比恶化、磁化降低等情况。可以认为这与元素的扩散动作有关。例如，若富Cu相的体积比率增高，则用于磁化的相、即Th2Zn17型晶相的体积比率减少，因此磁化下降。另外，若预备时效温度高于850℃，则有时矩形比改善效果减小。更优选地，预备时效温度在550℃以上750℃以下，进一步优选地在600℃以上710℃以下。
另外，上述时效处理中，需要注意预备时效处理温度和正式时效处理温度的关系。通过降低预备时效处理温度，虽然使矩形比进一步得到改善，但难以增大矫顽力。矫顽力下降的一个原因考虑为，利用正式时效处理没有充分地形成胞壁相。对此，例如提高正式时效处理温度，促进元素扩散。具体为，通过将预备时效处理温度和正式时效处理温度的差设定为130℃以上，则在含有23原子％以上的Fe的成分中，也能提高富Cu片状相的Cu浓度。由此，能同时实现良好的矩形比、高矫顽力、以及高磁化。
进一步地，正式时效处理中，以750℃以上880℃以下保持了2小时以上80小时以下之后，以0.2℃/分以上2℃/分以下的冷却速度缓慢冷却至300℃以上650℃以下。这时，也能通过以300℃以上650℃以下保持一定时间来改善矫顽力。这时的保持时间优选地为1小时以上6小时以下。
另外，除了所述的预备时效处理以及正式时效处理之外，通过将正式时效处理后的缓慢冷却速度设置成不足0.5℃/分，能增加单位面积的富Cu片状相的个数，因此能进一步地改善矩形比，能提高矫顽力，能提高磁化。
另外，通过在真空中或氩气等的惰性气体中进行预备时效处理以及正式时效处理，能抑制烧结体的氧化。
由上述方式能制造永磁体。
(第2实施方式)
第1实施方式的永磁体，能在各种电动机或发电机中使用。另外，也可作为可变磁通电动机或可变磁通发动机的固定磁体或可变磁体来使用。通过使用第1实施方式的永磁体，构成各种电动机或发电机。第1实施方式的永磁体适用于可变磁通电动机的情况下，也可在可变磁通电动机的构成或驱动系统中采用日本专利特开2008-29148号公报或日本专利特开2008-43172号公报中公开的技术。
接着，参照附图对实施方式的发电机和电动机进行说明。图4是表示本实施方式中的永磁体电动机的图。在图4所示的永磁体电动机1中，转子3配置在定子2内。第1实施方式的永磁体即永磁体5配置在转子3的铁芯4中。通过采用第1实施方式的永磁体，基于各永磁体的特性等，能实现永磁体电动机1的高效化、小型化以及低成本化等。
图5是表示本实施方式中的可变磁通电动机的图。在图5所示的可变磁通电动机11中，转子13配置在定子12内。第1实施方式的永磁体作为固定磁体15和可变磁体16配置在转子13的铁芯14中。可变磁体16的磁通密度(磁通量)可以为可变的。由于可变磁体16的磁化方向垂直于Q轴方向，因此其不受Q轴电流的影响，能利用D轴电流磁化。磁化线圈(未图示)设置于转子13。由于电流从磁化电路流向该磁化线圈，其磁场直接地对可变磁体16进行作用。
利用第1实施方式的永磁体，能使固定磁体15得到良好的矫顽力。第1实施方式的永磁体适用于可变磁体16的情况下，通过变更上述制造方法的各种条件(时效处理条件等)，可将例如矫顽力控制在100kA/m以上500kA/m以下的范围内。另外，在图5所示的可变磁通电动机11中，虽然固定磁体15以及可变磁体16的任何一个都能采用第1实施方式的永磁体，但也可其中某一个磁体采用第1实施方式的永磁体。由于可变磁通电动机11可以小的装置尺寸输出大转矩，因此适用于对电动机的高输出·小型化有要求的混合动力车或电动汽车等的电动机。
图6表示本实施方式中的发电机。图6所示的发电机21包括采用了本实施方式的永磁体的定子22。配置在定子22的内侧的转子23，经由轴25与设置在发电机21的一端的涡轮24相连接。涡轮24例如利用从外部提供的流体旋转。另外，通过传递汽车的再生能量等的动态旋转来代替利用流体旋转的涡轮24，也可使轴25旋转。定子22和转子23能采用各种已知的结构。
轴25与配置在相对于转子23位于涡轮24的相反一侧的整流子(未图示)接触，由转子23的旋转产生的电动势作为发电机21的输出，经由相分离母线和主变压器(未图示)，升压至系统电压后进行电力传送。发电机21可为通常的发电机和可变磁通发电机中的一种。另外，由于来自涡轮2的静电或发电产生的轴电流，会使转子23发生带电。因此，发电机21包括用来使转子23的带电放电的电刷26。
如上文所述，通过在发电机中适用第1实施方式的永磁体，得到高效化、小型化、低成本化等的效果。
另外，虽然对本发明的几个实施方式进行了说明，但这些实施方式只是作为示例进行了提示，没有限定发明范围的意图。这些新的实施方式可通过其它各种方式进行实施，在不脱离发明要旨的范围内，可进行各种省略、置换、变更等。这些实施方式及其变形包含在发明的范围和要点内，且包含在权利要求书所记载的发明及其均等的范围内。
【实施例】
接着，对永磁体的具体例进行说明。
(实施例1、实施例2)
将用于永磁体的各原料以规定的比率进行称量混合后，在Ar气体气氛中电弧溶解，制作合金铸块。将所述合金铸块以1175℃保持8小时进行热处理之后，对合金铸块实施粗粉碎和喷射磨粉碎，调制作为磁体的原料粉末的合金粉末。将合金粉末在磁场中进行冲压成形，制作压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉腔室内，在使腔室内为真空状态之后升温至1180℃并保持1分钟，之后导入Ar气体，在Ar气体气氛中升温至1195℃，以该温度保持6小时进行正式烧结。
正式烧结工序之后，对烧结体以1160℃保持8小时来进行溶体化处理。另外，使溶体化处理后的冷却速度为-220℃/分。接着，如表2所示，作为预备时效处理，将溶体化处理后的烧结体以710℃保持6小时之后以0.9℃/分的速度缓慢冷却到300℃，接着作为正式时效处理，以845℃保持20小时。将以这样的条件进行时效处理而得到的烧结体以0.7℃/分的速度缓慢冷却到420℃，并保持该温度2小时。之后，利用炉冷冷却到室温，得到磁体。得到的磁体的成分如表1所示。
另外，利用电感耦合等离子体(ICP)法实施磁体的成分分析。另外，利用ICP法进行的成分分析按照以下步骤进行。首先，从所述的测定点采取的试料在研钵中粉碎，量取一定量的粉碎后的试料，放入石英制的烧杯。接着，在烧杯中加入混合酸(包含硝酸和盐酸的酸)，在加热板上加热至140℃左右，使试料在烧杯中完全溶解。接着自然冷却后，移入可溶性聚四氟乙烯(PFA)制的量瓶进行定容，作为试料溶液。
接着，利用ICP光谱发生装置，通过标定曲线法对所述试料溶液的含有成分进行定量。ICP光谱发生装置采用SII Nano Technology公司制的SPS4000。另外，所述磁体的富Cu片状相的有无、在垂直于富M片状相的方向中金属结构的每1μm宽度的区域内存在的富Cu片状相的个数、矩形比、矫顽力以及残留磁化如表3所示。
(实施例3、实施例4、实施例5)
将各原料以规定的比率进行称量混合后，在Ar气体气氛中高频溶解，制作合金铸块。对合金铸块实施粗粉碎之后实施1170℃、1小时的热处理，再利用急速冷却、冷却到室温。接着实施粗粉碎和喷射磨的粉碎，调制作为磁体的原料粉末的合金粉末。接着，将合金粉末在磁场中进行冲压成形，制作压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉的腔室内，使腔室内呈真空度为8.5×10-3Pa的真空状态之后升温至1160℃，保持15分钟之后，向腔室内导入Ar气体。将Ar气体气氛的腔室内的温度升温至1185℃，保持4小时来进行正式烧结。接着，以1125℃将烧结体保持12小时进行溶体化处理。另外，使溶体化处理后的冷却速度为-180℃/分。
接着，如表2所示的，作为预备时效处理将溶体化处理后的烧结体以685℃保持8小时之后以0.7℃/分的速度缓慢冷却至200℃。之后，作为正式时效处理，以830℃保持30小时，以0.45℃/分缓慢冷却到390℃。以该温度保持2小时，之后利用炉冷冷却到室温得到磁体。所述磁体的成分如表1所示。另外，与其它的实施例相同地利用ICP法确认所述磁体的成分。另外，所述磁体的富Cu片状相的有无、在垂直于富M片状相的方向中金属结构的每1μm宽度的区域内存在的富Cu片状相的个数、矩形比、矫顽力以及残留磁化如表3所示。
(实施例6)
将各原料以规定的比率进行称量混合后，在Ar气体气氛中高频溶解，制作合金铸块。对合金铸块实施粗粉碎之后实施1170℃、6小时的热处理，再利用急速冷却、冷却到室温。接着实施粗粉碎和喷射磨的粉碎，调制作为磁体的原料粉末的合金粉末。接着，将合金粉末在磁场中进行冲压成形，制作压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉的腔室内，使腔室内呈真空度为7.0×10-3Pa的真空状态之后升温至1165℃，保持20分钟之后，向腔室内导入Ar气体。将Ar气体气氛的腔室内的温度升温至1195℃，保持4小时来进行正式烧结。接着，以1130℃保持12小时对烧结体进行溶体化处理。另外，使溶体化处理后的冷却速度为-260℃/分。
接着，如表2所示，作为预备时效处理，将溶体化处理后的烧结体以680℃保持10小时之后以0.6℃/分的速度缓慢冷却至350℃。之后，作为正式时效处理，以820℃保持35小时，再以0.8℃/分的速度缓慢冷却到360℃，以该温度保持1.5小时，之后，利用炉冷冷却到室温得到磁体。得到的磁体的成分如表1所示。另外，与其它的实施例相同地利用ICP法确认所述磁体的成分。另外，所述磁体的富Cu片状相的有无、在垂直于富M片状相的方向中金属结构的每1μm宽度的区域内存在的富Cu片状相的个数、矩形比、矫顽力以及残留磁化如表3所示。
(实施例7)
将各原料以规定的比率进行称量混合后，在Ar气体气氛中高频溶解，制作合金铸块。对合金铸块实施粗粉碎之后实施1170℃、10小时的热处理，再利用急速冷却、冷却到室温。接着实施粗粉碎和喷射磨的粉碎，调制作为磁体的原料粉末的合金粉末。接着，将合金粉末在磁场中进行冲压成形，制作压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉的腔室内，使腔室内呈真空度为9.0×10-3Pa的真空状态之后升温至1155℃，保持60分钟之后，向腔室内导入Ar气体。将Ar气体气氛的腔室内的温度升温至1180℃，保持12小时来进行正式烧结。接着，以1120℃保持16小时对烧结体进行溶体化处理。另外，使溶体化处理后的冷却速度为-280℃/分。
接着，如图2所示，作为预备时效处理，将溶体化处理后的烧结体以670℃保持15小时之后以0.5℃/分的速度缓慢冷却至300℃。之后，作为正式时效处理，以840℃保持35小时，再以0.6℃/分的速度缓慢冷却到400℃，以该温度保持1.5小时，之后，利用炉冷冷却到室温得到磁体。得到的磁体的成分如表1所示。另外，与其它的实施例相同地利用ICP法确认所述磁体的成分。另外，所述磁体的富Cu片状相的有无、在垂直于富M片状相的方向中金属结构的每1μm宽度的区域内存在的富Cu片状相的个数、矩形比、矫顽力以及残留磁化如表3所示。
(实施例8)
将各原料以规定的比率进行称量混合后，在Ar气体气氛中高频溶解，制作合金铸块。对所述合金铸块实施粗粉碎之后实施1160℃、8小时的热处理，再利用急速冷却、冷却到室温。接着利用粗粉碎和喷射磨的粉碎，调制作为磁体的原料粉末的合金粉末。接着，将上述合金粉末在磁场中进行冲压成形，制作压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉的腔室内，使腔室内呈真空度为8.0×10-3Pa的真空状态之后升温至1165℃，保持30分钟之后，向腔室内导入Ar气体。将Ar气体气氛的腔室内的温度升温至1120℃，保持4小时来进行正式烧结。接着，以1140℃保持12小时对烧结体进行溶体化处理。另外，使溶体化处理后的冷却速度为-180℃/分。
接着，如图2所示，作为预备时效处理，将溶体化处理后的烧结体以675℃保持6小时之后以0.9℃/分的速度缓慢冷却至300℃。之后，作为正式时效处理，以830℃保持30小时，再以0.55℃/分的速度缓慢冷却到400℃，以该温度保持1.5小时，之后，利用炉冷冷却到室温得到磁体。得到的磁体的成分如表1所示。另外，与其它的实施例相同地利用ICP法确认所述磁体的成分。另外，所述磁体的富Cu片状相的有无、在垂直于富M片状相的方向中金属结构的每1μm宽度的区域内存在的富Cu片状相的个数、矩形比、矫顽力以及残留磁化如表3所示。
(实施例9、实施例10)
采用与实施例8相同成分的合金粉末作为原料，在磁场中进行冲压成形，制作压缩成形体。将该压缩成形体配置在烧成炉的腔室内，使腔室内呈真空度为9.0×10-3Pa的真空状态之后以与实施例8同样的方法进行正式烧结以及溶体化处理。
接着如表2所示，在实施例9中，作为预备时效处理，以675℃保持15小时之后以0.9℃/分的速度缓慢冷却至300℃，在实施例10中，作为预备时效处理，以675℃保持6小时之后以0.6℃/分的速度缓慢冷却至300℃。之后，作为正式时效处理，以830℃保持30小时，再以0.55℃/分的速度缓慢冷却到400℃，以该温度保持1.5小时，之后，利用炉冷冷却到室温得到磁体。得到的各磁体的成分如表1所示。另外，与其它的实施例相同地利用ICP法确认所述各磁体的成分。另外，所述磁体的富Cu片状相的有无、在垂直于富M片状相的方向中金属结构的每1μm宽度的区域内存在的富Cu片状相的个数、矩形比、矫顽力以及残留磁化如表3所示。
(实施例11、实施例12)
采用与实施例8相同成分的合金粉末作为原料，在磁场中进行冲压成形，制作压缩成形体。将该压缩成形体配置在烧成炉的腔室内，使腔室内呈真空度为9.0×10-3Pa的真空状态之后以与实施例8同样的方法进行正式烧结以及溶体化处理。
接着如表2所示，作为预备时效处理，以675℃保持15小时之后以0.6℃/分的速度缓慢冷却至300℃。之后，作为正式时效处理，以830℃保持30小时，在实施例11中以0.55℃/分的速度缓慢冷却至400℃，在实施例12中以0.35℃/分的速度缓慢冷却至400℃。接着以该温度保持1.5小时，之后利用炉冷冷却到室温得到磁体。得到的各磁体的成分如表1所示。另外，与其它的实施例相同地利用ICP法确认所述各磁体的成分。另外，所述磁体的富Cu片状相的有无、在垂直于富M片状相的方向中金属结构的每1μm宽度的区域内存在的富Cu片状相的个数、矩形比、矫顽力以及残留磁化如表3所示。
(实施例13)采用与实施例8相同成分的合金粉末作为原料，在磁场中进行冲压成形，制作压缩成形体。将该压缩成形体配置在烧成炉的腔室内，使腔室内呈真空度为9.0×10-3Pa的真空状态之后以与实施例8同样的方法进行正式烧结以及溶体化处理。
接着如表2所示，作为预备时效处理，以675℃保持15小时之后以0.6℃/分的速度缓慢冷却至300℃。之后，作为正式时效处理，以830℃保持30小时，再以0.22℃/分的速度缓慢冷却到400℃，以该温度保持1.5小时，之后，利用炉冷冷却到室温得到磁体。得到的各磁体的成分如表1所示。另外，与其它的实施例相同地利用ICP法确认所述各磁体的成分。另外，所述磁体的富Cu片状相的有无、在垂直于富M片状相的方向中金属结构的每1μm宽度的区域内存在的富Cu片状相的个数、矩形比、矫顽力以及残留磁化如表3所示。
(比较例1、比较例2)
以分别与实施例1以及实施例2相同的方法，制作具有表1所示成分的磁体。所述各磁体的富Cu片状相的有无、在垂直于富M片状相的方向中金属结构的每1μm宽度相当的区域内存在的富Cu片状相的个数、矩形比、矫顽力以及残留磁化如表3所示。
(比较例3至比较例5)
采用与实施例8相同成分的合金粉末作为原料，在磁场中进行冲压成形，制作压缩成形体。将该压缩成形体配置在烧成炉的腔室内，使腔室内呈真空度为9.0×10-3Pa的真空状态之后以与实施例8同样的方法进行正式烧结以及溶体化处理。
接着如表2所示，比较例3中，作为预备时效处理，以675℃保持2小时后再以0.9℃/分的速度缓慢冷却到300℃，之后作为正式时效处理，以830℃保持30小时，再以0.55℃/分的速度缓慢冷却到400℃，以该温度保持1.5小时，之后利用炉冷冷却到室温得到磁体。
另外如表2所示，比较例4中，作为预备时效处理，以675℃保持6小时后再以2.1℃/分的速度缓慢冷却到300℃，之后作为正式时效处理，以830℃保持30小时，再以0.55℃/分的速度缓慢冷却到400℃，以该温度保持1.5小时，之后利用炉冷冷却到室温得到磁体。
另外如表2所示，比较例5中，作为预备时效处理，以675℃保持6小时后再以0.9℃/分的速度缓慢冷却到300℃，之后作为正式时效处理，以790℃保持30小时，再以0.55℃/分的速度缓慢冷却到400℃，以该温度保持1.5小时，之后利用炉冷冷却到室温得到磁体。
所述各磁体的成分如表1所示。另外，与其它的实施例相同地利用ICP法确认所述磁体的成分。另外，所述各磁体的富Cu片状相的有无、在垂直于富M片状相的方向中金属结构的每1μm宽度的区域内存在的富Cu片状相的个数、矩形比、矫顽力以及残留磁化如表3所示。
由表1至表3可知，与例如Sm浓度为12.93％的比较例1或Zr浓度为5.28％的比较例2的永磁体进行比较，实施例1至实施例13的永磁体中有富Cu片状相形成，均体现了良好的矩形比、高矫顽力以及高磁化。由此可知，通过调整构成永磁体的各元素量，能提高磁体特性。
另外，例如与预备时效处理为2小时的比较例3的永磁体进行比较，实施例8至实施例11的永磁体中有富Cu片状相形成，均体现了良好的矩形比、高矫顽力以及高磁化。由此可知，通过控制预备时效处理后的时间，能提高磁体特性。
另外，例如与预备时效处理后的缓慢冷却速度为2.1℃/分的比较例4的永磁体进行比较，实施例8至实施例11的永磁体中有富Cu片状相形成，均体现了良好的矩形比、高矫顽力以及高磁化。由此可知，通过控制预备时效处理后的缓慢冷却速度，能提高磁体特性。
另外，例如与正式时效处理温度为790℃、预备时效处理温度和正式时效处理温度的温度差为115℃的比较例5的永磁体进行比较，实施例8至实施例11的永磁体中有富Cu片状相形成，均体现了良好的矩形比、高矫顽力以及高磁化。由此可知，通过控制正式时效处理温度，以及预备时效处理温度和正式时效处理温度的温度差，能提高磁体特性。
如上文所示，实施例1至实施例13的永磁体中，由于具有富Cu片状相，即使在Fe浓度为23％以上的情况中，均体现了良好的矩形比、高矫顽力以及高磁化。由此可知，实施例1至实施例13的永磁体具有优异的磁体特性。
【表1】
【表2】
【表3】
标号说明
1  永磁体电动机
2  定子
3  转子
4  铁芯
5  永磁体
11 可变磁通电动机
12 定子
13 转子
14 铁芯
15 固定磁体
16 可变磁体
21 可变磁通发电机
22 定子
23 转子
24 涡轮
25 轴
26 电刷

Claims (9)

1.一种永磁体，该永磁体具备：
如下成分式所表示的成分：RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t
(式中，R为从稀土类元素中选出的至少一种元素，M为从Zr、Ti以及Hf中选出的至少一种元素，p为满足10.5≦p≦12.5原子％的数，q为满足23≦q≦40原子％的数，r为满足0.88≦r≦4.5原子％的数，t为满足4.5≦t≦10.7原子％的数)；以及
如下的金属结构，该金属结构包含：胞相，该胞相具有Th2Zn17型晶相；胞壁相，该胞壁相以分割所述Th2Zn17型晶相的方式形成；富M片状相，该富M片状相垂直于所述Th2Zn17型晶相的c轴而形成，M元素的浓度比所述胞相高；以及富Cu片状相,该富Cu片状相沿着所述富M片状相形成，Cu浓度比所述胞相高。
2.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，在垂直于所述富M片状相的方向中，所述金属结构的每1μm宽度的区域内存在的所述富Cu片状相的个数在10以上70以下。
3.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，所述富Cu片状相的Sm浓度比所述胞相高。
4.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，所述富Cu片状相为CaCu5型晶相。
5.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，所述富Cu片状相的Cu浓度在7.5原子％以上。
6.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，所述成分式中元素R的总量的50原子％以上为Sm，
所述成分式中元素M的50原子％以上为Zr。
7.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，所述成分式中Co的20原子％以下被置换为从Ni、V、Cr、Mn、Al、Ga、Nb、Ta、以及W中选出的至少一种元素。
8.一种电动机，该电动机具备权利要求1所述的永磁体。
9.一种发电机，该发电机具备权利要求1所述的永磁体。
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