CN103021621B - 永磁铁及其制造方法、使用该永磁铁的电动机及发电机 - Google Patents

永磁铁及其制造方法、使用该永磁铁的电动机及发电机 Download PDF

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Abstract

在一个实施方式中，永磁铁包括：由RpFeqMrCusCo100-p-q-r-s(R：稀土元素，M：选自Zr、Ti及Hf的至少一种元素，10≤p≤13.5原子％，28≤q≤40原子％，0.88≤r≤7.2原子％，4≤s≤13.5原子％)表示的组成；以及以Fe浓度为28摩尔％以上的组分区域为主相的金属组织。主相中的Cu浓度为5摩尔％以上。

Description

永磁铁及其制造方法、使用该永磁铁的电动机及发电机
相关申请的交叉引用
本申请基于2011年9月27日提交的日本专利申请第2011-210123号并要求享有其优先权，该申请的全部内容以引用方式包含于此。
技术领域
此处揭示的实施方式一般涉及永磁铁及其制造方法、使用该永磁铁的电动机及发电机。
背景技术
作为高性能的永磁铁已知有Sm-Co类磁铁或Nd-Fe-B类磁铁等稀土类磁铁。在混合动力汽车(HEV)、电动汽车(EV)的电动机中使用永磁铁的情况下，要求永磁铁具有耐热性。在HEV、EV用电动机中采用以Dy置换Nd-Fe-B类磁铁的Nd的一部分以提高耐热性的永磁铁。由于Dy是稀有元素之一，因此，需求不使用Dy的永磁铁。作为高效率的电动机、发电机，已知有使用可变磁铁和固定磁铁的可变磁通电动机、可变磁通发电机。为了可变磁通电动机、可变磁通发电机的高性能化和高效率化，要求提高可变磁铁、固定磁铁的矫顽力和磁通密度。
已知Sm-Co类磁铁由于居里温度较高，因此，其不使用Dy的系列显示优秀的耐热性，能在高温下实现良好的电动机特性。Sm-Co类磁铁中的Sm2Co17型磁铁基于其矫顽力机制等也可以用作可变磁铁。对Sm-Co类磁铁也要求提高其矫顽力和磁通密度。尽管提高Fe浓度对Sm-Co类磁铁的高磁通密度化是有效的，但在高Fe浓度的组分区域存在矫顽力减小的趋势。为此，需要使高Fe浓度的Sm-Co类磁铁体现较大的矫顽力的技术。
附图说明
图1是将实施方式的永磁铁的金属组织放大表示的SEM像。
图2是将图1所示的永磁铁的主相的显微组织放大表示的TEM像。
图3是将现有的永磁铁的金属组织放大表示的SEM像。
图4是将图3所示的永磁铁的主相的显微组织放大表示的TEM像。
图5是表示在实施方式的永磁铁的制造工序中使用的合金粉末的差热分析结果的一个示例的图。
图6是表示在实施方式的永磁铁的制造工序中使用的合金粉末的差热分析结果的另一示例的图。
图7是表示实施方式的永磁电动机的图。
图8是表示实施方式的可变磁通电动机的图。
图9是表示实施方式的永磁发电机的图。
具体实施方式
根据一个实施方式，提供一种具有由以下组成式表示的组成的永磁铁。
组成式：RpFeqMrCusCo100-p-q-r-s…(1)
其中，R是选自稀土元素的至少一种元素，M是选自Zr、Ti及Hf的至少一种元素，p是满足10≤p≤13.5原子％的数，q是满足28≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤7.2原子％的数，s是满足4≤s≤13.5原子％的数。
实施方式的永磁铁包括以Fe浓度为28摩尔％以上的组分区域为主相的金属组织。主相中的Cu浓度为5摩尔％以上。
以下，对实施方式的永磁铁进行详细说明。在组成式(1)中，作为R元素使用选自包含钇(Y)的稀土元素的至少一种元素。R元素使永磁铁具有较大的磁各向异性，并赋予其高矫顽力。作为R元素，优选采用选自钐(Sm)、铈(Ce)、钕(Nd)及镨(Pr)的至少一种元素，特优选使用Sm。通过使R元素的50原子％以上为Sm，能重复性良好地提高永磁铁的性能、特别是矫顽力。而且，优选R元素的70原子％以上为Sm。
R元素的含量p为10～13.5原子％的范围。若R元素的含量p小于10原子％，则会造成大量的α-Fe相析出，因而无法得到足够的矫顽力。另一方面，若R元素的含量超过13.5原子％，则饱和磁化显著下降。R元素的含量p优选为10.3～13原子％的范围，更优选为10.5～12.5原子％的范围。
铁(Fe)是主要负责永磁铁磁化的元素。通过大量含有Fe，能提高永磁铁的饱和磁化。不过，若过度含有Fe，则会造成α-Fe相析出，或难以获得后述的所需的二相组织，因此，矫顽力有可能下降。为此，Fe的含量q为28～40原子％的范围。Fe的含量q优选为29～38原子％的范围，更优选为30～36原子％的范围。
作为M元素，使用选自钛(Ti)、锆(Zr)及铪(Hf)的至少一种元素。通过掺和M元素，能在较高的Fe浓度的组分下体现较大的矫顽力。M元素的含量r为0.88～7.2原子％的范围。通过使M元素的含量r为0.88原子％以上，能使具有较高Fe浓度的组分的永磁铁体现较大的矫顽力。另一方面，若M元素的含量r超过7.2原子％，则磁化会显著下降，并且，难以生成后述的富Cu-M相。M元素的含量r优选为1.3～4.3原子％的范围，更优选为1.5～2.6原子％的范围。
M元素可以是Ti、Zr、Hf中的任一种，但优选至少含有Zr。尤其是通过使M元素的50原子％以上为Zr，能进一步改善提高永磁铁的矫顽力的效果。另一方面，由于M元素中Hf特别昂贵，因此，即使在使用Hf的情况下，也希望减少其使用量。Hf的含量优选为小于M元素的20原子％。
铜(Cu)是用于使永磁铁体现高矫顽力的元素。Cu的掺和量s为4～13.5原子％的范围。若Cu的掺和量s小于4原子％，则难以获得高的矫顽力。而且，难以使主相中的Cu浓度为5摩尔％以上。当Cu的掺和量s为4原子％以上时，可生成Cu量较少的异相，因此，能使主相中的Cu浓度为5摩尔％以上。对于富Cu-M相的生成也相同。另一方面，若Cu的掺和量s超过13.5原子％，则磁化会显著下降。Cu的掺和量s优选为4.2～9原子％的范围，更优选为4.5～7.2原子％的范围。
钴(Co)是用于承担永磁铁的磁化、且体现高的矫顽力所必须的元素。而且，若含有较多的Co，则居里温度上升，能提高永磁铁的热稳定性。若Co的含量过少，则无法充分获得上述效果。不过，若Co的含量过剩，则Fe的含有比例相对下降，导致磁化下降。因此，在考虑R元素、M元素及Cu的含量，并使Fe的含量满足上述范围的基础上，对Co的含量进行设定。
对于Co的一部分，也可以用选自镍(Ni)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铝(Al)、镓(Ga)、铌(Nb)、钽(Ta)及钨(W)的至少一种元素A来置换。这些置换元素A有助于提高磁铁特性，例如矫顽力。不过，过度用A元素置换Co有可能会导致磁化下降，因此，用A元素进行置换的置换量优选为Co的20原子％以下。
本实施方式的永磁铁以Fe浓度为28摩尔％以上的组分区域为主相。而且，主相中Cu浓度为5摩尔％以上。此处，已知Sm-Co类磁铁的矫顽力机制一般为畴壁钉扎型。Sm2Co17型磁铁通过热处理使主相相分离为Th2Zn17型晶相(具有Th2Zn17型结构的晶相/2-17相)和CaCu5型晶相(具有CaCu5型结构的晶相/1-5相)，从而获得畴壁钉扎型的矫顽力机制。相分离后的金属组织成为称作胞状结构的二次结构。即，作为2-17相(胞相)的晶界相析出1-5相(胞壁相)，因而成为胞相被胞壁相隔开的结构。
在2-17相(胞相)的晶界中析出的1-5相(胞壁相)的畴壁能量比2-17相的畴壁能量要大，该畴壁能量差成为畴壁移动的障碍。也就是说，可以认为畴壁能量较大的1-5相作为钉扎点发挥作用，从而体现畴壁钉扎型的矫顽力。可以认为畴壁能量差主要是因Cu的浓度差而产生的。可以认为只要胞壁相(晶界相)的Cu浓度比胞相内的Cu浓度高，就能体现足够的矫顽力。
如上所述，Cu是用于使Sm2Co17型磁铁体现高矫顽力所必须的元素。即，可以认为Cu被通过热处理而生成的胞壁相(晶界相)富化，由此，胞壁相作为畴壁的钉扎点发挥作用，从而体现矫顽力。但是，若Sm2Co17型磁铁的Fe浓度上升，则具有不易体现这样的矫顽力的趋势。其原因可以认为是：若Fe浓度上升，则在热处理时(时效处理时)，主相难以充分相分离为2-17相和1-5相。
本发明人员对其原因作了深入的研究，结果发现：在Fe浓度较高的组分区域中，具有烧结体磁铁的主相中的Cu浓度比构想的Cu浓度要低的趋势。也就是说，发现了即使为了改善矫顽力而添加Cu，Cu也不会被充分包含在主相中。可以认为在Sm2Co17型磁铁中，在时效处理中形成的胞相与胞壁相之间若没有出现足够的Cu浓度差，则胞壁相无法作为畴壁钉扎点充分发挥作用。可以认为若在主相中没有确保足够的Cu量，则胞相与胞壁相之间难以具有足够的Cu浓度差，或相分离本身难以产生，这些情况妨碍矫顽力的体现。
对这方面进行深入研究，结果发现：通过使主相中的Cu浓度为5摩尔％以上，能获得足够的矫顽力。即，在以高Fe浓度的组分区域为主相的永磁铁、特别是以Fe浓度为28摩尔％以上的组分区域为主相的永磁铁中，容易析出Cu和M元素富有的异相。作为这样的异相，可以例举Cu浓度为5摩尔％以上、M元素的浓度为3摩尔％以上、剩余部分为R元素、Fe及Co的相(富Cu-M相)。可以认为由于在富Cu-M相中Cu富化，因而主相中的Cu浓度下降。也就是说，通过抑制富Cu-M相的生成，能将主相中的Cu浓度维持在5摩尔％以上。
如上所述，本实施方式的永磁铁中，通过抑制富Cu-M相的生成，能将Fe浓度为28摩尔％以上的主相中的Cu浓度维持在5摩尔％以上。根据Cu浓度为5摩尔％以上的主相，在时效处理时能充分相分离为胞相(2-17相)和胞壁相(1-5相等)，同时，能在胞相与胞壁相之间产生足够的Cu浓度差。因此，能基于上述畴壁钉扎型的矫顽力机制，对基于Fe浓度为28摩尔％以上的主相提高了磁化的Sm-Co类磁铁赋予足够的矫顽力。
富Cu-M相(异相)可以认为是将在制作合金锭块时生成的M元素、尤其是Zr富余的相作为起始相而生成的。由于在制作合金锭块时产生的富M相其熔点较低，因此，若利用气流粉碎机或球磨机等将含有这样的相的合金锭块进行粉碎，则粉碎后的粉末会含有M富余的低熔点细微粉末。该低熔点的富M相在烧结过程中变为液相，由于Cu具有浓缩于液相中的趋势，因此，在烧结体中产生富Cu-M相。可以认为由此而导致主相中的Cu浓度下降。因此，通过将合金粉末的压粉体在比低熔点的富M相的熔解开始温度TM要低的温度下进行烧结，能降低烧结体中的富Cu-M相的生成量。对合金粉末的压粉体的烧结温度在后面进行详细说明。
图3是将现有的Sm-Co类磁铁的金属组织放大表示的SEM像(扫描型电子显微镜像)。从图3可见，现有的Sm-Co类磁铁除了Fe浓度为28摩尔％以上的主相以外，还含有较多的富Cu-M相(富Cu-Zr相)。因此，主相中的Cu浓度下降。图4是将图3所示的永磁铁的主相的显微组织放大表示的TEM像(透射型电子显微镜像)。从图4可见，在对含有较多富Cu-M相的烧结体施加热处理的情况下，二相分离进行得不充分。因此，无法得到足够的矫顽力。
图1是将本实施方式的Sm-Co类磁铁的金属组织放大表示的SEM像。从图1可见，例如通过控制压粉体的烧结温度，能抑制富Cu-M相(富Cu-Zr相)的析出。由此，能使主相中的Cu浓度为5摩尔％以上。图2是将图1所示的永磁铁的主相的显微组织放大表示的TEM像。从图2可见，在对抑制了富Cu-M相析出的烧结体施加了热处理的情况下，主相的二相分离进行得较为充分。因此，能对Sm-Co类磁铁赋予较大的矫顽力。
从维持主相中的Cu浓度的角度出发，应该避免在Sm-Co类磁铁的金属组织中析出富Cu-M相(异相)。不过，只要是在满足烧结体的主相的Fe浓度为28摩尔％以上且Cu浓度为5摩尔％以上这样的条件的范围内，优选含有微量的富Cu-M相。富Cu-M相存在于胞相的晶界能防止结晶粒径的粗大化，或者富Cu-M能相作为畴壁的钉扎点发挥作用。因此，有时富Cu-M相会带来矫顽力等磁铁特性的改善。
在Sm-Co类磁铁的金属组织中Cu浓度为5摩尔％以上、且M元素的浓度为3摩尔％以上的富Cu-M相的含量优选为：富Cu-M相相对于构成金属组织的全组成相的体积比例为0.01～5％的范围。若富Cu-M相的体积比例超过5％，则主相的Cu浓度显著下降，根据上述的理由，矫顽力下降。若富Cu-M相的体积比例小于0.01％，则无法充分得到上述提高矫顽力的效果。富Cu-M相相对于构成金属组织的全组成相的体积比例更优选为0.5～3.5％的范围。
Sm-Co类磁铁的金属组织包含：由Fe浓度为28摩尔％以上、且Cu浓度为5摩尔％以上的组分区域所构成的主相；以及富Cu-M相等异相。Sm-Co类磁铁的金属组织也可以包含富Cu-M相以外的异相。所谓的异相是指构成金属组织的全组成相中主相以外的相。作为富Cu-M相以外的异相，可以例举Sm2(Co、Fe、Zr、Cu)7相、Sm(Co、Fe、Zr、Cu)3相、Zr2(Fe、Co、Cu)11相等。不过，若含有富Cu-M相的异相的量过多，则主相的量相应减少，磁化、矫顽力等磁铁特性有可能下降，因此，异相的整体量优选为10％以下的体积比例。
本实施方式的永磁铁具有在时效处理后主相二相分离为胞相(2-17相)和胞壁相(1-5相等)的组织。胞壁相优选具有作为胞相的2-17相的Cu浓度的1.2倍以上的Cu浓度。由此，能使胞壁相作为畴壁的钉扎点充分发挥作用。换言之，通过使主相中的Cu浓度为5摩尔％以上，能重复性良好地使胞壁相的Cu浓度为胞相的1.2倍以上。不过，若胞壁相的Cu浓度过高，则如上所述，富Cu-M相的生成量过度减少，因此，胞壁相的Cu浓度优选为胞相的Cu浓度的14倍以下，更优选为10倍以下。
作为存在于胞相的晶界的胞壁相(晶界相)的典型示例例举了上述1-5相，但并不局限于此。当胞壁相具有胞相的Cu浓度的1.2倍以上的Cu浓度时，能使胞壁相作为畴壁的钉扎点充分发挥作用。因此，胞壁相只要是这样的富Cu相即可。作为1-5相以外的胞壁相，可以例举作为高温相(相分离前的组织)的TbCu7型晶相(具有TbCu7型结构的晶相/1-7相)、1-7相的二相分离的初始阶段产生的1-5相的前体相等。
在本实施方式的永磁铁中，能利用SEM-EDX(能量分散型X线分光法)测定主相中的Fe浓度和Cu浓度、富Cu-M相中的Cu浓度和M浓度(Zr浓度等)。对烧结体的内部进行SEM-EDX观察。按以下所示方法对烧结体内部进行测定。首先，针对在具有最大的面积的面的最长的边的中央部与边垂直(在曲线的情况下与中央部的切线垂直)地进行剖切所得到的截面的表面部和内部进行组成的测定。
测定部位如下：在上述截面中设置基准线1、2，该基准线1是以各边的1/2位置为起点、与边垂直地朝内侧直到端部为止所划的线，该基准线2是以各角部的中央为起点、在角部的内角的1/2角度的位置朝内侧直到端部为止所划的线，将距上述基准线1、2的起点1％基准线长度的位置定义为表面部，将距上述基准线1、2的起点40％基准线长度的位置定义为内部。另外，在角部因倒角等而具有曲率的情况下，将相邻的边进行延长而得到的交点作为边的端部(角部的中央)。在此情况下，测定部位不是相对于交点的位置，而是相对于角部与基准线相接触的部分的位置。
通过将测定部位按照以上方法进行设定，例如在截面为四边形的情况下，基准线1和基准线2各为四根，因此，基准线合计为八根，因而测定部位在表面部和内部分别为八处。在本实施方式中，优选表面部的八处和内部的八处全部在上述组成范围内，但只要表面部和内部各至少四处以上在上述组成范围内即可。在此情况下，不是利用一根基准线来规定表面部和内部的关系。对如此规定的烧结体内部的观察面进行研磨，使其平滑后，用2500倍的倍率进行SEM观察。加速电压优选为20kV。SEM-EDX的观察位置为晶粒内任意的10～20点，在上述各点进行测定，求出平均值，将该平均值作为各元素的浓度。
对富Cu-M相的体积比例能以EPMA观察的视界中的富Cu-M相的面积比率来进行定义。富Cu-M相的面积比率能用以下的方法求得。首先，利用场发射(FE)型的EPMA拍摄2500倍的BSE像。利用市场销售的图像分析软件等对所拍摄的图像使用两个阈值进行特定的对比提取，然后计算面积。所谓的对比提取是指针对图像的各像素的辉度(亮度)设置某二个“阈值”，在阈值A以下或阈值B以上时将像素设为“0”，在阈值A以上且阈值B以下将像素设为“1”，以此区分区域。阈值使用需提取的辉度在其分布的两侧为最小的值，并选择该区域。在辉度的分布与其他的对比重合的情况下，将两者的辉度为最小的值用作阈值，并选择该区域。
本实施方式的永磁铁例如由以下的方法制成。首先，准备含有规定量的元素的合金粉末。合金粉末例如由如下方法制成：利用带钢连铸法制造薄片状的合金薄带，然后将其粉碎并进行调制。在带钢连铸法中，优选将合金液倾倒在以0.1～20m/秒的周速进行旋转的冷却辊上，从而得到连续凝固成厚度为1mm以下的薄带。若冷却辊的周速小于0.1m/秒，则容易在薄带中产生组成的偏差，若周速超过20m/秒，则晶粒被细微化为单磁区尺寸以下，从而无法获得良好的磁特性。冷却辊的周速更优选为0.3～15m/秒的范围，最优选为0.5～12m/秒的范围。
合金粉末也可以由以下方法制成：对利用电弧熔解法或高频熔解法得到的金属液进行铸造，从而获得合金锭块，将其粉碎并进行调制。作为合金粉末的其他调制方法，可以例举机械合金化法、机械研磨法、气体雾化法、还原扩散法等，可以使用利用这些方法调制的合金粉末。可以根据需要对如此得到的合金粉末或粉碎前的合金实施热处理，使其均匀化。对薄片或锭块的粉碎是使用气流粉碎机或球磨机等来实施的。为了防止合金粉末的氧化，优选在惰性气体的气氛中或有机溶剂中进行粉碎。
接下来，向设于电磁铁等中的模具内填充合金粉末，一边施加磁场一边进行加压成形，从而制作使晶轴进行了取向的压粉体。通过在适当的条件下对该压粉体进行烧结，能得到具有较大矫顽力的烧结体。即，通过将压粉体在比低熔点的富M相的熔解开始温度TM要小的温度Ts下进行烧结，能得到异相量较少的烧结体。不过，若烧结温度Ts过低，则无法充分提高烧结体的相对密度，永磁铁的磁化下降。
因此，压粉体的烧结温度Ts优选超过比低熔点的富M相的熔解开始温度TM低50℃的温度(TM-50℃)的温度。构成永磁铁的烧结体的密度实用上优选为8.2g/cm3以上。通过将压粉体的烧结温度Ts设为超过比富M相的熔解开始温度TM低50℃的温度(TM-50℃)、且小于富M相的熔解开始温度TM的温度范围(TM-50＜Ts＜TM(℃))，能实现高密度，而且还能重复性良好地获得富Cu-M相等异相的量较少的烧结体。烧结温度Ts更优选为(TM-40℃)以上的温度(TM-40≤Ts)，最优选为(TM-20℃)以上的温度。
对低熔点的富M相的熔解开始温度TM可以利用差热分析求得。用于差热分析的试料形状不必为粉末形状。可以认为低熔点的富M相及主相是在制作合金时生成的，因此，可以使用利用带钢连铸法得到的薄片状合金薄带或利用电弧熔解制成的合金锭块等。
图5表示在本实施方式中制作永磁铁时使用的合金粉末的差热分析结果的一个示例。在图5中，最大的吸热波峰为主相的熔解引起的吸热波峰。在主相的吸热反应引起的波峰的低温侧，观察到比主相的吸热反应的波峰要小的波峰。这是富M相的熔解引起的吸热波峰。在该波峰的顶点温度附近，低熔点的富M相的熔解变得显著。将该因富M相的熔解而引起的陡峭的波峰的顶点温度定义为富M相的熔解开始温度TM。
另外，根据合金组成，有时主相的熔点与富M相(低熔点相)的熔点相近而无法检测出明显的低熔点相的吸热反应波峰。在这样的情况下，能将最大的吸热波峰的竖起的切线(图6中的L1)与背景的切线(图6中L2)的交点视作富M相的熔解开始温度TM。主相的熔解引起的吸热波峰及富M相(富Zr相等)的熔解引起的吸热波峰一般在1000℃至1300℃的温度范围内。
在上述温度下的烧结时间优选为0.5～15小时。由此能得到致密的烧结体。在烧结时间小于0.5小时的情况下，烧结体的密度会产生不均匀。此外，若烧结时间超过15小时，则合金粉末中的Sm等会发生蒸发，有可能无法得到良好的磁特性。烧结时间更优选为1～10小时，最优选为1～4小时。为了防止氧化，优选在真空中或氩气等惰性气体的气氛中进行压粉体的烧结。
接下来，对所得到的烧结体进行熔体处理及时效处理来控制晶体组织。为了得到相分离组织的前体即1-7相，熔体处理优选在1100～1200℃的范围的温度下进行0.5～8小时的热处理。若是小于1100℃的温度及超过1200℃的温度，则熔体处理后的试料中的1-7相的比例较小，无法得到良好的磁特性。熔体处理温度更优选为1120～1180℃的范围，最优选为1120～1170℃的范围。
在熔体处理时间小于0.5小时的情况下，组成相容易不均匀。此外，若熔体处理超过8小时，则烧结体中的Sm等稀土元素会发生蒸发等，有可能无法得到良好的磁特性。熔体处理时间更优选为1～8小时的范围，最优选为1～4小时的范围。为了防止氧化，优选在真空中或氩气等惰性气体的气氛中进行熔体处理。
接下来，对熔体处理后的烧结体实施时效处理。时效处理是对晶体组织进行控制、以提高磁铁的矫顽力的处理。时效处理优选按照如下方式实施：在700～900℃的温度下保持0.5～80小时，然后以0.2～2℃/分钟的冷却速度慢冷至400～650℃的温度，继而冷却至室温。时效处理也可以利用两个阶段的热处理来实施。即，上述热处理为第一阶段，在这之后，作为第二阶段的热处理，在规定的温度下保持了一定的时间后，利用炉冷来继续冷却到室温。为了防止氧化，优选在真空中或氩气等惰性气体的气氛中进行时效处理。
在时效处理温度小于700℃或超过900℃的情况下，无法得到均匀的胞相和胞壁相的混合组织，永磁铁的磁特性有可能会下降。时效处理温度更优选为750～880℃，最优选为780～850℃。若时效处理时间小于0.5小时，则胞壁相有可能无法充分完成从1-7相的析出。另一方面，在保持时间超过80小时的情况下，胞壁相的厚度增厚，导致胞相的体积比例下降，或晶粒粗大化，因而有可能无法得到良好的磁铁特性。时效处理时间更优选为4～60小时，最优选为8～40小时。
在时效热处理后的冷却速度小于0.2℃/分钟的情况下，胞壁相的厚度增厚，导致胞相的体积比例下降，或晶粒粗大化，因而有可能无法得到良好的磁特性。若时效热处理后的冷却速度超过2℃/分钟，则无法得到均匀的胞相和胞壁相的混合组织，永磁铁的磁特性有可能会下降。时效热处理后的冷却速度更优选为0.4～1.5℃/分钟的范围，最优选为0.5～1.3℃/分钟的范围。
另外，时效处理并不局限于两个阶段的热处理，可以是更多阶段的热处理，进一步实施多个阶段的冷却也是有效的。而且，作为时效处理的前处理，以比时效处理低的温度且短时间实施预备的时效处理(预备时效处理)也是有效的。由此，能期待磁化曲线的方形度的改善。具体而言，通过将预备时效处理的温度设为600～750℃，将处理时间设为0.5～4小时，将处理后的慢冷速度设为0.5～1.5℃/分钟，能期待永磁铁的方形度的改善。
本实施方式的永磁铁能用于各种电动机或发电机。而且，还可作为可变磁通电动机或可变磁通发电机的固定磁铁或可变磁铁进行使用。通过使用本实施方式的永磁铁，能构成各种电动机或发电机。在将本实施方式的永磁铁应用于可变磁通电动机的情况下，对可变磁通电动机的结构或驱动系统能应用日本专利特开2008-29148号公报或日本专利特开2008-43172号公报所揭示的技术。
接下来，参照附图说明实施方式的电动机和发电机。图7表示实施方式的永磁电动机。在图7所示的永磁电动机1中，在定子2内配置有转子3。在转子3的铁心4中配置有实施方式的永磁铁5。基于实施方式的永磁铁的特性等，能实现永磁电动机1的高效化、小型化、低成本化等。
图8表示实施方式的可变磁通电动机。在图8所示的可变磁通电动机11中，在定子12内配置有转子13。在转子13的铁心14中，作为固定磁铁15和可变磁铁16配置有实施方式的永磁铁。可变磁铁16的磁通密度(磁通量)可以改变。可变磁铁16由于其磁化方向与Q轴方向正交，因此，不会受Q轴电流的影响，能根据D轴电流进行磁化。在转子13上设有磁化绕组(未图示)。成为电流从磁化电路流过该磁化绕组，从而其磁场直接作用于可变磁铁16的结构。
根据实施方式的永磁铁，通过变更上述制造方法的各种条件，能够获得例如矫顽力超过500kA/m的固定磁铁15和矫顽力为500kA/m以下的可变磁铁16。在图8所示的可变磁通电动机11中，固定磁铁15及可变磁铁16均可使用实施方式的永磁铁，但也可以是其中的任意一方的磁铁使用实施方式的永磁铁。由于能以较小的装置尺寸输出较大的转矩，因此，可变磁通电动机11适用于要求电动机输出功率大、小型化的混合动力汽车或电动汽车等的电动机。
图9表示实施方式的发电机。图9所示的发电机21包括使用了实施方式的永磁铁的定子22。配置于定子22内侧的转子23通过转轴25与设于发电机21一端的涡轮机24相连接。涡轮机24例如在外部提供的流体的作用下进行旋转。另外，也可取代在流体作用下进行旋转的涡轮机24，通过传递汽车的再生能量等动态的旋转，来使转轴25旋转。定子22和转子23可以采用各种公知的结构。
转轴25与相对于转子23配置于涡轮机24的相反侧的整流子(未图示)相接触，转子23的旋转所产生的电动势作为发电机21的输出经由相分离母线及主变压器(未图示)被升压至系统电压后送出。发电机21可以是通常的发电机及可变磁通发电机中的任意一种。另外，转子23上会产生来自涡轮机2的静电或伴随发电的轴电流所引起的带电。因此，发电机21包括用于使转子23的带电进行放电的电刷26。
接下来，对实施例及其评价结果进行说明。
(实施例1)
将各原料按照表1所示的组成进行称量，然后在氩气气氛中将其电弧熔解来制作合金锭块。对合金锭块进行差热分析，根据上述方法求出了富Zr相的熔解开始温度TM。测定时使用了阿尔帕克(アルバツク)理工公司生产的差热分析装置(TGD7000型)，测定温度范围为室温至1650℃，加热速度为10℃/分钟，气氛为氩气(流量：100mL/分钟)。试料的量大致为300mg，容器使用氧化铝，作为参考使用了氧化铝。由此求出的合金锭块的温度TM如表2所示。
接下来，将上述合金锭块进行粗粉碎，然后进一步利用气流粉碎机进行细微粉碎，从而调制得到合金粉末。将合金粉末在磁场中进行冲压而制成压粉体，然后在氩气气氛中以表2所示的温度Ts进行2小时的烧结，接着以1130℃进行3小时的热处理(熔体处理)，从而制成烧结体。将得到的烧结体以790℃保持40小时，然后冷却至室温，从而得到作为目的的烧结磁铁。烧结磁铁的组成如表1所示。用ICP法对各磁铁的组成进行了确认。此外，根据上述方法对主相中的Fe浓度和Cu浓度、富Cu-M相的体积比例进行了测定。而且，利用BH仪(测磁仪)对烧结磁铁的磁特性进行评价，测定了矫顽力和剩余磁化。其结果如表2所示。
(实施例2～7)
根据表1所示的组成，与实施例1同样地制作了烧结磁铁。与实施例1相同，在求出富Zr相的熔解开始温度TM的基础上设定了各例的烧结温度Ts。根据上述方法对主相中的Fe浓度和Cu浓度、富Cu-M相的体积比例进行了测定。而且，利用BH仪对烧结磁铁的磁特性进行评价，测定了矫顽力和剩余磁化。其结果如表2所示。
(比较例1)
除了将烧结温度变更为表2所示的温度以外，使用与实施例1相同组成的合金粉末并在相同条件下制作了烧结磁铁。比较例1中，将烧结温度Ts设定为富Zr相的熔解开始温度TM以上的温度。根据上述方法对主相中的Fe浓度和Cu浓度、富Cu-M相的体积比例进行了测定。而且，利用BH仪对烧结磁铁的磁特性进行评价，测定了矫顽力和剩余磁化。其结果如表2所示。
(比较例2、3)
根据表1所示的组成，与实施例1同样地制作了烧结磁铁。比较例2中，将合金组成中的Fe浓度设为小于28原子％，比较例3中，将合金组成中的Sm浓度设为小于10原子％。根据上述方法对主相中的Fe浓度和Cu浓度、富Cu-M相的体积比例进行了测定。而且，利用BH仪对烧结磁铁的磁特性进行评价，测定了矫顽力和剩余磁化。其结果如表2所示。
表1
磁铁组成(原子％)
实施例1 Sm11.43Fe30.11Zr1.86Cu4.87Co51.73
实施例2 Sm11.43Fe30.11Zr1.86Cu4.87Co51.73
实施例3 Sm11.43Fe30.11Zr1.86Cu4.87Co51.73
实施例4 Sm11.43Fe30.11Zr1.24Cu4.87Co52.35
实施例5 (Sm0.9Nd0.1)11.23Fe29.48Zr2.04Cu5.06Co52.19
实施例6 Sm11.90Fe28.20(Zr0.9Ti0.1)2.20Cu7.05Co50.65
实施例7 Sm11.63Fe33.58Zr2.39Cu5.39Mn0.18Co46.83
比较例1 Sm11.43Fe30.11Zr1.86Cu4.87Co51.73
比较例2 Sm11.43Fe24.80Zr1.86Cu4.87Co57.04
比较例3 Sm9.80Fe30.68Zr1.89Cu4.96Co52.67
表2
从表2可见，实施例1～7的烧结磁铁均具有高磁化和高矫顽力，磁铁特性较为优秀。另外，从实施例1、2与实施例3的对比可见，富Cu-M相的体积比例优选为5％以下。比较例1的烧结磁铁由于主相中的Cu浓度较低，因此无法得到足够的矫顽力。比较例2由于Fe浓度较低，因此磁化较低。比较例3由于Sm浓度较低，因此，矫顽力和磁化均较低。
尽管已经描述了特定实施例，但这些实施例仅作为示例而呈现，并且不旨在限制本发明的范围。实际上，本文中所描述的新颖方法可以各种其他形式来体现；此外，可作出以本文中所描述的方法的形式的各种省略、替代和改变，而不背离本发明的精神。所附权利要求及其等效方案旨在覆盖落入本发明的范围和精神内的这些形式或修改。

Claims (10)

1.一种永磁铁，其特征在于，包括：
由组成式：RpFeqMrCusCo100-p-q-r-s表示的组成，
其中，R是选自稀土元素的、50原子％以上为Sm的至少一种元素，
M是选自Zr、Ti及Hf的至少一种元素，
p是满足10≤p≤13.5原子％的数，
q是满足28≤q≤40原子％的数，
r是满足0.88≤r≤7.2原子％的数，
s是满足4≤s≤13.5原子％的数；以及
以Fe浓度为28摩尔％以上的组分区域为主相的金属组织，
所述主相中的Cu浓度为5摩尔％以上。
2.如权利要求1所述的永磁铁，其特征在于，所述金属组织包含Cu浓度为5摩尔％以上、M元素浓度为3摩尔％以上的富Cu－M相。
3.如权利要求2所述的永磁铁，其特征在于，所述富Cu－M相相对于构成所述金属组织的全组成相的体积比例为0.01～5％的范围。
4.如权利要求1所述的永磁铁，其特征在于，所述主相具有Th2Zn17型晶相和晶界相，该晶界相具有所述Th2Zn17型晶相中的Cu浓度的1.2倍以上的Cu浓度。
5.如权利要求1所述的永磁铁，其特征在于，所述组成式中的所述R元素的50原子％以上为Sm，所述M元素的50原子％以上为Zr。
6.如权利要求1所述的永磁铁，其特征在于，所述组成式中的Co的20原子％以下由选自Ni、V、Cr、Mn、Al、Ga、Nb、Ta及W的至少一种元素A来置换。
7.一种永磁铁的制造方法，其特征在于，包括：
准备具有如下组成的合金粉末的工序，该组成由组成式：RpFeqMrCusCo100-p-q-r-s来表示，其中，
R是选自稀土元素的、50原子％以上为Sm的至少一种元素，
M是选自Zr、Ti及Hf的至少一种元素，
p是满足10≤p≤13.5原子％的数，
q是满足28≤q≤40原子％的数，
r是满足0.88≤r≤7.2原子％的数，
s是满足4≤s≤13.5原子％的数；
将所述合金粉末在磁场中进行加压成形来制作压粉体的工序；
将所述压粉体在满足TM－50＜Ts＜TM的温度Ts下进行烧结来制作烧结体的工序，TM是所述合金粉末中的低熔点的富M相的熔解开始温度(℃)；
对所述烧结体实施在1100～1200℃的范围的温度下进行0.5～8小时的热处理的熔体处理的工序；以及
对所述熔体处理后的烧结体实施在700～900℃的温度下保持0.5～80小时，然后以0.2～2℃/分钟的冷却速度慢冷至400～650℃的温度，继而冷却至室温的时效处理的工序。
8.如权利要求7所述的永磁铁的制造方法，其特征在于，实施了所述时效处理后的烧结体包括以Fe浓度为28摩尔％以上、Cu浓度为5摩尔％以上的组分区域为主相的金属组织。
9.一种电动机，其特征在于，包括权利要求1所述的永磁铁。
10.一种发电机，其特征在于，包括权利要求1所述的永磁铁。
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