TW561193B - Process for manufacturing a magnetic component made of an iron-based soft magnetic alloy having a nanocrystalline structure - Google Patents

Process for manufacturing a magnetic component made of an iron-based soft magnetic alloy having a nanocrystalline structure Download PDF

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Description

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 561193 A7 B7 五、發明説明（/ ) 本發明闞於一種製造一由具有極微結晶結構的鐵基軟 性磁性合金所製成的磁性成份之方法。 極微結晶的磁性材料係為人所熟知的且已經敘逑於歐 洲專利申請案EP 0,271，65 7及EP 0, 299,498中。瑄些為鐵 基合金，含有超過60X(原子X)的鐵、銅、矽、硼及視需要 選用的至少一元素，選自鈮、鎢、組、綹、給、钛及鉬， 其Μ非晶形帶條形式被鑲造，然後經熱處理產生極细的结 晶（晶體的直徑係小於1〇〇奈米）。這些材料具有磁性，其 特別適用於製造電氣工程設備如剩餘電流斷路器用的軟性 磁心。特別地，它們具有極佳的磁導率及可具有寬的磁滯 迴線（Br/Bmg 0.5)或窄的磁滞迴線（Br/BmS 0.3)。Br/Bm 係剩餘磁感應對最大磁感應的比率。當熱處理係由溫度介 於500¾和600¾之間的退火步驟所構成時，獲得寬的磁滯 迴線。當熱處理包括於磁場中的至少一退火步驟時，獲得 窄的磁滯迴線，退火步驟可能為意欲導致形成極微結晶的 退火。 然而極微结晶的帶條*或更精確地瑄些帶條所製造的 磁性成份，之缺點為它們用途的限制。此缺點為當溫度上 升超過周圍溫度時，磁性係不夠穩定的。此不夠的穩定性 導致裝設有該磁心的剩餘電流斷路器缺乏功能可靠性。 本發明目的在於彌補此缺點，其提供一種製造由具有 磁性的極微结晶材料所製成的磁心，其溫度穩定性被可觀 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---------— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 561193 A7 B7 五、發明説明（上） 地改良。 為此目的，本發明主題係一種製造一由具有極微结晶 結構的鐵基軟性磁性合金所製成的磁性成份之方法，其之 化學組成 表示為：Feg6035，O.USCuS35K，0X 彡 BS 25X，03^SiS3(a，及至少一元素（含量介於0.U和30%之 間）選自鈮、鎢、妲、锆、給、钛及鉬，其餘為熔煉所產 生的雜質，組成物更滿足闞係5XSSi + B螽30X，根據其： ——種非晶形帶條由磁性合金製得， ——種磁性成份之毛坯由該帶條製得， -及磁性成份受到結晶熱處理，包括至少一於溫度介於500 C和6 0 0 C之間及溫度保持時間介於0. 1和10小時之間的退 火步驟Κ便形成極微结晶；及在结晶熱處理之前，於溫度 低於非晶形合金之再结晶開始的溫度來進行鬆弛熱處理。 鬆弛熱處理可為一種溫度保持於250¾至48〇υ之間歷 時0 . 1至10小時。 鬆弛熱理亦可包括由周圍溫度逐漸加熱到溫度高於450 C，加熱速率在250¾至450C係介於30^/小時和30(^/ 小時之間。 視所要的磁性而定•尤其視所要的磁滯迴線之形狀而 定，及依技藝的狀況*可在磁場中進行至少一構成熱處理 的退火步驟。 此方法更特別是應用於具有極微結晶結構的鐵基软性 磁性合金，其之化學組成為SiSlU。 -5- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） --------— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I訂 561193 A7 B7 五、發明説明（3 ) 將藉實例但K非限制性的方式來更詳细說明本發明。 為了高量製造磁性成份，例如AC-級剩餘電流斷路器（ 霉敏於交流故障電流，使用一種具有非晶形结構能獲得極 微結晶結構的軟性磁性合金之帶條，此合金主要由比率大 於6055的鐵所構成且更含有： -〇·1至3X，較佳0.5至1.5X，的銅； -0.1至30X，及較佳2至5X，的至少一元素選自鈮、鎢、 钽、錐、給、钛及鉬；較宜上，鈮含量係介於2和4 X之間 t -矽及硼，這些成分的總和係介於5和30X之間，且較宜 上係介於15和25Χ之間*硼含量可μ高到25 χ且較宜上介於 5和1U之間，而矽含量可達到30Χ，且較宜上介於12和17JK 之間。 除了上述成分外，合金亦可包括原料所提供的或熔煉 所產生的低濃度雜質。 非晶形帶條係由本身已知的方式獲得，藉液體合金非 常快速地固化，此例如在冷卻輪上鑲造。 磁心毛坯亦由本身已知方式製造得，藉將帶條捲繞於 心軸，切割它及用點焊固定其末端*俾獲得矩形剖面的小 環面體。 為了給予毛坯它們的最後磁性，它們首先經過稱為” 鬆弛退火”的退火步驟，其係於溫度低非晶形帶條之結晶 作用開始時的溫度，及較宜上於溫度介於250和480Ό之間 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---------— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本買) —訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 561193 Α7 Β7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（仏) ，然後經過結晶退火步驟，其可或可不在磁場中進行。本 發明已經實際上完全出乎意料地發現鬆弛熱處理具有優點 為非常可觀地減少磁心之磁性對溫度的敏感性。本發明亦 已經發現在再结晶退火前的鬆弛退火具有附加優點為在高 量製造運轉中減少所觀察到磁心磁性之散射。 結晶退火係意欲使尺寸小於100奈米，較佳介於10和 20奈米之間，的極微晶體沈澱於非晶形基體中。此非常细 的结晶作用使能獲得所要的磁性。结晶退火係由溫度保持 於高於结晶作用開始時的溫度K及低於第二相開始出現時 的溫度所構成，該第二相會降低磁性。通常，结晶退火溫 度係介於500¾和600¾之間·但對於各帶條可作最佳化溫 度，例如由實驗決定，此溫度產生最大的磁導率。然後可 選擇結晶退火溫度Μ便等於此溫度，或猶更佳，遵擇使得 其高於它約3 D C。 為了改良磁滯迴線的形狀，级Α剩餘電流斷路器（那 些敏感於偏壓故障電流者）所必須的事物•結晶退火可在 横 磁埸中進行。结晶處理亦可由退火步骤所完成，該退火步 驟係於溫度低於結晶開始溫度，例如約4 0 0它，的横磁場 中進行。 更普遍地，磁性成份毛坯之熱處理包括鬆弛退火步嫌 ’一視需要於磁場中進行的結晶退火步驟，及視需要地， 一於磁場中進行的補充退火步驟。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐） --------會I- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、^1 561193 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（f ) 結晶退火之前的鬆弛退火可同樣好地在非晶形帶條本 身上進行，如同在磁性成份毛坯上，其可由恒溫保持一段 時間較佳介於0.1和10小時之間所構成。此退火亦可由逐 漸升溫所構成，其係在（例如）結晶退火之前，且其可在溫 度上升速率介於30 t /小時和3 0 0 Ό /小時之間進行’至少 介於250¾和450¾之間；較宜上，溫度上升速率必須約 l〇〇°C /小時。 在所有情況中，較宜於具有受控制的、中性或暹原氣 氛的爐中進行熱處理。 舉例言之，在冷卻輪上藉直接淬火而製得具有厚度為 20微米及寬度為10毫米的合金Fe7 3 Sii 5 B8 Cm Nb3之 兩種帶條。由各帶條製造磁心用的二糸列毛坯，這些磁心 分別被標識A1及A2 (供第一帶條）及B1及B2 (供第二帶條）。 磁心A1及B1用的毛坯糸列經本發明的熱處理，包括於400*0 3小時的鬆弛退火步驟，接著於5 3 0 C 3小時的结晶退火步 驟。當作比較，磁心A2及B 2用的毛坯糸列經先前技藝於530 ^3小時的單一結晶退火步驟所處理。於介於- 25^3和100 C之間的不同溫度測量磁心用的四個毛坯系列之最大50 Hz 磁導率，及Κ2〇υ的最大50Hz磁導率之百分率表示。結果 如下： 樣本 -25¾ 20¾ 8QV ιοου -8- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 智· l·訂 561193 五、發明説明（4 ) A1 (本發明） 100% 102% 100% 93% 86% A2 (比較） 102% 103% 100% 87% 78% B1 (本發明） 97% 98% 100% 88% 78% B2 (比較） 98% 99% 100% 75% 60% (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 必須分開檢視樣本A1及A2(—方面）及樣本B1及B2之情 況來解釋這些结果。此係因為，雖然所有的樣本係由相同 的合金所組成，但是使用二帶條，這些係分開地製造而因 此具有稍微不同之特性。 由族Al、A2及族Bl、B2可見到，比較加熱到80¾或100 所致的磁導率變差*比較例的樣本係遠差本發明的樣本。 例如，在lOOC，本發明樣本的磁導率損失係約等於先前技 藝所製造的樣本之一半。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 除了獲得磁性的溫度穩定性之影響外，本發明亦已發 現本發明改良大量製造的磁心之磁性的重琨性。此有利的 影響現將由Μ下實例所說明。 第一實例係闞於在一冷卻輪上直接淬冷組成物（％)合 金Fe7 3 ·5 Sh 5 ·5 B9 Ciu Nb3而獲得的20微米厚度和 10奄米寬度的帶條所製造的環面磁心。在輪上淬冷後，用 X射線檢驗證實帶條的確為完全非晶形的。薄條然後被分 -9- 尺 張 -紙 本 準 標 家 國 國 中 用 I適 釐 公 7 9 2 561193 A7 __ B7 五、發明説明（Γ)) 成三段；一段仍維持於淬冷狀態，而另兩段B及C係經鬆弛 退火步驟，其中B者經4 0 0 ¾ —小時，而C者經4 5 0 Π —小時 。测量矯頑場，其最大值M ffiOe表示（lm0e = 0 . 0 7 9 5 77 A/m) :A為80至200 mOe，B及C為25至35m0e。瑄些結果顯示鬆弛 處理的影響，其不僅減少矯頑埸的散射而且亦非常可觀地 減少它的值。 然後用該三帶條部分來形成環面磁心用的毛坯》及使 這些磁心首先經過530 C —小時的结晶退火步驟，K便獲 得寬的磁滯迴線，及然後經於横磁場中經400TC —小時的 退火步驟，K便獲得窄的磁滯迴線。測董婿頑場值、最大 5〇Hz磁導率、及僅對窄的迴線測量Br/Bm比（剩餘感應對飽 和慼應的比率）。 結果如下： al曹的洄媳： (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 樣本 鬆弛處理 矯頑埸 (hiO e) 最大50Hz 磁導率 A 無 6 . 1 650,000 B 4 0 0 υ —小時 5 . 2 690,000 C 4 5 0 C —小時 5 . 1 760,000 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 561193 A7 B7 五、發明説明（发）
I_I__I_I b) 褡的獮熄： 樣本 鬆弛處理 矯頑場 (m0 e) Br/Βηι 最大50Hz 磁導率 A 無 5 0.12 200,000 B 4 0 0它一小時 3 . 8 0.08 215,000 C 4 5 0*0 —小時 3 . 4 0.07 205,000 逭些结果清晰地顯示鬆弛處理所產生的磁性改良：減 少矯頑場，增加最大磁導率，及較易獲得窄的酒線。 第二實例係闞於在一冷卻輪上直接淬冷組成物（％)合 金Fe7 3 SU 5 B8 Cm Nb3而獾得的20微米厚度和10«米 寬度的帶條所製造的環面磁心。 利用自動捲繞機製造具有11毫米內直徑和15毫米外直 徑的兩批300環面體。然後於中性氣氛中的爐中處理該批 。參考批A僅經過5 3 0 ¾ —小時的结晶退火步驟。第二批 依本發明處理：首先進行4001C —小時的鬆弛退火步驟* 接著530¾ —小時的结晶退火步驟。將環面體置於罩內及 -11· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
561193 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（7 ) 用泡沫墊圈楔合。測量各批之最大50Hz磁導率的平均秕摞 準偏差。 結果如下： 處理 最大50Hz磁導率 平均 最大50Hz磁導率 標準 無鬆弛 585.000 28.000 (批A) 有鬆弛 615.000 20.000 (批B) 它們顯示鬆弛退火處理的影響，一方面改良最大磁導 率的平均值，而另一方面減少散射。 其次，二批於横磁埸中經4 0 0 ¾ —小時處理，俾獲得 窄的磁滯娌線。测量矯頑場、8178111比及5111〇6的501^磁導 率。结果如下。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
l·訂 處理 矯頑場 (mO e) Br/Bm 50Hz磁導率 於5霣0 e 無鬆弛 5 . 2 0 . 08 117,000 一12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 561193 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（P ) (批A) 有鬆弛 (批B) 4 . 3 0.06 124,000 瑄些結果清晰地顯示鬆弛處理所帶來的磁性改良：減 少矯頑埸，增加5m0e的最大磁導率，及較易獲得窄的娌線 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

Claims (1)

  1. 561193 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 6. 如申請專利範圍第2項之方法，其中合金的化學組 成係 SiS 14%。 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 7. 如申請專利範圍第3項之方法，其中合金的化學組 成係 Si$14%。 8. 如申請專利範圍第4項之方法，其中合金的化學組 成係 Si$14%。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公釐） 561193 A8 〜— ------------B8 _ I~~^——公告^ 六、申請專利範g(-- ---」 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 1. 一種製造一由具有極微結晶結構的鐵基軟性磁性合 金所製成的磁性成份之方法，其之化學組成以％表示爲Fe -60%，0.1%$CuS3%，0%SB$ 25%，0%SSi$30% ’ 及至 少一元素（含量介於0.1%和30%之間）選自鈮、鎢、鉬、锆 、給、鈦及鉬，其餘爲熔煉所產生的雜質，組成物更滿足 關係Si+BS 30%，根據其·· -一種非晶形帶條由磁性合金製得， -一種磁性成份之毛坯由帶條製得，其係藉將磁性帶條捲 繞於心軸以形成一種拂侖（forum)， -及毛坯受到結晶熱處理，包括至少一於溫度介於500 °C 和600°C之間及溫度保持時間介於0.1和1〇小時之間的退 火步驟以便形成極微結晶，其特徵在於：在結晶熱處理之 前’於溫度低於非晶形合金之再結晶開始的溫度來進行鬆 弛熱處理， 其中鬆弛熱處理係一種溫度保持於250°C至480°C之間 歷時0· 1至10小時。 2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中結晶退火係在 磁場中進行。 3·如申請專利範圍第1項之方法，其中在溫度低於結 晶作用開始的溫虔於磁場中進行一補充的退火步驟。 4. 如申請專利範圍第2項之方法，其中在溫度低於結 晶作用開的溫度於磁場中進行一補充的退火步驟。 5. 如申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於合金的 化學組成係S i % S 14%。 ___ 1 長尺m中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ' "
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