JPS63149362A - 永久磁石材料の製造方法 - Google Patents

永久磁石材料の製造方法

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JPS63149362A
JPS63149362A JP61294413A JP29441386A JPS63149362A JP S63149362 A JPS63149362 A JP S63149362A JP 61294413 A JP61294413 A JP 61294413A JP 29441386 A JP29441386 A JP 29441386A JP S63149362 A JPS63149362 A JP S63149362A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 C産業上の利用分野コ 本発明は、希土類元素と遷移金属を主成分とするRzM
+7系(但しRはY(イツトリウム)を含む希土類元素
1Mは遷移金属を表す)永久磁石材料の製造方法に関し
、更に詳しくは、それに銅とジルコニウムを適量添加し
た2−17型希土類磁石合金の製造方法に関するもので
ある。
[従来の技術] R−Co−Fe−Cu系の2−17型希土類永久位石合
金は従来公知である。この系の合金材料において、Cu
の添加は保磁力を高める効果があり10重世%以上は必
要であるとされていた。しかしCuの添加量が増大する
と残留磁束密度B「が低下してしまう問題が生しる。
この問題を解決するため更に適量のZr(ジルコニウム
)を添加することにより低Cuiの組成で保磁力(iH
c)と最大エネルギー積((BH)Ilax)を高めう
る技術が報告されている(例えば特公昭55−4709
7.特公昭55−48094.特開昭!+5−6480
)。
また近年、このR−Co−Fe−Cu−Zr系で、Cu
の添加量を5重量%以下というように更に少なくし、且
つ適切な熱処理を施すことにより保磁力を高める技術も
提案されている(例えば特公昭60−34632.特公
昭6l−19084)。
従来行われていた焼結・溶体化処理の温度プログラムと
しては第2図A、B、Cに示すようなものがあり、時効
処理の温度プログラムとしては第4図A、B、Cに示す
ようなものがある。
[発明が解決しようとする問題点コ これらCuの添加量を抑えた組成でのR−Co−Fe−
Cu−Zr系合金に呵ッては、非磁性であるCu量を少
なくしたことにより残留磁束密度Brが向上し、更には
適切な熱処理を施すことによりiHcを向上させること
が可能なので高磁気特性が得られる。Fe量量を多くす
れば残留磁束密度を高めうるものの保磁力が低下するた
め、従来技術では1)(cを実用範囲に保つためFe含
有攪は25重量%以下に制限されていた。
本発明の目的は、Cuが6重量%以下という低い領域で
且つFeの添加量を従来技術の上限とされている25重
量%を超えた組成においても高保磁力を実現し、また2
5重量%以下のFe量でも従来技術より保磁力を向上さ
せることができ、その結果、高エネルギー積を発生させ
うるようにした永久磁石材料の製造方法を提供すること
にある。
[問題点を解決するための手段] 本発明者等はR−Co−Fe−Cu−Zr系の永久磁石
合金に関しCuの量を極力少なくしつつFe量量を多く
して永久磁石としての保磁力を実用範囲まで高め、高残
留磁束密度をうる方法について種々検討した結果、特定
の組成領域で且つ特定の焼結・溶体化処理並びに2段時
効処理の温度プログラムを採用することによって前記目
的を達成できることを見出し、本発明を完成させるに至
ったものである。
即ち本発明において素材原料は、22〜27重量%のR
(但しRはY(イツトリウム)を含む希土類元素の1種
もしくは2種以上)、12〜35重量%のFe、2〜6
重量%のCu、1〜4重量%のZr、および残部が実質
的にCoからなる組成である。
このような組成の素材を第1図に示すように、まず10
00〜1150℃を開始温度として毎分0.1〜10℃
の昇温速度で1150〜1250℃の範囲で且つ開始温
度より30℃以上高い温度まで連続的に昇温し、その到
達温度で等温焼結し、引き続き1100〜1245℃で
且つ焼結温度より5〜50℃低い温度で溶体化処理を行
う、これを第3図に示すように、第1段時効として40
0〜900℃で等温処理し、第2段時効として700〜
1ooo℃の第1段時効よりも高い温度で等温処理を行
う。その後、毎分0.2〜10℃の冷却速度で連続的に
300〜600℃まで冷却するものである。
本発明の特徴は、永久磁石を構成する金属元素の組成と
焼結・溶体化処理および時効処理方法との結合にある。
本発明における合金の組成比率や処理条件等は全て各種
実験結果に基づいている。Rを22〜27重量%とじた
のは222重丸未満ではiHcが小さく、27重量%超
えるとBrが低下するからである。Feを12〜35重
量%としたのは、12重量%未満ではBrが低く35重
量%を超えると1l(cが著しく低下し、そのため(B
H)Ilax も減少するからである。
Cuの含1iを2〜6重量%としたのは、Cuが2重量
%未満ではiHcの増大はなく、6重量%を超えるとB
rが低下するからである。
Z、 rの添加量を1〜4重量%とじたのは、1重量%
未満ではiHcが小さくなり、4重量%を超えるとBr
が小さくなるからである。
焼結温度を1150〜1250℃としたのは、1150
℃未満では焼結密度が上昇せずBrが低くなるし、焼結
温度が高いほど密度が上がりBrが高くなるが1250
℃を超えると焼結体が溶けBrがかえって低くなるから
である。
1000〜1150℃の開始温度から10℃/分以下の
速度で昇温するのは、ゆっくりと昇温させるほどiHc
が高くなるという知得に基づいている。また焼結温度よ
り低い1100〜1245℃で溶体化処理を行うのは、
それによってヒステリシス曲線の角形性が改善され高エ
ネルギー積が得られるからである。
更に第1段よりも高い温度で第2段時効を行い、その開
始温度から連続冷却するのは、それによってCuが6重
量%以下の場合でも高いiHcを発生させることができ
るからである。
[作用] このような特定の合金組成と特殊な熱処理条件を採用す
ることによって、R−Co−Fe−Cu−Zr系の合金
磁石材料においてCuを6重量%以下に少なくし且つF
eを従来技術の上限25重量%を超えて加えても、高い
Brを維持しiHcを実用範囲内にすることができる。
また25重量%以下のFe量においても、従来のものと
比べて保磁力を向上させることができる。
[実施例1] Sm25.0重量%、Fe1O,O〜40゜0重量%、
Cu4.5重量%、Zr2.8重量%、残部がCoから
なる組成の合金粉末を磁場プレスで成形し、これを従来
一般に行われてきた焼結・溶体化処理と時効処理(以下
、「従来処理法」という)により得た試料と、本発明の
焼結・溶体化処理と時効処理(以下、「本発明処理法」
という)により得た試料につきiHcを測定した。測定
結果を第5図に示す。
ここで従来処理法と本発明処理法は次の通りである。
(従来処理法) Fe含有量に応じて1170〜1200℃で30分間、
次いで1180〜121O℃で1時間焼結した後、11
60〜1200℃で1時間溶体化を行う(第2図Cの温
度プログラム)。
次に650℃で1時間等温処理してから800℃を開始
温度として0.5℃/分の冷却速度で400℃まで冷却
する(第4図Cの温度プログラム)。
(本発明処理法) 1070℃を開始温度として081〜b/分(比較例と
して20℃/分についても行った)の昇温速度でFe含
有量に応じて1180〜1210℃まで昇温し、次いで
この到達温度で1時間等温焼結した後、1160〜12
00℃で1時間溶体化処理を行う。
次にこれを650℃で1時間等温処理しく第1段時効処
理)、その後800℃で2時間等温処理しく第2段時効
処理)、引き続いて0. 5℃/分の冷却速度で400
℃まで冷却する。
第5図から昇温速度がiHcと密接に関係していること
が判る。昇温速度が遅い方が好ましく、速くなるにした
がって特性が急激に劣化し、その度合はFe量が多くな
る程大きい。本発明処理法のように昇温速度を10℃/
分以下に制御することによりFe含有量を従来の上限と
されていた25重量%を超えた組成としても高iHcを
実現できる。またFe量が少ない組成においても本発明
処理法によって1dleが向上する。
[実施例2] Sm25.5重量%、Fe2B、0重量%。
Cu4.0重量%、Zr3.5重量%、残部がCoから
なる組成の合金粉末を磁場プレスで成形した。
これを1070℃を開始温度として0.1〜b 次いでその温度で1時間等温焼結した後、1170℃で
1時間溶体化処理を行う。
次にこれを650℃で1時間等温処理しく第1段時効処
理)、その後800℃で2時間等温処理しく第2段時効
処理)、引き!いて0.5℃/分の冷却速度で400℃
まで冷却する。
このようにして得られた試料のI Hcの測定結果を第
1表に示す。
第1表 この第1表からも昇温速度が1l(cと極めて密接に関
係していることが判る。特に本発明処理法のように昇温
速度を10℃/分以下に制御することによりiHcは向
上する。
[実施例3] 実施例2と同様の組成の合金粉末を6n場プレスで成形
し、これを1070℃を開始温度として2℃/分の昇温
速度で1200℃まで昇温し、次いでその温度で1時間
等温焼結した後、1150〜1190℃で1時間溶体化
処理を行う。
次にこれを650℃で1時間等温処理し、その後800
℃で2時間等温処理し、引き続いて0.5℃/分の冷却
速度で400℃まで冷却する。
このようにして得られた各試料についての(BH)ma
xの測定結果を第2表に示す。
第2表 この第2表から溶体化処理を行うことによりヒステリシ
ス曲線の角形性が改善され、高エネルギー積が得られる
ことが判る。
[実施例4] Sm24.0重量%、Fe15.0重量%。
Cu2.O〜6.0重量%、Zr2.7重世%。
残部がCoからなる組成の合金粉末(これを「合金a」
という)と、Sm23.0重量%。
Fe50.0重量%、Cu2.0〜6.0重景%以下r
3.0重量%、残部がCoからなる組成の合金粉末(こ
れを「合金b」という)を磁場プレスで成形し、これを
従来処理法を施した試料と、本発明処理法を施した試料
のiHcを測定した。測定結果を合金aについては第3
表に、合金すについては第4表にそれぞれ示す。
ここで従来処理法と本発明処理法は次の通りである。
(従来法処理) Cu含有量に応して1180〜1210℃で30分間、
次いで1190〜1220℃で1時間焼結した後、11
60〜1200℃で1時間溶体化を行う (第2図Cの
温度プログラム)。
次に650℃で1時間の等温処理を行ってから800℃
を開始温度として0.2〜bの冷却速度で400℃まで
冷却する(第4図Cの温度プログラム)。
(本発明処理法) 1070℃を開始温度として2℃/分の昇温速度でCu
含有量に応じて1190〜1220℃まで昇温し、次い
でこの到達温度で1時間等温焼結した後、1160〜1
190℃で且つ焼結温度よりも30℃低い温度で1時間
溶体化処理を行う。
次にこれを650℃で1時間等温処理しく第1段時効処
理)、その後800℃で2時間等温処理しく第2段時効
処理)、引き続いて0.2〜b 第3表 合金a (Fe=15.0重量%) 第4表 合金b (Fe=30.0重量%) Cuの添加を2〜6重量%という低Cu量の組成範囲に
おいて本発明処理法を採用することにより、従来処理法
と比較してFeの添加を従来その上限とされている25
重量%を超えた組成(合金b)において高1)(cを実
現できたことが判る(第4表)、またFeの添加量が2
5重世%以下である従来組成(合金a)においても従来
処理法に比べてi Hcが向上することが判る(第3表
)。
[実施例5] Sm23.0重量%、Fe12〜40重量%。
Cu4.5重量%、Zr3.0重量%、残部がCoから
なる合金粉末を磁場プレスで成形し、次のような焼結・
溶体化処理と時効処理を組み合わせた熱処理条件で試料
を作製したところ第5表の結果が得られた。
・処理P・・・第2図Cの焼結・溶体化処理子弟4図C
の時効処理 ・処理Q・・・第2図Cの焼結・溶体化処理子弟3図の
時効処理 ・処理R・・・第1図の焼結・溶体化処理子弟4図Cの
時効処理 ・処理S・・・第1図の焼結・溶体化処理子弟3図の時
効処理(本発明処理法) ここで上記各処理における第1図、第2図C1第3図、
第4図Cの温度プログラムの具体的な条件は次の通りで
ある。
(第1図の焼結・溶体化処理) 1070℃を開始温度として2℃/分の昇温速度でFe
含有量に応じて1180〜1210℃まで昇温し、次い
でこの温度で1時間等温焼結し、更に1150−118
0℃の温度で且つ前記焼結温度よりも30゛C低い温度
で1時間溶体化処理を行う。
(第2図Cの焼結・溶体化処理) Feの含有量に応じ1170〜1200℃で30分間、
次いで1180−1210℃で1時間焼結した後、11
60〜1200℃で1時間溶体化を行う。
(第3図の°時効処理) 650℃で1時間等温処理し、800℃で2時間等温処
理した後、続いて0.5℃/分の冷却速度で400℃ま
で連続的に冷却する。
(第4図Cの時効処理) 650℃で1時間等温処理してから、800℃を開始温
度として0.5℃/分の冷却速度で400℃まで連続的
に冷却する。
第5表 第5表よりFe量が25重量%を超えた組成で処理S、
即ち本発明処理法を施すことによって高11(cを実現
することができ、その結果、高(BH)maxが得られ
ることが判る。
[発明の効果] 本発明は上記のように特定の合金組成を採用し特定の温
度プログラムに基づく焼結・溶体化処理と2段時効処理
を採用したことによって、Cuの量を6重量%以下の低
い組成領域で且つFe含有量を25重量%を超えて多く
しても永久磁石に必要な高い保磁力を発生させることが
でき、その結果、高いエネルギー積を実現できる優れた
効果が生しる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明における焼結・溶体化処理の温度プログ
ラムの説明図、第2図A、B、Cはそれぞれ従来の焼結
・溶体化処理の温度プログラムの説明図、第3図は本発
明における時効処理の温度プログラムの説明図、第4図
A、B。 Cはそれぞれ従来の時効処理の温度プログラムの説明図
、第5図は熱処理条件を変えてFe含有量の対するiH
Cの変化をプロットしたグラフである。 特許出願人  富士電気化学株式会社 代  理  人     茂  見     穣第1f
f1 時間 時間      時間 時間 第3図 時間 時間      時間 時間 第5図 Fe量(重量%)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.22〜27重量%のR(但しRはY(イットリウム
    )を含む希土類元素の1種もしくは2種以上)、12〜
    35重量%のFe、2〜6重量%のCu、1〜4重量%
    のZr、残部が実質的にCoからなる組成の磁石合金を
    、1000〜1150℃を開始温度として毎分0.1〜
    10℃の昇温速度で開始温度より 30℃以上高い1150〜1250℃まで連続的に昇温
    し、この到達温度で等温焼結し、続いて1100〜12
    45℃で且つ前記焼結温度より5〜50℃低い温度で溶
    体化処理を行った後、第1段時効として400〜900
    ℃で等温処理し、第2段時効として700〜1000℃
    の温度で且つ第1段時効よりも高い温度で等温処理し、
    引き続いて毎分0.2〜10℃の冷却速度で連続的に3
    00〜 600℃まで冷却することを特徴とする永久磁石材料の
    製造方法。
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