CN1134034C - 由具有纳米晶结构的铁基软磁合金制造磁性元件的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种由具有纳米晶结构的铁基软磁合金制造磁性元件的工艺，包括以下步骤：由磁性合金制造非晶薄带；由薄带制造用于磁性元件的坯件；对磁性元件进行晶化热处理，包括在500℃～600℃之间温度的至少一个退火步骤，保温时间在0.1～10小时，以便形成纳米晶；晶化热处理之前，在低于非晶合金再结晶温度的温度下进行松弛热处理。

Description

由具有纳米晶结构的铁基软磁合金制造磁性元件的工艺
本发明涉及由具有纳米晶结构的铁基软磁合金制造磁性元件的工艺。
纳米晶磁性材料是公知的，在欧洲专利申请EP0271657和EP0299498已有具体说明。这些是铁基合金，含有60原子％以上的铁、铜、硅、硼，并可选择地含有铌、钨、钽、锆、铪、钛和钼中至少一种，该合金以非晶薄带形式浇铸，然后进行热处理，由此引起极细结晶(晶粒直径小于100纳米)的发生。这些材料具有的磁性能特别适合于制造用于电工设备例如剩余电流电路断路器的软磁心。具体地讲，它们具有优异的磁导率，并可以具有较宽的磁滞回线(Br/Bm≥0.5)或较窄的磁滞回线(Br/Bm≤0.3)，Br/Bm是剩余磁感与最大磁感之比。当热处理由在500℃～600℃温度单一的退火步骤组成时获得较宽的磁滞回线。当热处理包括至少一个磁场中的退火步骤时获得较窄的磁滞回线，此退火步骤可以是用于引起形成纳米晶的。
但是，纳米晶薄带或者更精确地讲由这些薄带制造的磁性元件，存在限制其使用的以下缺点。这些缺点是温度高于环境温度时磁性能不够稳定。这种稳定性不足导致装备有这种磁心的剩余电流电路断路器缺乏功能可靠性。
本发明的目的在于克服上述缺点，提供由具有磁性能的纳米晶材料制造磁心的工艺，明显改善温度稳定性。
为此目的，本发明的主题是由具有纳米晶结构的铁基软磁合金制造磁性元件的工艺，其化学组成按原子％是：Fe≥60％，0.1％≤Cu≤3％，0％≤B≤25％，0％≤Si≤30％，选自铌、钨、钽、锆、铪、钛和钼中至少一种元素，其含量为0.1％～30％，余量是冶炼产生的杂质，该组成还满足关系式5％≤Si+B≤30％，包括以下步骤：
-由磁性合金制造非晶薄带，
-由薄带制造用于磁性元件的坯件，
-对磁性元件进行晶化热处理，包括在500℃～600℃之间温度的至少一个退火步骤，保温时间在0.1～10小时，以便形成纳米晶；晶化热处理之前，在低于非晶合金再结晶开始温度的温度下进行松弛热处理。
松弛热处理可以是在250℃～480℃的温度下保温0.1～10小时。
松弛热处理还可以是从环境温度缓慢加热至450℃以上的温度，在250℃～450℃之间的加热速率是30℃/小时～300℃/小时。
根据所需的磁性能，特别是根据所需的磁滞回线形状，依照已有技术，可以在磁场中进行构成热处理的至少一个退火步骤。
本工艺特别适合应用于其化学组成中Si≤14％的具有纳米晶结构的铁基软磁合金。
以下更具体地说明本发明，但仅是非限制性的，并通过实施例展示。
为了以大体积制造磁性元件，例如用于AC-类剩余电流电路断路器(对交变的故障电流敏感)的磁心，采用能获得纳米晶结构的非晶结构软磁合金薄带，此合金主要由比例大于60原子％的铁组成，还包括：
-0.1～3原子％的铜，0.5～1.5原子％更好；
-0.1～30原子％的选自铌、钨、钽、锆、铪、钛和钼中的至少一种元素，2～5原子％更好，铌含量最好在2～4原子％；
-硅和硼，这些元素的总含量在5～30原子％，在15～25原子％更好，硼含量可高达25原子％，在5～14原子％更好；硅含量可高达30原子％，在12～17原子％更好。
除了这些元素，合金可以包含由原材料带来的或由冶炼产生的低浓度杂质。
按公知的方式，通过液态合金的极快速凝固，例如浇铸在冷却轮上，获得非晶薄带。
磁心坯件也是按公知方式制造的，通过围绕心轴卷绕薄带，对其切割并采用点焊固定其尾端，从而获得截面为矩形的圆形磁心。
为了使坯件具有最终磁性能，首先在低于非晶薄带开始晶化的温度的温度、最好是在250℃～480℃的温度下，进行称为“松弛退火”的退火步骤，然后进行晶化退火步骤，可以在或者不在磁场中进行，以及可选择地接着在低温下磁场中进行退火步骤。事实上本发明人发现，完全出乎意料的是这种松弛退火，具有使磁心磁性能对温度的敏感性非常明显地降低的优点。本发明人还发现在再结晶退火之前的松弛退火，具有使大批量制造的磁心的磁性能的离散性降低的额外优点。
晶化退火用于在非晶母体中析出尺寸小于100纳米、最好在10～20纳米的纳米晶。这种极细结晶可获得期望的磁性能。结晶退火由在一定温度下的保温组成，该温度高于结晶开始发生的温度，但低于可使磁性能降低的二次相出现的温度。通常，晶化退火温度在500℃和600℃之间，但是对于每种薄带，该温度例如可以通过实验确定达到最大的磁导率的温度来优化。然后可以选择晶化退火温度，使其等于此温度，或者更好地选择使其高于此温度约30℃。
为了改善磁滞回线的形状，这对于A类剩余电流电路断路器(对偏置故障电流敏感)是必须的，可以在横向磁场中进行晶化退火。也可以通过在低于开始发生晶化温度的温度下、例如400℃左右在横向磁场进行的退火步骤来完成晶化处理。
更通常地，磁性元件坯件的热处理包括松弛退火步骤，可选择地在磁场中进行的晶化退火步骤，和可选择的在磁场中进行的补充退火步骤。
松弛退火在晶化退火之前，对非晶薄带本身进行或者对磁性元件坯件进行同样有效，松弛退火由恒温下的保温构成，保温时间最好在0.1和10小时之间。此退火也可由缓慢升温构成，并在例如晶化退火之前，而且必须至少在250℃和450℃之间、以30℃/小时～300℃/小时之间的升温速率进行；升温速率约为100℃/小时更好。
在所有情形中，优选在具有可控的中性或还原气氛的炉中进行热处理。
作为实施例，通过在冷却轮上直接冷却，制造合金Fe73Si15B8Cu1Nb3(73原子％的铁、15原子％的硅等)的两条薄带，厚度为20μm，宽度为10mm。用每条薄带制造用于磁心的两批坯件，这些磁心分别标号为A1和A2(对于第一薄带)和B1和B2(对于第二薄带)。用于磁心A1和B1的各批坯件根据本发明进行热处理，其构成为在400℃进行3小时的松弛退火步骤，随后在530℃进行3小时的晶化退火步骤。用于磁心A2和B2的各批坯件作为对比例，根据已有技术在530℃进行3小时的单一晶化退火步骤。在-25℃和100℃之间的不同温度，对用于磁心的四批坯件测量50Hz最大磁导率，并表示为20℃下50Hz最大磁导率的百分比。结果如下：
样品     -25℃     -5℃     20℃     80℃     100℃
A1(本发明)     100％     102％     100％     93％     86％
A2(对比例)     102％     103％     100％     87％     78％
B1(本发明)     97％     98％     100％     88％     78％
B2(对比例)     98％     99％     100％     75％     60％
这些结果的解释必须一方面对样品A1和A2的情况、另一方面对样品B1和B2的情况做分别考察。这是因为尽管所有样品均由相同合金组成，但是采用的两条薄带是分别制造的，因而性能稍有不同。
这就是说，可以看出，对于A1、A2组和B1、B2组两者，因加热至80℃或100℃而产生的磁导率下降，根据本发明的样品均远小于对比例样品的情况。例如在100℃磁导率的损失，本发明样品约为已有技术制造的样品的一半。
除了关于磁性能温度稳定性所获得的效果之外，本发明人已经发现本发明改善了批量制造的磁心磁性能的重复性。以下通过两个例子说明此优良效果。
第一个例子涉及由厚20μm、宽10mm的薄带制造的圆形磁心，薄带由组成为(按原子％)Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3的合金在冷却轮上直接骤冷获得。在轮上骤冷之后，采用X-射线验证薄带确实是完全非晶态。然后把薄带分割为三段，一段A仍保持骤冷态，其他两段B和C进行松弛退火，其中之一B是在400℃1小时，另一B是在450℃1小时。测量矫顽力场，其最小值和最大值按mOe(1mOe＝0.079577A/m)是：A，80～200mOe，B和C，25～35mOe。这些结果表明松弛退火的效果，不仅降低了矫顽力场的离散，而且还极明显地降低了其数值。
然后采用三段薄带部分形成用于圆形磁心的坯件，为了获得较宽的磁滞回线，首先在530℃对这些磁心进行1小时的晶化退火，然后在400℃横向磁场中进行退火，以便获得较窄的磁滞回线。确定矫顽力场、50Hz最大磁导率、和仅针对较窄磁滞回线的Br/Bm比(剩余磁感与饱和磁感之比)的各值。
结果如下：
a)较宽的磁滞回线
    样品   松弛处理     矫顽力场(mOe)   50Hz最大磁导率
    A   无     6.1   650,000
    B  400℃1小时     5.2   690,000
    C  450℃1小时     5.1   760,000
b)较窄的磁滞回线
  样品   松弛处理     矫顽力场(mOe)     Br/Bm   50Hz最大磁导率
  A   无     5     0.12   200,000
  B   400℃1小时     3.8     0.08   215,000
  C   450℃1小时     3.4     0.07   205,000
这些结果清楚地表明由松弛处理产生的磁性能改善：矫顽力场的降低、最大磁导率的提高和极易获得较窄磁滞回线。
第二个例子涉及由厚20μm、宽10mm的薄带制造的圆形磁心，薄带由组成为(按原子％)Fe73Si15B8Cu1Nb3的合金在冷却轮上直接骤冷获得。
采用自动卷绕机制造两批300卷圆形磁心，内径为11mm，外径为15mm。然后在炉中中性气氛下对两批进行处理。参照批A仅在530℃进行1小时的晶化退火步骤。根据本发明处理第二批：首先在400℃进行1小时的松弛退火步骤，随后在530℃进行晶化退火步骤。将圆形磁心置于外罩内并用泡沫清洗器楔固。对于每批确定50Hz最大磁导率的平均和标准偏差。
结果如下：
处理   50Hz最大磁导率平均值     50Hz最大磁导率标准偏差
无松弛处理(批次A)   585,000     28,000
有松弛处理(批次B)   615,000     20,000
这表明松弛退火的效果一方面改善了最大磁导率的平均值，另一方面降低了离散。
接着，在400℃横向磁场中处理两批，以便获得较窄的磁滞回线。测量矫顽力场、Br/Bm比和在5mOe下的50Hz磁导率。结果如下：
处理  矫顽力场(mOe)     Br/Bm   5mOe下50Hz磁导率
无松弛处理(批次A)  5.2     0.08   117,000
有松弛处理(批次B)  4.3     0.06   124,000
这些结果清楚表明由松弛处理带来的磁性能改善：矫顽力场的降低、5mOe下50Hz磁导率的提高和极易获得较窄的磁滞回线。

Claims (4)

1.一种由具有纳米晶结构的铁基软磁合金制造磁性元件的工艺，所述铁基软磁合金的化学组成按原子％是：Fe≥60％，0.1％≤Cu≤3％，0％≤B≤25％，0％≤Si≤30％，选自铌、钨、钽、锆、铪、钛和钼中的至少一种元素，其含量为0.1％～30％，余量是冶炼产生的杂质，该组成还满足关系式5％≤Si+B≤30％，包括以下步骤：
-由磁性合金制造非晶薄带；
-通过围绕心轴卷绕磁性薄带形成一圆形磁心，由薄带制造用于磁性元件的坯件；
-对磁性元件坯件进行晶化热处理，包括在500℃～600℃之间温度的至少一个退火步骤，保温时间在0.1～10小时，以便形成纳米晶；其特征在于，晶化热处理之前，在250℃～480℃的温度下保温0.1～10小时进行松弛热处理。
2.根据权利要求1的工艺，其特征在于，在磁场中进行晶化退火。
3.根据权利要求1或2的工艺，其特征在于，在低于晶化开始温度的温度于磁场中进行补充退火步骤。
4.根据权利要求1或2的工艺，其特征在于，合金的化学组成中Si≤14％。
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